GUIA 2019-Laboratorio PDF

GUÍA DE PRÁCTICAS DE
LABORATORIO
CARRERAS: Química, Química Farmacéutica, Química de Alimentos,
Bioquímica Clínica.
UNIDAD DE ORGANIZACIÓN CURRICULAR:
EJE DE FORMACION BÁSICO
SUBAREA QUIMICA ANALITICA
QUÍMICA ANALÍTICA
CUANTITATIVA II
2018-2019
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
GUÍA DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F05; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
Índice
Introducción……………………………………………………………………………Pág. 3
Práctica 1: COMPLEXOMETRÍA PARTE I. Preparación y estandarización de una solución de

EDTA…………………………………………………………………………………...Pág. 8
Práctica 2: COMPLEXOMETRÍA PARTE II. Determinación de la dureza total, cálcica y

magnésica, en una muestra de agua ………………………………………………Pág. 13
Práctica 3: COMPLEXOMETRÍA PARTE III. Determinación de Plomo y Cobre en una

muestra…………………………………………………………………………………Pág. 18
Práctica 4: GRAVIMETRÍA. Determinación porcentual de humedad, cenizas y materia

orgánica………………………………………………………………………………..Pág. 24
Práctica 5: ARGENTOMETRÍA PARTE I. Preparación, estandarización y usos de una

solución de nitrato de plata…………………………………………………………..Pág. 29
Práctica 6: ARGENTOMETRÍA PARTE II. Determinación de halogenuros por el método de

Fajans y Volhard………………………………………………………………………Pág. 35
Práctica 7: PERMANGANOMETRÍA PARTE I. Preparación y estandarización de una

solución de permanganato de potasio……………………………………………...Pág. 41
Práctica 8: PERMANGANOMETRÍA PARTE II. Determinación porcentual de óxido de calcio

en una muestra de piedra caliza………………………………………………….....Pág. 48
Práctica 9: PERMANGANOMETRÍA PARTE III. Determinación porcentual de hierro en una

muestra………………………………………………………………………………....Pág. 53
Práctica 10: YODOMETRÍA PARTE I. Preparación y estandarización de una solución de

tiosulfato de sodio y determinación de la concentración de hipoclorito de sodio en una
muestra de cloro comercial…………………………………………………………...Pág. 54
Práctica 11: YODOMETRÍA PARTE II. Determinación de oxígeno disuelto en una muestra de
agua. (Método Winkler)……………………………………………………………….Pág. 68
Práctica 12: YODIMETRÍA. Determinación de dióxido de azufre en una muestra de

vino………………………………………………………………………………………Pág. 74
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INSTRUCTIVO DE LABORATORIO.
Normas Generales:
• Los informes de laboratorio tendrán un peso de 3 puntos sobre 6 de la nota final.

• La prueba de laboratorio se llevara a cabo la última semana de cada hemisemestre la cual
será acumulativa, con un valor de 2 puntos sobre 6 de la nota final.
• Se llevará acabo evaluaciones periódicas referentes a la teoría de la práctica de turno y se
llevara un control del trabajo en laboratorio todo esto tendrán un valor de 1 punto sobre 6
puntos de la nota final.
• El informe de laboratorio deberá ser entregado la siguiente semana de haber concluido el
ensayo a la misma hora de laboratorio. (Cualquier excepción será aprobada por el ayudante
de cátedra por motivos justificables).
• Las personas que no lleven a cabo la práctica de laboratorio o abandonen el laboratorio de
forma injustificada tendrán automáticamente una nota de 0/20.
• Se receptara la entrega tardía del informe de laboratorio máximo 24 horas después de la
fecha indicada con un valor máximo de 10/20.
• Todos los informes tendrán que ser diseñados de acuerdo a las especificaciones indicadas y
sujetas a variación dependiendo del experimento.
• La entrega del informe de laboratorio será en físico el día de la siguiente práctica y el digital
enviado al correo electrónico cuanty2@outlook.com durante el mismo día esto contando
como una referencia en caso de reclamos en los informes realizados.
• Toda inasistencia a las prácticas deberá ser justificada y tal sea el caso se programara su
recuperación.
• El estudiante deberá revisar la teoría de la práctica antes del experimento para lo cual se le
informara el calendario con los temas de cada ensayo de laboratorio.
• La guía de la práctica de laboratorio será cargada a un grupo de red social Facebook con
mínimo 5 días de anticipación, para que la teoría pueda ser completamente revisada.
• Se detallarán datos y reacciones relacionadas directamente con la práctica, función de
reactivos, y la aplicación de ciertas condiciones con su justificación apropiada (pH,
Temperatura, Indicadores, entre otros).
INSTRUCIONES
1. La ejecución de la Práctica corresponderá al 50% de la nota

2. El Informe / reporte de laboratorio se entregarán por equipo, corresponderá al 50% de la nota
3. El Informe / reporte de laboratorio según formato unificado FCQ-P05-F06 a continuacion:
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PRÁCTICA Nº 1
TEMA: COMPLEXOMETRÍA PARTE I. Preparación y Estandarización de una solución de EDTA.
OBJETIVOS
• Preparar y estandarizar una solución de EDTA a partir de la sal disódica de esta especie
química.
• Determinar las condiciones, manejo y aplicaciones que tienen las volumetrías
complexométricas.
FUNDAMENTO TEÓRICO
Valoración complexométrica (o Quelatometría).- es una forma de análisis

volumétrico basado en la formación de compuestos poco disociados, particularmente útiles para la
determinación de una mezcla de diferentes iones metálicos en solución. Generalmente se utiliza un
indicador capaz de producir un cambio de color nítido para detectar el punto final de la valoración.
(Gary, 2009)
Cualquier reacción de formación de complejos se puede utilizar como una técnica volumétrica,
siempre que:
• La reacción alcanza el equilibrio rápidamente después de que se añade cada porción de
valorante.
• No se plantean situaciones interferentes. Por ejemplo, la formación gradual de varios
complejos diferentes del ion metálico con el valorante, dando como resultado la presencia de
más de un complejo en solución durante el proceso de valoración.
• Se disponga de un indicador complexométrico capaz de localizar el punto de equivalencia con
bastante exactitud.
Muchos cationes metálicos reaccionan con especies dadoras de electrones llamadas ligando, para
formar compuestos de coordinación o complejos. El ligando debe tener por lo menos un par de
electrones sin compartir.
El mas empleado de este tipo de compuestos es el EDTA de preferencia la sal disodica del EDTA,
por la facilidad de disolución en agua: la solución se prepara por el método directo dado el carácter
de reactivo tipo primario de la sal di sódica.
El ácido etilendiaminotetraacetico EDTA contiene cuatro hidrógenos ácidos; por esa razón se
representa también como H4Y.
El EDTA forma complejos estables con la mayoría de los cationes y entra siempre en relación molar
1:1 en la fórmula del complejo, independiente de la carga del catión, como se muestra en las
siguientes reacciones.
Relación metal-ligando: 1:1

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(Gary, 2009)
Los iones formados en las reacciones anteriores son incoloros, de tal manera que para determinar el
punto final se emplean indicadores llamados metal crómico. Estos tienen la propiedad de formar
complejos con cationes como el Ca+2 y el Mg+2, de distinto color al que presenta el indicador libre.
Estos indicadores son ácidos débiles que se representan como Hin.
Para que un formador de complejo pueda usarse en Complexometría ha se satisfacerlos siguientes
requisitos:
• Formar solo un compuesto definido.
• Reaccionar cuantitativamente sin reacciones secundarias.
• El valorante y el complejo formado han de ser estables.
• La reacción debe ser rápida.
• Se ha de disponer un medio definitivamente visible para determinar el punto
estequiométrico.
Cuestionario:
Realizar la curva de titulación complexométrica, para la valoración de 50ml de una disolución

de Ca2+ 0,1M, con solución de EDTA 0.1M a pH 10 (pCa en función del volumen de EDTA
añadido). Para esto complete la siguiente tabla y considere que los volúmenes añadidos de
titulante son los que se muestran en la misma, a continuación
0.0 40.0
5.0 45.0
10.0 46.0
15.0 48.0
20.0 49.8
25.0 50.0
30.0 55.0
35.0 60.0
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PROCEDIMIENTO.
Materiales y reactivos
Materiales Reactivos
Bureta Na2H2Y.2H2O
Matraz erlenmeyer 250 ml Carbonato de calcio
Embudo Negro de Eriocromo T
Pinzas para bureta Ácido clorhídrico ©
Balanza analítica ±0.0001 g Agua destilada
Balón aforado
Espátula
Pipeta volumétrica 25 mL
Tela blanca 25x25
Varilla de vidrio
Pera de succión
Metodología
Preparación de una solución 0.01M de EDTA
1. Determinar la masa de Na2H2Y.2H2O necesario para preparar una solución de 500 mL;
0.01M de EDTA.
2. Pesar dicha masa en balanza analítica
3. Disolver cuidadosamente Na2H2Y.2H2O pesado en agua destilada
4. Colocar en un balón aforado de 500 mL y aforar
Estandarización de la solución de EDTA
1. Pesar la masa necesaria de CaCO3 para consumir por valoración con solución EDTA 0.01 M
aproximadamente 25 mL (Patrón primario; pesar en balanza analítica).
2. Agregar la masa pesada en un matraz erlenmeyer, mezclar con 25 mL de agua destilada y
añadir gotas de HCl concentrado hasta su total disolución.( se observará burbujeo en la
mezcla )
3. Añadir 5 mL de solución Tampón pH = 10
4. Agregar Net ( Negro de Eriocromo T ) en el matraz
5. Titular con la solución de EDTA hasta observar un cambio de color (Color de la solución en el
punto final de la titulación: Azul)
6. Repetir el procedimiento 4 veces
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REVISADO POR:
LABORATORIO Q.A.CUANTITATIVA II
HOJA DE REGISTRO DE RESULTADOS
PRÁCTICA N° 1. COMPLEXOMETRÍA PARTE I. Preparación y Estandarización de una solución de

EDTA.
GRUPO N°:………
FECHA: …/……/…….
DÍA Y HORA DE LABORATORIO:………………..…/…………….
• Reacciones químicas
• Cálculos
Tabla de tatos experimentales

m CaCO3 V EDTA NET M EDTA
(g) (ml) (mol/L)
Promedio (M EDTA )
Observaciones
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
------------------------------------ --------------------------------------
Firma 1 Firma 2
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PRÁCTICA Nº 2
TEMA: COMPLEXOMETRÍA PARTE II: Determinación de la Dureza Total, Cálcica y Magnésica

en una muestra de agua.
OBJETIVOS
• Establecer las condiciones adecuadas para el uso de indicadores metalcrómicos en

valoraciones complexométricas con EDTA
• Determinar mediante Complexometría con EDTA la Dureza Total, Cálcica y Magnésica de
una muestra de agua de origen natural.
FUNDAMENTO TEÓRICO
Dureza del agua.- Capacidad de los cationes presentes en el agua para desplazar a los iones sodio
y potasio de los jabones y formar productos insolubles (espuma), que son causantes de las “costras”
en los lavabos y tinas de baño.
La DUREZA es una característica química del agua que está determinada por el contenido de
carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio.
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial,
provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una pérdida
en la eficiencia de la transferencia de calor.
Además le da un sabor indeseable al agua potable.
Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida
antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderías, acabados
metálicos, teñido y textiles. (Romero, 2012)
La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. Niveles
superiores a 500 mg/l son indeseables para uso doméstico.
Existen dos tipos de DUREZA:
• Dureza Temporal: Está determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio

y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de
precipitados formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de Carbonatos".
• Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto
carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le
conoce como "Dureza de No carbonatos".
En agua potable………………. El límite máximo permisible es de 300 mg/l de dureza.

