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Síntesis y caracterización de nanopartículas de oro, plata y fierro por el método

de fisicoquímica verde.

Conference Paper · March 2013

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5 authors, including:

Sergio Belmares Perales Ernesto Torres-Lopez

Autonomous University of Nuevo León Autonomous University of Nuevo León
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Nora Elizondo
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 Síntesis y caracterización de nanopartículas de oro, plata y fierro por el método de
fisicoquímica verde
S. Belmares-Perales1, E. Torres-López2, J. L. Coparán-Elizondo1, J. Arriaga-Garza1, N. Elizondo-Villarreal1
1
FCFM-UANL
Facultad de Ciencias Físico Matemáticas
Universidad Autónoma de Nuevo León
San Nicolás de los Garza, Nuevo León, México
2
Departamento de Inmunología, de la Facultad de Medicina, UANL

Resumen: Las nanopartículas de oro (Au), plata
(Ag) y fierro (Fe) tienen una diversidad de
propiedades interesantes, que dependen de su
morfología y tamaño, entre las cuales se acentúan
las eléctricas, catalíticas y ópticas. En este trabajo,
hicimos uso de compuestos químicos de plantas
como Rosa Berberifolia, Geranio Maculatum, Áloe
Barbadensis, Cucurbita Digitata y Origanum
Vulgare, las cuales se muestran en la figura 1 y se
utilizan para obtener el ácido ascórbico como agente
reductor y saponinas con propiedades tensoactivas
y surfactantes. Este método es una técnica ecológica
que permite sintetizar las nanopartículas metálicas
de manera controlada y reducir la temperatura del
proceso. El método de fisicoquímica verde es una
técnica ecológica de síntesis. Por este método
sintetizamos nanopartículas metálicas con tamaños
controlados y a bajas temperaturas. Estudios de
TEM, muestran que los extractos de plantas
favorecen la formación y estabilización de
nanopartículas cuasi-esféricas de plata y fierro a una
temperatura de 60 oC. Se observa también que los
parámetros que controlan el tamaño y la forma de la
nanopartículas de oro, son la concentración de iones
de oro en la solución precursora y el tiempo de
reducción.
Palabras claves: nanopartículas, síntesis,
caracterización, oro, plata y fierro
Introducción
El estudio de las nanopartículas es una de las
piedras angulares de la nanotecnología y se enfoca
en tratar de tener una comprensión más completa de
sus estructuras. Las nanopartículas son de gran
interés por su enorme diversidad de aplicaciones que
hay actualmente como en optoelectrónica y
medicina. Los nanopartículas metálicas son
interesantes debido al cambio observado en sus
propiedades fisicoquímicas a escala nanométrica en
el tamaño, la forma, la composición química y los
métodos de síntesis utilizados. Las nanopartículas de
oro presentan propiedades físicas y químicas a
escala nanométrica muy especiales para aplicaciones
como en medicina para el tratamiento de cáncer,
como agentes antivirales y antibacteriales y lo que
las hace interesantes precisamente son sus tamaños
y sus formas [1-3].
Por esto muchos métodos de preparación
coloidal de nanopartículas se han desarrollado para
obtener partículas metálicas a escala nanométrica,
como la reducción directa en solución acuosa [3], o
las reacciones de transferencia de fase [4], como
agentes reductores con citrato de sodio, hidracina,
NaBH4, trietilborohidruro (LiBEt3H), y cada uno de
ellos se utiliza para preparar nanopartículas con
propiedades fisicoquímicas, formas, tamaños y
características estructurales muy variadas [5].
Además, el método poliol ha sido considerado uno
de los mejores métodos de reducción directa porque
se pueden preparar por este método nanopartículas
muy pequeñas con un control de la composición y
de tamaños de partícula de manera precisa. Esta
técnica no requiere un agente reductor especial
porque el mismo solvente, el etilenglicol realiza esa
función directamente. Por otro lado uno de los
parámetros de proceso importantes es la temperatura
y en el caso del método poliol es muy sensible a
ésta, porque se ha encontrado que se pueden
desestabilizar las nanopartículas y el agente que
modifica la superficie de las mismas el polímero
polivinilpirrolidona (PVP) por la temperatura, la
cinética de nucleación y crecimiento de las
nanopartículas también se ve alterada por este efecto
[6-11].
En este trabajo, hicimos uso de compuestos
bioquímicos de plantas como Rosa Berberifolia,
Geranio Maculatum, Áloe Barbadensis, Cucurbita
Digitata y Origanum Vulgare para obtener el ácido
ascórbico como agente reductor y saponinas con
propiedades tensoactivas y surfactantes. Este
método es una técnica ecológica que permite
sintetizar las nanopartículas metálicas de manera
controlada y reducir la temperatura del proceso. El
método de fisicoquímica verde es un método no
convencional y amigable que nos puede brindar la
posibilidad de preparar nanopartículas de oro, plata
 3ER. FORO DE DIVULGACION CIENTIFICA Y TECNOLOGICA
30 de Enero de 2013, FCFM-UANL, Nuevo León, México.
y fierro en solución acuosa a temperatura bajas en
comparación con los métodos tradicionales, usando Las preparaciones de las nanopartículas
extractos de plantas que actúan como agentes monometálicas de oro, plata y fierro fueron
reductores como el ácido ascórbico, el cual es muy realizadas por el método de reducción química de la
abundante en las plantas y estabilizadores naturales. reacciones del esquema 1:

Con este método queremos explorar la

posibilidad de tener un control del tamaño y la
forma de las nanoparticulas de oro, plata y fierro,
además de reducir las temperaturas de reacción [13].

(a) (b)

(c) (d)
Esquema 1. Esquema del mecanismo de reacción de
reducción de los iones del oro, la plata y el fierro con el ácido
ascórbico para obtener las nanopartículas de Ag 0, Au0 y Fe0.

Se utilizó un sistema el cual consiste de una

(e)
Figura 1. (a) Rosa Berberiforia, (b) Geranium Maculatum,
(c) Aloe Barbadensis, (d) Cucúrbita Digitata y (e) Origanum
Vulgare.
La aplicación de esta tecnología es
económicamente viable, y abre las puertas a una
nueva era de fabricación responsable con el medio
ambiente de partículas a escala nanométrica.
Método experimental
Método de fisicoquímica verde de preparación de
nanopartículas de oro
Se utilizaron los siguientes precursores
metálicos: ácido tetracloroáurico(III) (HAuCl4),
nitrato de plata (I) (AgNO3) y cloruro de fierro
(II)(FeCl2) con una pureza de 99.99 % cada uno.
Se utilizó agua de-ionizada. Se le quitaron las
partes verdes externas a las plantas de y se
extrajeron 20 gramos de la sabia, la cual se licuó y
se filtró en dos ocasiones.
parrilla de calentamiento, un matraz de bola como
reactor, aceite mineral para el calentamiento del
reactor, medio de medición de temperatura de
reacción y refrigerante en la parte central. Se
realizaron experimentos en el sistema de reflujo con
agitación de temperatura ambiente (30 ºC) hasta
100ºC en intervalos de calentamiento de 10ºC, para
observar el efecto de la temperatura en la morfología
y tamaño de las nanopartículas de oro, plata y fierro.
Al momento de agregar los precursores
metálicos las soluciones cambiaron de color de
amarillo claro a rosa, rojizo, azul-violeta y café-
oscuro en función de la temperatura y del tiempo de
reacción. La duración de las reacciones varió en un
rango de 30 minutos a 24 horas.
Cabe mencionar que las dispersiones así
obtenidas son homogéneas y estables por meses.
Espectroscopia de ultravioleta-visible (UV-Vis)
El efecto físico de la absorción de la luz en
nanopartículas metálicas se muestra en la figura 2 y

