07/05/18 absorción atómica

Equipo: cromatografía de líquidos

La espectroscopia de absorción atómica:

Es una técnica que se utiliza para determinar la concentración de un elemento metálico en
una muestra.
Método instrumental basado en la absorción, emisión y fluorescencia de radiación
electromagnética por partículas atómicas; uv-visible y rayos x. Consiste en la medición de
especies atómicas su absorción a una longitud de onda particular. Para llegar a la especie
atómica se debe de pasar por un proceso de atomización. Por ejemplo, el método por
llama, aquí se nebuliza a la muestra y posteriormente se disemina en forma de aerosol
dentro de una llama de aire de acetileno u óxido nitroso-acetileno
Esta técnica es usada desde el siglo XIX, pero no fue desarrollada de manera formal
hasta la década de los 50’s por un grupo de científicos dirigidos por Alan Walsh.
El principio usado por la espectrometría de absorción atómica
esta técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de
un analito en una muestra. Además, hace uso de la ley de lambeert-beer. Los electrones
pueden ser movidos a orbitales de mayor energía mediante la absorción de una
determinada cantidad de energía, es decir, de una determinada longitud de onda. Esta
cantidad de energía o longitud de onda se refiere a una transición de electrones en un
elemento particular. Finalmente, como la cantidad de energía que se pone en la llama es
conocida, y la cantidad restante en el detector se puede medir, es posible calcular
mediante la ley de lambeert-beer cuantas transiciones se llevan a cabo y de esta manera
obtener una señal que sea proporcional a la concentración que se mide.
Para recordar, la ley de labeert-beer, nos dice que la absorbancia de un sistema es
directamente proporcional al espesor y a la concentración de la muestra, o sea, si la
concentración aumenta, también la absorbancia y de igual manera pasa con el espesor
del sistema; a mayor espesor, hay más absorbancia.
Para que una muestra pueda ser analizada es necesario atomizarla. Se transmite una
determinada fuente de luz. Posteriormente, la luz es transmitida y media por un detector.
Con el fin de reducir la emisión del atomizador o del ambiente, por lo general se usa un
espectrómetro entre un atomizador y un detector.
Tipos de espectrometría de absorción atómica:

 De llama
 De horno de grafitos
 Generación de hidruros
En el proceso de llama, se lleva a cabo de la siguiente manera:
Primero que nada, se debe comprender el esquema de una espectrometría de absorción

Un flujo de gas transporta la muestra a una región caliente en donde tendrá lugar la
atomización En una espectrometría, la muestra pasa por distintas etapas antes de llegar
al punto de atomización. Este proceso consta de tres etapas. La primera es la desolación
en donde el líquido disolvente se evapora y la muestra permanece sólida. La segunda es
la vaporización aquí la muestra solida se convierte en gas y por ultimo está la de
atomización en donde los compuestos que componen las muestra se vuelven átomos
libres.
Es importante comprender la estructura de la llama:

 La región interconal, es la más usada en la

espectroscopia debido a su composición que es rica en
átomos libres y con mayor temperatura.
 El cono exterior es una zona de reacción secundaria
en donde los productos formados en la región anterior se
convierten en óxidos moleculares estables.

La espectroscopia de absorción atómica con llama es

el método más empleado para la determinación de metales en una amplia variedad de
matrices. Su popularidad se debe a su especificidad, sensibilidad y facilidad de operación.
En este método la solución muestra es directamente aspirada a una llama de flujo
laminar. La llama tiene como función generar átomos en su estado fundamental, de los
elementos presentes en la solución muestra. Temperaturas cercanas a los 1,500–3,000°C
son suficientes para producir la atomización de un gran número de elementos, los que
absorberán parte de la radiación proveniente de la fuente luminosa.
El espectrofotómetro de absorción atómica es un aparato que mide la cantidad de radiación
electromagnética absorbida cuando esta atraviesa un muestra que ha sido atomizada.
Calibración del equipo:
Limpiar el material volumétrico con ácido nítrico a .1M HN03
Preparar una solución patrón de 1000ppm y a partir de esta hacer un stock de 500ppm, ya que
se tiene este stock es necesario que a partir de este hacer como mínimo 3 soluciones que
mantengan una concentración patrón entre ella. Po ejemplo, de 1ppm, 2ppm, 3ppm y 4ppm.

