0 Determinaciones Analiticas

DETERMINACION ANALITICAS
Análisis
Alcalinidades Parcial, Total e Hidróxida (AP-AT-OH).
Temperatura
Inferior a 100°F (38 °C).
Cantidad de Agua
50 ml.
Equipo Necesario
 1 Bureta graduada de 10 ml. preferiblemente automática.

 1 Cápsula de porcelana de 250/300 ml.
 1 Varilla agitadora.
 1 Probeta graduada de 50 ml.
Reactivos y Soluciones
 Solución de ácido sulfúrico 0.1 N.

 Indicador de fenolftaleína.
 Indicador de naranja de metilo.
 H2S04 exacto 2,8 3 ml. H2S04 concentrado, llevar a 1,000 c. con agua destilada.
Alcalinidad Parcial (AP)
 Mida 50 ml. de la muestra y transfiérala a la cápsula de porcelana.

 Agregue dos gotas del indicador de fenolftaleína, si la muestra no cambia de color,
la alcalinidad parcial será CERO, si cambia hasta un tono rojizo siga el proceso.
 Llene la bureta con solución de ácido sulfúrico 0.1 N, deje gotear la solución dentro
de la cápsula que contiene la muestra, agitando cuidadosamente hasta que la
coloración desaparezca. Lea en la bureta la cantidad de ml. de solución gastados y
multiplique por CIEN para obtener el resultado en partes por millón de alcalinidad
parcial en términos de carbonato de calcio.
Alcalinidad Total
 Sin tocar la bureta después de la prueba anterior, agregue a la cápsula que contiene
la muestra, TES GOTAL DEL INDICADOR DE NARANAJE ADE METILO, después
de lo cual la solución se tornará de color salmón.
Pág. 02
Alcalinidad parcial, total e hidróxida (AP-AT-OH)
 Deje gotear al interior de la cápsula la solución de ácido sulfúrico 0.1 N, agitando

ligeramente hasta que el color de la solución cambie a un tono rosado.
 Lea en la bureta los ml. de solución gastados y multiplíquelos por CIEN para
obtener el resultado en PARTES POR MILLON DE ALCALINIDAD TOTAL EN
TERMINOS DE CARBONATO DE CALCIO.
Alcalinidad Hidróxida (OH)
 La diferencia entre el doble de la alcalinidad parcial y la total será la alcalinidad la

alcalinidad Hidróxida.
2 AP – AT = Alcalinidad Hidróxida
NOTA: Un gramo por galón igual a 17.1 partes por millón.

Análisis
Cloruros (CL)
Temperatura
Inferior a 100°F (38 °C).
Cantidad de Agua
50 ml.
Equipo Necesario
 1 Bureta graduada de 10 ml. preferiblemente automática.

 1 Cápsula de porcelana de 250/300 ml.
Reactivos y soluciones
 Solución nitrato de plata n/10 (17.500 gr. X litro)

 Indicador de cromato de potasio.
Método
 Utilice la misma muestra que sirvió para las determinaciones de alcalinidad.

 Agregue CINCO GOTAS DEL INDICADOR DE CROMATO DE POTASIO, la
solución cambiará al color amarillo.
 Llene la bureta con solución de nitrato de plata n/10.
 Agregue gota a gota la solución de nitrato de plata n/10 a la cápsula que contiene la
muestra, agitando continuamente hasta que el color cambie de amarillo a un rojizo o
terracota.
 Lea en la bureta los ml. de solución de nitrato de plata n/10 gastados y multiplique
por 70 para obtener el resultado en PARTES POR MILLON DE CLORUROS.
NOTA: Un gramo por galón igual a 17.1 partes por millón.

Análisis
Sulfitos (SO3)
Cantidad de Agua
100 ml.
Equipo Necesario
 1 Bureta de 10 ml. preferiblemente automática.

 1 Cápsula de porcelana de 250 ml.
 Solución de yoduro/yodato de potasio.

 Acido clorhídrico concentrado.
 Solución estable de almidón.
Método
 Mida 100 ml. de la muestra que se desea analizar.

 Ponga la cantidad medida en una cápsula de porcelana.
 Agregue 10 gotas de ácido clorhídrico concentrado y agite la muestra en la cápsula
de porcelana.
 Agregue 10 gotas de la solución estable de almidón agitando ligeramente.
 Llene la bureta con la solución de yoduro/yodato de potasio.
 Titule con la solución de ioduro de potasio dejando gotear la solución en la cápsula
de porcelana, agitando ligeramente hasta que aparezca un color azul pálido
permanente.
 El total de ml. gastados de la solución de yoduro/yodato de potasio multiplicado por
5 representa el total de sulfito en partes por millón. Para sulfito de sodio en polvo,
pesar aprox. 0.0400 gr. Diluirá 1000 ml. y tomar 100 ml. y titular el gasto,
multiplicando por 7.87 queda expresado como Na2 SO 3.
DETERMINACION DE SULFATOS POR EL METODO VOLUMETRICO
DE T.H.Q. EN AGUA DE ENFRIAMIENTO.
Procedimiento
 Medir 25 de muestra en un matraz de 100 ml. y agregarle 4 gotas de fenolftaleína.
 Neutralizar con Na OH 0.02 N y HCL hasta incoloro a la fenolftaleína.
 Agregar dos medidas del indicador T.H.Q. Agitar para disolver el indicador, luego
agregar 50 ml. de alcohol Isopropílico, agitar nuevamente.
 Titular la solución amarilla con cloruro de bario (de concentración tal que 1 ml. = 4
mg. de sulfatos) agitando fuerte después de cada adición de reactivo, hasta que el
color amarillo de la solución cambie a rosado.
Cálculos
 Sulfatos ppm. = gasto f X 160.
 f = factor de la solución de Ba C12.
NOTA: Después de cada agregado de solución de cloruro de bario agitar por lo