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 3ER. FORO DE DIVULGACION CIENTIFICA Y TECNOLOGICA
30 de Enero de 2013, FCFM-UANL, Nuevo León, México.
es conocido como resonancia de plasmones de
superficie (RPS). Esta característica óptica, es de
hecho un efecto de tamaño, porque está ausente
tanto en los átomos individuales como en los
materiales en bulto.
Oscilación colectiva de e –
Figura 2. Ilustración esquemática de la resonancia de
plasmones de superficie.
Difracción de rayos X por el método de polvos
Los rayos X son la radiación electromagnética,
invisible, capaz de atravesar cuerpos opacos. Su
longitud de onda se encuentra entre los 10 a 10.1
nanómetros (nm), correspondiendo a frecuencias del
rango de 30-30 PHz. Los rayos X surgen de
fenómenos extra nucleares, a nivel de la órbita
electrónica, principalmente producidos por
desaceleraciones de electrones. La energía de los
rayos X es del orden de 12.3KeV (kilo
electronvoltio).
La cristalografía de rayos X es una técnica que
utiliza un haz de rayos X que atraviesa un cristal. Al
entrar en contacto con el cristal, el haz se divide en
varias direcciones debido a la simetría y agrupación
de los átomos y, por difracción, da lugar a un patrón
de intensidades que puede interpretarse según la
ubicación de los átomos de los cristales, aplicando la
ley de Bragg.
En el método de polvos la muestra se pulveriza
tan finamente como sea posible y se asocia con un
material amorfo, en forma de eje acicular de 0.2 a
0.3 mm de diámetro. Esta aguja o muestra de polvo
está formada idealmente por partículas cristalinas en
cualquier orientación; para asegurar que la
orientación de estas pequeñas partículas sea
totalmente al azar con respecto del haz incidente, la
muestra generalmente se hace girar en el haz de
rayos X durante la exposición. La cámara de polvo
es una caja plana en forma de disco con una aguja
ajustable en el centro de la misma para montar la
muestra. La pared cilíndrica está cortada
diametralmente por un colimador y un obturador del
rayo opuesto a aquel. Se sitúa la película dentro de
la cámara, con dos agujeros perforados, de modo
que el tubo del colimador y del obturador pasan a
través de ellos una vez que la película se adapta
adecuadamente a la superficie interna de la cámara
(ver figura 3) [14].
Figura 3. Esquema del montaje del método de polvos.
Microscopía electrónica de transmisión (TEM) y
de alta resolución (HRTEM)
En este trabajo se utilizó un microscopio JEOL-JEM
200 para las observaciones por TEM y microscopios
FEI TECNAI y TITAN para las observaciones por
HRTEM. Las muestras para TEM, se prepararon
dejando evaporar una gota de la suspensión coloidal
de nanopartículas de oro, sobre rejillas de Cu
recubiertas con carbono y Lacey carbono. La
caracterización por TEM fue llevada a cabo con un
Microscopio Electrónico de Transmisión JEOL
operado a un voltaje de aceleración de 200 kV
Resultados y Discusión
Síntesis y caracterización de nanopartículas
metálicas de oro, plata y fierro
Las soluciones acuosas presentan una
coloración característica, la cual refiere a la
formación de nanopartículas de oro, plata y fierro.
Esta coloración se presenta pocos minutos después
de haber agregado los extractos de plantas.
Se pudieron obtener nanopartículas
directamente por reducción de los iones Au(III),
Ag(I) y Fe(II) con ácido ascórbico como agente
reductor de acuerdo a las reacciones de oxidación
reducción del esquema 1 y como se muestran en la
figura 4.
Las nanopartículas de oro, plata y fierro se
caracterizaron por medio de Espectroscopia UV-
Vis; con esta técnica se puede observar el plasmón
de resonancia superficial que se presenta alrededor
de los 540 nm, por ejemplo. Asimismo, se puede
observar el efecto que ejerce el tiempo de reacción
en la síntesis de las nanopartículas de oro, ya que la
intensidad de la absorción a 540 nm en los espectros
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 3ER. FORO DE DIVULGACION CIENTIFICA Y TECNOLOGICA
30 de Enero de 2013, FCFM-UANL, Nuevo León, México.
de UV-Vis aumenta en función del tiempo, hasta
alcanzar un valor estable después de
aproximadamente 1 hora y media de reacción como
se muestra en la figura 5.
(a) (b)
(c)
Figura 4. Imágenes de microscopía electrónica de transmisión
de nanopartículas de oro(a), plata(b) y fierro(c) con
Geranium Maculatum y fierro con Origanum Vulgare
sintetizadas por el método de fisicoquimica verde a una 1
hora y 60°C .
Se sintetizaron partículas bimetálicas de oro y
plata (ver espectros de UV-Vis en figura 5) en los
extractos de las plantas mencionadas, encontrándose
por espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS)
que la pata “shell” cubre al oro “core” en todos los
casos.
Figura 5. Espectros UV Visible de nanopartículas
monometálicas y bimetálicas de Au y Ag.
En la figura 6 se muestran los difractogramas de las
nanopartículas de plata y oro sintetizadas utilizando
extracto de Origanum Vulgare a una hora y 60°C.
(a) (b)
Figure 13. Difractogramas de rayos X de nanopartículas de
plata (a), oro (b) sintetizadas con extractos de Origanum
Vulgare a una hora y 60°C .
Conclusiones
La síntesis por el método de fisicoquímica
verde de reducción directa de las nanopartículas de
oro (Au), de plata (Ag) y de fierro (Fe) se logró en
un solo paso usando los surfactantes naturales de
plantas biodegradables, sin ningún reductor especial
ni agentes encapsulantes.
Se sintetizaron nanopartículas bimetálicas Au-
Ag con diferentes formas y tamaños.
Este método verde utiliza el agua como solvente
y agentes reductores de la planta.
Dependiendo de las concentraciones utilizadas
para la síntesis y la temperatura de reacción, el Au,
Ag y Fe cristalizan en diversas formas y tamaños
para formar nanopartículas cuasiesféricas en el caso
de Ag y Fe y de prismas en el caso del Au.
Este método es una excelente ruta de síntesis de
nanopartículas de oro, plata y fierro dando buenos
resultados en cantidad y calidad, porque permite
regular la forma y el tamaño de las mismas y poder
utilizar las nanopartículas para hacer aplicaciones
como biosensores plasmónicos, agentes
antibacteriales y antivirales en estudios que se
están llevando a cabo actualmente por nuestro grupo
de trabajo.
Referencias
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15120, 1995.
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 3ER. FORO DE DIVULGACION CIENTIFICA Y TECNOLOGICA
30 de Enero de 2013, FCFM-UANL, Nuevo León, México.
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[11]. Y. Xia and N. J. Halas, Mater. Res. Soc. Bull., 30, 338,
2005.
Ciencias por la Universidad de Toronto Canadá y
Jefe de Posgrado de la Facultad de Ciencias Físico
Matemáticas(FCFM) de la Universidad Autónoma
de Nuevo León(UANL).
Jesús Arriaga Garza
Es estudiante del último año del Doctorado en
Ingeniería Física Industria(DIFI) del Centro de
Investigación en Ciencias Físico
Matemáticas(CICFIM) de la Facultad de Ciencias
Físico Matemáticas(FCFM) de la Universidad
Autónoma de Nuevo León(UANL) y egresado de la
licenciatura en Fisica de la misma.
Dirección: Email:jarriaga@axtel.net
Nora Elizondo Villarreal