En agua para calderas…………. El límite es de 0 mg/l de dureza
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Interpretación de la Dureza: Tabla 1. Índices de dureza del agua según la OMS
Denominación ppm (CaCO3)

Blandas 0 -50
Moderadamente duras 51 - 150
Duras 151 - 300
Muy duras > 300
1.1.- Almacenaje de la muestra.- La muestra puede ser recolectada y almacenada en un

recipiente de plástico, bien tapado.
1.2.- Campo de aplicación.- El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado

en la industria de bebidas, lavandería, fabricación de detergentes, acabados metálicos,
teñido y textiles. Además en el agua potable, agua para calderas, etc.
La Dureza Total se le expresa como mg CaCO3/L la cual se la puede calcular a pH10 y NET,
la dureza cálcica se la expresa como mg CaCO3/L la cual se la puede calcular a pH superior
a 12 y murexida (o también con calceína, o ácido calcom); la dureza Magnésica se puede
determinar de forma indirecta con la diferencia en volumen de titulación de Dureza Total y
Dureza Cálcica, será expresada en mg MgCO3/L.
Cuestionario.
• Realizar una tabla con al menos 12 indicadores metalcrómicos indicando su
estructura química, su empleo, su rango de trabajo (concentración mínima de analito),
pH de trabajo y las restricciones que se presentan en su empleo.
• La valoración del Ca+2 y Mg+2 de una alícuota de 100,0 ml de agua necesitó 44,75 mL.
de EDTA 0,01115M. Una segunda alícuota se alcalinizó con NaOH, tras lo cual el
líquido sobrenadante se valoró con 31,38 ml de la solución de EDTA. Calcular: a) la
dureza total, b) dureza cálcica y c) dureza magnésica en la muestra.
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PROCEDIMIENTO
Bureta Na2H2Y.2H2O ≈ 0.01 M
Matraz erlenmeyer 250 ml Murexida
Pinzas para bureta Solución buffer pH= 10
Balón aforado Solución de NaOH 1.0 M
Espátula
Tela blanca 25x25
Varilla de vidrio
Pera de succión
Metodología
Determinación de la dureza total.
1. Transferir 50.00 ml de agua (muestra) a un matraz erlenmeyer de 250.00 mL
2. Añadir 2.0 ml de Buffer pH = 10
3. Añadir indicador NET
4. Titular con la solución de EDTA 0.01M hasta observar una coloración azul.
NOTA: El cambio de color es lento cuando la muestra no contiene Mg2+.
Determinación de la dureza cálcica.

1. Transferir 50.00 ml de agua (muestra) a un matraz erlenmeyer de 250.00 mL
2. Añadir 1.0 ml de NaOH 1.0 M (verificar que el pH se encuentre superior a 12 con
papel indicador).
3. Añadir el indicador MUREXIDA.
4. Titular con la solución de EDTA 0.01M hasta observar una coloración violeta.
Determinación De La Dureza Magnésica

1. Hallarla mediante diferencia entre los volúmenes con respecto a los dos indicadores.
NOTA: El agua problema no debe ser de la llave, puede provenir de estanques,

vertientes, mar, ríos, etc.
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REVISADO POR:
LABORATORIO DE Q. A. CUANTITATIVA II
PRÁCTICA N° 2. COMPLEXOMETRÍA PARTE II: Determinación de la Dureza Total, Cálcica y

Magnésica en una muestra de agua.
GRUPO N°:………
FECHA: …/……/…….
• Cálculos
Tabla de tatos experimentales

V Muestra V EDTA V EDTA V EDTA Dureza Total Dureza Cálcica Dureza
(ml) Murex NET Mg2+ mgCaCO3 /Vsol(L) mgCaCO3 /Vsol(L) Magnésica
(ml) (ml) (ml) mgMgCO3 /Vsol(L)
Xmedia
Observaciones
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
------------------------------------ --------------------------------------
Firma 1 Firma 2
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PRÁCTICA Nº 3
TEMA: COMPLEXOMETRÍA PARTE III: Determinación de Plomo y Cobre en una Muestra.
OBJETIVO
• Conocer y aplicar los tipos de valoraciones volumétricas (directas, indirectas, retroceso,

enmascaramiento) que existen en los procedimientos de titulación complexométrica.
• Determinar la cantidad de plomo y cobre en una solución mediante valoración
complexométrica por enmascaramiento.
FUNDAMENTO
Valoraciones complexométricas
En las valoraciones volumétricas se determina el volumen de una disolución de concentración
conocida, que se necesita para reaccionar, de forma prácticamente completa con el analito.
Las valoraciones volumétricas en función del proceso empleado para determinar la cantidad de
analito en la muestra puede ser:
La valoración directa, también conocida como titulación es un proceso en el que se determina el

volumen de solución estándar que reacciona con el analito.
Procedimiento común: Se mide una cantidad de muestra y se deposita en un recipiente contenedor,
vaso o matraz, desde una bureta se agrega el titulante hasta el cambio de color de la solución (punto
final de la titulación).
La valoración indirecta, La especie química que desea valorarse se hace reaccionar con otra de
manera espontánea y agregada en exceso, el producto obtenido es titulado con una tercera especie
de concentración conocida (desplazamiento).
se le agrega un reactivo en exceso, luego se agrega al titulante desde la bureta, el cual reacciona
con un producto de la primera mezcla hasta el cambio de color de la solución
Valoración o titulación por retroceso. La especie química que desea valorarse se hace reaccionar
con otra de manera espontánea y además agregada en exceso, esta especie reactiva deberá de
agregarse en solución valorada, para que el exceso sea titulado con una tercera especie.
se le agrega una cantidad exactamente medida de una solución valorada asegurando que se
encuentra en exceso con respecto a la especie titulada, desde la bureta se agrega al titulante que
reacciona con el exceso de la primer solución valorada añadida hasta que la solución cambia de
color
Valoraciones por enmascaramiento. Un agente enmascarante es un reactivo que protege a algún
componente que acompaña al analito, para que no reaccione con EDT.
Procedimiento común: Por ejemplo una muestra que contiene Mg2+ y Al3+ se puede enmascarar con
F – al Al3+ para permitir que reaccione solo el Mg2+ frente al EDTA.
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La principal característica para que una volumetría no se realice de forma directa es la no existencia
de un indicador adecuado para el analito o conjunto de analitos que se encuentren en la muestra.
(Harris, 2009)
Determinación por titulación de enmascaramiento

En el caso de una solución que contiene más de un ion metálico, la titulación con un ligando
polidentado ocasiona generalmente la formación de todos los complejos metal-ligando, de modo que
el volumen de titulante consumido corresponde a la suma de los metales presentes. Resulta posible,
en algunas ocasiones, el empleo de un ligando competitivo, a fin de evitar la reacción de todos los
iones metálicos, salvo uno, con el ligando polidentado como titulante, permitiendo así la
determinación del ion metálico en particular. Este procedimiento recibe el nombre de
enmascaramiento, y puede aplicarse, por ejemplo, en la determinación de magnesio en presencia de
níquel. En este caso, antes de comenzar la titulación, se agrega ion cianuro formándose complejo
tetracianocuprato(II), muy estable. Este ion complejo no reacciona con el EDTA, ya que el
complejo cobre-EDTA es mucho menos estable, y se dice que el cianuro enmascara al cobre.
Para el análisis; primero se determinan juntos plomo y cobre con murexida como indicador. Después,
en una segunda muestra se enmascara el cobre con cianuro potásico y se determina el plomo solo
con negro de eriocromo T como indicador (alta precaución con el pH de la mezcla).
El cianuro enmascara a los siguientes cationes : Cd2+, Zn2+, Hg2+ , Cu2+, Ag+, Co2+, Ni2+,Pd2+, Pt2+,
Fe2+ y Fe3+ pero no enmascara a: Mg2+, Ca2+, Pb2+, y Mn2+ , lo cual es usado para proceder con este
tipo de valoración. (Douglas A. Skoog, 2005)
(NOTA: el cianuro puede formar HCN gaseoso que es toxico a pH inferior a 11,las
disoluciones deben ser fuertemente básicas y proceder al análisis haciendo uso de una
campana de extracción de gases.)
Cuestionario.
Una muestra problema de 1L que contiene Co2+ y Ni2+ se trata con un exceso de 25.00ml de
EDTA 0.03872M. La valoración por retroceso con Zn2+ 0.02127M a pH 5 precisa 23.54ml para
alcanzar el punto final utilizando naranja de xilenol. Una muestra de 2L del mismo problema
se pasa a través de una columna de intercambio iónico que retiene más al Co2+ que al Ni2+. El
Ni2+, que sale antes de la columna, se trata con otro exceso de 25.00ml de EDTA 0.03872M,
el cual requiere 25.63ml de Zn2+
0.02127M en su valoración por retroceso. El Co2+ sale de la columna más tarde y se trata
también con 25.00ml de EDTA 0.03872M. ¿Cuántos mililitros de la disolución de cinc
0.02127M se requerirán en la valoración por retroceso?
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PROCEDIMIENTO
Bureta Na2H2Y.2H2O ≈ 0.01 M
Matraz erlenmeyer 250 ml Murexida
Pinzas para bureta Solución buffer pH= 10
Balón aforado Ácido tartárico o ácido cítrico
Espátula Solución amoniaco ©
Pipeta volumétrica 25 mL Cianuro de potasio al 5%
Tela blanca 25x25
Varilla de vidrio
Pera de succión
Metodología
Determinación de plomo y cobre
1. Agregar 0.3 g de ácido tartárico a la muestra que contiene los 2 cationes y agitar.
2. Tomar una alícuota de 25 mL
3. Poner gota a gota solución de amoníaco a la muestra, hasta observar una coloración azul
(evitando exceso).
4. Aforar a 250 ml con agua destilada.
5. De la solución diluida, medir 25 ml y trasvasar a una matraz
6. Agregar cantidad suficiente de indicador Murexida.
7. Titular con la solución de EDTA 0.01M hasta observar una coloración violeta.
Determinación de plomo
1. Medir una alícuota de 25 ml de la solución preparada en el paso 4.

2. Trasvasar a un matraz la alícuota.
3. Agregar a la solución 10 ml de solución amortiguadora pH 10.
4. Añadir poco a poco cianuro de potasio hasta observar la decoloración de la solución.
5. Agregar un poco de indicador de NET.
6. Titular con la solución de EDTA 0.01M hasta observar una coloración azul.
7. Repetir cada pasó hasta completar 4 determinaciones.
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REVISADO POR:
PRÁCTICA N° 3: COMPLEXOMETRÍA PARTE III: Determinación de Plomo y Cobre en una Muestra.
GRUPO N°:…………
FECHA: …/……/…….
• Cálculos
Tabla de datos experimentales

Vol. Vol.EDTA
Vol. Muestra Vol. EDTA ppmCu pppPb
Alícuota FD MUREX
(ml) NET (ml) (mg/L) (mg/L)
(ml) (ml)
X media
Observaciones
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
------------------------------------ --------------------------------------
Firma 1 Firma 2
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PRÁCTICA Nº 4
TEMA: GRAVIMETRÍA. Determinación Porcentual de Humedad, Cenizas y Materia Orgánica.
OBJETIVOS
• Conocer el fundamento básico y los distintos métodos de análisis gravimétrico.
• Aplicar el análisis gravimétrico a una muestra determinando su porcentaje de humedad,
Cenizas y Materia orgánica
FUNDAMENTO
Análisis Gravimétrico
Los procedimientos de análisis gravimétrico se basan en la determinación de un constituyente

mediante algún método de pesada. Esto puede requerir el pesado del constituyente puro o en forma
de algún compuesto de composición conocida. En la mayoría de los casos, el constituyente se
separa por precipitación de la solución de algún compuesto poco soluble que incluya al mismo. En
otros casos, el compuesto poco soluble que se separa puede estar relacionado en forma indirecta
con el constituyente. En cuales quiera de los casos, el método finaliza con la determinación de la
masa del compuesto separado o de aquél que se obtiene a partir del mismo. (Clavijo, 2002)
Determinación De Agua
El agua, o los elementos que la forman, pueden encontrarse en una amplia variedad de materiales.
La importancia del agua y el método a utilizar en cada caso viene condicionada en cierto modo por el
estado del agua en la muestra.
Agua No Esencial
• El agua retenida mediante fuerzas no químicas, llamada también ‘‘humedad’’ de la muestra.
• Agua Higroscópica.- esta agua está adsorbida sobre la superficie de las partículas;
usualmente se determina por desecación en estufa a unos 110ºC.
• Agua Incluida (Agua Ocluida).- es un componente habitual de los minerales y de los principios
que se forman por cristalización en disolución acuosa.
Agua Esencial
• El agua que existe como parte de la composición estequiométrica de los compuestos.
• Agua de Hidratación.- el agua está unida mediante fuerzas coordinadas covalentes que
normalmente son más débiles que las fuerzas electrovalentes o covalentes primarias; por
consiguiente, el agua de hidratación es relativamente fácil de eliminar por la acción del calor.
• Agua de constitución.- el hidrógeno y el oxígeno(o el hidroxilo) unidos dentro de los
componentes por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir con frecuencia en agua
por descomposición.
El agua total (no esencial y esencial) puede determinarse conjuntamente por expulsión a temperatura
elevada. El que el agua no esencial /humedad) pueda o no ser determinada separadamente,
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depende de si se trata de agua absorbida u ocluida, y de la estabilidad al calor de la sustancia que