Preparar solución blanco para la calibración del equipo mientras se lleva cabo lecturas, se
debe de aspirar el estándar y marcar una absorbancia de (0.00)
Posteriormente a que el equipo haya dado 0.00 de abs, se debe de poner la primera muestra
estándar y registrar lo absorbido, volver a colocar el blanco y tomar lectura a (0.00)
Seguir simultáneamente con esta secuencia hasta acabar la curva de calibración
Aplicaciones:
Este método se puede aplicar para la determinación de ciertos metales tales como: antimonio,
cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, oro, plomo, níquel, entre otros. Se emplea en análisis de
agua, de suelos, bioquímica, toxicología, medicina, industria farmacéutica, alimenticia,
petroquímica, etc.

Equipo: espectrómetro de absorción atómica

Está compuesto por una lámpara de catión hueca, un quemador, un nebulizador para la
muestra y dispositivos selección de longitudes de onda (monocromador tipo rejilla de
difracción) transducción y amplificación (tubo fotomultiplicador) y lectura sin señal.

Hoja de vida
VERSIÓN:
3467
CÓDIGO: NO-
FORMATO DE HOJA DE SE-46
VIDA DE EQUIPO PÁGINA: 3 DE
2

IDENTIFICACIÓN Y ESPECIFICACIONES DE EQUIPO

Nombre del Equipo: Espectrofotometro de absorcion

Ubicación del equipo: Escuela Politécnica de Guadalajara

Marca: Agilent

Modelo: 55B

Serie: 346
Fecha de puesta en funcionamiento: 03/noviembre/2014
 DATOS DEL PROVEEDOR
Fabricante y Lugar de origen: Agilent
Fecha de adquisición: 31/octubre/2014
Nombre de proveedor y Dirección: AGILENT TECHNOLOGIES
Agilent technologies S.L.
Datos de contacto E-mail, teléfono: Calle Carranza, 5775.
Xalapa, Veracruz
Posee catálogo de manejo u SI
operación:
Mantenimiento indicado por el SI
fabricante:

Condiciones de operación con con gravedad superior a .75 de otra manera

trampa de liquidos puede causar la ruptura del sello de líquidos
CARACTERISTICAS DEL EQUIPO

Lámpara de cátodo hueco

Lámpara de descarga sin
electrodos Con el rango de longitud de onda de 380nm-780.
Para la segunda lámpara se puede emplear
específicamente con estos elementos As, Bi, Cd,
Cs, Ge, Hg, K, P, Pb, Rb, Sb, Se, Sn, Tl y Zn.
.38mm de diámetro con columnas de
Nebulizador plástico

Rango de lectura de absorción 0.00-5.9

Selección de tipo de flama -5.0°C – 105°C

Selección de longitud de onda 380nm

a
780nm

Exactitud en la lectura de la
absorción +/- 0.002

Fecha de Inicio: 5/noviembre/2014

Garantía: SI____ NO_____ Fecha de Terminación: 12/diciembre/2014

CONTROL DE ACTIVIDADES
C: Calibración, V: Verificación, M: Mantenimiento.
FECHA C V M Descripción Responsable
7/nov/2014 Se realizó una curva de calibración Lic. Rodolfo Hernández
como mantenimiento del equipo con
 una solución patrón de 1000ppm de
hierro

Bibliografía:

https://www.youtube.com/watch?v=3xI1WhLhmWI
https://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmica
http://www.fao.org/docrep/field/003/ab482s/AB482S04.htm
https://www.quiminet.com/articulos/la-espectrometria-de-absorcion-atomica-31648.htm

https://www.youtube.com/watch?v=jr95xLT8iA0
https://www.youtube.com/watch?v=rfrgDZIhFkU
libro: análisis instrumental skoog-holler-nieman quinta edición.