metilamina

en un dispositivo de destilacion colocamos como matraz A, un matraz de

1000ml, y como matraz de recoleccion B, un matraz de 500ml. el matraz A en un
baño de aceite precalentado a 104 grados. aña dimos al matraz A 250 g de
cristales de cloruro de monio, y 500ml de formaldehido comercial entre 34 y
40%.
colocamos en el dispositico de destilacion un codo de ceramica o de vidrio, con
dos salidas, que une la boca del matraz A con el condenzadps. y un codo de una
salida con adaptador para manguera, que una la boca del matraz B con el
condenzador. en la segunda boca del codo A, colocamos un tapon de corcho o de
goma, con un orificio para el termometro. en el adaptador para manguera del
codo B colocamos una bomba de vacio.
en el codo A colocamos el termometro con el cual monitoriaremos la
temperatura, y durante 3 horas destilaremos el contenido del matraz A al matraz
B, cuidando la temperatura entre 104 y 106 grados.
cada media hora encenderemos por 2 o 3 minutos la bomba de vacio para sacar
el CO2 formado, y aumentar nuestr porcentage de metilamina.
despues de pasadas las 3 horas. apagamos el calor, y desconectamos el matraz
A que colocaremos en un baño de agua fria, y despues vaciaremos en el
contenido del matraz B en un nuevo matraz para rescatar el acido formico
formado.
luego que el matraz A este frio veremos como presipitan critales de cloruro de
amonio que filtraremos de la mezcla reactiva, despues deboslvemos todo al
matraz A, sacando los cristales de cloruro de amonio, y labamos con agua el
matraz B, conectamos de nuevo y calentamos de nuevo.
el color de la mezcla reactiva debe ser como amarillo palidusco,.
despues se desti;la al vacio asta que la mexcla se reduce un 10% y se deja
enfriar a temperatura ambiente se extraen los critales de cloruro de amonio,
se buelve a destilar hasta que casi se reduce a la mitad y luego se deja enfriar,
los critales de metilamina se formaran en el fondo como una pelicula de
pegamento, no muy solidos, en este momento sacamos el recipiente del calor lo
enfriamos y filtramos los cristales formados guardadolos en un recipiente seco y
bien cerrado.
luego debolvemos la mexcla reactiva al matraz A y hacemos lo mismo, juntamos
todo el producto que seguramente tendra algunas impuresas, estas son el
cloruro de amonio y la dimetilamina. para deshacernos de estos, agregamos a
todo el producto unos 100ml de cloro formo y lo agutamos vigorosamente
rompiendo los pedasos grandes de cristales. agitamos vigorosamente por 15
minutos, de esta manera se disolvera en el cloroformo la dimetilamina pero no la
metilamina, la cual filtraremos.
despues ponemos todo el producto filtrado en un matraz kitazato lo tapamos y le
ponemos la bomba de vacio y calentamos en baño maria mas o menos a 50-60
grados, esto sera para evaporar el cloruro de amonio. eso se aplicara por media
hora.
despues se disolvera el producto restante en alcohol 96%, sin desnaturalizar,
este estara caliente, filtramos los el cloruro de amonio y enfriamos en un
congelador el alcohol limpio, esto lo hacemos 2 o 3 veces. de esta manera
recristalizaremos metilamina con una puresa maxima.
el rendimiento es pobre, mas o menos del 40%, es por eso que se hace en
cantidades mucho mas grandes donde ya se habla de kilos de cloruro de amonio
y litros de formaldehido.