menos 1 minuto.
DETERMINACION DE SULFATOS
Método Turbidimétrico
Reactivos
 Glicerina al 50 %.
 Cloruro de sodio ácido: Disolver 120 gramos de Na C en agua con 10 ml. de HC (D
= 1.19) diluir a 500 ml., filtrando si fuera necesario.
 Cristales de cloruro de bario (Ba C12 2H2O) de 20 a 30 mallas.
 Solución tipo de sulfatos: disolver 0.147 de sulfato de sodio anhidro en agua y
luego diluir a un litro (1 ml = 0.1 ppm. de SO 4).
Material
 Celda de vidrio de 20 X 20 mm. y 50 ml. de capacidad.
Procedimiento
 Se toman dos vasos o matraces y se colocan en cada uno de ellos 50 ml. de la

muestra.
5 ml. del cloruro de sodio ácido y

10 ml. de la solución de glicerina
 Al segundo vaso se le agrega 0.2 gramos de cloruro de bario, se agita para que se
disuelva y se deja en reposo durante 5 minutos.
 Con el primer vaso se determina el cero del aparato.
 Con el segundo después de transcurridos los cinco minutos se agita ligeramente
son una varilla e vidrio durante 15 segundos y se lleva a la celda del aparato usando
una longitud de onda de 415 mu. La lectura debe realizarse en un tiempo no mayor
del minuto. (Celda grande).
 El contenido de S) 4 = se determina usando la curva de calibración.
NOTA: Este método se emplea para determinaciones rápidas de SO = en aguas

industriales y es aplicable a muestras que contengan 50 p.p.m. de SO = 4) si
contienen mayor cantidad, es preferible diluir la muestra convenientemente.
Para analizar agua de enfriamiento, se toma 5 ml. de muestra y se completa con
agua destilada.
ANALISIS: DUREZA TOTAL, DUREZA CALCIO Y POR DIFERENCIA,
DUREZA MAGNESIO (METODO CLORIMETRICO)
Cantidad de agua: 50.0 ml.
Equipo Necesario
 1 Bureta automática de 10 ml. (preferiblemente).

 1 Probeta graduada de 58.3 ml.
 1 Cápsula de porcelana de 250 ml.
 1 Pipeta de 10 ml.
 Solución Edta 0.01 m. ó 0.02N.

 Solución buffer pH 10.0.
 Solución indicadora negro de eriocromo al 0.5 % (completar a 100 con alcohol
etílico).
 Solución hidróxido de sodio 2N.
 Murexide.
Método (Dureza Total)
 Mida 50 cc. De la muestra que se desea analizar y póngala en la cápsula de

porcelana.
 Agregue 2.0 ml. de la solución buffer pH 10.0 agitando ligeramente. Agregue 5
gotas de la solución indicadora negro de eriocromo, agitando ligeramente hasta que
la muestra tome un color uniforme.
 Llene la bureta con la solución EDTA.
 Agregue a la muestra (en la cápsula) la solución EDTA dejándola gotear y agitando
hasta que la misma tome un color azuloso claro.
 El total de ml. de solución EDTA gastados multiplicados por 20.0 presenta la dureza
total en partes por millón (ppm.).
METODO (Dureza Calcio)
 Ponga en la cápsula de porcelana 50 ml. de la muestra que se desea analizar.

 Agregue de 5 a 10 ml. de la solución hidróxido de sodio 2N agitando ligeramente.
 Añada 0.3 gramos de murexide agitando hasta que se disuelvan completamente.
 Llene la bureta con la solución EDTA.
 Deje gotear sobre la cápsula, agitando ligeramente la solución EDTA hasta que la
muestra cambie de un ton o rosado al violeta intenso.
 En total de ml. de solución EDTA gastados multiplicados por 20, representa las
partes por millón de dureza cálcica expresada en términos de carbonato de calcio.
NOTA: Para aguas de alta dureza como agua cruda y de enfriamiento, tomar 10 ml.
de muestra.
METODO (Dureza Magnesio)
La diferencia aritmética entre la dureza total y la dureza calcio, representa la DUREZA