contiene agua esencial. (Clavijo, 2002)
Métodos Para Determinar Agua

Método Indirecto.-Se determina por la pérdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a las
condiciones que separan el tipo de agua que se determina (esencial, no esencial o ambas). El
método es adecuado solo en el caso de la pérdida de peso sea debido exclusivamente a la
eliminación de agua.
• Calor.- la temperatura apropiada a la naturaleza de la muestra se consigue en una estufa
eléctrica, con un baño de aire o por calentamiento con una llama.
• Calor y Presión Reducida.- La muestra se calienta en una estufa al vacío a una presión de 50
a 100 mmHg y a unos 100ºC, o a una temperatura más baja, si la muestra es inestable a
100ºC.
• Utilización de desecadores.- Las muestras en contacto con el aire seco de un desecador
puede perder agua no esencial y en algunos casos también agua esencial.
• Desecación al vacío.- La desecación sobre ácido sulfúrico concentrado a presión reducida,
por ejemplo 10 mmHg, es útil para determinar el agua en las muestras que se descomponen
o se volatilizan por la acción del calor.
Método Directo.-El agua expulsada de la muestra puede ser recogida y determinada por su peso o
su volumen, mediante alguna propiedad química del agua. En algunos casos no es preciso llegar a la
separación del agua, bastante para medir su cantidad conocer la alteración de alguna propiedad
física de la muestra. (Douglas A. Skoog, 2005)
• Absorción.
• Método de Destilación (de Bidwell-Sterling).
• Método del Carburo Cálcico.- Se funde en la reacción del agua con el carburo de calcio,
dando gas acetileno. 2H2O+CaC2 → Ca(OH)2+ C2H2
La cantidad de acetileno puede determinarse (a) por pérdida de peso, (b) recogiéndolo y midiendo su
volumen o (c) midiendo el aumento de presión que provoca en un sistema cerrado.
• Métodos eléctricos.
• Otros métodos físicos.- El índice refracción y la densidad, como medida del contenido en
agua son otra magnitudes aplicables en algunos materiales.
• Método tritimétrico de (Karl Fisher)
Cuestionario:
Consultar sobre el fundamento, el uso y procedimiento del que conlleva el método tritimétrico
de (Karl Fisher)
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PROCEDIMIENTO
Crisoles de porcelana Muestra de alimento
Papel aluminio
Mortero
Vidrio reloj
Balanza analítica ±0.0001 g
Varilla de vidrio
Espátula
Estufa
Mufla
Metodología
Análisis de humedad
1. Lavar los 2 crisoles de porcelana con etanol.

2. Secar los crisoles por 2 horas en una mufla a 110°C.
3. Sacar los crisoles de la mufla y enfriarlos en un desecador durante 30 a 60 minutos.
4. Pesar los crisoles.
5. Añadir a los crisoles muestra previamente pulverizada, y volver a pesar.
6. Secar a 110°C en una mufla por 90 minutos.
7. Sacar de la mufla y enfriar en el desecador durante 30 a 60 minutos.
8. Pesar nuevamente.
Análisis de cenizas
1. Calcinar a 800°C durante 1 hora o el tiempo necesario (Nota 1).

2. Enfriar en un desecador durante 1 hora.
3. Pesar los crisoles con las cenizas.
Nota 1.- Antes de meter a la mufla es necesario eliminar la mayor parte de la materia orgánica
de la muestra, sometiendo el crisol a un mechero, hasta que deje de salir humo de color
negro.
Página 18 de 62
REVISADO POR:
PRÁCTICA N° 4: GRAVIMETRÍA. Determinación Porcentual de Humedad, Cenizas y Materia

Orgánica.
FECHA: …/……/…….
• Reacciones. Q
• Cálculos

Peso.Crisol vacío Peso. (Crisol+Muestra), Peso.(Crisol +Muestra seca), Peso.(Crisol+ Cenizas),
g g g g
Observaciones
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
------------------------------------ --------------------------------------
Firma 1 Firma 2
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PRÁCTICA Nº 5
TEMA: ARGENTOMETRÍA PARTE I. Preparación, estandarización y Uso de una Solución de

Nitrato de Plata.
OBJETIVOS
• Conocer una de las técnicas de análisis gravimétrico; Argentometría
• Determinar las características, condiciones y aplicaciones de las volumetrías con formación
de precipitados
• Preparación y Estandarizar una solución 0.05 M de nitrato de plata.
FUNDAMENTO
Titulaciones de precipitación
Las titulaciones de precipitación pueden describirse como aquellas en las que la reacción de
titulación produce un precipitado o sal poco soluble. En teoría, cualquier reacción de precipitación
podría adaptarse a una técnica volumétrica, siempre que:
1. La reacción de precipitación alcance velozmente el equilibrio, luego de cada adición de
titulante.
2. No se produzcan situaciones de interferencia (coprecipitación, oclusión le iones extraños,
adsorción, etc.).
3. Se disponga de un indicador capaz de localizar el punto de equivalencia estequiométrico con
exactitud razonable.
En general, existen pocos métodos de precipitación empleados en análisis volumétrico, en

comparación con la diversidad de métodos basados en neutralización, oxidorreducción y procesos de
formación de complejos. Sin embargo, algunos de estos métodos se encuentran entre los más
antiguos y más frecuentemente aplicados de las técnicas volumétricas, y de éstos, los métodos
referidos a la titulación de los haluros Cl-, Br-y I- mediante plata (I), denominados métodos
argentométricos, son posiblemente los más importantes. (Douglas A. Skoog, Fundamentos de
Química Analítica, 2001)
Ejemplos de estos y otros métodos de precipitación son:

a)
b)
c)
d)
e)
f)
Página 20 de 62
En cada caso, la segunda substancia del miembro izquierdo de las ecuaciones es la sal titulante.
Los indicadores empleados para localizar el punto de equivalencia en las titulaciones de precipitación
no pertenecen a una clase general de substancias, como ocurre con los indicadores de titulación de
neutralización.
Los indicadores de titulación de precipitación incluyen:

• Aquellos que forman un segundo precipitado con la substancia titulante cerca o en el punto de
equivalencia de la titulación; este precipitado se detecta claramente por su color, etc.; tales
técnicas implican una forma de precipitación diferencial.
• Aquellos que se hallan involucrados de un modo u otro, en procesos de adsorción sobre la
superficie del precipitado, y que proporcionan un viraje de color en el punto de equivalencia o
cerca del mismo, como resultado de estos procesos.
• Aquellos que forman con la substancia titulante un complejo soluble de color claramente
detectable cerca o en el punto de equivalencia.
• Aquellos que experimentan un viraje de color asociado con un cambio en el potencial de la
solución cerca o en el punto de equivalencia (indicadores de oxidorreducción) (Douglas A.
Skoog, Fundamentos de Química Analítica, 2001)
Técnicas de indicador por precipitación diferencial
Método de Mohr.
Comenzamos con una solución neutra o ligeramente básica qué contiene cloruro(o bromuro, yoduro
o tiocianato), Se añade a la mezcla alrededor 1-2 ml de una solución de cromato de potasio al 5%, y
se titula con otra de nitrato de plata, hasta que el precipitado blanco de AgCl se tiñe con el color rojo-
naranja del cromato de plata AgCrO4.
En las primeras etapas de la titulación, la única reacción corresponde a la precipitación de cloruro de
plata:
A medida que se aproxima el punto de equivalencia, la concentración del ion cloruro en exceso
disminuye, por lo que la concentración de equilibrio de Ag+ aumenta constantemente. En el punto de
equivalencia exacto, la solución contendrá concentraciones iguales (ambas aproximadamente 10-5M)
de iones cloruro y plata. Si hay la cantidad recomendada de cromato de potasio, la próxima adición
de algo de nitrato de plata es suficiente para causar una precipitación perceptible de cromato de
plata:
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Así, la titulación depende del hecho que el cromato de plata es más soluble que el cloruro, de modo
que este último es precipitado completamente antes que ocurra el cambio de color. Se ha
determinado que la concentración en exceso de ion plata que se precisa para que se haga visible el
cromato de plata, corresponde a unos 0.004 mmol de Ag+, o sea, hay un ligero error positivo de
titulación, pero se puede introducir una corrección por este efecto en los cálculos.
Debido a que el ion cromato tiene una tendencia a captar protones.
Es necesario realizar la titulación de Mohr en soluciones neutras o ligeramente básicas. La presencia

de cantidades apreciables de ácido aumenta la solubilidad del cromato de plata, lo que ocasiona un
retraso la formación del precipitado rojo. Por otra parte, la solución no debe quedar demasiado
básica, pues hay una tendencia del ión plata a precipitar en forma del hidróxido. El rango de pH que
resulta apropiado se halla entre 6.5 y 10.5, lo que se puede lograr (si la muestra inicialmente es
ácida, en vez de neutra), añadiendo bórax o bicarbonato de sodio, o un exceso de carbonato de
calcio sólido, para formar tampones.
La titulación de Mohr debe llevarse a cabo a temperatura ambiente, pues a temperaturas elevadas se
hace demasiado grande la solubilidad del cromato de plata. (Harris, 2009)
Cuestionario
Considerando la valoración de 25.ml de una solución de cloruro de sodio (NaCl) 0.1M con una
disolución de Nitrato de plata AgNO3 0.05M. Realizar la curva de titulación por precipitación (pAg en
función de los ml de Ag+ añadidos), para los siguientes volúmenes de titulante añadidos y completar
la tabla a continuación
ml Ag+ [Ag+] [Cl-] ml EDTA [Ag+] [Cl-]
0.0 40.0
45.0
5.0
10.0 46.0
15.0 48.0
20.0 49.8
25.0 50.0
55.0
30.0
35.0 60.0
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PROCEDIMIENTO
Materiales y Reactivos
Equipo para volumetrías AgNO3
Embudo Dicromato de potasio
Balanza analítica ±0.0001 g Muestra
Balón aforado 500 mL Agua destilada
Espátula KCl
Tela blanca 25x25
Pera de succión
Metodología
Preparación de solución de nitrato de plata:
1. Realizar la prueba de calidad de agua destilada.

2. Pesar 4.5 g de nitrato de plata
3. Diluir con agua destilada
4. Aforar a 500 mL, evitando la presencia de la luz.
5. Trasvasar a un frasco ámbar
Valoración
1. Pesar aproximadamente 0,07 g de KCl.

2. Disolver con 25 ml de agua destilada.
3. Agregar 5 mL de K2CrO4 al 5%.
4. Titular con AgNO3 0.05M hasta observar que el precitado blanco se tiña rojizo.
Determinación de cloruros (método de Mohr)
1. Pesar aproximadamente 0,1 g de muestra.

2. Disolver y aforar a 250 mL de agua destilada.
3. Tomar alícuotas de 25 mL
4. Añadir 5 mL de K2CrO4 al 5%.
5. Titular con AgNO3 0.05N hasta observar que el precitado blanco se tiña rojizo.
(NOTA: PRUEBA DE CALIDAD DE AGUA DESTILADA.- tomar un pequeño cristal de nitrato de

plata y disolver en 10 mL de su agua destilada; observar: si se forma un precipitado de color
blanco, el agua destilada no sirve para elaborar la solución de nitrato de plata; si no se
observa cambio continuar con la práctica)
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REVISADO POR:
PRÁCTICA N° 5: ARGENTOMETRÍA PARTE I. Preparación, estandarización y Uso de una Solución

de Nitrato de Plata.
FECHA: …/……/…….
• Cálculos

Molaridad Peso Muestra,
Peso KCl (g) Vol. AgNO3, ml Vol. AgNO3, ml
AgNO3 (mol/L) g
Xmedia
Observaciones
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
------------------------------------ --------------------------------------
Firma 1 Firma 2
PRÁCTICA Nº 6
PRÁCTICA Nª 6
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PRACTICA Nº 6
TEMA: ARGENTOMETRÍA PARTE II: Determinación de Halogenuros por el Método; Fajans y

