MANEJO DE EQUIPOS ESPECTRÓMETROS

1. OBJETIVO
Manipular los equipos de uso analítico por métodos espectrómetros por
absorción, sus componentes y materiales auxiliares utilizados para la
determinación cuantitativa de cationes metálicos de manejo en la industria
metalúrgica.

2. MATERIALES DE LA PRACTICA
EQUIPOS MATERIALES MATERIALES REACTIVOS
DE VIDRIO AUXILIARES QUÍMICOS
- AAS - Matraz - Generación - R.
- Spekol 10 - Erlenmeyer de energía Inorgánicos
- Specord - Pipetas - Materiales - R. Orgánicos
M40 de muestra
- Equipos
auxiliares

3. FUNDAMENTO TEÓRICO

El espectrómetro, espectrofotómetro, o espectrógrafo, es un aparato capaz

de analizar el espectro de frecuencias característico de un movimiento
ondulatorio. Se aplica a variados instrumentos que operan sobre un amplio
campo de longitudes de onda.
Un espectrómetro óptico o espectroscopio, es un instrumento que sirve
para medir las propiedades de la luz en una determinada porción del
espectro electromagnético. La variable que se mide generalmente es
la intensidad luminosa pero se puede medir también el estado
de polarización electromagnética, por ejemplo. La variable independiente
suele ser la longitud de onda de la luz, generalmente expresada en
submúltiplos del metro, aunque alguna vez pueda ser expresada en
cualquier unidad directamente proporcional a la energía del fotón, como
la frecuencia o los electrón-voltios, que mantienen un relación inversa con
la longitud de onda. Se utilizan espectrómetros en espectroscopia para
producir líneas espectrales y medir sus longitudes de onda e intensidades.

En general, un instrumento concreto sólo operará sobre una pequeña

porción de este campo total, debido a las diferentes técnicas necesarias
para medir distintas porciones del espectro. Por debajo de las frecuencias
ópticas (es decir, microondas, radiofrecuencia y audio), el analizador de
espectro es un dispositivo electrónico muy parecido.

INSTRUMENTACIÓN

Esencialmente el espectrómetro debe ser capaz de desempeñar cuatro

funciones:

1) El espectrómetro debe ser capaz de vaporizar substancias de

volatilidades muy diferentes
2) Una vez volatilizada la muestra, el espectrómetro debe ser capaz de
originar iones a partir de las moléculas neutras en fase gaseosa.

3) una vez generado los iones, el espectrómetro debe ser capaz de

separarlos en función de su relación masa carga.

4) una vez separado los iones, el espectrómetro debe ser capaz de

detectar los iones formados y registrar la información adecuadamente.

EL ESPECTRÓMETRO CONSTA DE CUATRO PARTES

FUNDAMENTALES

1.- Sistema de inducción de muestras

2.-Fuente de iones

3.-Analizador, para la separación de muestras

4.-Sistema de detector y registrador

ESQUEMA DE ESPECTRÓMETRO DE MASA CLÁSICO, DE

SEPARACIÓN MAGNÉTICA ES EL SIGUIENTE:
4. PROCEDIMIENTO DE LA PRACTICA

a. Proceso de enseñanza aprendizaje sobre las técnicas

espectrofotómetros

b. Reconocer los equipos de medición analítica por métodos de

absorción

c. Describir cada una de los equipos señalados

d. Evaluar y verificar sus componentes de funcionamiento en base a

sistema óptico
 e. Conocer los materiales auxiliares utilizados en el método de
absorción

f. Señalar y verificar la energía de uso y manejo en la atomización

de analitos

5. EXPRESIÓN DE RESULTADOS
 Realizar cálculos de manejo de unidades de concentración (1.5; 2.4; 5.1),
absorbancia (0.03; 0.2; 0.42; 0.51; 0.73), transmitancia: 1,8, 31, 59, 76,
96,99
 Convierta los siguientes valores de %T a valores de absorbancia:1).-94;
2).-75;3).-40;4).-5;5).-1.0

 Para la cuantificación de minerales de la Compañía Minera Antapacay. Se

muestreo más de 500 kg de mineral en cancha. Se llevó a pruebas
analíticas y metalúrgicas. Utilizando el partidor de muestras se pesó 1kg
 para estudio térmico, obteniéndose 992.30 gramos de mineral para
procesos de conminucion y flotación. El peso de producto cleanner es de
52.50gramos de concentrado. Luego se lleva a la cuantificación química:
27.72 % de cobre en concentrado. 0.29 % de cobre en cabeza. 0.02 % de
cobre en relaves.

