INTRODUCCIÓN

La espectrometría infrarroja se utiliza ampliamente tanto en la industria como

en la investigación científica, porque es una técnica rápida y fiable para
medidas, control de calidad y análisis dinámicos. Los instrumentos actuales son
pequeños y pueden ser transportados, incluso para tomar medidas de campo.
Con los avances en tecnología de filtrado computacional y la manipulación de
los resultados, se pueden medir con precisión las muestras en una solución (el
agua produce una banda larga de absorbancia en el rango de interés, lo que
daría un espectro ilegible sin dicho tratamiento computacional). Algunas
máquinas incluso dicen automáticamente qué sustancia está siendo analizada a
través de miles de espectros de referencia almacenados en la memoria.
RESUMEN

La espectrometría de infrarrojo es un tipo de espectrometría de absorción que

utiliza la región infrarroja del espectro electromagnético. Como las demás
técnicas espectroscópicas, puede ser utilizada para identificar un compuesto o
investigar la composición de una muestra.

La espectrometría infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces químicos de

las sustancias tienen frecuencias de vibración específicas, que corresponden a
los niveles de energía de la molécula. Estas frecuencias dependen de la forma
de la superficie de energía potencial de la molécula, la geometría molecular, las
masas atómicas y, posiblemente, el acoplamiento vibracional.
 Análisis Instrumental Espectrometría
Infrarrojo

FUNDAMENTO TEÓRICO

ESPECTROMETRÍA INFRARROJA

Esta espectroscopia se fundamenta en la absorción de la radiación IR por las

moléculas en vibración. Una molécula absorberá la energía de un haz de luz infrarroja
cuando dicha energía incidente sea igual a la necesaria para que se dé una transición
vibracional de la molécula. Es decir, la molécula comienza a vibrar de una
determinada manera gracias a la energía que se le suministra mediante luz infrarroja.

Pueden distinguirse dos categorías básicas de vibraciones: de tensión y de flexión. Las

vibraciones de tensión son cambios en la distancia interatómica a lo largo del eje del
enlace entre dos átomos. Las vibraciones de flexión están originadas por cambios en
el ángulo que forman dos enlaces. En la siguiente figura se representan los diferentes
tipos de vibraciones moleculares.

En principio, cada molécula presenta un espectro IR característico (huella dactilar),

debido a que todas las moléculas (excepto las especies diatómicas homonucleares
como O2 y Br2) tienen algunas vibraciones que, al activarse, provocan la absorción de
una determinada longitud de onda en la zona del espectro electromagnético
correspondiente al infrarrojo.

De esta forma, analizando cuales son las longitudes de onda que absorbe una
sustancia en la zona del infrarrojo, podemos obtener información acerca de las
moléculas que componen dicha sustancia.
 Análisis Instrumental Espectrometría
Infrarrojo

1.- ¿Qué información nos da la IR?

La espectroscopia infrarroja tiene su aplicación más inmediata en el análisis
cualitativo: detección de las moléculas presentes en el material.

En la zona del espectro electromagnético IR con longitudes de onda del infrarrojo

medio (entre 4000 y 1300 cm-1) se suelen observar una serie de bandas de absorción
provocadas por las vibraciones entre únicamente dos átomos de la molécula. Estas
vibraciones derivan de grupos que contienen hidrógeno o de grupos con dobles o
triples enlaces aislados.

En la zona del espectro electromagnético IR con longitudes de onda comprendidas

entre 1300 y 400 cm-1 (infrarrojo lejano), la asignación de las bandas de absorción a
vibraciones moleculares es más difícil de realizar, debido a que cada una de ellas está
generada por absorciones individuales sumadas (multiplicidad de las bandas). Es la
denominada zona de la huella dactilar (flexión de enlaces CH, CO, CN, CC, etc.).

En esta zona de longitudes de onda, pequeñas diferencias en la estructura y

constitución de las moléculas dan lugar a variaciones importantes en los máximos de
absorción.

En las tablas que visualizarás pinchando aquí encontrarás las bandas de absorción
correspondientes a las moléculas orgánicas e inorgánicas más frecuentes.