Volhard
OBJETIVOS
• Conocer las distintas técnicas de volumetría con formación de precipitados Argentometría:
método de Fajans y Volhard
• Determinar mediante el método y Volhard y Fajans la cantidad de analito presente en distintas
muestras.
FUNDAMENTO
TÉCNICA DE INDICADOR POR ADSORCIÓN
Método de Fajans
Un indicador de adsorción es un compuesto orgánico con tendencia a ser adsorbido en la

superficie de un sólido formado en una titulación por precipitación.
La adsorción o desorción ocurre cerca del punto de equivalencia y produce no solo un cambio de
color sino también sino también una trasferencia de color de la disolución al solido o viceversa.
(Douglas A. Skoog, 2005)
Una comprensión de este método de titulación depende fuertemente de las discusiones referentes a
las capas primarias adsorbidas a las superficies de los precipitados. Cuando se titula un cloruro (o
bromuro, yoduros, tiocianato) con nitrato de plata, se produce un cambio en la capa primaria, en el
instante que se sobrepasa el punto de equivalencia.
Previo a la equivalencia:
Después de la equivalencia:
Si esta titulación se lleva a cabo en ausencia de un indicador, no hay diferencia visible en el

precipitado de cloruro de plata antes y después del punto de equivalencia; pero si la solución
contiene una pequeña concentración de fluoresceína o diclorofluoresceína, hay un cambio de color
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espectacular en el momento en que el precipitado hace su transición de una de una forma negativa a
una positiva. En solución neutra o muy débilmente ácida, el indicador se encuentra en forma de su
anión amarillo, con una fluorescencia verde. Mientras el precipitado argéntico tiene una capa primaria
negativa, es repelido el anión de la superficie de las partículas, manteniendo así su color normal.
Cuando el ión plata se hace excesivo, sin embargo, trasformando la superficie del precipitado en
positivo, el se adsorbe fuertemente en la capa secundaria de adsorción, formando efectivamente
un precipitado rojo AgD sobre la superficie:
Antes de la equivalencia:
Después de la equivalencia:
Se prepara una solución indicadora adecuada, disolviendo 0.1 gramos de diclorofluoresceína en 100
mL de alcohol. Solamente se necesitan dos o tres gotas para la titulación. Igual que la titulación de
Mohr, la de Fajans no se puede efectuar en soluciones ácidas: en este caso es importante que el
indicador se encuentre al estado de anión y no en su forma protonada, neutra. (Gary, 2009)
La titulación debe realizarse bajó luz difusa, porque el precipitado es fotosensible, especialmente en
presencia del indicador.
En las titulaciones de halogenuros de plata, el precipitado tiende a coagular y separarse. Esto
corresponde, desde luego, a la condición de partículas de precipitado casi neutras, cuando no hay
exceso ni de iones cloruro, ni de plata. Con la titulación de Fajans en particular, es mejor mantener el
precipitado en suspensión coloidal, de modo que sea más obvio el cambio de color. Se puede lograr
este objetivo, agregando 5mL de dextrina al 2%, la que sirve de coloide protector.
TÉCNICA DE INDICADOR POR FORMACIÓN DE COMPLEJOS
Método de Volhard
Al contrario de las titulaciones de Mohr y Fajans, la de Volhard no utiliza una solución estándar de ion
plata como titulante. La reacción de titulación es, en cambio, la precipitación de tiocianato de plata
mediante el agregado de una solución normalizada de tiocianato de potasio KSCN como titulante:
Como indicador de punto final, se agrega 1-2 ml de una solución saturada (alrededor del 40%) de
sulfato férrico-amónico, la que proporciona iones férricos que reaccionan con el primer exceso de
tiocianato, para generar el ion complejo rojo- naranja:
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Esta titulación debe ser llevada a cabo en solución bastante acida , lo que también
contrasta con las de Mohr y Fajans, para reducir a un mínimo la formación de hidróxido férrico, lo que
disminuiría la capacidad del ion férrico para combinarse con el ion tiocianato.
El color del complejo tiene un tinte muy ligeramente canela sí la titulación se realiza correctamente, lo
que indica que se añade sólo un mínimo de KSCN en exceso: sólo se requiere de unos 0.001 mmol
adicional de tiocianato, para lograr un color perceptible. Efectivamente es mayor el problema de
subtitulación pues a medida que se va formando el precipitado de tiocianato de plata, en presencia
del exceso (aún no titulado) de ion plata, hay una adsorción de algo de éste en la capa primaria.
• Para asegurar que todo el ion plata esté disponible para el tiocianato, es preciso agitar
vigorosamente la suspensión a medida que se acerca el punto final, y esperar hasta que el
tinte canela se haga permanente, en lugar de palidecer lentamente.
Aun cuando ciertamente es posible utilizar esta titulación para determinarla cantidad de plata en una
muestra, se la emplea más comúnmente para la determinación indirecta de cloruro, bromuro o
yoduro, mediante la aplicación del método de la retrotitulación; es esto lo que corrientemente se
interpreta como el método de Volhard, y opera como sigue:
A una solución ácida del halogenuro desconocido agregamos un exceso de solución normalizada de
nitrato de plata, con respecto a lo requerido para precipitar el halogenuro de plata. Se ha
transformado así la muestra de una cantidad desconocida de halogenuro en otra de plata
equivalente, y la titulación del exceso de plata se lleva a cabo con tiocianato de potasio. (Douglas A.
Skoog, 2005)
NOTA:
o Este método no da grandes problemas con bromuros o yoduros, porque las solubilidades de
bromuro y yoduro de plata son mucho menores que la del tiocianato de plata. Con cloruros,
sin embargo, hay una tendencia de desplazar al ion cloruro del precipitado de cloruro de
plata, por el primer exceso de tiocianato: (Harris, 2009)
o Esto significa que hay que agregar un exceso mayor de tiocianato, antes de que se haga
visible el color del complejo tiocianato-Ion férrico. Se puede manejar este problema de dos
maneras: se puede digerir el precipitado de cloruro de plata, hirviéndolo por espacio de
algunos minutos, y luego filtrar el sólido coagulado antes de efectuar la titulación de Volhard.
Una alternativa es la de agregar 1 ml de nitrobenceno, el cual es inmiscible con agua; éste
cubre las partículas de cloruro de plata y reduce la rapidez con que pueden reaccionar con el
tiocianato.
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Cuestionario
Una muestra de 0.2386g que contiene solo NaCl y KBr se disuelve en agua y consume
48.40ml de AgNO3 0.04837M para su completa valoración (produciendo AgCl(s) y AgBr(s)).
Calcular el porcentaje en peso de bromuro en la muestra sólida.
PROCEDIMIENTO
Equipo para volumetrías AgNO3 ≈ 0.05 M
Matraz erlenmeyer 250 ml Fluoresceína
Embudo KSCN ≈ 0.1 M
Balanza analítica ±0.0001 g Muestra
Balón aforado 500 mL Agua destilada
Espátula Muestra de bebida hidratante
Pipeta volumétrica 25 mL Solución de Fe3+
Tela blanca 25x25 HNO3 6 M
Varilla de vidrio
Pera de succión
Papel aluminio
Metodología
Método de: Fajans
1. Pesar aproximadamente 75 mg de la muestra.

2. Disolver en 25 mL de agua destilada
3. Añadir 4 a 6 gotas de fluoresceína.
4. Titular con AgNO3, hasta observa cambio de verde fluorescente a rosado.
Método de: Volhard (valoración por retroceso)
1. Tomar una alícuota de 25 mL de muestra (bebida hidratante)

2. Añadir 6 mL HNO3 6 M.
3. Añadir 25 mL AgNO3 (cantidad en exceso para precipitar todos los cloruros).
4. Calentar ligeramente y con agitación la mezcla
5. Dejar reposar la mezcla por 3 minutos y filtrar.
6. Al filtrado; añadir 1 mL de Alumbre Férrico (Sulfato de amonio férrico)
7. Titular con KSCN 0,10 M hasta coloración débil rojiza (canela).
Nota: Las bebidas hidratantes tienen distinta concentración de cloruros debido a sus
formulaciones (diferentes marcas y productos), por lo cual en algunos casos será necesario
hacer diluciones para ajustar el consumo de titulante a valores eficientes.
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REVISADO POR:
PRÁCTICA N° 6: ARGENTOMETRÍA PARTE II: Determinación de Halogenuros por el Método;

Fajans y Volhard
FECHA: …/……/…….
• Cálculos
M.AgNo3 m.muestra Vol. Vol. (Volhard) Vol. añadido Vol. ppm

%
(mol/L) (Fajans) FD AgNO3, bebida hidratante AgNO3, KSCN, Cl-
cloruros
g ml ml ml ml (mg/L)
Observaciones
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
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PRÁCTICA Nº 7
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PRACTICA Nº7
TEMA: PERMANGANOMETRÍA PARTE I: Preparación y Valoración de una Solución de

Permanganato de Potasio.
OBJETIVOS
• Conocer las el fundamento básico de las valoraciones o titulaciones de Óxido-Reducción.
• Entender el manejo de las relaciones estequiométricas en reacciones químicas de óxido-
reducción.
• Preparar una solución de Permanganato de Potasio 0.01 M
FUNDAMENTO
Titulaciones redox
Son métodos del análisis volumétrico los cuales basan su aplicación en las reacciones de oxidación-
reducción. Los átomos o los iones de una substancia (reductora) en las reacciones de oxidación-
reducción entregan electrones a los átomos, (o iones) de otra substancia (oxidante). Por lo tanto
cambia el grado de oxidación de los elementos de algunas substancias participantes en esta
reacción. Los átomos oxidantes en estas reacciones de oxidación-reducción adquieren electrones,
disminuyendo su número de oxidación, o sea, se reducen; los átomos reductores, por el contrario,
entregan los electrones a los oxidantes, elevando su número de oxidación, o sea se oxidan.
Requisitos Para Una Titulación Redox
Desde un punto de vista operacional, las titulaciones redox no difieren de otros tipos, como las
titulaciones ácido-base, por ejemplo. Cuando se añade un titulante desde una bureta a la solución
problema, es esencial cumplir con los criterios siguientes:
1. La reacción de titulación debe ser rápida, pues de otro modo el analista no sería capaz de
observar el acercamiento del punto final.
2. La reacción de titulación debe proceder con una estequiometría muy nítida, de acuerdo con la
ecuación balanceada de la reacción, si no se cumple, no podríamos utilizar una relación precisa
entre la cantidad de titulante añadido, y la del constituyente que se está determinando (analito).
3. Finalmente, para que una reacción sea útil para propósitos de titulación, es necesario poder
hallar el punto final con gran precisión y en estrecha concordancia con el punto de equivalencia
teórico. En algunos casos puede ser tan intensamente coloreado el titulante, o el constituyente,
que puede servir como su propio indicador.
Teoría Básica Para Titulaciones Redox

Un buen número de reacciones de oxidación-reducción exhibe una estequiometría muy precisa, y
son también suficientemente rápidas, como para ser utilizadas para titulaciones. En algunos casos el
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constituyente a ser determinado es oxidado por el titulante, como en la titulación del arsénico (III) con
una solución estándar de permanganato de potasio:
Cuando se ha agregado suficiente permanganato para oxidar todo el As(III), el ligero exceso
siguiente da a la solución un color rosa débil, lo que significa que se ha alcanzado el punto final.
En otros casos el titulante es un agente reductor, de modo que el constituyente que se está
determinando sufre una disminución en su estado de oxidación. Un ejemplo es la titulación de cromo
(VI) con una solución valorada de sulfato ferroso amónico:
Se puede señalizar el punto final de esta titulación mediante un indicador redox, que es una
sustancia que sufre un cambio de color espectacular, debido a una variación de estado de oxidación
en la cercanía inmediata del punto de equivalencia de la titulación.
Aunque las diversas titulaciones redox difieren en cuanto a estequiometría, a detalles de orden
práctico, y métodos de detección del punto final, todas ellas comparten un principio teórico sencillo.
Antes de alcanzar el punto final, el potencial de reducción del sistema redox es controlado por el par
redox que se está titulando, y después de rebasarlo, lo es por el exceso de titulante y sus especies
conjugadas. Antes del punto final, lo controla el par conjugado del constituyente, y después, por el
par conjugado del titulante. La variable maestra que se controla en las titulaciones redox es el
potencial de reducción E.
Permanganato De Potasio
En su estado de oxidación más elevado (+7), el manganeso es un agente oxidante poderoso y existe
en forma del ion permanganato . En soluciones ácidas, este ion es reducido por muchas
sustancias diferentes a ion manganoso:
Aunque las soluciones de son capaces de oxidar el agua. (Harris, 2009)
En solución neutra es tan lenta esta reacción, que el permanganato disuelto mantiene una molaridad
estable por un período de meses.
Para preparar una solución que no se deteriore apreciablemente por varias semanas, es preciso
eliminar el dióxido de manganeso que generalmente se encuentra en el reactivo comercial
como impureza. También es necesario ocuparse de impurezas diversas, en especial materia
orgánica, que se pueden encontrar en cantidades pequeñas en el agua destilada.
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• La estandarización de permanganato de potasio en solución generalmente se la realiza

usando oxalato de sodio como patrón primario
Determinación De Peróxido De Hidrógeno
El peróxido de hidrógeno se expende en el comercio en solución, bajo la denominación de agua

oxigenada de 10, 20, 40 y 100 volúmenes. El agua oxigenada de, por ejemplo, "10 volúmenes",
corresponde a una solución que cuando se descompone totalmente, produce 10 veces su volumen
de oxígeno medido, a 0 °C y 760 mmHg.
• En condiciones normales de presión y temperatura.

