Preparación de la acetanilida:
Prepara un baño maría con agua caliente a 38° C.
1. En un vaso 1 coloca 30 ml de H2O a 20°C.
2. Agrega 1 gr de para-nitroanilina y agita hasta conseguir una pasta
homogénea que se disuelva.
3. Despacio y por goteo agregar los 6 ml de HCl 10% sin dejar de
agitar. Coloca el vaso 1 dentro del baño maría durante 10 minutos.
4. Prepara un segundo baño maría con hielo picado.
5. En el vaso 2 coloca 10 ml de H2O a 5°C más 3.7 gr de NaNO2 con
un agitador mueve hasta lograr una mezcla homogénea que se
disuelva manteniendo el agua siempre helada dentro del baño maría
6. Saca el vaso 1 del baño y espera unos minutos para que se enfrié.
Posteriormente agrega la solución del vaso 1 al vaso 2 por medio de
goteo y sin dejar de agitar una vez que la adición es completa seguir
agitando durante 5-10 minutos, esto sirve para asegurarnos de que
la reacción se ha completado.
Nota: Es importante controlar el tiempo y la temperatura adecuada durante
el desarrollo para obtener buenos resultados.
7. Coloca el matraz con el embudo y humedece el papel filtro. Después
de haber transcurrido el tiempo de la solución del vaso 2 vacía la
mezcla en el embudo.
8. Espera el tiempo necesario para su filtración. Por último guarda en el
frasco previamente etiquetado tu colorante
En un matraz de 250 ml se colocan 9 ml (0.1 mol) de anilina, 15 ml de
ácido acético glacial y 15 ml de anhídrido acético. Se adapta al matraz
un refrigerante de reflujo, y la solución se calienta a ebullición durante
10 min. A continuación, se enfría un poco el
matraz y se vierte su contenido en un vaso con 50 ml de agua y 40-50
g de hielo. Se agita la mezcla bien y los cristales de acetanilida se
recogen por filtración en un Büchner. El producto se recristaliza en
agua (aproximadamente 200 ml), decolorando si fuese necesario con
carbón activo (P.F. 115ºC).
2.Nitración de la acetanilida
En un vaso pequeño se colocan 15 ml de ácido sulfúrico concentrado
y se añaden 6.75 g (0.05 mol) de acetanilida, en pequeñas porciones
y con agitación constante. Tan pronto como toda la acetanilida, o
prácticamente toda, se haya disuelto, se introduce el vaso en un baño
de hielo y se añade, mediante una pipeta Pasteur, una disolución de 6
ml de ácido nítrico en 6 ml de ácido sulfúrico concentrado. La mezcla
se añade en pequeñas porciones, agitando suavemente y regulando la
adición de modo que la
temperatura de la mezcla de reacción no supere los 35'C. Concluida la
adición se saca el vaso del baño de hielo y se deja permanecer a
temperatura ambiente durante cinco minutos. La solución de
acetanilida nitrada se vierte sobre un vaso de 600 ml, que contiene 100
ml de agua y 30 g de hielo. La mezcla se agita y el precipitad de p-
nitroacetanilida se recoge por filtración en un Büchner. En el mismo
filtro se lava con dos porciones de 50 ml de agua fría prensando bien.
Se puede separar una pequeña porción para su recristalización en
etanol. P.F 216ºC.
3. p-Nitroanilina
La p-nitroacetanilida húmeda se coloca en un vaso de 400 ml, y se
forma con ella una pasta fina, añadiendo 100 ml de agua y agitando.
Esta mezcla se pasa a un matraz de 250 ml, se le agregan 35 ml de
ácido clorhídrico concentrado y se le adapta al matraz un refrigerante
de reflujo. A continuación, se calienta a ebullición durante 35 min. Se
enfría la mezcla de reacción a temperatura ambiente, y se vierte sobre
un vaso de 600 ml. Se añaden 50-75 g de hielo picado, y se precipita
la p-nitroanilina alcalinizando la disolución mediante adición de
amoniaco. El precipitado se filtra en Büchner, lavando con pequeñas
porciones de agua. Se puede purificar mediante recristalización en
agua, decolorando con carbón activo (aprox. 0.5 g de sustancia en 40-
50 ml de agua). P.F 146ºC.