MAGNESIO, expresada en términos de carbonato de calcio.
Preparación Na OH 2N:
 Pesar 40 gramos Na OH y llevar a 500 ml. con agua destilada.
DETERMINACION DE FOSFATOS
 Determinar la muestra.
 Tomar 1 ml. de muestra a 50 ml. con agua destilada.
 Si no presenta fosfatos (color azul) tomar 5 ml de muestra o 10 ml. hasta que se
presente.
 Agregar una gota de fenolftaleína si vira a grosella, agregar gota a gota la solución
ácida concentrada (H2 – SO4 1.0 N), hasta eliminar color grosella.
 Agregar 4 ml. de Molibdato de amonio, agitar.
 Agregar 0.5 ml. de la solución cloruro estañoso. Agitar y dejar reposar exactamente
por 10 minutos, luego hacer la lectura en el Spectronic 20 a 650 de longitud de
onda.
 Llevar la lectura a la curva y leer las ppm de fosfatos y multiplicar por 50 si se ha
tomado 1 ml. de muestra; por 10 si se ha tomado 5 ml. de muestra por 5 si se ha
tomado 10 ml. de muestra, para obtener la concentración de fosfatos en la muestra.
Disolver
 25 gramos de molibdato de amonio en 175 ml. de agua destilada, agregar con

cuidado 280 ml. H2 – SO4 concentrado a 400 ml. de agua, enfriar, agregar la
solución y diluir un litro con H2O destilada.
Cloruro Estañoso
 2.5 gramos (SnCl 2.2 H20).

 10 ml. de HCl.
 Diluir a 100 ml. de agua, agregar aceite neutro 5 ml.
% SODA GASTADA
 Tomar 1 ml. de muestra.
 Llevar hasta 50 ml. con agua destilada.
 Agregar 2 gotas de fenolftaleína (da color rosado).
 Titular con ácido sulfúrico (H2SO4) 0.1 N.
 Hasta color blanco, anotar los ml. gastados.
 Luego agregar anaranjado de metilo 2 gotas (da color amarillo)
 Sin tocar la bureta con el gasto anterior.
 Seguir titulando con ácido sulfúrico 0.1 N.
 Hasta color rosado.
 Leer el gasto y reportar Así:
Gasto de Fenolftaleína
Menos
Gasto de anaranjado de metilo
El resultado se multiplica por 100
Y se divide entre el gasto total de H2SO4 0.1 N
Gasto total - Gasto Fenolftaleína X 100
Gasto Total
INDICADOR UNIVERSAL A.R.F. (F.F.)
Azul bromotimol 0.060 gr.
Rojo de metilo 0.085
Fenolftaleína 0.064
Alcohol al 50 % esp. 100.00
Se añade con cuidado solución de NaOH 0.1 N hasta obtener un color amarillo
verdoso.
M.O. 2 cc. Muestra + 2 gotas de indicador.
PH Color
1 Rojo
2 Rojo
3 Rojo
4 Rojo Subido
5 Rojo anaranjado
6 Amarillo anaranjado
7 Amarillo verdoso
8 Verde
9 Verde azulado
10 Violeta
11 Violeta rojizo
PHENOL RED-D
Phenol red 0.04
Agua Destilada 1000 ml.
Llevar a pH 8.6
METODO PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE
DE HIDROXIDO DE SODIO
(Método usado por Química del Pacífico)
Reactivos
 Solución de ácido sulfúrico o ácido clorhídrico.

 1 normal
 Solución indicadora anaranjado de metilo.
Procedimiento
 Tomar de 2 a 3 gramos de la muestra de la solución cáustica pesados hasta la

cuarta cifra decimal.
 Agregar agua destilada hasta 50 ml. y unas gotas de anaranjado de metilo.
 Titular con el ácido sulfúrico 1.0 Normal hasta que la coloración vire a un anaranjado
rosado.
 Anotar los ml. gastados en la titulación.
Cálculo
% de NaOH = Ml. gastados X 4 X N

Gramos de muestra
N = Normalidad de la solución de Acido Sulfúrico
(Ácido Sulfúrico = 28.35 se lleva a 1,0000).

BUFFER PARA DUREZA PH-10
Amonio Cloruro 67.5 gr.

Amonio Hidróxido 570.0 ml.
Agua Destilada 1,000.0 ml.
REACTIVO PERMANGANATO E POTASIO 0.2 N. PARA FIERRO
Disolver 6.32 gramos de Permanganato de Potasio en agua destilada, llevar a un

litro.
SOLUCION EDTA
Edta 4.1 gr.

Cloruro de Magnesio (MgC12 6H20) 0.1 gr.
CROMATO DE POTASIO
Cromato de Potasio 50.0 gr.

Agua Destilada 300.0 ml.
Agregar gotas de nitrato de plata 1.0 normal hasta que se produzca un precipitado
Rojo, dejar reposar 24 horas, filtrar y llevar a 1,000.0 ml. con agua destilada.
HIDROXIDO DE SODIO 1.0 N.
Hidróxido de Sodio 41.0 gr.