El agua oxigenada de "10 volúmenes'' contiene aproximadamente 3% de H2O2. Cuando se agrega
una solución de permanganato de potasio a una solución de peróxido de hidrógeno acidificada con
ácido sulfúrico, se produce la siguiente reacción:
NOTA: INESTABILIDAD DE LOS REACTIVOS
Las soluciones de permanganato son inestables si se calientan, si no se guardan de la acción de la

luz o si se hallan en presencia de MnO2, descomponiéndose de esta manera:
El oxalato no es estable en ácido sulfúrico concentrado y caliente. El ácido oxálico formado puede
llegar a descomponerse de la siguiente manera:
El ácido oxálico también se descompone en CO + CO2 + H2O, si las paredes del recipiente que lo
contienen se calientan a más de 120°C.
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Cuestionario
Describir el proceso, en la determinación y preparación de 500ml de una solución de agua

oxigenada (H2O2). Si se sabe que el frasco comprado contiene 200ml de muestra y es de 50V
(cincuenta volúmenes), además que de la solución, en una valoración con solución de KMnO4
0.2N, el volumen consumido para alcanzar el punto de equivalencia de la reacción fue de
20.0ml aproximadamente. (Considere Valícuota= 25ml y que el experimento se realiza a
condiciones normales de T y P)
PROCEDIMIENTO
Equipo para volumetrías KMnO4
Matraz erlenmeyer 250 ml Oxalato de sodio
Embudo Muestra de agua oxigenada
Balanza analítica ±0.0001 g comercial
Agua destilada
Balón aforado 500 mL
Espátula
Tela blanca 25x25
Varilla de vidrio
Pera de succión
Papel aluminio
Lana de vidrio
Vidrio reloj
Vaso de precipitación 1 L
Cocineta
Metodología
Preparación de solución de permanganato de potasio
1. Pesar aproximadamente 1 g de KMnO4.

2. Disolver y aforar a un volumen de 500 ml aproximadamente con agua destilada.
3. Trasvasar a vaso de precipitados y envolver con papel aluminio.
4. Tapar con un vidrio reloj y dejar hervir durante 20 minutos a una temperatura media.
5. Dejar que repose por lo menos 24 horas.
6. Filtrar en lana de vidrio, evitando la agitación del matraz o vaso.
7. Trasvasar a un frasco ámbar.
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Valoración (estandarización)
1. Pesar aproximadamente 70 mg de Na2C2O4

2. Disolver en un matraz con 8 mL de H2SO4 al 10%
3. Calentar casi a ebullición (Temperatura 60°C a 80°C).
4. Titular con KMnO4 hasta la primera tonalidad rosada que debe perdurar por lo menos 30
segundos.
Determinación del Porcentaje (%) de H2O2:
1. Preparar 250 mL de una solución de H2O2 a partir de la muestra comercial.

2. Tomar una alícuota de 25 mL de la solución anterior.
3. Anadir 10 mL de H2SO4 al 10%.
4. Titular con KMnO4 hasta la primera tonalidad rosada que debe perdurar por lo menos 30
segundos.
Nota: Se preparara una solución de agua oxigenada dependiendo la concentración descrita en

la muestra comercial para ajustar el consumo de titulante a valores eficientes; con esto se
aprenderá a determinar el factor de dilución para muestras reales.
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REVISADO POR:
PRÁCTICA N° 7: PERMANGANOMETRÍA PARTE I: Preparación y Valoración de una Solución de

Permanganato de Potasio.
FECHA: …/……/…….
• Cálculos

Peso Vol. Vol.alícuota
Vol. KMnO4
Na2C2O4 KMnO4 H 2O 2 FD % H 2O 2
ml
g ml ml
Observaciones
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---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
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PRÁCTICA Nº 8
TEMA: PERMANGANOMETRÍA PARTE II: Determinación Porcentual de Oxido de Calcio en una

muestra de Piedra Caliza.
OBJETIVOS
• Conocer una de las tantas aplicaciones de valoraciones o titulaciones de Óxido-Reducción.
• Determinar la cantidad de porcentual de calcio y óxido de calcio en una muestra de piedra
caliza mediante Permanganometría.
FUNDAMENTO
Los cationes, como el calcio, cobre, plomo y cinc, cuyos oxalatos son escasamente solubles, se
pueden determinar precipitándolos como oxalato, separando el precipitado, disolviéndolo en ácido
sulfúrico diluido y titulando el ion oxalato con solución valorada de permanganato.
Separación y análisis del calcio.
La muestra debe secarse, pesarse e incinerarse para expulsar el C02, y el residuo se disolverá en
una solución caliente de ácido clorhídrico. Esta solución se diluye, se añade oxalato, se agrega urea
y se deja hidrolizar, permitiendo así que precipite el . Se filtra, se lava y se disuelve en ácido
sulfúrico diluido. La solución de ácido oxálico así obtenida se valora con la solución valorada de
permanganato. (Gary, 2009)
Ecuaciones para las reacciones
1. Incineración de la muestra:
2. Disolución en HCl:
3. Hidrólisis de la urea:
4. Precipitación del calcio en forma de oxalato:
5. Disolución del precipitado en H2SO4 diluido:
6. Valoración con permanganato
ERRORES:
F COPRECIPITACIÓN. El oxalato de calcio tiene poca tendencia a precipitar iones solubles. Es
posible que el principal contaminante sea el MgC2O4, el cual precipita sobre el oxalato de
calcio, si la filtración no se termina en menos de una hora después de la precipitación. Esta
precipitación homogénea del CaC2O4 da cristales grandes y bastante puros. Se preparan
mezclando los iones Ca2+ y en una solución fuertemente ácida, hidrolizando luego la
urea a dióxido de carbono y amoniaco, por ebullición. El amoníaco formado por la hidrólisis de
la urea, neutraliza el ácido y disminuye la solubilidad del CaC2O4 (Romero, 2012)
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Cuestionario:
El óxido de arsénico (III), As2O3, puro es un estándar primario, útil para valorar agentes
oxidantes, como KMnO4. Se disuelve el As2O3 con una base y luego se valora con KMnO4 en
medio acido. Se usa una pequeña cantidad de yoduro (I-) o yodato (IO3-) para catalizar la
reacción entre H3AsO3 y MnO4-
a) Una alícuota de 3.214g de KMnO4 se disuelve en 1L de agua, se calienta para que reaccionen
las posibles impurezas presentes, se enfría y se filtra. ¿Cuál es la molaridad teórica de esta
solución, si no se consumió nada de KMnO4 por impurezas?
b) ¿Qué masa de As2O3 sería suficiente para reaccionar con 25.00ml de disolución de KMnO4
del apartado anterior?
c) 0.1468g de As2O3 reaccionan con 29,98ml de una disolución de KMnO4 hasta la aparición de
una tenue coloración, debida al permanganato puesto en exceso. En una valoración de
blanco son necesarios 0.03ml de KMnO4 para producir esa coloración. Calcular la molaridad
de la disolución de permanganato.
PROCEDIMIENTO
Equipo para volumetrías KMnO4 ≈ 0.01 M
Matraz erlenmeyer 250 ml Oxalato de sodio
Embudo muestra de piedra caliza
Balanza analítica ±0.0001 g comercial
Agua destilada
Balón aforado 500 mL Amoniaco ©
Espátula Ácido sulfúrico ©
Pipeta volumétrica 25 mL Rojo de metilo
Tela blanca 25x25 Ácido clorhídrico ©
Varilla de vidrio Oxalato de amonio
Pera de succión
Papel aluminio
Cocineta
Papel filtro
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Metodología
Preparación de la muestra
• Pesar una muestra 0.25 g

• Añadir 10 ml de H20 y 6 ml de HCl concentrado.
• Calentar para hasta disolver todas las sales de calcio.
• Preparar una solución de Na2C204/NH3 al 5 % añadiendo los gramos necesarios de Na2C204
en un matraz erlenmeyer, y si es necesario calentar la mezcla hasta disolver el oxalato de
sodio, agregar 5 ml de NH3 concentrado y llevar la solución al aforo de 100 ml
• A la muestra añadir 50 mL de solución de Na2C204/NH3 al 5 %,
• Agregar 2 gotas de indicador rojo de metilo.
• Calentar hasta ebullición y dejar hervir durante unos minutos
• Agregar NH3 concentrado hasta el cambio de coloración; el color del indicador vire al amarillo.
• Filtrar el precipitado.
• Lavar el precipitado con una solución diluida de oxalato de amonio. El precipitado es sólo
ligeramente soluble en el oxalato de amonio diluido.
• Finalmente, el precipitado se lava hasta 4 veces con agua destilada fría. Hasta probar con
nitrato de plata que en el agua de lavado que la precipitación por presciencia de cloruros ya
no se produce.
• Pasar el papel filtro con el precipitado a un vaso de 250 ml.
• Añadir unos 25 ml de agua destilada, y luego se adicionan 5 a 8 ml de H2SO4 concentrado.
• Agitar la mezcla durante dos minutos cubriendo todo el papel filtro con la solución acuosa
• Finalmente asegurar un volumen de 100 mL aproximadamente agregando más agua y
agitando vigorosamente
• Filtrar la solución, llevar el filtrado a un balón de 250 ml y aforar
• Tomar alícuotas de 25 ml de solución, agregar 5 ml de H2SO4 al 10 %
• Calentar la mezcla a 70 oC aproximadamente, titular en caliente.
• Titular con KMnO4 hasta la primera tonalidad rosada que debe perdurar por lo menos 30
segundos.
Nota: la velocidad en el de manejo de la precipitación y pH, asegurará la formación selectiva

del oxalato de calcio sobre el oxalato de magnesio y otros oxalatos que puedan formarse por
presencia de metales solubles de la muestra de piedra caliza
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FACULTAD
REVISADO DE CIENCIAS QUÍMICAS
POR:
PRÁCTICA N° 8: PERMANGANOMETRÍA PARTE II: Determinación Porcentual de Oxido de Calcio

en una muestra de Piedra Caliza.
FECHA: …/……/…….
• Cálculos

Masa muestra MKMnO4 Vol. KMnO4 % Ca % CaO
FD
(g) (mol/L) (ml)
Observaciones
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
------------------------------------ --------------------------------------
Firma 1 Firma 2
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PRÁCTICA Nº 9
TEMA: PERMANGANOMETRÍA PARTE III: Determinación Porcentual de Hierro en una Muestra.
OBJETIVOS
• Aplicar el método volumétrico de Permanganometría en el análisis de una muestra real
• Conocer el tratamiento que se da a muestras donde se analiza hierro mediante
Permanganometría, sus reacciones y la finalidad de cada reactivo empleado en el proceso
• Determinar la cantidad de analito en una muestra de aleación de hierro
FUNDAMENTO
El hierro metálico y cualquier compuesto de hierro puede transformarse con facilidad en hierro (II)
como fase previa a su valoración; otros reductores fuertes pueden determinarse indirectamente
mediante reacción con un exceso de sal férrica y valoración consiguiente del ion ferroso formado.
Análisis de hierro por el método de Zimmermann-Reinhardt.- especialmente en lo que se refiere

al papel de los componentes de la disolución valorante de Zimmermann-Reinhardt y a sus relaciones
con los sistemas implicados en la reacción. (Ospina, 2010)
1. Disolución.- el mejor disolvente de los minerales de hierro es el ácido clorhídrico

concentrado; la disolución de los óxidos se favorece por adición de cloruro estaño (II).
2. Reducción.- aunque para reducir hierro (III) a hierro (II) pueden utilizarse varios métodos; el
método de Zimmermann-Reinhardt recomienda cloruro de estaño (ll). La disolución a reducir
debe ocupar pequeño volumen y estar concentrada en ácido clorhídrico y además caliente.
El cloruro de estaño (II) se añade gota a gota. Hasta desaparición del color amarillento del
hierro (III)
No deben utilizarse más de dos o tres gotas de cloruro de estaño (ll) en exceso. Después se enfría y
se diluye la mezcla.
3. Eliminación del reductor en exceso.- el pequeño exceso de cloruro de estaño (ll) se elimina
mediante adición rápida de un exceso de cloruro de mercurio (II):
El cloruro mercurio (I) insoluble no se oxida fácilmente con permanganato y no se precisa su

separación. Normalmente, el Hg2Cl2 aparece en forma de precipitado sedoso.
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Si no se forma precipitado ni turbidez, es indicio de que fue insuficiente la cantidad de cloruro

estannoso añadida en la etapa de reducción, y el análisis debe realizarse de nuevo. Si se
utilizó demasiado cloruro estannoso, parte del cloruro mercurioso se habrá reducido a
mercurio metálico, que actuará como reductor en la valoración, consumiendo permanganato.
Si al añadir cloruro mercúrico aparece un precipitado gris o negro (mercurio libre), debe
desecharse la muestra.
4. Valoración.- se añade a la disolución precedente de la etapa 3 la disolución valorante

formada por conocida como Reactivo de Zimmermann-Reinhardt y
la mezcla obtenida se valora con permanganato de potasio hasta la aparición de una
tonalidad rosa persistente.
Características del reactivo de Zimmermann-Reinhardt:

• El ácido sulfúrico proporciona el ion hidrógeno necesario para asegurar la reducción del
permanganato a manganeso (II); si la acidez es demasiado baja, tiene lugar una
reducción parcial a MnO2; si es demasiado elevada, aumenta la posibilidad de oxidación
del ión cloruro y el punto final puede no ser neto.
• El ácido fosfórico acompleja al hierro (III), originando , lo cual permite la
observación del punto final. La eliminación de Fe3+ formando un complejo convierte al ión
ferroso en un reductor más fuerte, facilitando su oxidación completa por el permanganato.
• El hierro en disolución induce la oxidación del ion cloruro, pero esta reacción queda
bloqueada por la presencia de una elevada concentración de sulfato manganoso en la
disolución. El mecanismo de la acción del Mn2+ es muy complejo: en las oxidaciones con
permanganato están implicados los estados de oxidación intermedios del manganeso (VI,
IV, II). El potencial del sistema Mn3+, Mn2+ está marcadamente influenciado por la
presencia de iones (como fosfato y sulfato) que forman complejos con uno o con los dos
estados de oxidación. Además de su efecto directo sobre el potencial de este sistema,
una elevada concentración manganeso (II) puede actuar transformando los estados de
oxidación más elevados del manganeso (III), que oxida al hierro (II) con preferencia sobre
el ion cloruro. (Gary, 2009)
El hierro, una vez transformado cuantitativamente en Fe2+, puede valorarse con KMnO4:
El Punto Final viene marcado nuevamente por el primer exceso de KMnO4 que teñirá de rosa la
disolución.
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La disolución a valorar debe estar fría para hacer disminuir el peligro de oxidación atmosférica del
hierro (II) y también la posibilidad de oxidación del ion cloruro por permanganato.
El permanganato debe añadirse poco a poco y con agitación intensa. Debe realizar siempre una
determinación en blanco a lo largo de todas las etapas descritas y con las mismas cantidades de
reactivos.
Cuestionario
Realizar la curva de valoración redox, en la que se valoran 400ml de una disolución 7.75mM que
contiene Fe2+ con una solución de KMnO4 20.0mM a un pH fijo 0.00, en H2SO4 1.0M. Calcular el
potencial después de añadir los siguientes volúmenes de titulante que se muestran a continuación en
la tabla (completar tabla)
ml Ag+ E (V) [Fe2+] [MnO4-] [Fe3+] [Mn2+]

0.0
1.0
7.0
15.0
29.0
30.0
31.0
35.0
40.0
PROCEDIMIENTO
Materiales y Equipos Reactivos
Equipo para volumetrías KMnO4 ≈ 0.01 M
Vaso de precipitación de 250 mL Muestra de aleación de Hierro
Embudo Cloruro de mercurio(II)
Balón aforado 250 mL Reactivo de Zimmermann-
Espátula Reinhardt
Ácido clorhídrico ©
Pipeta volumétrica 25 mL Cloruro de estaño(II)
Campana de gases
Varilla de vidrio
Pera de succión
Plancha de calentamiento
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Metodología
Preparación de la muestra de aleación de hierro

• Pesar en un vaso de precipitación de 250 mL 0,5 g de aleación.
• Añadir 5 mL de agua destilada, añadir lentamente 10 mL de HCl concentrado En la campana
de vapores (los vapores de HCl son tóxicos)
• Calentar en un una plancha de calentamiento a temperatura moderada hasta disolver
evitando que se seque. (controlar cuidadosamente la temperatura).
• Filtrar en caliente, realizar 3 lavados con agua destilada recoger todo el filtrado y los lavados;
dejar enfriar.
• Transferir cuantitativamente el filtrado a un balón aforado de 250 mL y aforar con agua
destilada.
• Tomar una alícuota de 25 mL, añadir 1.0ml de HCl ©, calentar hasta hervir (¡en la campana!)
y añadir (en caliente) cloruro de estaño (II) gota a gota hasta cambio de color de la solución
de ligeramente amarillo a incolora.
• Dejar enfriar añadir Cloruro de mercurio (II) gota a gota, agitando constantemente, hasta que
aparezca una ligera turbidez (precipitado blanco).
• Si la turbidez o ligera coloración amarillenta no aparece vuelva a repetir el proceso de
preparación de muestra. Si aparece una turbidez obscura repetir el proceso cuidando la
cantidad de cloruro de estaño (ll) agregado)
• Dejar reposar durante un periodo de 5 minutos
• Agregar 25 ml de reactivo de Zimmermann-Reinhard
• Titular con permanganato de potasio hasta una COLORACIÓN ROSADA
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FACULTAD
REVISADO DE CIENCIAS QUÍMICAS
POR:
PRÁCTICA N° 9: PERMANGANOMETRÍA PARTE III: Determinación Porcentual de Hierro en una

Muestra.
FECHA: …/……/…….
• Cálculos

Molaridad Peso Muestra, Volumen alícuota FD Vol. KMnO4,
KMnO4,(mol/L) (g) (mL) (mL)
Observaciones
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
------------------------------------ --------------------------------------
Firma 1 Firma 2
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PRÁCTICA Nº 10
TEMA: YODOMETRÍA PARTE I. Preparación y Estandarización de una Solución de Tiosulfato

de Sodio y Determinación de la Concentración de Hipoclorito de Sodio en una muestra de
Cloro Comercial.
OBJETIVOS
• Conocer el fundamento de la volumetría de óxido-reducción en el método yodométrico
• Determinar conceptos claros y preciso de para el empleo de las relaciones equivalentes, mili
equivalentes, y Normalidad para cálculos en volumetrías de oxido-reducción.
• Preparar y estandarizar una solución de Tiosulfato de Sodio de concentración aproximada de
0.05 N
FUNDAMENTO
La Yodometría se utiliza comúnmente para analizar la concentración de agentes oxidantes en

muestras de agua, tales como la saturación de oxígeno en los estudios ecológicos o de cloro activo
en el análisis del agua de piscina, aguas con tratamientos de potabilización entre otros.
Características del método:
1. Es una titulación indirecta, ya que se produce yodo (I2 que por concentración y estabilidad
pasa a ) que luego es titulado con solución estandarizada de tiosulfato de sodio.
2. El tiosulfato de sodio se usa como patrón de referencia (Titulante), aunque se descompone y
debe utilizarse recién preparado.
3. La Titulación es indirecta: Se añade exceso de KI para que el analito reaccione y produzca
yodo libre, el cual es titulado posteriormente con tiosulfato de sodio.
4. Indicador: Se usa almidón como indicador. Se debe añadir cerca del punto final, pues si se
añade al principio de la titulación, el almidón puede atrapar parte del yodo que no será
liberado, dando errores. La solución de almidón debe prepararse el mismo día que se va a
utilizar. Se recomienda utilizar "almidón soluble", o en su defecto, se puede utilizar almidón
comercial, pero debe hervirse durante su preparación.
5. Debido a que el yodo libre puede sublimarse, hay que tener cuidado de no perder el yodo
formado. Realizar el proceso de valoración inmediatamente luego apreciar la formación del I3-
(coloración parda obscura).
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Tiosulfato sódico
La disolución de tiosulfato sólo puede utilizarse como reactivo valorante frente a yodo (triyoduro),
por lo que su utilidad está limitada a las yodometrías; el tiosulfato de sodio puede conseguirse
fácilmente de gran pureza, pero el sólido esflorece fácilmente y además sus disoluciones se
descomponen con facilidad. Por ello, se preparan disoluciones de concentración aproximada que se
normalizan frente a yodo (o triyoduro) y deben renormalizarse frecuentemente. Ocupa una posición
casi en el centro de la tabla de potenciales normales.
Una solución de yodo ( ) previamente valorada sirve para titular una solución de tiosulfato además,
agentes oxidantes fuertes como dicromato de potasio, yodato de potasio, biyodato de potasio y
peryodato de potasio ; pueden servir como estándares primarios para la valoración de soluciones de
tiosulfato por el método indirecto con yodo. Todos estos métodos implican en último término la
reacción entre yodo (I3-) y tiosulfato.
Condiciones de uso
Para el análisis de yodatos, cloratos, agentes oxidantes en muestras la valoración debe hacerse en
medio ácido con un exceso de yoduro, para que en esta solo sean valorados estas especies de
forma indirecta, se utiliza ácido acético (CH3COOH) para acidificar el medio y el indicador que se
debe utilizar es el almidón.
• PH: En medio ácido muy diluido como el que podría ocurrir por saturación de la solución con
CO2, el tiosulfato se descompone lentamente con formación de azufre elemental e
ión hidrogeno sulfito:
La velocidad de descomposición aumenta a medida que aumenta la concentración de acido. Por

ejemplo: en medio ácido 1 M; de HCl la formación de azufre ocurre en solo uno a dos minutos.
Si existen estas especies mezcladas con el tiosulfato por descomposición, en una valoración
yodométrica tendríamos el siguiente problema:
El reduce doble contidad de yodo ( ) que la reducida por el
• Velocidad de titulación: Aunque el es inestable en medio ácido, nada impide su uso

como valorante de ( ) incluso en concentraciones ácidas como 2 M o 3 M siempre que la
valoración se efectúe de manera que en ningún momento haya un exceso local apreciable de
tiosulfato.
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• Metales pesados: Las trazas de metales pesados causan oxidación gradual de S2O32- a
S4O62-. Por ejemplo el Cu (casi siempre presente en el agua destilada):
2 Cu2+ + 2 S2O32- ⇌ 2 Cu+ + S4O62-
Y luego el oxigeno del aire re oxida al Cu+ y se forma un ciclo de reacciones de descomposición del
tiosulfato.
4 Cu+ + O2 + 2 H2O ⇌ 4 Cu2+ + 4 OH-
• Bacterias que consumen azufre: La causa más insidiosa de la inestabilidad de las

soluciones de S2O32- es la presencia de bacterias que consumen azufre, transformándolo en
S, SO32- y SO42-. Por esto se suele hervir el agua destilada para destruir las bacterias.
Otros recomiendan agregar mercurio II o cloroformo como agentes antibacterianos. Además es

práctica común agregar de 50 a 100 mg de NaHCO3 por litro de S2O32- porque de este modo se
logra un pH entre 9 – 10 donde la acción bacteriana es mínima.
Determinación del punto final

La aparición o la desaparición del color del yodo ( ) es de por sí una manera muy sensible para
localizar el punto final, siempre que el yodo sea la única sustancia coloreada en el sistema.
Para mejorar la percepción de este punto final se usa solución de almidón

• Almidón.- En los métodos analíticos en que interviene yodo no son necesarios
los indicadores redox normales, porque se dispone de almidón, un indicador interno sensible
que experimenta una interacción enormemente específica con yodo. El yodo libre forma un
color azul muy intenso con almidón disperso coloidalmente y esta coloración sirve de
indicación de la presencia de yodo.
Una cantidad tan pequeña como 2 x 10-7 M de yodo da con almidón un color azul perceptible.
• Como puede apreciarse el método del almidón – yodo no es más sensible que la coloración
propia de yodo pero el color azul del almidón – yodo es más distintivo en particular en
soluciones coloreadas.
• El almidón no ha de estar presente en la solución que se valora hasta que la concentración de
libre no es bastante baja, pues grandes cantidades de yodo causan coagulación de la
suspensión de almidón y promueven además la descomposición de esta sustancia. Por esto
la solución de almidón no habrá de agregarse hasta las proximidades del punto final.
• Las suspensiones de almidón deben protegerse de la exposición indebida al aire y toda
fuente de bacterias debido a la descomposición bacteriana. Algunos preservadores que se
usan son yoduro mercúrico, timol y glicerol.(largos periodos de uso)
• Es preferible el uso de suspensiones de preparación reciente. La descomposición se advierte
por la formación de un color pardo y si la descomposición es muy extensa puede no aparecer
color azul.
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• Este indicador debe usarse a temperatura ambiente pues la sensibilidad disminuye

señaladamente a temperaturas más altas.
• Los ácidos descomponen el almidón por una reacción de hidrólisis y por ello el almidón no
habrá de usarse en medios fuertemente ácidos ni se dejara demasiado tiempo en soluciones
de acidez, incluso moderada.
• Actualmente se postula que dicha coloración es debida a la formación de un "Clatrato" o
compuesto de inclusión, en el cual los átomos de quedan atrapados en una red o jaula
constituida por los anillos de Maltosa que componen la Amilasa.
• Las soluciones de almidón se emplean en concentraciones comprendidas entre el 0,2 y 1 %.
Se preparan dispersando el producto desleído en muy poco agua fría en un mortero y
agregando luego agua hirviente.
• Las soluciones de almidón son susceptibles de descomposición bacteriana, su mejor