2.- Asignación de las bandas observadas de un espectro IR a las vibraciones

moleculares
Consideremos que se ha sintetizado en el laboratorio un compuesto inorgánico-
orgánico a partir de los siguientes componentes:

 Anhídrido arsénico trihidratado: As2O5·3H2O

 Sulfato de hierro (III) pentahidratado: Fe2(SO4)3·5H2O
 Cloruro de manganeso tetrahidratado: MnCl2·4H2O
 Ácido fluorhídrico: HF
 La molécula orgánica 1,3 diaminopropano: C3N2H12

Con esta síntesis lo que se pretende es obtener un arseniato de hierro y manganeso

que contenga además la citada molécula orgánica. Para comprobar que el compuesto
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obtenido es el que buscamos, realizamos un espectro infrarrojo. En éste se deben

observar las bandas de absorción de los enlaces As-O correspondientes al grupo
arseniato (AsO4) y las de los enlaces N-H, C-H y C-N de la molécula orgánica. Además,
en caso de que el compuesto contenga agua en la estructura, se observarán bandas
de absorción del enlace O-H de la misma.

En la siguiente tabla se muestra el intervalo de frecuencia de las bandas que se

espera aparezcan en el caso de que la síntesis haya tenido éxito.

Intervalo de frecuencia Enlace Tipo de vibración

(cm-1)
3600-3200 O-H Tensión
3500-3200 N-H Tensión
3000-2800 C-H Tensión
1600-1700 O-H Flexión
1640-1550 N-H Flexión
1400-1200 C-H Flexión
1350-1000 C-N Flexión
900-800 As-O Tensión (simétrica)
700-750 As-O Tensión
(antisimétrica)
500-400 As-O Flexión

El espectro de infrarrojo del compuesto se representa a continuación. En él se

observan una serie de bandas de absorción (mínimos de transmisión o transmitancia)
que se encuentran numerados del 1 al 10.
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Espectro de IR del compuesto. La escala de las longitudes de onda es logarítmica.

Comparando la posición de las bandas de absorción observadas en el espectro con la

tabla de bandas esperadas, se puede realizar la asignación y comprobar los grupos
moleculares presentes en nuestro compuesto:

Número Frecuencia (cm-1) Enlace Tipo de vibración

1 3450 O-H Tensión
2 3170 N-H Tensión
3 2950 C-H Tensión
4 1610 O-H Flexión
5 1535 N-H Flexión
6 1420, 1295, 1200 C-H Flexión
7 1085 C-N Flexión
8 820 As-O Tensión (simétrica)
9 760 As-O Tensión (antisimétrica)
10 470 As-O Flexión

Como vemos, mediante la utilización de esta técnica podemos confirmar que el

producto de la síntesis es el esperado, un arseniato que contiene la molécula
orgánica, en este caso 1,3 diaminopropano.
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INSTRUMENTOS O APARATOS USADOS

SHIMATZU
IRAffinity-1S
Fourier Transform Infrared Espectrofotómetro

El IRAffinity-1S es un compacto de Fourier

transformar espectrofotómetro infrarrojo que
se encuentra dentro de una forma elegante. El
interferómetro se optimiza continuamente
mediante un mecanismo de alineación
dinámica, y un secador automático
incorporado ayuda a asegurar la facilidad de
mantenimiento. El IRAffinity-1S ofrece la alta
relación S / N (30.000: 1, la acumulación de 1
minuto, el barrio de 2.100 cm-1, de pico a
pico), una resolución máxima de 0,5 cm-1, y las dimensiones compactas. Además,
el software IR LabSolutions de alto rendimiento, que hace hincapié en la
operatividad, y programas de apoyo a análisis (programa de análisis de
contaminantes y Pharma Informe del programa) hacen que sea más fácil de
realizar el procesamiento y análisis de datos.

Mayor Ratio S / N en su clase: 30.000: 1

A través de la incorporación de una fuente de luz de cerámica de alta energía,

una alta sensibilidad de temperatura controlada DLATGS detector, un elemento
óptico de alto rendimiento, y la optimización del sistema eléctrico y el sistema
óptico, la IRAffinity-1S alcanza la más alta S / N ratio en su clase.

Divisores de haz en los interferómetros de los instrumentos FTIR son

susceptibles a la humedad. Con el fin de mantener la estabilidad a largo plazo
del interferómetro, el divisor de haz debe ser protegido. En los IRAffinity-1S, el
interferómetro es hermético e incorpora un secador automático interno único.
Análisis Instrumental Espectrometría
Infrarrojo

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Ya que el espectrofotómetro Fourier Transform Infrared, se encontraba

descompuesto para realizar la experiencia, se analizaron los espectros de
compuestos que habían sido analizados previamente, se analizaron los
espectros de un polímero de PVC, xileno y nitrofenol.