TITULAR CON ACIDO SULFURICO (ACIDO SULFAMICO 0-97 gr)
ACIDO SULFURICO 1N.
Medir 28.3 ml. de ácido sulfúrico concentrado y llevar a un litro con agua destilada.
NOTA: Para pasar ppm. a cc/litro, multiplicar las ppm X 0.7.
DETERMINACION DE SILICE EN AGUA DE CALDERAS
Soluciones
 Acido clorhídrico al 2%.

Tomar 20 ml. de ácido clorhídrico concentrado y diluir a 1000 ml.
 Molibdato de amonio al 10%.
Disolver 100 gramos de molibdato de amonio en 1000 ml. de agua destilada. Si la
solución se tornara o se nota la presencia de sales no disueltas, se filtrará.
 Sulfito de sodio 2.7 N.
Disolver 170 grs. De Na2S03 en 1,000 ml. de agua destilada.
Procedimiento
 Verter 10 ml. de la muestra filtrada a una fiola de 100 ml.

 Añadir 10 ml. de la solución de ácido clorhídrico y mezclarla bien.
 Dejar en reposo por espacio de un minuto.
 Añadir luego 10 ml. de la solución de molibdato de amonio procediendo a mezclarla
bien.
 Dejar en reposo por espacio de un minuto.
 Añadir luego 20 ml. de sulfito de sodio y mezclar bien.
 Exactamente un minuto de haber efectuado la adición de la solución de sulfito de
sodio, leer en la escala “A” del electro fotómetro que anteriormente ha sido regulado
con agua destilada y usando el filtro rojo # 650. Se lee luego el resultado en la
escala “A”.
 Leer las ppm. de Si02 en el gráfico confeccionado con anterioridad.
Solución Estandar de Si02

 Diluir 0.9468 gramos de Na 2Si03 9 H20 en aproximadamente 1,000 ml. cuando toda
la sal está disuelta, diluir en 2,000 ml. de agua destilada. Esta solución es igual a
100 ppm.
 Hacer una curva standard por tomas alícuotas de esta solución y diluir a 100 ml. de
agua destilada.
DETERMINACION DE HIERRO
Fundamento
Las sales férricas en presencia de tiocianato, producen una coloración roja proporcional
al hierro en la solución.
Reactivos
 Solución patrón del hierro, que se prepara disolviendo 0.7022 gr. de sulfato ferroso
amónico (Fe SO4 (NH4) 2 SO4 6H2O) en la mezcla de 50 ml. de agua y 20 ml. de
H2SO4 d=1.84. Esta solución se caliente y oxida el hierro por adición de solución
de permanganato de potasio hasta coloración rosada permanente. Se enfría y
completa el volumen a 1,000 ml. con agua destilada 1 ml. a 0.1 mg. de te.
 Solución de permanganato de potasio aprox. 0.2 N.
 Solución de tiocianato de potasio aprox. 3N que se prepara disolviendo 290 gr. de
sal en agua y llevando 1,000 m.
 Acido Clorhídrico diluido (1:2)
 Tubos de Nessler de 50 ml.
Preparación de los Patrones

 Se preparan vertiendo en tubos de Nessler de 50 ml. de capacidad, los volúmenes
de soluciones y de agua destilada 8indicada en el cuadro:
Patrón Solución 1 Agua Destilada Solución 4 Ion Hierro

N° Ml. ml. ml. Mg/1
1 0.05 Hasta 50 2 0.1
2 0.10 Hasta 50 2 0.2
3 0.20 Hasta 50 2 0.4
4 0.30 Hasta 50 2 0.6
5 0.40 Hasta 50 2 0.8
6 0.50 Hasta 50 2 1.0
Técnica
 Se miden 50 ml. de agua en ensayo en un tubo de Nessler, se añade 2 ml. de ácido
clorhídrico (1:2), se agita y a los pocos minutos se añade solución de permanganato
de potasio 0.2 N gota a gota, hasta coloración rosada persistente a la muestra y a
los patrones, se le agrega 5 ml. de la solución de tiocianato de potasio aprox. 3N y
se efectúa de inmediato la comparación colorimétrica a 460 m. de longitud de onda,
luego leer en la curva de calibración.
NOTA: Si no da color es CERO.

METODO DE CAMPO CON EL COLORIMETRO PORTATIL
PARA DETERMINAR FOSFATOS
 Tomar la muestra y filtrar.
 Llenar el tubo de 5 ml. con el agua de la muestra (Filr.).
 Vaciar los 5 ml. al tubo mezclador de 15 ml.
 Llenar el tubo mezclador con agua destilada hasta 15 ml., agitar fuertemente.
 Llenar 2 tubos de 5 ml. con la mezcla de agua destilada y agua de muestra. (paso
4) y colocar en la base del Patrón de comparación.
 Botar el agua que sobra en el tubo mezclador de 15 ml.
 Agregar en el tubo mezclador agua de la muestra filtrada hasta 5 ml., agregar a esta
agua molibdato, hasta 15 ml. agitar fuertemente.
 Agregar a esta mezcla 2 cucharaditas de cloruro estañoso y agitar fuertemente.
 Luego de 1 minuto se observa una coloración azul, después de 10 minutos se

alcanza la máxima coloración.
 Moviendo la mirilla de comparación determinar el contenido de fosfato en P.P.M.