hay una prueva muy sencilla que podemos hacer. pero para eso necesitamos
una muestra guia.
esta prueva es la cromatografia de cafa fina, por ejemplo extraemos o
conseguimos de alguna manera una cantidad pequeña de efedrina o pseudo
efedrina y la disolvemos en metanol, con 50mg en 10ml estara bien. despues
disolvemos nuestro producto obtenido la misma catidad y proporcion que la
efedirna o pseudo efedrina, y en una placa de silica gel de 5cm de largo y 3 de
ancho, medimos medio centimetro en cada extremo y trasamos una linea
delgada que atravieza alo ancho de cada extremo donde medimos los 0.5cm.
despues colocamos un solvente que pueda arrastrar la efedrina y nuestro
producto pero que no se lo lleve todo, podemos usar una mezcla de hexano y
dietil eter, tambien acetona y eter. este sera el eluyente, en un vaso de
presipitados de 30ml colocamos la mezcla de disolventes asta que alcanse
0.4cm, luego con una micropipeta tomamos una muestra de solucion de efedrina
y de nuestro producto, y colocamos dos micro gotas sobre una de las lineas
trasadas, una microgota de solucion de egfedrina en un extremo de la linea
0.5cm antes del final de la placa, y una microgota de solucion de nuetro
producto en el extremo contrario ala misma distancia, luego con la linea donde
pusimos la miestra hemos de tocar el eluyente preparado, osea la placa con la
linea experimental acia abajo la colocamos dentro del vaso de 30ml y lo tapamos
con un vidrio de reloj o algo por el estilo, asta que el eluyente alcase la linea
superior, sacamos la placa inmediatamente y la dejamos secar al aire libre unos
minutos, despues la ponemos vajo luz ultravioleta para ver el espectro dela
efedrina, si salio bien nuestro producto, debera estar ala misma altura del
espectro de la efedrina, si hay impuresas apareceran mas arriba o mas abajo.
estas son imagenes de mas o menos como se hace este procedimieto, la imagen
2, es un resultado esperado en el caso en el que nuestro producto fuera efedrina
o pseudo efedrina, devera terner el mismo factor de retencion que la efedrina, si
ahi manchas gruesas mas abajo o arriva que la mancha guia de la efedrina,
estas seran las impuresas, para purificar la efedrina o pseudo efedrina la
tendremos que destilar a vacio, vemos su punto de ebullicion y hacemos una
culva de vacio para determinar a que presion de vacio nuestro producto se
evaporara, por decir a 105 grados, esto es porque el punto de bullicion de la
efedrina mas o menos esta como alos 250 grados o mas, a este punto se
quemaria antes de evpaorarse, es por eso que la evaporaremos a vacio, esto se
debe a que a mayor presion mayor es la dificultad para alcanzar la entropia
necesaria para el cambio de estado, espor eso el el eagua ebulle a menos
temperatora dependiendo de la altitud, de esta manera simularemos una
bajisima presion atmosferica y de esta manera reduciremos la temperatura de
ebullicion.
los reactivos como acetona, y benzaldehido se agregagn por cada cuarto de
galon de agua en la cubeta. aunque algunos me an dicho que dependiendo de
las sales en el agua algunos dicen que les queda mejor usando por cada litro de
agua. por ejemplo yo utilizo agua desionizada y usando en proporcion por cuarto
de galon, osea mas o menos 700ml de agua y queda muy bien, pero si usas
agua filtrada que usan para beber de esa que dispensan , pues habria que usar
la proporcion por litro de agua, osea 4ml de banzaldehido por litro, ya que esta
agua es rica en potasio y otras sales y minerales las levaduras pueden tardar
mas en adaptarse.
el buirbujero tiene que ser constante durante todo el proceso.
y el olor es apenas perceptible, de hecho huele como a espuma de cerveza
caliente.
otra cosa mas, he leido sobre compañeros que me dicen que usando agua
destilada y que ademas acaban de deshielar el rendimiento es superior debido a
que el agua deshielada contiene deuterio, osea enlugar de ser H2O es D2O, pero
solo lo contiene en pocas cantidades, se a comprobado en articulos que los
organismos vivos utilizan el isotodo deuterio para el agua que les sirve como
medio de transporte, de esta manera gastan menos energia en convertir el
hidrogeno en deuterio si lo usan directamente.
no recuerdo el nombre del articulo, pero esta en el libro quimica recreativa

editorial mir moscu