BALANCE METALÚRGICO DE LA PLANTA DE COBRE

DE LA MINERA ANTAPACCAY
PESO DEL LEY DEL CONTENIDO % DE
MINERAL MINERAL METÁLICO RECUPERACIÓN % DE
PRODUCTO (gr) (%) (gr) (%) HUMEDAD

Cabeza 992.30 0.528 5.23

concentrado 52.50 29.134 15.29 90.00 0.395
relave 939.800 0.404 3.81

6. CUESTIONARIO
a. Presentar la descripción de los equipos por método de
absorción y de sus componentes principales observados en
la práctica (referencia el esquema óptica de cada equipo).
 b. Investigar por bibliografía el análisis cuantitativo por
absorción para determinar el porcentaje de cobre en
minerales de cabeza y relaves.

Determinación de Cobre por espectrofotometría de absorción atómica

- FUNDAMENTO:

La espectrofotometría de absorción atómica se basa en la absorción de radiación

electromagnética por las partículas atómicas; ya que parte de la luz que pasa a
través de esas partículas atómicas es absorbida por los átomos, y es utilizada
para pasar a su nivel excitado, disminuyendo así la intensidad de la misma. Como
la energía de una radiación electromagnética viene dada por:

E = h y = c/ ! Cada átomo absorbe a una longitud de onda determinada porque

cada uno tiene una diferencia de energía distinta entre sus niveles normal y
excitados por ello este método es característico para cada átomo.

Debido a su alta sensibilidad ( porque el espectro de absorción de un elemento

atomizado está constituido por una cantidad limitada de líneas discretas o
longitudes de onda características para cada elemento) y la facilidad con la que
se pueden analizar muchas muestras se trata de una de las principales
herramientas de la química analítica.

Los métodos atómicos están entre los procedimientos analíticos más selectivos y
presentan también las ventajas de la rapidez y comodidad.

La sensibilidad de método se define como la concentración necesaria de un

elemento para producir el 99% de transmitancia ,lo que se corresponde con el
0,0044 de absorbancia.

Directamente relacionado con la sensibilidad se encuentra el límite de detección

,que corresponde a la concentración necesaria de un elemento para producir una
señal con una intensidad triple del ruido de fondo. Por ruido de fondo se entiende
toda señal observable cuando el elemento a analizar se encuentra ausente de la
llama y es debido a la absorción molecular y a la
dispersión de las partículas en llama.

En cuanto a la exactitud en condiciones normales ,el

error relativo asociado con el análisis en absorción
con llama es del orden de un 1 a un 2%. Tomando
precauciones puede reducirse esta cifra
mínimamente.

La técnica de espectrofotometría de absorción

atómica puede utilizarse además de para llevar a
cabo análisis cualitativo, para el análisis cuantitativo
ya que la medida de absorción de energía radiante
por átomos libres en su estado fundamental de energía y estando en fase
gaseosa permite obtener una señal analítica que puede relacionarse, mediante la
Ley de Beer, con la concentración del elemento en la muestra analizada.

Siendo la Ley de Beer:

ABSORBANCIA = bc

-la constante de proporcionalidad llamada coeficiente

de absorción molar.
b-es el paso óptico.

c-es la concentración de la especie de la cual estamos midiendo la absorbancia.

En esta práctica tenemos como objetivo la determinación de Cu2+ en una

muestra de concentración desconocida utilizando la espectrofotometría de
absorción atómica,al ser este un método de análisis instrumental,es un método
que requiere un calibrado previo para luego,con una extrapolación poder hallar la
concentración que se nos pide,ya que la Ley de Beer establece un relación lineal
entre la absorbancia y la concentración del elemento por lo que manteniendo el
resto de los parámetros constantes podemos encontrar la concentración de Cu2+
pedida.

Para llevar a cabo la espectrofotometría de absorción atómica , es necesario

atomizar la materia , es decir,convertir las moléculas de la muestra a analizar en
partículas gaseosas elementales,para conseguirlo se vaporizan a temperaturas
muy elevadas y la concentración de los átomos del elemento de interés se
determina midiendo la absorbancia a sus longitudes de onda características.