conservación se asegura con unos miligramos de yoduro mercúrico, ácido salicílico, timol,
cloroformo o tolueno.
• El almidón en presencia de grandes cantidades de yodo forma compuestos insolubles, por lo
que el indicador ha de agregarse recién en las proximidades del punto final en el caso de
titulaciones indirectas (yodométricas) guiándose por el empalidecimiento del color amarillo del
yodo residual a medida que progresa la titulación con tiosulfato.
Proceso: Para un volumen conocido de la muestra, se añade una cantidad en exceso de

yoduro, pero conocido, en la que los agentes oxidantes de la muestra oxidan al yoduro
agregado a yodo. El yodo se disuelve en la solución que contiene yoduro para dar iones
triyoduro, que tienen un color marrón oscuro. La solución de ión triyoduro se valora a
continuación, frente a una solución de tiosulfato estándar para dar yoduro de nuevo utilizando
indicador de almidón.
Reacciones: proceso con peryodato de potasio como patrón primario NaIO4
______________________________
( )1/2
• Simplificando
• Más exceso de yoduro
_______________________________
Valoración: con tiosulfato
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Cuestionario
Se tomó una alícuota de 5.0 ml de un frasco que contenía cloro comercial y se diluyo en un
balón de 250 ml, luego se tomó un volumen de 25 ml al que se le añadió cierta cantidad
conocida y en exceso de KI y ácido acético concentrado y se valoró con solución de tiosulfato
de sodio (Na2S2O3; PM=158), la cual se preparó tomando una alícuota de 50 ml y aforando a
100 ml, de otra solución preparada pesando 24.79 g de Na2S2O3.5H2O y diluyendo a 1.0 L con
agua previamente hervida. Si el volumen de consumo total de titulante para alcanzar el punto
final de la valoración fue de 18.0 ml. Determine la concentración de hipoclorito de sodio
(NaClO; PM=74.45) en %p/v y los grados clorométricos, sabiendo que 1° clorométrico =3.17 g
Cl2 por litro de solución.
PROCEDIMIENTO
Equipo para volumetrías Na2S2O3 ≈ 0.05 N
Vaso de precipitación de 250 mL Muestra de cloro comercial
Embudo Yoduro de potasio
Balanza analítica ±0.0001 g Per yodato de potasio (KIO4)
Balón aforado 250 mL Ácido acético concentrado
Espátula Almidón
Pipeta volumétrica 25 mL Na2CO3
Campana de gases
Varilla de vidrio
Pera de succión
Plancha de calentamiento
Metodología
Preparación de una solución de Na2S2O4 (0.05N).
1. Hervir 800 mL de agua destilada por 10 minutos (para eliminar CO2, O2 disuelto; además
eliminar bacterias que consumen S) dejar enfriar.
2. Pesar 4.0 g de Na2S2O3, diluir en un poco de agua destilada previamente hervida y que se
encuentra a temperatura ambiente.
3. Agregar 0.1 g de Na2CO3 y aforar a 500 mL
4. Trasvasar la solución a un frasco ámbar.
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Estandarización de la solución de Na2S2O4.
1. Pesar aproximadamente 15 mg de KIO4 disolver totalmente con 25 mL de agua destilada,

añada 0.5 g de yoduro de potasio y agite.
2. Añada 6 mL de ácido acético
3. Titule con la solución de tiosulfato hasta que la solución adquiera una coloración amarillo
pálido.
4. Añada 1 o 2 mL de la solución de almidón. La solución debe tornarse azul oscuro. Continúe
titulando hasta que desaparezca el color azul. Realice tres determinaciones adicionales.
Determinación de la concentración de hipoclorito de sodio en el cloro comercial.
1. Cure un matraz pequeño y una pipeta volumétrica de 25 mL con la muestra de cloro

comercial.
2. Tome una alícuota de 5.0 mL de la muestra de cloro comercial y transfiérala a un balón
volumétrico de 250 mL. Lleve a volumen con agua destilada, teniendo cuidado de no pasarse
de la marca del aforo.
3. Tome una alícuota de 25 mL (con pipeta volumétrica) de la disolución preparada de cloro
comercial, añada 2 gramos de KI, luego añada 7 mL de ácido acético concentrado y 5 gotas
de molibdato de amonio al 3%.(de ser necesario)
4. Agite para homogeneizar.
5. Titule con la solución de tiosulfato de sodio hasta que la solución se decolore y adquiera una
coloración amarillo pálido.
6. Añada 3 mL de la solución de almidón. La solución debe tornarse azul oscuro. Continúe
titulando hasta que desaparezca el color azul. Si la solución no se torna azul oscuro, esto
indica que se sobrepasó el punto final, En este caso debe repetirse la titulación con una
nueva alícuota de la solución diluída.
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REVISADO POR:
PRÁCTICA N° 10: Preparación y Estandarización de una Solución de Tiosulfato de Sodio y

Determinación de la Concentración de Hipoclorito de Sodio en una muestra de Cloro Comercial.
FECHA: …/……/…….
• Cálculos

N. %p/v
Masa.KIO4 VNa2S2O4. Vol. Alícuota V Na2S2O4
Na2S2O4. F.D NaClO
(g) (mL) muestra, (mL) (mL)
(eq/L)
Observaciones
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
------------------------------------ --------------------------------------
Firma 1 Firma 2
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PRÁCTICA Nº 11
TEMA: YODOMETRÍA PARTE II: Determinación de Oxígeno Disuelto en una muestra de agua.
(Método Winkler)
OBJETIVOS
• Determinar las condiciones apropiadas para el manejo y tratamiento de una muestra en el
análisis de oxígeno disuelto mediante el método Wlinkler
• Establecer el método yodométrico para determinar el contenido de oxígeno disuelto en el
agua.
FUNDAMENTO
El oxígeno disuelto, OD.
En el agua el oxigeno procede del aire. Por absorción, se mantiene el oxígeno necesario para la vida
acuática, pero es muy sensible el equilibrio, debido a un suministro menguado y, por lo tanto, si hay
demanda (demanda bioquímica de oxígeno) (DBO), anormal, el contenido disminuye a un punto
crítico para la vida acuática, principalmente por el aumento de materia orgánica, que es aprovechada
como fuente de nutrientes por los organismos aerobios que utilizan el oxígeno libre en su
metabolismo. La concentración de oxígeno disuelto, OD, puede asociarse con la corrosividad,
actividad fotosintética y grado de contaminación del agua. El contenido de oxígeno disuelto en el
agua se usa en la determinación de la demanda bioquímica de oxígeno (DBO) (INEN, 1984)
Se describen dos métodos para el análisis de OD: el de Winkler o yodométrico y sus modificaciones,
y el electrométrico. El método yodométrico es un procedimiento titulométrico basado en la
propiedad oxidante del OD, mientras que el método del electrodo de membrana se basa en la tasa
de difusión del oxígeno molecular a través de una membrana. La elección del método depende de las
interferencias presentes, la precisión deseada y, en algunos casos, de la comodidad o conveniencia
(MINISTERIO DEL AMBIENTE , 2015)
PROCESO:
El análisis se basa en la adición de una solución manganeso divalente seguida de una fuerte
alcalinización de la muestra de agua en una botella de vidrio tapada. El oxígeno disuelto, OD,
presente en la muestra, reacciona con una cantidad equivalente del hidróxido manganoso inicial Mn
(OH)2, y forma un precipitado café de hidróxido mangánico, MnO(OH)2. Con la acidificación, el
hidróxido mangánico se transforma a sulfato mangánico que actúa como agente oxidante que, en
presencia de iones yoduro el manganeso oxidado se reduce a la forma original divalente. El ion
yoduro es oxidado a yodo y su contenido es estequiométricamente equivalente al oxígeno disuelto en
la muestra. La cantidad de yodo es titulado entonces con una solución valorada de tiosulfato.
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Interferencias. Antes del análisis, debe considerarse el efecto de las interferencias para definir las
modificaciones al método básico para corregir esas interferencias.
• Las sustancias oxidantes liberan yodo a partir de los yoduros, aumentando su concentración y
produciendo un error positivo.
• Los agentes reductores reducen el yodo a yoduro produciendo un error negativo.
• Ciertos compuestos orgánicos interfieren en el análisis, impidiendo la sedimentación del
precipitado del manganeso oxidado y obscureciendo parcialmente el punto final de la
titulación yodométrica.
Modificaciones al método yodométrico y su utilización para reducir el efecto de las

interferencias
• Modificación azida de sodio NaN3. Se usa para la mayoría de aguas servidas, efluentes y
aguas de corrientes; es recomendada especialmente si la muestra contiene más de 50 µg/l
de nitrógeno de nitrito, pues el procedimiento remueve efectivamente las interferencias
causadas por el nitrito, que es la interferencia más común en las aguas tratadas
biológicamente y en las muestras incubadas de DBO. Es aplicable a aguas que no contienen
más de 1 mg/l de hierro férrico, pero si se añade 1 cm3 de solución de floruro de potasio de
la acidificación y no se demora la titulación, también es aplicable en presencia de 100 - 200
mg/l de hierro férrico.
• Modificación de floculación con alumbre. Las muestras con alto contenido de sólidos en
suspensión pueden absorber cantidades apreciables de yodo en solución ácida, lo cual
puede ser eliminado por floculación con alumbre.(tratamiento para muestras con alto
contenidos de sólidos dispersos)
Recolección de las muestras. La toma de las muestras para el análisis de OD depende de la fuente
que va a muestrearse y del método del análisis.
• La muestra no debe permanecer en contacto con el aire o ser agitada, puesto que estas
condiciones pueden cambiar su contenido gaseoso.
• Hay que evitar cambios de presión y temperatura en muestras tomadas a cualquier
profundidad en corrientes, lagos, reservorios o calderos.
• Las aguas superficiales deben recolectarse en botellas, para determinación del DBO de boca
estrecha y tapa de vidrio esmerilado de 250 a 300 cm3 de capacidad. (INEN, 1984)
Nota: La alícuota tomada pora la titulación debe corresponder exactamente a 200 cm3 de la muestra
original, después de las correcciones por pérdida de la muestra por desplazamiento provocado por
los reactivos. Por ejemplo: cuando en un frasco de 300 mL se agregan 4 mL (2 de cada reactivo) de
los reactivos de sulfáto de manganeso y de álcali - yoduro - azida, el volumen que se tome para la
titulación debe ser:
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Diagrama de flujo para la determinación de oxigeno disuelto por el método

Wlinkler
Cuestionario
1. Se sabe que un proceso en la determinación de oxígeno disuelto (OD) en una muestra de
agua, esta descrito por las siguientes reacciones químicas:
Si el método usado describe que la cantidad de OD es estequiométricamente igual a la

cantidad de yodo ( ) generado, usando número de moles, demuestre que los ppm de se
pueden calcular por la siguiente ecuación:
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2. En una empresa , donde se analizan y preparan ciertos productos químicos, se le ha pedido a

un laboratorista, determinar oxígeno disuelto en una muestra de agua, para lo cual, el
investigador empleo el Método de Winkler, tomando todas las consideraciones que este
método exige en el tratamiento de la muestra, el decidió tomar una alícuota de 100ml de la
muestra preparada en un frasco Winkler de 150ml y titular con una disolución de tiosulfato de
sodio (Na2S2O3; PM=158), la cual se preparó tomando una alícuota de 50ml y aforando a
100ml, de otra solución preparada pesando 24.80g de Na2S2O3.5H2O y diluyendo a 1L con
agua. Si el volumen de consumo total de titulante para alcanzar el punto final de la valoración
fue de 2.6ml. Determine la concentración de oxígeno disuelto (en ppm) en la muestra de
agua.
PROCEDIMIENTO
Equipo para volumetrías Na2S2O3 ≈ 0.05 M
Vaso de precipitación de 250 mL Muestra de Agua
Frasco Wlinkler álcali - yoduro - azida
Balón aforado 250 mL Ácido sulfúrico ©
Probeta 100 mL Almidón 2%
Pipeta volumétrica 25 mL Solución de sulfato de
Pera de succión manganeso (II)
Metodología
Método Winkler
1. Tomar un volumen de muestra en función del volumen de frasco Winkler

