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PRÁCTICA 3
SÍNTESIS DE COLORANTES DE TRIFENILMETANO
RESUMEN / PALABRAS CLAVE Commented [KL1]: Erick
1. OBJETIVOS
1.1. Obtener fenolftaleína para estudiar sus propiedades en distintos medios.
1.2. Realizar pruebas de diferenciación entre fluoresceína B y C.
1.3. Diferenciar entre tres técnicas distintas, el rendimiento de síntesis de fenolftaleína.
1.4. Determinar la eficiencia de síntesis mediante el cálculo del rendimiento teórico y real.
3.2. Sustancias y reactivos (colocar fórmula y concentración si tuviese) Commented [KL4]: PAULA
3.2.1. Fenol
3.2.2. Anhídrido Ftálico
3.2.3. Ácido Sulfúrico
3.2.4. Hidróxido de Sodio
3.2.5. Ácido Clorhídrico
3.2.6. Éter dietílico
3.2.7. Alcohol Etílico 70° GL
3.2.8. Agua Destilada
3.3. Procedimiento
PARTE A: OBTENCIÓN DE FENOLFTALEÍNA
TÉCNICA 1
3.3.1. En un matraz colocar 1 g de fenol y 1 g de anhídrido ftálico.
3.3.2. Cuidadosamente adicionar 0.5 mL de ácido sulfúrico concentrado.
3.3.3. Calentar la mezcla en baño María inicialmente a 60 °C y aumentar la temperatura a no más
de 85 °C. Agite hasta que el sólido se funda.
3.3.4. Una vez disuelto todo el sólido, se retira del baño maría y se deja enfriar a temperatura
ambiente.
3.3.5. Adicionar 12 mL de una solución de soda cáustica 2.0 M, agite la solución y verterla en un
embudo de separación.
3.3.6. Lavar tres veces, en cada una con 10 mL de éter dietílico, y colocar la fase acuosa en un
vaso de precipitación.
3.3.7. Enfriar la fase orgánica en un baño de hielo y acidular la solución, añadiendo muy
lentamente (gota a gota) 5 mL de ácido muriático concentrado, mientras la solución en el
matraz es agitada. Esto generará la formación de un precipitado.
3.3.8. Recolectar el precipitado por filtración al vacío, lavando cuidadosamente con éter dietílico.
3.3.9. Dejar secar el papel filtro con el precipitado para posteriormente pesarlo.
3.3.10. (OPCIONAL) Recristalizar la fenolftaleína del papel filtro con etanol, filtrar al vacío y
dejar secar.
TÉCNICA 2
3.3.11. En un matraz colocar 1 g de fenol, 1 g de anhídrido ftálico y 0.5 mL de aceite de vitriolo
concentrado.
3.3.12. Calentar la mezcla sobre una plancha de calentamiento, agitar manualmente para permitir
la fusión de los sólidos. Continúe el calentamiento y agitación hasta que el color de la
mezcla adquiera un tono rojo cereza.
3.3.13. Una vez disuelto todo el sólido, se retira del calentamiento y se deja enfriar a temperatura
ambiente.
3.3.14. Añadir poco a poco solución de hidróxido de sodio 2.0 M hasta que el pH sea alcalino
(verificar con papel litmus), esto se evidenciará por el tono que adquiere la fenolftaleína
formada.
3.3.15. Agitar para disolver sólidos suspendidos y filtrar por gravedad esta solución.
3.3.16. Al líquido del filtrado adicionar lentamente solución de ácido clorhídrico 1.0 M hasta que
el pH sea ligeramente ácido.
3.3.17. Sumergir la solución ácida en un baño de hielo para permitir la cristalización de la
fenolftaleína.
3.3.18. Filtrar al vacío los cristales formados y dejar secar para posteriormente determinar el
rendimiento.
TÉCNICA 3
3.3.19. En un balón pequeño de base redonda colocar 1 g de fenol, 1 g de anhídrido ftálico y 0.5
mL de ácido sulfúrico concentrado.
3.3.20. Llevar el balón a agitación magnética en un baño de aceite. Acoplar al balón una cabeza
de enfriamiento (condensador vertical) para evitar la evaporación de los reactivos.
3.3.21. La mezcla es calentada a una temperatura constante de 150 °C, hasta que se disuelvan por
completo los sólidos en el balón.
3.3.22. Una vez disuelto todo el sólido, se retira del calentamiento y se deja enfriar a temperatura
ambiente.
3.3.23. Añadir al balón 10 mL de agua destilada y 10 mL de éter dietílico, y llevar esta solución
a un embudo de separación.
3.3.24. Verter la capa inferior de la separación (fase orgánica que posee: fenolftaleína y anhídrido
ftálico sin reaccionar) en un matraz.
3.3.25. Lavar nuevamente con 10 mL de éter dietílico la capa restante (fase acuosa que posee:
fenol y ácido sulfúrico sin reaccionar), y verter la fase orgánica en el matraz del paso
anterior. Verter la fase acuosa en un vaso de precipitación, para su posterior desecho.
3.3.26. Verter la solución orgánica del matraz en el embudo de separación y, alcalinizar la misma
por adición de 5 mL de una solución de hidróxido de sodio 2.0 M.
3.3.27. Diluir la solución restante con 10 mL de agua destilada y agitar el embudo hasta evidenciar
la formación de 2 fases.
3.3.28. Colocar la capa inferior de separación (capa orgánica que posee anhídrido ftálico) en un
vaso de precipitación, para su posterior tratamiento y desecho.
3.3.29. En un matraz verter la capa de separación restante (capa acuosa que posee fenolftaleína).
3.3.30. La solución acuosa es acidificada con 5 mL de una solución de ácido muriático 2.0 M.
3.3.31. La fenolftaleína precipitada como un sólido blanco en el matraz, se lleva a filtración al
vacío y se deja secar para posteriormente pesarlo.
Tabla 2
Respuesta de los colorantes obtenidos en diferentes medios
Tabla 3
Observaciones Experimentales
Procedimiento Nomenclatura Observación