ALMIDON
Hacer una pasta con 4 gr. de almidón y 10 mg. de Ioduro de Mercurio y 10 ml. de agua
destilada, la cual se vierte a un litro de agua hirviendo, agitando constantemente, dejar
enfriar y utilizar el líquido claro, agregar cloroformo como preservativo (1ml).
ANARANJADO DE METILO
Anaranjado de Metilo 0.5 gr.

FENOFTALEINA
Fenolftaleína 1.0 gr.

Alcohol 95 % Metanol 100.0 ml.
Neutralizar con NaOH 0.1 N. hasta ligero color rosado.
NEGRO ERIOCROMO
Negro Eriocromo 0.5 gr.

Alcohol Etílico e.s.p. 100.0 ml.
SOLUCION IODURO IODATO DE POTASIO
Bicarbonato de Sodio (NaHCO3) 0.31 gr.

Ioduro de Potasio (KI) 4.35 gr. (1.750)
Yodato de Potasio (KIO3) 0.45 gr. (0.4500)
PREPARACION DE REACTIVOS
REACTIVO 222 10 gr. de fenolftaleína en 1 litro de alcohol.

(FENOLFTALEINA)
REACTIVO 260 1.0 (+/-0.1) gr. de verde de bromo cresol y 0.2 (+/-0.05) gr.
(ROJO METILO) de rojo de metilo en 1 litro 99% de isopropanol o alcohol.
REACTIVO 226 0.56 ml. de ácido sulfúrico concentrado en 1 litro de agua
(H2SO4 N/50) destilada.
REACTIVO XP-1 37.56 gr. de molibdato de amonio, 300 ml. de ácido sulfúrico
concentrado y 4 ml. de ácido nítrico concentrado en 1 litro
de agua destilada.
REACTIVO XP-2 Acido ascórbico al 1 % en agua destilada.
METODO PARA OBTENER LOS RESULTADOS REQUERIDOS
ALCALINIDAD
1. Medir exactamente 10 ml. de la muestra.

2. Añadir una gota de solución indicadora de fenolftaleína (Reactivo 222).
3. Si aparece una coloración rosada, titular con H 2SO4 N/50 (Reactivo 226), hasta que
desaparezca la coloración.
4. La alcalinidad P, se obtiene multiplicando por 100 los mililitros gastados de ácido
sulfúrico.
5. Seguidamente añadir 2 gotas de solución indicadora rojo metilo (Reactivo 260).
6. Continuar la titulación con H2SO4 N/50, hasta que la coloración 4 cambie de azul
verdoso a rosado.
7. La alcalinidad M, se obtiene multiplicando por 100 los mililitros gastados de ácido.
8. La alcalinidad OH en PPM, se obtiene multiplicando por 2 la alcalinidad “p” y
restando la alcalinidad “M”.
Nota: Si en el paso (3) no aparece coloración rosada, considerar P=0 y continuar

con el paso 5.
DETERMINACION DE FOSFATOS UTILIZANDO

DISCO COMPARADOR
I. DETERMIACION DE ORTOFOSFATOS (DISCO # 357-D).
1. Filtrar la mezcla cuidadosamente si no es clara, ésta debe estar libre de turbidez

antes de la prueba.
2. Medir 2.5 ml. de la muestra en cada una de las celdas.
3. Agregar en ambas celdas 0.5 ml. de reactivo XP-1 y mezclar.
4. Agregar la segunda celda 0.5 ml. de reactivo XP-2 y mezclar.
5. Enraza a 10 ml. ambas celdas con agua destilada.
6. Esperar 5 minutos para el desarrollo del color, luego insertar las celdas en el
comparador y leer la ppm. De fosfato como P0 4.
II. DETERMINACION DE POLIFOSFATOS
1. Filtrar la muestra si no está clara, ésta debe estar libre de turbidez antes de la
prueba.
2. Medir 25 ml. de la muestra a analizar y verterla en un matraz de 125 ml.
3. Agregar 2 ml. de H2SO45,25 N y mezclar.
4. Calentar la muestra suavemente durante 30 min. no permita que llegue a
sequedad, agregar agua destilada si es necesario, manteniendo
aproximadamente 15 ml.
5. Dejar enfriar la muestra a menos de 40°C o menos.
6. Añadir 2 ml. de NaOH 5,25 N, mezclar.
7. Verter la muestra en una fiola graduada de 25 ml. enjuagar el matraz con agua
destilada, el enjuague verterlo en la fiola.
8. Completar con agua destilada, hasta el enrase de la fiola.
9. Proceder según el método I para determinar las PPM de polifosfatos, como P0 4.
III. DETERMINACION DE FOSFATOS