ANÁLISIS QUÍMICO EN ROCAS, MINERALES Y MATERIALES

Determinación cuantitativa de los elementos mayoritarios (sílice, óxido de calcio,

óxido de magnesio, insolubles, óxido de aluminio, óxido de hierro, hierro total,
óxido de azufre, óxido de fósforo, óxido de manganeso, óxido de sodio y óxido de
potasio en muestras de rocas, minerales no metalíferos mediante digestión acida
y posterior lecturas de por AA).

Determinación cuantitativa de metales preciosos:

El oro se determina por el procedimiento "Fire assay" es un método aplicado para

la determinación principalmente de oro y plata.

En el ensayo a fuego, se efectúa la fusión del mineral con fundentes apropiados

incluyendo litargirio (PbO). Este último colecta los metales preciosos llevándolos
al fondo del crisol. Posteriormente el régulo de plomo se separa y mediante el
proceso de copelación se obtiene un botón auro-argentífero que es pesado en
una microbalanza o si el contenido es muy bajo, se disuelve la partícula en agua
regia y se determina su concentración por espectrometría de absorción atómica.
Determinación cuantitativa de elementos mayoritarios y minoritarios (cobre,
plomo, cinc, hierro,molibdeno, níquel, cobalto, etc.) en muestras de concentrados
de minerales metalíferos por medio de digestión acida.

Determinación cuantitativa de elementos mayoritarios y minoritarios a través de la

técnica de volumétrica (hierro, oxido de hierro, oxido de calcio, oxido de
magnesio, carbonato, bicarbonato, cloruros)

Espectrometría de absorción atómica.

La espectrofotometría de Absorción Atómica consiste en la atomización de una

muestra líquida en una llama de aire-acetileno u óxido nitroso-acetileno. En estas
condiciones, una lámpara de cátodo hueco emite un rayo luminoso a través de
dicha llama, produciéndose absorción de luz por parte de la muestra, proporcional
a su concentración. Este método está relativamente libre de interferencias
espectrales o de radiación. Es comúnmente utilizado para bajas concentraciones.

Los equipos utilizados en el laboratorio son: espectrómetros marca Perkin Elmer

uno de modelo AA-100 con generador de hidruros y otro marca Varian P62. Se
realiza lecturas en medio acido, así también como en medio cianurado.

c. Presenta el analisis cuantitativo de cobre por metodo

clasico.

En cada minera y plantas metalúrgicas se encuentra al menos un pequeño

laboratorio de análisis químico, esto facilita la y baja los costos en control de
calidad en la producción. El objetivo principal en es controlar las leyes de entrada
y salida de los minerales procesados y para esto el análisis gravimetrico es uno
de los métodos más utilizados en este tipo de labor química. A pesar de ser de
tener un desarrollo de largo tiempo en algunos casos y alta rigurosidad, esto
entrega seguridad en los resultados y eso es lo

que se exige, en la minería y en casi toda la industria, para un buen proceso

investigación o evaluación de calidad.

Es así, como para que todo este método tenga los niveles de aceptación por la
comunidad ingenieril, es que se debe conocer a cabalidad todos sus pasos y
técnicas ocupadas en laboratorio, no dejando espacio para dudas.
El Análisis Cuantitativo Clásico se basa en el empleo de dos instrumentos
usados desde hace siglos: la bureta y la balanza, para desarrollar las técnicas
analíticas gravimétricas y volumétricas, respectivamente. En ambas opciones
puede considerarse el empleo de los sentidos humanos para realizar la medición.
En las volumetrías clásicas la vista humana se emplea para: a) enrasar la bureta;
b) interrumpir la adición de valorante cuando el indicador visual cambia de color; y
c) leer en la escala milimétrica de la bureta el volumen de valorante consumido.
En las volumetrías modernas se emplean sistemas instrumentales de indicación
del punto final y la lectura del volumen es por indicación digital del mismo
suministrado por la bureta automática.

d. Investiga el analisis de potasio por emision atomica.

DETERMINACIÓN DE SODIO Y POTASIO EN AGUAS NATURALES

MEDIANTE FOTOMETRÍA DE EMISIÓN EN LLAMA

PRINCIPIO

Se pueden determinar cantidades traza de sodio y potasio por fotometría de

emisión de llama a las longitudes de onda de 589.0 y 766.5 nm, respectivamente.
Se pulveriza la muestra en una llama aire-acetileno y la excitación se realiza en
condiciones controladas y reproducibles.

