ANALISIS QUIMICO

INSTRUMENTAL

Ing. María Flor Suárez Sánchez

2018 - 2
¿Química Analítica?
 INTRODUCCION
El análisis químico instrumental se basa en la
aplicación de Métodos Instrumentales o
conocidos como Métodos modernos que
separan, identifican y cuantifican diferentes
especies químicas (orgánicas, inorgánicas,
bioquímicas, etc.) se basan en fenómenos
físicos-químicos conocidos.

El desarrollo de los modernos métodos

instrumentales de análisis ha sido paralelo al
desarrollo de la electrónica y de la industria de
la computación
 Definiciones básicas
• Técnica: Principio físico o químico que se emplea
para analizar una muestra.
• Método: Medio para analizar una muestra a fin de
hallar un analito dado en una determinada
matriz.
• Procedimiento: Secuencia de instrucciones
escritas que indican como analizar una muestra.
• Protocolo: Conjunto de instrucciones escritas
determinadas por un organismo para analizar una
muestra, es de cumplimiento obligado.
 Clasificación de los
métodos analíticos
• Se suelen clasificar en:

❖ Clásicos (Volumetría y Gravimetría)

❖ Instrumentales
CLASIFICACIONES DE LOS MÉTODOS
ANALÍTICOS

Referencia
CALIBRACIÓN

Absolutos Estándar

CALIDAD
Estándar de referencia
Estequiométricos
Validado

Comparativos Definitivo

Ataque y/o disgregación

Transformación
Separación y/o preconcentración
ETAPA DEL
PROCESO

Químicos
Medida de la señal
Físico-Químicos

Tratamiento de datos Quimiométricos

 Métodos clásicos
Los componentes de interés de una muestra
(analitos) son separados mediante:

Análisis Cualitativo
Los componentes separados se tratan con
reactivos dando lugar a la formación de productos
que se identifican por su color, punto de ebullición
o de fusión, solubilidad, olor, etc.

Análisis Cuantitativo
La cantidad de analito se determina mediante
medidas gravimétricas o volumétricas.
 METODOS QUÍMICOS O CLASICOS
Métodos Volumétricos
• La propiedad medida es un volumen
• El analito se determina por el gasto de un reactivo de composición
perfectamente conocida (sustancia patrón o valorante)
• El punto de equivalencia se detecta con un indicador adecuado
Método Disolución valorante

Acido-base Acidos y bases de diversa fuerza

Precipitación Ion Ag (cloruro,ioduro, tiocianato,etc)

Ag o Ni (cianuro);Fe (fluoruro); Ag (cianuro);

Complejos monodentados
Hg (yoduro); Yoduro ( Sb,Bi);etc
Complejos polidentados EDTA (Pb, Zn, Mg, Cd, etc)

Permanganato (Fe,Ca); Dicromato (Fe, Sn);

Oxidimetrías
Iodato (Sn, Fe), Yoduro (Sb,Cu,Ni); etc

Reductimetrias Tiosulfato(yodo)
 Ventajas y desventajas
El método volumétrico un método sencillo que no
requiere de mucho instrumental pero si de un
analista que cuente con vasta experiencia.
Ventajas
• Es un método simple, de bajo costo y fácil
• Si el analito es un componente mayoritario en la
muestra es considerado buen método más
preciso que un método instrumental.
Desventajas
• Solo se consiguen buenos resultados tras buenas
prácticas de laboratorio
• No es bueno para componentes traza de una
mezcla.
 METODOS QUÍMICOS O CLASICOS
Métodos Gravimétricos
• La propiedad medida es la masa
• El analito se aísla en forma pura o formando un compuesto
de estequiometria definida
• Son métodos exactos

Método Forma pesable (aplicaciones)

Componentes en estado elemental
Reducción química
(Ag,Hg,Au,etc)
Haluros (Ag,Hg)
Sulfuros (Hg.Zn),
Formación de precipitados
Oxidos (Cu,Cr);
inorgánicos
Sulfatos (Pb, Ca)
Carbonatos y percloratos

Formación de precipitados
Dimetilglioximatos (Ni y Pd)
orgánicos
 Consideraciones
El análisis gravimétrico es una técnica muy antigua
que requiere de muy poco equipo, de varias etapas
y por lo tanto se consume mucho tiempo
El tamaño de las partículas de un precipitado es
muy importante, presentándose los siguientes
casos:
• si son muy pequeñas, pasarán por los poros del
papel filtro y si son un poco más grandes
obstruirán el paso.
• si son más grandes que los poros del papel de
filtro quedarán retenidas en la superficie y se
permitirá el paso del líquido generando una
adecuada separación de la sustancia insoluble.
 MÉTODOS
INSTRUMENTALES
Alrededor de 1930 se genera una gran atención a
las mediciones de las propiedades físicas de los
analitos, entre ellas:
❖ Conductividad