1. Filtrar la muestra, si no es clara, ésta debe estar libre de turbidez, antes de la
prueba.
2. Medir 25 ml. de la muestra a analizar y verterla en un matraz de 125 ml. o más.
3. Agregar 2 ml. de H2SO4 5,25 N y una cápsula de persulfato de potasio.
4. Calentar la muestra suavemente durante 30 min.
5. Dejar enfriar la muestra a 40°C o menos.
6. Añadir 2 ml. de NaOH 5,25 N y mezclar.
7. Verter la muestra en una fiola graduada de 25 ml. enjuagar el matraz con agua
8. Completar con agua destilada hasta el enrase de la fiola.
9. Proceder según método I. Para determinar los ppm de fosfatos totales.
Nota: Reactivo XP-2, ácido ascórbico al 1% en agua destilada. En solución el

reactivo solo es estable por 15 días.
Indicaciones: Tomar 2.5 ml. de muestra, agregar 0.5 ml. de XP-1 más 0.5 ml.
de XP-2, enrazar a 10 ml. con agua destilada.
MEDICION DE SOLIDOS TOTALES DISUELTOS
1. Ajusta la perilla del conductímetro en 1000.
2. Tome 20ml. de agua, agregar una gota de fenolftaleína.
3. Vierta el agua en el conductímetro pulse el botón y lea la escala que indica la aguja,
multiplique la lectura por 1000 para obtener los S.T.D.
Nota: Si la aguja excede el rango de medición, tome 10 ml. de agua del paso 2 y
agregar 10 ml. de agua destilada.
Vierta la mezcla en el conductímetro, lea la aguja y multiplique la lectura por 2000

para obtener los S.T.
PREPARACION DE SOLUCIONES
Disolver 10.12 g. de ftalato ácido de potasio (KHC 8 H4 04)

Solución Buffer (pH=4.0 a 25°C en agua destilada y diluir a 1 litro.
Disolver 3.39 g. de fosfato diácido de potasio (KH 2 PO4) y

Solución Buffer (pH=7.0 a 25°C 3.53 g. de fosfato ácido disódico anhidro (Na 2 HPO4) en
agua destilada y diluir a 1 litro.
Disolver 11.5 g. de fosfato ácido bipotásico (K 2 HPO4) y
Solución Buffer (pH=7.0 a 25°C 9.4 g. de fosfato diácido de potasio (KH2 PO4) en agua
destilada y diluir 1 litro.
Disolver 2.092 g. de bicarbonato de sodio (NaH CO 3) y
Solución Buffer pH=10.0 a 25°C 2.640 g. de carbonato de sodio (Na2 CO3) en agua
destilada y diluir a 1 litro.
Disolver 3.2193 g. de EDTA (C10 H16 N2 Og) y 0.8812 g. de
Solución EDTA (0.01M) Hidróxido de Socio (NaOH) en agua destilada y diluir a 1
litro.
PREPARACION DE SOLUCIONES PARA ANALISIS DE
PLOMO EN GASOLINA – METODO ASTM-D-3341-87
1. XYLENOL ORANGE INDICATOR SOLUTION
Disolver 0.2 g. (Xylenol Orange)
En 100 ml. (H2O Destilada)
Adicionar 1 gota de Hcl (1 + 1)
2. BROMOTHYMOL BLUE INDICATOR SOLUTION
Disolver 0.1 gr. (Bromthymol Blue)
En 50 ml. (Etanol o Alcohol Etílico)
Diluir a 100 ml. con H2O Destilada
3. AMONIA SOLUTION (1 + 1)
Mezclar 1 volumen de Hidróxido de Amonio NH 4 OH (Sp Gr = 0.90).
Con 1 volumen de H2O destilada.
Ejemplo: 100 ml de (NH4OH) con 100 ml. de H2O
4. NITRIC ACID
Concentrado (Sp.Gr. = 1.42)
5. HEAVY DISTILLATE (Destilado Pesado)
Kerosene con 10% = 205 y 90% = 240 Libre de plomo

6. SODIOM ACETATE, ACETIC ACID BUFFER SOLUTION
Disolver 23 g (CH3COONa)
En 500 ml. de H2O destilada
Adicione con bureta 7.2 ml. (CH3COOH)
Diluir a 1000 ml. con H2O destilada
7. IODINE MONOCHORIDE REACENT (1. OM)
Disolver 111.0 gr. CKI) ó Ioduro de Potasio
Adicionar 445 ml. de HCl concentrado (Sp.Gr.=1.18) y enfría a temperatura ambiente
Adicionar 75 gr. (KIO3) ó Yodato de Potasio, lentamente con agitación constante
Diluir a 1000 m. con H2O destilada
8. LEAD NITRATE STANDAR SOLUTION (0.005 M)
Disolver 1.7 gr. (Pb(NO3)2) Nitrato de plomo. Previamente secado ha 105°C y enfriado
en desecador.
Adicionar 10 ml. de HNO3 concentrado (Sp-Gr= 1.42)
Diluir a 1000 ml con H2O destilada
M = Gr (PbNO3)2)
331.23
9. EDTA STANDAR SOLUTION (0.005 M)
Disolver 3.75 gr. (EDTA) Disolver 1.875
En 1500 ml. de H2O destilada En 750 ml. de H2O destilada
Diluir a 2000 ml. con H2O destilada Diluir a 1000 ml. con H2O destilada
PROCEDIMIENTO DE STANDARIZACION DE SOLUCION EDTA (0.005 M)
Transferir 25.0 ml. de 5ol estándar Pb (NO3)2 y 50 ml. de H2O destilada a un