Para el polímero de PVC

Como podemos observar en la imagen, se tienen los espectros para un

polímero de PVC, sus bandas son representadas por diferentes números de
ondas en su región de huella dactilar, se aprecian sus diferentes tamaños de
banda.
Análisis Instrumental Espectrometría
Infrarrojo

Posibles grupos funcionales brindados por la biblioteca del Software que

permiten identificar en que número de onda se encuentra cada banda,
pudiendo así determinar parte de la identidad del polímero de PVC.

Para diferentes regiones del espectro podemos localizar bandas con su

respectivo número de onda, en este caso esta banda es mediana y con un
hombro de 2872.1 cm-1 con una transmitancia del 45.934%.En este caso

podemos localizar una banda fina y fuerte con un número de onda de 1728 cm-
1
a una transmitancia del 10.823%.
Análisis Instrumental Espectrometría
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En este caso podemos localizar una banda fina y débil con un número de onda
de 1072.1 cm-1 con una transmitancia del 36.756%.

Podemos hacer un zoom a las bandas y podemos apreciarlas de una manera

más aproximada.
Análisis Instrumental Espectrometría
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Para el xileno

En este caso tenemos el espectro del xileno con una banda fuerte y fina con un
número de onda de 777.1 cm-1 y una transmitancia de 62.344%

Posibles grupos funcionales brindados por la biblioteca del Software que

permiten identificar en que número de onda se encuentra cada banda,
pudiendo así determinar parte de la identidad de los grupos funcionales que
conforman el xileno, se identifican primero los grupos funcionales orgánicos ya
que el xileno es un compuesto orgánico.
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Para el nitrofenol

Tenemos el espectro de absorción del nitrofenol a diferentes números de onda

para los diferentes grupos funcionales del nitrofenol.

Posibles grupos funcionales brindados por la biblioteca del Software que

permiten identificar en que número de onda se encuentra cada banda,
pudiendo así determinar parte de la identidad de los grupos funcionales que
conforman el nitrofenol.
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ANÁLISIS DE RESULTADOS

Se pueden identificar las bandas de los grupos funcionales en el xileno,

polímeros o compuestos orgánicos según:
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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

 El análisis vibracional de los materiales poliméricos a través de la

espectroscopia Infrarrojo, es un método experimental apropiado para
obtener información sobre parámetros estructurales de los mismos. Así,
además de poderse analizar las especies químicas presentes en el
compuesto, es posible obtener entre otros, datos sobre el estado de
orden de los polímeros (orientación de cadenas, cristalinidad, fases
cristalinas, etc.).
 La espectroscopia vibracional también permite seguir la evolución de los
anteriores parámetros, al realizar diferentes procesos sobre los
materiales, como por ejemplo, aplicación de tensiones, tratamientos
térmicos, degradaciones, etc. Los efectos de alguno de estos procesos
están localizados en zonas muy pequeñas de las muestras y es preciso,
por consiguiente, desarrollar técnicas microscópicas acopladas a los
métodos espectroscópicos tradicionales.

 La espectrometría del infrarrojo es sumamente útil para determinaciones

cualitativas de compuestos orgánicos y para deducir estructuras
moleculares a partir de sus grupos funcionales tanto de compuestos
orgánicos como inorgánicos.
 En el análisis cualitativo la espectroscopia de infrarrojo puede usarse
para la identificación de sustancias puras o para la absorción, localización
e identificación de impurezas.
 El material a emplear debe estar libre de humedad. Las celdas selladas,
se conservan llenas con disolvente en desecador.
 Las celdas de absorción al infrarrojo no deben ponerse en contacto con
disolventes que contengan agua.
Análisis Instrumental Espectrometría
Infrarrojo

BIBLIOGRAFÍA
 https://www.farmacopea.org.mx/Repositorio/Documentos/381.pdf
 file:///C:/Users/Personal/Downloads/lectura7.pdf
 http://www.quimicaorganica.net/espectroscopia-de-infrarrojo.html
 https://www.espectrometria.com/espectrometra_infrarroja