[12]. N. L. Rosi and C. A. Mirkin, Chem. Rev., 105, 1547, 2005. Estudió la licenciatura en Ingeniería Química en la
Facultad de Ciencias Químicas–UANL, 1984. Es
[13]. Nicholas Smirnoff, Glen L. Wheeler , Critical Reviews in egresada del Doctorado en Fisicoquímica por la
Biochemistry and Molecular Biology, Vol. 35, No. 4, Pages
Universidad Lomonosov en Moscú, Rusia, 1990.
291-314. 2000.
Fue cofundadora del Doctorado en Ingeniería Física
[14]. Métodos de difracción de Rayos X, Industria (DIFI) de FCFM–UANL en Agosto de
http://www.rpsqualitas.es/documentacion/dowloads/instrum 2000. Pertenece al Sistema Nacional de
ental/tecnicas_de_difraccion_de_rayos_x.pdf, 2002.
Investigadores. Fellow of Nanotechnology Society
and Chemical Society. Ha sido Profesora Visitante
Sergio Belmares Perales en Nanotecnología de 2007 a 2009 en la
Universidad del Norte de Texas. Es profesora
Estudió la licenciatura en Física en la Facultad de
investigadora del Doctorado en Ingeniería Física
Ciencias Físico-Matemáticas–UANL, 1999; la
Industria (DIFI) del Centro de Investigación en
maestría en ciencias con especialidad en ingeniería
Ciencias Físico Matemáticas (CICFIM), de FCFM–
metalúrgica y el doctorado en ingeniería metalúrgica
UANL. Pertenece a la Academia Mexicana de
por el CINVESTAV IPN Unidad Saltillo. Pertenece
Ciencias (AMC) Región Noreste.
al Sistema Nacional de Investigadores. Es Profesor
Investigador del Centro de Investigación en Dirección: Email: nelizond@yahoo.com
Ciencias Físico Matemáticas (CICFIM) de FCFM –
UANL.
Dirección: Email: sergiobelmares@msn.com
Ernesto Torres-López
Profesor Investigador del Departamento de
Inmunología de la Facultad de Medicina, Doctorado
en Ciencias con especialidad en Inmunología de la
Facultad de Medicina, Posdoctorado Harvard
Medical School, Boston MA. EUA. Diplomado en
Innovación y Comercialización en Biotecnología,
UANL. Líneas de Investigación: inmunología,
virología, inmunoterapia y biotecnología. Desarrollo
y evaluación de vacunas contra infecciones virales.
Análisis biodirigido para moléculas con actividad
antiviral.
Dirección: Email: Ernesto_torreslopez@yahoo.com
José Luis Comparán Elizondo
Es Doctor en Ciencias Pedagógicas por la
Universidad de Camagüey, Cuba, Maestro en

Pag. 5

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