Erlenmeyer de 250 ml (0.005M).
Adicionar 5 gotas de azul de bromothymol
Titular con sol. Hidróxido de amonio (1 + 1) hasta cambio de color azul
Adicionar 10 ml. aproximadamente de Buffer P H = 5
Adicionar 5 gotas de Xilenol Orange
Titular con 5ol EDTA (0.005) y anotar el volumen. Gastado ML=2 aproximadamente
debe gastarse 25 ml.
Cálculos:
(ML y M) EDTA = (ML x M=) CPb (NO3)2

25.0 x 0.005
=D MEDTA =
ML EDTA
PREPARACION DE REACTIVOS
REACTIVO 222 10 gr. de fenolftaleína en 1 litro de alcohol.

(FENOLFTALEINA)
REACTIVO 260 1.0 (+/-0.1) GR. de verde de bromo cresol y 0.2 (+/-0.05) gr. de
(ROJO NETILO) rojo de metilo en 1 litro 99% de isopropanol o alcohol.
REACTIVO 226 0.56 ml. de ácido sulfúrico concentrado en 1 litro de agua
(H2SO4 N/50) destilada.
37.56 gr. de molibdato de amonio, 300 ml. de ácido sulfúrico
REACTIVO XP-1 concentrado y 4 ml. de ácido nítrico concentrado en 1 litro de
agua destilada.
REACTIVO XP-2 Acido ascórbico al 1% en agua destilada.
METODO PARA OBTENER LOS RESULTADOS REQUERIDOS
ALCALINIDAD
1. Medir exactamente 10 ml. de la muestra.
2. Añadir una gota de solución indicadora de fenolftaleína (Reactivo 222).
3. Si aparece una coloración rosada titular con H2SO4 N/50 (Reactivo 226), hasta que
desaparezca la coloración.
4. La alcalinidad P, se obtiene multiplicando por 100 los mililitros gastados de ácido
sulfúrico.
5. Seguidamente añadir 2 gotas de solución indicadora rojo metilo (Reactivo 260).
6. Continuar la titulación con H2SO4 N/50, hasta que la coloración 4 cambie de azul
verdoso a rosado.
7. La alcalinidad M, se obtiene multiplicando por 100 los mililitros gastados de ácido.
8. La alcalinidad OH en PPM, se obtiene multiplicando por 2 la alcalinidad “p” y
restando la alcalinidad “M”.
Nota: si en el paso (3) no aparece coloración rosada, considerar P=O y continuar

con el paso (5).
DETERMINACION DE FOSFATOS UTILIZANDO DISCO COMPARADOR
I. DETERMINACION DE ORTOFOSFATOS (DISCO # 357-D)

1. Filtrar la mezcla cuidadosamente si no es clara, ésta debe estar libre de
turbidez antes de la prueba.
2. Medir 2.5 ml. de la muestra en cada una de las celdas.
5. Enrazar a 10 ml. ambas celdas con agua destilada.
comparador y leer la ppm. de fosfato como PO4.
II. DETERMINACION DE POLIFOSFATOS.
1. Filtrar la muestra si no está clara, ésta debe estar libre de turbidez antes de la
prueba.
2. Medir 25 ml. de la muestra a analizar y verterla en un matraz de 125 ml.
5. Enrazar a 10 ml. ambas celdas con agua destilada.
comparador y leer los ppm de fosfato como PO4.
7. Verter la muestra en una fiola graduada de 25 ml., enjuagar el matraz con agua
8. Completar con agua destilada, hasta el enrase de la fiola.
9. Proceder según el método I para determinar las PPM de polifosfatos, como
PO4.
III. DETERMINACION DE FOSFATOS TOTALES

1. Filtrar la muestra, si no es clara, ésta debe estar libre de turbidez, antes de la
prueba.
2. Medir 25 ml. de la muestra a analizar y verterla en un matraz de 125 ml. o más.
3. Agregar 2 ml. de H2SO4 5,25 N y una cápsula de persulfato de potasio.
4. Calentar la muestra suavemente durante 30 min.
5. Dejar enfriar la muestra a 40°C o menos.
6. Añadir 2 ml. de NaOH 5,25N y mezclar.
7. Verter la muestra en una fiola graduada de 25 l. enjuagar el matraz con agua
8. Completar con agua destilada hasta el enrase de la fiola.
9. Proceder según método I. Para determinar los ppm de fosfatos totales.
Nota: REACTIVO XP-2 ácido ascórbico al 1% en agua destilada. En solución

el reactivo solo es estable por 15 días.
Indicaciones: Tomar 2.5 ml. de muestra, agregar 0.5 ml. de XP-1 más 0.5 ml.
de XP-2, enrazar a 10 ml. con agua destilada.
MEDICION DE SOLIDOS TOTALES DISUELTOS
1. Ajustar la perilla del conductímetro en 1000.