❖ Potencial de electrodo

❖ Absorción o emisión de la luz

❖ Razón masa/carga

❖ Fluorescencia
METODOS FISICO-QUÍMICOS O INSTRUMENTALES
Se basan en la medida de una propiedad analítica relacionada con la
masa o la concentración de la especie a analizar.
Se clasifican en :

❖ ESPECTROSCOPICOS
✓ Espectrometría óptica
✓ Espectrometría de masas
✓ Espectrometría electrónica
❖ ELECTROANALITICOS
✓ Electródicos
✓ Iónicos
❖ OTROS MÉTODOS
✓ TERMICOS
▪ Termogravimétricos
▪ De barrido diferencial
▪ Térmico diferencial
✓ CINETICOS
▪Catalíticos
▪No catalíticos
✓ DE SEPARACIÓN
▪ Cromatográficos
▪ No cromatográficos
 Clasificación de los análisis
químicos
Según el tamaño de la muestra

0,0001 g 0,01 g 0,1 g

Ultra- micro análisis Semi- micro análisis Macro análisis

Micro análisis

Según la cantidad de muestra inicial sometida al

proceso analítico, puede clasificarse el análisis
en cuatro tipos.
Según la concentración de los analitos en la
muestra pueden diferenciarse tres tipos de
determinaciones:

(100 ppm)
0,01 % 1%

Trazas Micro-componentes Macro-componentes

DETERMINACIONES
ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO
Elección del Método

Obtención de una muestra representativa

Preparación de la Muestra

Disolución de la muestra

Eliminación de Interferentes

Medición de la propiedad del analito

Cálculo de los resultados

Evaluación confiabilidad de los resultados

ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO

Elección de un método de análisis

• Balance entre exactitud y economía.

• Considerar el número de muestras.

• Método elegido siempre debe estar determinado

por la complejidad de la muestra que se analiza y
por la cantidad de componentes en la matriz de
la muestra.
 Obtención de la muestra
Muestra representativa del total
• Contener la misma proporción de componentes
que el producto total.

Importancia del muestreo

• Productos a analizar no son homogéneos.

Definición de “Muestra”
• a) Material sobre el cual se hace una
determinación.
• b) Material del que se toman porciones para
la preparación de un sistema de mediciones
que determinen la cantidad de un
constituyente deseado.
DISOLUCIÓN DE MUESTRAS

HCl

HNO3

H2SO4

HClO4

Fundentes Alcalinos
 Eliminación de Interferentes

Formas de eliminar interferencias:

• Ajuste de pH
• Formando compuestos ocmplejos
• Generando reacciones con cambio de estado de
oxidación

Cuando el interferente se elimina antes de la

medición:
• Método de Precipitación
• Método de Destilación
• Extracción
 MEDICIÓN Y CALIBRACIÓN

• Todos los resultados dependen de la medición final de

una “X” propiedad física del analito, la cual debe variar
de manera conocida y reproducible con la concentración
del analito.

• A menudo la propiedad física es directamente

proporcional a la concentración
C = Kx

• Los métodos instrumentales requieren una “etapa de

calibración”

• Al proceso de determinar k se le denomina “calibración”

 CÁLCULOS DE RESULTADOS

Los cálculos se apoyan en:

• Datos experimentales sin procesar obtenidos

en la etapa de medición.

• En la estequiometría de la reacción
química particular

• Factores instrumentales
EVALUACIÓN DE RESULTADOS Y
ESTIMADO DE CONFIABILIDAD

• Los resultados analíticos son completos

cuando se ha estimado su confiabilidad.

• El analista debe proporcionar alguna medida

de la incertidumbre asociada al cálculo de
resultados.

• La incertidumbre es el parámetro que

caracteriza el intervalo de valores dentro del
cual se espera que esté el valor de la cantidad
que se mide.
 Instrumentos para el análisis
• Un instrumento para el análisis químico
transforma la información relacionada con las
propiedades físicas o químicas del analito en
información que pueda ser manipulada e
interpretada por un ser humano.

• Se puede considerar como un dispositivo de

comunicación entre el sistema objeto de estudio
y el científico.
 Instrumento para el análisis

Figura 1. Diagrama que muestra el proceso de una medida

instrumental
PAUTAS DE SEGURIDAD
PAUTAS DE SEGURIDAD EN UN
LAB. DE ANALISIS QUIMICO
RELACION DE PRODUCTOS Y
EQUIPOS
Redactar una relación de los productos, equipos,
instalaciones y materiales a utilizar, resaltar los
elementos que puedan llevar asociados algún tipo
de peligro.
– Investigar los riesgos asociados a productos,
equipos e instalaciones empleados.
– Consulta de las instrucciones de los equipos
e instalaciones a utilizar, en especial en los
relativo a manejo, instalación, mantenimiento
y aspectos de seguridad.
– Información relativa al manejo de equipos o
instalaciones.
VERIFICACION DE INSTALACIONES
Verificación de las condiciones de los laboratorios,
instalaciones y equipos utilizados.

Verificar las siguientes condiciones:

– Existencia de señalización, salidas de emergencia y equipos
de protección contra incendios.