PROCEDIMIENTO

1.- Preparar una curva de calibración en matraces de 25 mL de 1, 3, 7 y 19 mg/L

de Na y K respectivamente.

2.- Medir la intensidad de radiación emitida por los patrones de sodio y las
muestras a 589.0 nm.

3.- Por referencia directa a la curva de calibración calcular la concentración de

sodio expresada en mg/L de las muestras.

4.- Para la determinación de potasio, proceder igual que en la determinación de

sodio, midiendo la emisión a 766.5 nm.
 e. Realiza el siguiente trabajo

Para la cuantificación de minerales de la Compañía Minera Antapacay. Se

muestreo más de 500 kg de mineral en cancha. Se llevó a pruebas analíticas y
metalúrgicas. Utilizando el partidor de muestras se pesó 1kg para estudio
térmico, obteniéndose 992.30 gramos de mineral para procesos de conminucion
y flotación. El peso de producto cleanner es de 52.50gramos de concentrado.
Luego se lleva a la cuantificación química: 27.72 % de cobre en concentrado. 0.29
% de cobre en cabeza. 0.02 % de cobre en relaves.

producto peso(g) ley %Cu C.M K %R %H

Cu Cu

cabeza 996.062 0.528 5.23

concentrado 52.50 29.134 15.29 231.96 23.81 0.395
relave 943.562 0.404 3.81

 CALCULANDO LA RAZON DE CONCENTRACION (con F y C )

𝐹 𝑐 − 𝑡 29.134 − 0.404
𝐾= = = = 231.96
𝐶 𝑓−𝑡 0.528 − 0.404

 Calculando el porcentaje de recuperación

𝐶𝑐
%𝑅 = × 100% → %𝑅 × 100% → %𝑅
𝐹𝑐

𝑓−𝑡 𝑐
𝑅= 𝑥 𝑥100
𝑐−𝑡 𝑓

0.528 − 0.404 29.134

𝑅= 𝑥 𝑥100 = 23.81%
29.134 − 0.404 0.528
 Hallamos el contenido metálico

𝑊𝑥%
𝐶. 𝑀
100

𝑊 𝑥 % 992.30𝑥0.528
𝐶. 𝑀𝐶. 𝑀 = = 5.23
100 100

𝑊 𝑥 % 52.50 𝑥29.134
𝐶. 𝑀𝐶. 𝑀 = = 15.29
100 100

𝑊 𝑥 % 943.562 𝑥0.404
𝐶. 𝑀𝐶. 𝑀 = = 3.81
100 100

 Calculando la gravedad especifica del cobre

Por tabla 8.92

 Calculando el porcentaje de humedad

𝑷𝑰−𝑷𝑭
 %𝑯 = × 𝟏𝟎𝟎%
𝑷𝑭
𝟏𝟎𝟎𝟎 − 𝟗𝟗𝟔. 𝟎𝟔𝟐
%𝑯 = × 𝟏𝟎𝟎%
𝟗𝟗𝟔. 𝟎𝟔𝟐
%𝑯 = 𝟎. 𝟑𝟗𝟓
producto peso(g) ley %Fe C.M K %R %H
Fe Fe

cabeza 996.062 0.29 2.87

concentrado 52.50 27.72 14.55 102.59 93.17 0.395
relave 943.562 0.02 0.188

 CALCULANDO LA RAZON DE CONCENTRACION (con F y C )