2. Tome 20 ml. de agua, agregar una gota de fenolftaleína. Si aparece un color
rosado, agregar gota a gota H2SO4 1/N hasta desaparecer el color.
3. Vierta el agua en el conductímetro, pulse el botón y lea la escala que indica la
aguja, multiplique la lectura por 1000 para obtener los S.T.D.
Nota: Si la aguja excede el rango de medición, tome 10 ml. de agua del paso 2 y
agregar 10 ml. de agua destilada.
Vierta la mezcla en el conductímetro, lea la aguja y multiplique la lectura por 2000
para obtener los S.T.

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DETERMINACION ANALITICAS

 1 Bureta graduada de 10 ml. preferiblemente automática.

 Solución de ácido sulfúrico 0.1 N.

Alcalinidad Parcial (AP)

 Mida 50 ml. de la muestra y transfiérala a la cápsula de porcelana.

 Deje gotear al interior de la cápsula la solución de ácido sulfúrico 0.1 N, agitando

Alcalinidad Hidróxida (OH)

 La diferencia entre el doble de la alcalinidad parcial y la total será la alcalinidad la

NOTA: Un gramo por galón igual a 17.1 partes por millón.

 1 Bureta graduada de 10 ml. preferiblemente automática.

 Solución nitrato de plata n/10 (17.500 gr. X litro)

 Utilice la misma muestra que sirvió para las determinaciones de alcalinidad.

NOTA: Un gramo por galón igual a 17.1 partes por millón.

 1 Bureta de 10 ml. preferiblemente automática.

 Solución de yoduro/yodato de potasio.

 Mida 100 ml. de la muestra que se desea analizar.

 Medir 25 de muestra en un matraz de 100 ml. y agregarle 4 gotas de fenolftaleína.

 Neutralizar con Na OH 0.02 N y HCL hasta incoloro a la fenolftaleína.

 Sulfatos ppm. = gasto f X 160.

 f = factor de la solución de Ba C12.

NOTA: Después de cada agregado de solución de cloruro de bario agitar por lo

 Celda de vidrio de 20 X 20 mm. y 50 ml. de capacidad.

 Se toman dos vasos o matraces y se colocan en cada uno de ellos 50 ml. de la

5 ml. del cloruro de sodio ácido y

NOTA: Este método se emplea para determinaciones rápidas de SO = en aguas

Cantidad de agua: 50.0 ml.

 1 Bureta automática de 10 ml. (preferiblemente).

 Solución Edta 0.01 m. ó 0.02N.

Método (Dureza Total)

 Mida 50 cc. De la muestra que se desea analizar y póngala en la cápsula de

 Ponga en la cápsula de porcelana 50 ml. de la muestra que se desea analizar.

METODO (Dureza Magnesio)

La diferencia aritmética entre la dureza total y la dureza calcio, representa la DUREZA

 25 gramos de molibdato de amonio en 175 ml. de agua destilada, agregar con

 2.5 gramos (SnCl 2.2 H20).

 Tomar 1 ml. de muestra.

 Llevar hasta 50 ml. con agua destilada.

 Agregar 2 gotas de fenolftaleína (da color rosado).

 Titular con ácido sulfúrico (H2SO4) 0.1 N.

 Hasta color blanco, anotar los ml. gastados.

 Luego agregar anaranjado de metilo 2 gotas (da color amarillo)

 Sin tocar la bureta con el gasto anterior.

 Seguir titulando con ácido sulfúrico 0.1 N.

 Hasta color rosado.

 Leer el gasto y reportar Así:

Gasto de anaranjado de metilo

El resultado se multiplica por 100

Y se divide entre el gasto total de H2SO4 0.1 N

Gasto total - Gasto Fenolftaleína X 100

Azul bromotimol 0.060 gr.

Rojo de metilo 0.085

Alcohol al 50 % esp. 100.00

M.O. 2 cc. Muestra + 2 gotas de indicador.

Phenol red 0.04

Agua Destilada 1000 ml.

(Método usado por Química del Pacífico)

 Solución de ácido sulfúrico o ácido clorhídrico.

 Tomar de 2 a 3 gramos de la muestra de la solución cáustica pesados hasta la

 Agregar agua destilada hasta 50 ml. y unas gotas de anaranjado de metilo.

 Anotar los ml. gastados en la titulación.

% de NaOH = Ml. gastados X 4 X N

N = Normalidad de la solución de Acido Sulfúrico

(Ácido Sulfúrico = 28.35 se lleva a 1,0000).

Amonio Cloruro 67.5 gr.