– Instalación adecuada de los equipos a utilizar, de acuerdo

con sus instrucciones.

– Existencia y correcto funcionamiento de los equipos de

protección colectiva necesarios (campanas de gases,
duchas o lavaojos de emergencia, etc.).

– Existencia y correcto funcionamiento de los sistemas de

ventilación o extracción del aire ambiente si son necesarios
para el correcto desarrollo de las prácticas.
PLANIFICACION DE PRACTICAS
• Si se determina la necesidad de utilizar equipos de
protección, es porque subsiste un riesgo grave que sería
conveniente eliminar.

• Considerar la limitación de recursos existentes, no por el

costo de los equipos de protección individual, sino por la
limitación que pueda existir en el número de equipos de
protección colectiva, por considerarse una problemática en
prácticas con un número elevado de alumnos.

• En la práctica inicial dada al alumno, se le debe instruir

sobre el uso de los equipos de protección individual o
colectiva que se considere interesante incluir en su
formación en materia de seguridad.
 MANUAL DE PRACTICAS

En los manuales de prácticas de laboratorio

se deben consignar las advertencias sobre:
• a) Los riesgos detectados.
• b) Las normas, precauciones,
prohibiciones y elementos de protección
necesarios para su control, indicando la
obligatoriedad de seguirlos.
 Disciplina

Se prohíbe:

• Correr en laboratorio

• Distraerse (evite las conversaciones sociales)

• Visitas de compañeros de otros cursos

• Sentarse en las mesas de trabajo

• Jugar
 Higiene
• Se recomienda lavarse las manos
frecuentemente.
• Recuerde que fumar, comer o beber viene a ser
la manera más directa de intoxicarse con
sustancias químicas o infecciosas.
• Esta PROHIBIDO ingerir cualquier tipo de
alimento y fumar, mientras se encuentre en el
área de los laboratorios o área cercana.
 EQUIPO DE PROTECCION
PERSONAL (EPP)

El equipo de
protección personal
tiene como propósito
principal, prevenir
las enfermedades y
accidentes que
pudieran alterar la
salud de los
trabajadores en el
desempeño de
cualquier actividad
laboral.
 Equipos de protección de uso
habitual en laboratorios químicos
• Protección en las manos

Guantes:
Tienen como propósito
proteger las manos de daños
físicos como abrasión,
cortaduras, calor y frío; otros
protegen de riesgos biológicos
y otros más, protegen las
manos de exposiciones
directas a productos químicos.
Protección de los ojos
• Anteojos de seguridad
Este tipo de anteojos poseen vidrio
templado o plástico especiales, con
protecciones laterales que
protegerán a los ojos de partículas
en movimiento que puedan
impactarse en ellos pero no
proporcionan protección contra
salpicaduras de líquidos ni contra
gases.
 Protección respiratoria

• Las mascarillas
pueden cubrir diferentes
partes de la cara:
o Cuarto de cara, cubre
nariz y boca.
o Media cara, cubre la
boca, nariz y mentón.
Protección de la cabeza
• Cascos
Equipo utilizado para proteger la
cabeza y deben ser utilizados en
aquellos lugares donde exista el
riesgo de caída de objetos pesados
y/o punzo cortantes, por descargas
eléctricas, objetos fijos que
sobresalgan o por quemaduras al
caer objetos o líquidos calientes o
corrosivos.
 Protección del cuerpo

• Overoles
Protegen un área mayor del cuerpo y
son muy utilizados en áreas libres de
gérmenes y de polvo o en actividades
donde este tipo de protección es
necesaria. El material de fabricación,
como en otros casos, es variada,
dependiendo del grado de protección
 Protección de pies
• Botas
Está diseñado para usarse en áreas donde exista un riesgo
grande de daño con productos químicos, objetos pesados
que pueden caer, electricidad o para dar tracción en pisos
mojados.

•El uso de sandalias o cualquier

tipo de zapato abierto está
prohibido en este tipo de
laboratorios
¿Cómo usar el equipo
correctamente?
Accidentes en el laboratorio

Aplicar las siguientes medidas de auxilio:

• Si se han producido cortes por la rotura del material de

vidrio, lavar bien la herida con abundante agua corriente
durante al menos 10 minutos. Desinfectar la herida con
antisépticos del botiquín y dejarla secar al aire o taparla
con una venda estéril.

• Si ha habido contacto con la piel con productos

químicos, lavar inmediatamente con agua
corriente durante al menos 15 minutos.
-Si se han producido quemaduras en la piel, lavar primero la
zona afectada con agua fría 10 o 15 minutos. Aplicar luego
una pomada adecuada.
- Si se ha inhalado un producto químico, conducir
inmediatamente a la persona afectada a un lugar con
aire fresco.
- Si se ha ingerido algún producto tóxico, habrá que acudir al
hospital.
- Si se ha derramado algún ácido en la piel, que se vuelve
más agresivo con el contacto con el agua (como el sulfúrico)
primero se debe quitar el mismo con un paño seco y luego
enjuagar con abundante agua fría.