𝐹 𝑐 − 𝑡 27.72 − 0.02
𝐾= = = = 102.59
𝐶 𝑓−𝑡 0.29 − 0.02

 Calculando el porcentaje de recuperación

𝐶𝑐
%𝑅 = × 100% → %𝑅 × 100% → %𝑅
𝐹𝑐

𝑓−𝑡 𝑐
𝑅= 𝑥 𝑥100
𝑐−𝑡 𝑓

0.29 − 0.02 27.72

𝑅= 𝑥 𝑥100 = 93.17%
27.72 − 0.02 0.29
 Hallamos el contenido metálico

𝑊𝑥%
𝐶. 𝑀
100

𝑊 𝑥 % 992.30𝑥0.29
𝐶. 𝑀𝐶. 𝑀 = = 2.87
100 100

𝑊 𝑥 % 52.50 𝑥27.72
𝐶. 𝑀𝐶. 𝑀 = = 14.55
100 100

𝑊 𝑥 % 943.562 𝑥0.02
𝐶. 𝑀𝐶. 𝑀 = = 0.188
100 100

 Calculando el porcentaje de humedad

𝑷𝑰−𝑷𝑭
 %𝑯 = × 𝟏𝟎𝟎%
𝑷𝑭
𝟏𝟎𝟎𝟎 − 𝟗𝟗𝟔. 𝟎𝟔𝟐
%𝑯 = × 𝟏𝟎𝟎%
𝟗𝟗𝟔. 𝟎𝟔𝟐
%𝑯 = 𝟎. 𝟑𝟗𝟓
producto peso(g) ley %Ins. C.M K %R %H
Ins. Ins.

cabeza 996.062 99.57 988.03

concentrado 52.50 26.480 13.90 3.73 100 0.395
relave 943.562 84.130 793.8

 Diferencia de % de leyes de relave del hierro y el cobre para hallar la

ley de insolubles
𝑅 = 0.02 + 0.404 = 100
R= 99.57

 Con referencia a las leyes de relave

 CALCULANDO LA RAZON DE CONCENTRACION (con F y C )

𝐹 𝑐 − 𝑡 26.480 − 84.130
𝐾= = = = 3.73
𝐶 𝑓−𝑡 99.57 − 84.130

 Calculando el porcentaje de recuperación

𝐶𝑐
%𝑅 = × 100% → %𝑅 × 100% → %𝑅
𝐹𝑐

𝑓−𝑡 𝑐
𝑅= 𝑥 𝑥100
𝑐−𝑡 𝑓
 99.57 − 84.130 99.57
𝑅= 𝑥 𝑥100 = 100%
26.48 − 84.130 26.48

 Hallamos el contenido metálico

𝑊𝑥%
𝐶. 𝑀
100

𝑊 𝑥 % 992.30𝑥99.57
𝐶. 𝑀𝐶. 𝑀 = = 988.03
100 100

𝑊 𝑥 % 52.50 𝑥26.48
𝐶. 𝑀𝐶. 𝑀 = = 13.90
100 100

𝑊 𝑥 % 943.562 𝑥84.130
𝐶. 𝑀𝐶. 𝑀 = = 793.8
100 100

 Calculando el porcentaje de humedad

𝑷𝑰−𝑷𝑭
 %𝑯 = × 𝟏𝟎𝟎%
𝑷𝑭
𝟏𝟎𝟎𝟎 − 𝟗𝟗𝟔. 𝟎𝟔𝟐
%𝑯 = × 𝟏𝟎𝟎%
𝟗𝟗𝟔. 𝟎𝟔𝟐
%𝑯 = 𝟎. 𝟑𝟗𝟓
f. BIBLIOGRAFÍA
 1.-HAROLD F. WALTON Y JORGE REYES “ANÁLISIS QUÍMICO E
INSTRUMENTAL MODERNO “EDITORIAL REVERTE S.A. MÉXICO 1979
 2.-WWW. IIMSANJUAN.COM (INSTITUTO DE INVESTIGACIÓN MINERA)
 3.-WWW.GEOVIRTUAL2 .COM (UNIVERSIDAD DE ATACAMA)
 4.-SKOOG, WEST HOLLER CROUCH 2FUNDAMENTOS DE QUÍMICA
ANALÍTICA” OCTAVA EDICIÓN EDITORIAL THOMSOM-2005
 5.-WILLLARD MERRITT DEAN “MÉTODOS INSTRUMENTALES D ANÁLISIS
ANALÍTICA “EDITORIAL CESSA, 1981

 http://html.rincondelvago.com/analisis-instrumental_1.html
1.-HAROLD F. WALTON Y JORGE REYES “ANÁLISIS QUÍMICO E
INSTRUMENTAL MODERNO “EDITORIAL REVERTE S.A. MÉXICO 1979
 2.-WWW. IIMSANJUAN.COM (INSTITUTO DE INVESTIGACIÓN MINERA)
 3.-WWW.GEOVIRTUAL2 .COM (UNIVERSIDAD DE ATACAMA)
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