2. Añadir 2 mL de solución de MnSO4 y 2 mL de reactivo álcali-yoduro-azida.
3. Tapar cuidadosamente para excluir las burbujas de aire y mezclar por inversión varias veces
(VÉASE DIAGRAMA DE FLUJO).
4. Dejar reposar la mezcla tras la formación de un precipitado pardo
5. Una vez que el precipitado se ha depositado suficientemente se añade 2,0 mL de H2SO4
concentrado para dejar un sobrenadante claro por encima del hidróxido de manganeso
floculado.
6. Volver a tapar y mezclar invirtiendo varias veces hasta la disolución completa.
7. Titular un volumen correspondiente a 200 mL de la solución anterior (corrección de volumen
pertinente).
8. Titular con solución 0,05 M de Na2S2O3 hasta color amarillo pálido. Añadir gotas de solución
de almidón y continuar valorando hasta la primera desaparición del color azul.
9. Repetir el proceso en dos ocasiones
Página 55 de 62
REVISADO POR:DE CIENCIAS QUÍMICAS
FACULTAD
PRÁCTICA N° 11: YODOMETRÍA PARTE II: Determinación de Oxígeno Disuelto en una muestra de
agua. (Método Winkler)
FECHA: …/……/…….
• Cálculos

Normalidad V muestra alícuota ppm O2
V muestra alícuota VNa2S2O3.
Na2S2O3 Corregida (mg/L)
(mL) (mL)
(eq/L) (ml)
Observaciones
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
------------------------------------ --------------------------------------
Firma 1 Firma 2
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PRÁCTICA Nº 12
TEMA: YODIMETRÍA. Determinación de Dióxido de Azufre en una Muestra de Vino
OBJETIVOS
• Conocer las características principales de método yodimétrico en una valoración de óxido-
reducción.
• Determinar la cantidad de SO2 presente en una muestra de vino mediante el método
yodimétrico.
FUNDAMENTO
Yodimetría
Se denominan yodimetrías a aquellas volumetrías en la que el reactivo valorante es una disolución

de yodo (en realidad triyoduro I3-) que actúa como oxidante, permitiendo valorar especies reducidas.
El yodo es un agente oxidante débil:
Que tendría poca utilidad, ya que es poco soluble en agua, si no fuese por su facilidad para formar
complejos con yoduro, dando triyoduro:
• Además hay que destacar la volatilidad del soluto es muy alta afectando su estabilidad (el
recipiente contenedor debe estar en todo momento tapado y asegurado).
• El aire provoca también la oxidación del ion yoduro que compone las soluciones de triyoduro.
(esta reacción origina que la molaridad del triyoduro aumente.
• Su aplicación es relativamente limitada en comparación con la de otras especies oxidantes,

debido a que su potencial de electrodo tiene un valor muy pequeño. Sin embargo este bajo
potencial es una ventaja puesto que proporciona un grado de selectividad que hace posible la
determinación de agentes reductores fuertes en presencia de otros débiles.
Página 57 de 62
Algunas aplicaciones de las soluciones de yodo (Douglas A. Skoog, 2005)
• Su principal ventaja es la disponibilidad de un indicador sumamente sensible.

• Las soluciones de yodo carecen de estabilidad y por ello deben ser normalizadas
periódicamente como por ejemplo con una solución de tiosulfato previamente estandarizada.
(Douglas A. Skoog, 2005)
Dióxido de azufre en vinos
El SO2 es usado como antiséptico en los vinos, mostos y en la desinfección de toneles y barricas de
madera. Actualmente la manera de agregar SO2 es en forma de metabisulfito de potasio, como gas
comprimido, o en solución de gas en agua.
La importancia que tiene saber la cantidad de SO2 que se agrega a un vino, es desde el punto de
vista legal, ya que cada país establece un límite máximo permitido y al mismo tiempo un índice de
control en cuanto a su función antiséptica y antioxidante para la estabilidad y buena conservación del
producto.
Todos los vinos se elaboran en presencia de SO2 libre para el control de microorganismos, se
destaca también que dependiendo del tipo de vino se tendrá mayor o menor cantidad de SO2 pero
generalmente la concentración objetivo está entre los 20 a 30 mg/L de dióxido de azufre libre.
(Jacques Blouin,Émile Peynaud, 2003)
Cuestionario
Se estandarizo una disolución de triyoduro I3- por valoración con una disolución reciente de
óxido arsenioso As4O6. La valoración de 25.00ml de una disolución preparada disolviendo
0.3663g de As4O6 en un volumen de 100.0ml consumió 31.77ml de I3-. a) Calcular la
concentración molar de la disolución de I3-, b) Indique, ¿si tiene importancia añadir el
indicador de almidón al principio o cerca del punto final en esta valoración?
Página 58 de 62
PROCEDIMIENTO

Equipo para volumetrías Na2S2O3 ≈ 0.05 M
Vaso de precipitación de 250 mL Muestra de Vino
Pipeta volumétrica 25 mL Ácido acético ©
Pera de succión Almidón 2%
Balón aforado de 250 mL Solución de yodo ≈ 1N preparado
Ácido sulfúrico
Metodología
Estandarización de la solución de
1. Tomar una alícuota de 50 ml de solución 0.1 N de preparado
2. Aforar a 250 mL
3. Tomar una alícuota de 25 mL
4. Titule con la solución de tiosulfato hasta que la solución adquiera una coloración amarillo
pálido.
5. Añada 1 o 2 mL de la solución de almidón. La solución debe tornarse azul oscuro.
6. Continúe titulando hasta que desaparezca el color azul. Realice tres determinaciones
adicionales.
7. Realice el proceso 2 veces mas
Nota: determinar el factor de dilución en el paso 1 dependiendo de la concentración de que

se tenga disponible.
Determinación de SO2
1. Tomar una alícuota de 50 ml de muestra de vino

2. Colocarlos inmediatamente en el matraz erlenmeyer de 250 mL
3. Adicional 4 mL de H2SO4 concentrado
4. Homogenizar la muestra agitando suavemente
5. Agregar 2 mL de solución de almidón
6. Titular con la solución de yodo preparada hasta obtener una coloración azul intensa.
Página 59 de 62
REVISADO POR:
PRÁCTICA N° 12: YODIMETRÍA. Determinación de Dióxido de Azufre en una Muestra de Vino.
FECHA: …/……/…….
• Cálculos

N.Na2S2O3 V. Na2S2O3 N. V.alicuota muestra V. ppm SO2
(eq/L) (mL) (eq/L) (mL) (mL) (mg/L)
Observaciones
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
------------------------------------ --------------------------------------
Firma 1 Firma 2
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Bibliografía
Clavijo, A. (2002). Fundamentos de química analítica: Equilibrio iónico y Análisis químico (pp.891).
Bogotá : Facultad de Ciencias; Universidad Nacional de Colombia .
Douglas A. Skoog, D. M. (2001). Fundamentos de Química Analítica. Barcelona: Ed. Reverté S. A.
Douglas A. Skoog, D. M. (2005). Fundamentos de Química Analítica. Barcelona: Ed. Reverté S. A.
Gary, C. (2009). Química Analítica 6º Edición. Washington: Mcgraw-Hill/Interamericana Editores, S.A.
Harris, D. C. (2009). Análisis químico cuantitativo. Loreto: REVERTÉ, S.A.
INEN, N. (1984). AGUAS. DETERMINACIÓN DE OXIGENO DISUELTO INEN 1106 . Quito, Ecuador:
INEN.
Jacques Blouin,Émile Peynaud. (2003). Enología práctica: conocimiento y elaboración del vino;
pp135. Barcelona : Editorial Aedos s.a.
MINISTERIO DEL AMBIENTE . (2015). TEXTO UNIFICADO DE

LEGISLACIÓN SECUNDARIA DEL MINISTERIO DEL AMBIENTE. QUITO, ECUADOR.
Ospina, G. (2010). Gravimetría y Volumetría; Fundamentación Experimental en Química Analítica.

Armenia, Quindio Colombia : Ediciones Elizcom.
Romero, F. M. (2012). Determinación de Dureza en agua . Escritos Científicos. ES , 5-16.

UCLM. (10 de Mayo de 2001). Guía de Seguridad en Laboratorio. Facultad de Ciencias y
Tecnologías Químicas de Ciudad Real.
US. (2014). Seguridad en el Laboratorio Químico. Departamento de Química Orgaánica . Sevilla,

Andalucía, España: Universidad de Sevilla.
Página 61 de 62

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GUÍA DE PRÁCTICAS DE

UNIDAD DE ORGANIZACIÓN CURRICULAR:

EJE DE FORMACION BÁSICO

SUBAREA QUIMICA ANALITICA

Práctica 1: COMPLEXOMETRÍA PARTE I. Preparación y estandarización de una solución de

Práctica 2: COMPLEXOMETRÍA PARTE II. Determinación de la dureza total, cálcica y

Práctica 3: COMPLEXOMETRÍA PARTE III. Determinación de Plomo y Cobre en una

Práctica 4: GRAVIMETRÍA. Determinación porcentual de humedad, cenizas y materia

Práctica 5: ARGENTOMETRÍA PARTE I. Preparación, estandarización y usos de una

Práctica 6: ARGENTOMETRÍA PARTE II. Determinación de halogenuros por el método de

Práctica 7: PERMANGANOMETRÍA PARTE I. Preparación y estandarización de una

Práctica 8: PERMANGANOMETRÍA PARTE II. Determinación porcentual de óxido de calcio

Práctica 9: PERMANGANOMETRÍA PARTE III. Determinación porcentual de hierro en una

Práctica 10: YODOMETRÍA PARTE I. Preparación y estandarización de una solución de

Práctica 12: YODIMETRÍA. Determinación de dióxido de azufre en una muestra de

• Los informes de laboratorio tendrán un peso de 3 puntos sobre 6 de la nota final.

1. La ejecución de la Práctica corresponderá al 50% de la nota

TEMA: COMPLEXOMETRÍA PARTE I. Preparación y Estandarización de una solución de EDTA.

Valoración complexométrica (o Quelatometría).- es una forma de análisis

Relación metal-ligando: 1:1

Realizar la curva de titulación complexométrica, para la valoración de 50ml de una disolución

Preparación de una solución 0.01M de EDTA

Estandarización de la solución de EDTA

PRÁCTICA N° 1. COMPLEXOMETRÍA PARTE I. Preparación y Estandarización de una solución de

Tabla de tatos experimentales

TEMA: COMPLEXOMETRÍA PARTE II: Determinación de la Dureza Total, Cálcica y Magnésica

• Establecer las condiciones adecuadas para el uso de indicadores metalcrómicos en

Existen dos tipos de DUREZA:

• Dureza Temporal: Está determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio

En agua potable………………. El límite máximo permisible es de 300 mg/l de dureza.

Interpretación de la Dureza: Tabla 1. Índices de dureza del agua según la OMS

Denominación ppm (CaCO3)

1.1.- Almacenaje de la muestra.- La muestra puede ser recolectada y almacenada en un

1.2.- Campo de aplicación.- El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado

Determinación de la dureza cálcica.

Determinación De La Dureza Magnésica

NOTA: El agua problema no debe ser de la llave, puede provenir de estanques,

PRÁCTICA N° 2. COMPLEXOMETRÍA PARTE II: Determinación de la Dureza Total, Cálcica y

Tabla de tatos experimentales

TEMA: COMPLEXOMETRÍA PARTE III: Determinación de Plomo y Cobre en una Muestra.

• Conocer y aplicar los tipos de valoraciones volumétricas (directas, indirectas, retroceso,

La valoración directa, también conocida como titulación es un proceso en el que se determina el

Determinación por titulación de enmascaramiento

Determinación de plomo y cobre

1. Medir una alícuota de 25 ml de la solución preparada en el paso 4.

PRÁCTICA N° 3: COMPLEXOMETRÍA PARTE III: Determinación de Plomo y Cobre en una Muestra.

Tabla de datos experimentales

TEMA: GRAVIMETRÍA. Determinación Porcentual de Humedad, Cenizas y Materia Orgánica.

Los procedimientos de análisis gravimétrico se basan en la determinación de un constituyente

depende de si se trata de agua absorbida u ocluida, y de la estabilidad al calor de la sustancia que

Métodos Para Determinar Agua

1. Lavar los 2 crisoles de porcelana con etanol.

1. Calcinar a 800°C durante 1 hora o el tiempo necesario (Nota 1).

PRÁCTICA N° 4: GRAVIMETRÍA. Determinación Porcentual de Humedad, Cenizas y Materia

Tabla de datos experimentales

TEMA: ARGENTOMETRÍA PARTE I. Preparación, estandarización y Uso de una Solución de

En general, existen pocos métodos de precipitación empleados en análisis volumétrico, en

Ejemplos de estos y otros métodos de precipitación son:

Los indicadores de titulación de precipitación incluyen:

Técnicas de indicador por precipitación diferencial

Debido a que el ion cromato tiene una tendencia a captar protones.

Es necesario realizar la titulación de Mohr en soluciones neutras o ligeramente básicas. La presencia

ml Ag+ [Ag+] [Cl-] ml EDTA [Ag+] [Cl-]