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Artigo Técnico

ADITIVOS PARA SABONETES EM BARRA

ART CS001 – 06/00

Artigo Técnico ADITIVOS PARA SABONETES EM BARRA ART CS001 – 06/00
Artigo Técnico ADITIVOS PARA SABONETES EM BARRA ART CS001 – 06/00

Maria Ap. Diez; Gilvanice S. C. Carvalho Oxiteno S/A Indústria e Comércio

SUMÁRIO

Sabonetes em barra ocupam papel de destaque no mercado brasileiro de produtos para higiene pessoal.

Apesar de sua popularidade, os fabricantes ainda enfrentam alguns problemas com suas formulações, seja no processo

ou no produto acabado.

No processo os principais requisitos são plasticidade e não escamação da massa, que referem-se, respectivamente, à facilidade de modelagem e prevenção de futuras rachaduras.

Para contornar tais problemas, é comum a incorporação de uma classe de aditivos conhecida como "umectantes". Dentre os umectantes mais citados pela literatura, para tal finalidade, estão os polietilenoglicóis, cujo impacto sobre formulações de sabonetes opacos foi estudado.

Os dados obtidos indicam que os polietilenoglicóis de peso molecular entre 400 e 1500 apresentam como principal benefício a redução no desenvolvimento das rachaduras, mantendo, em concentrações específicas, os demais atributos dos sabonetes.

I. INTRODUÇÃO

Uma formulação típica de sabonete em barra é composta por sais de ácidos graxos, perfumes, corantes, antioxidantes e aditivos.

Aditivos são materiais que incorporados às formulações agem como doadores de propriedades específicas ao produto final, sendo as mais importantes para o consumidor a formação de espuma, a fragrância, pouco desgaste e ausência do desenvolvimento de rachaduras durante o uso.

O aparecimento de rachaduras torna o produto pouco atrativo, pois além da fissura no sabonete observa-se muitas

vezes que as mesmas tornam-se escuras em função do alojamento de pó, reforçando o aspecto desagradável. Inúmeros trabalhos são realizados para evitar este problema, sendo de consenso geral que tanto a composição, como o processo

de fabricação, desempenham um papel de fundamental importância na ocorrência de rachaduras em sabonetes.

Uma classe de aditivos normalmente empregada para evitar ou minimizar tal ocorrência é a dos umectantes. Umectantes são materiais higroscópicos adicionados a cosméticos e produtos de higiene pessoal visando reduzir a perda de água destes quando em contato com o ar. Além disso, as propriedades higroscópicas do filme de umectante que permanece sobre a pele após aplicação, auxilia na manutenção ou reposição da umidade natural da pele (1).

Para esta finalidade, os umectantes mais consagrados são: etilenoglicol, propilenoglicol, glicerina, sorbitol e os polietilenoglicóis. Embora as formulações de sabonetes do mercado nacional declarem com maior frequência o emprego de propilenoglicol, sorbitol e glicerina, a literatura internacional cita, extensivamente, os polietilenoglicóis para tal aplicação.

Polietilenoglicóis são polímeros obtidos a partir da reação de polimerização de óxido de etileno. Os produtos obtidos desta reação vão desde líquidos viscosos até materiais sólidos com fórmula geral H(OCH 2 CH 2 ) n OH onde n representa o número médio de moles de óxido de etileno.

Outras características importantes são seu alto ponto de fulgor, boa estabilidade térmica, baixa volatilidade e por se tratarem de produtos não ionicos apresentam boa resistência à dureza de água e sais metálicos.

Estudos apresentados pelo C.I.R. (Cosmetic Ingredient Review), publicados no Journal of the American College of Toxicology (7), concluem que os polietilenoglicóis são produtos seguros para uso em formulações cosméticas. Aqueles de baixo peso molecular são pouco absorvidos pela pele intacta, enquanto os de peso molecular acima de 4000 não são absorvidos. Apresentam grau de irritação mínima à pele humana e não demonstram ação sensibilizante em estudos com animais e humanos. Os dados indicam, ainda, que os polietilenoglicois não são mutagênicos ou carcinogênicos.

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O presente trabalho tem como objeto de estudo a incorporação dos polietilenoglicois em formulações de sabonetes

opacos, avaliando a sua atuação na redução do desenvolvimento de rachaduras .

II. TRABALHO EXPERIMENTAL

II.1. Matérias Primas

Para a realização dos testes de avaliação descritos neste trabalho, foram utilizadas as matérias primas relacionadas na tabela 1.

Tabela 1 - Matérias Primas

Produto

Denominação Química

Nome INCI (CTFA)

Fornecedor

ATPEG 400

Polietilenoglicol 400

PEG-8

Oxiteno

ATPEG 600

Polietilenoglicol 600

PEG-12

Oxiteno

ATPEG 1500

Polietilenoglicol 1500

PEG-32

Oxiteno

ATPEG 4000F

Polietilenoglicol 4000

PEG-75

Oxiteno

Sabão base (*)

Sais de ácidos graxos

-

Bracol

Lanolina anidra

Cera (mistura de origem graxa)

Lanolin

Beraca

EDTA

Sal sódico de etileno diamino tetraacetato

EDTA

Basf

TiO 2 Rutilo

Dióxido de titânio

-

Tibras

BHT

Butil -hidroxitolueno

BHT

Merck

Essência

-

-

IFF

(*) Sabão Base Composição: 80% Sebo Bovino e 20% Óleo de Babaçu Umidade (%): 12 NaCl (%p): 0,7 I.Iodo (gI 2 /100g): 39,3 Título (ºC): 39,8 Ácidos Graxos Base Úmida (%): 70,5

II.2. Formulações Avaliadas

Adotou-se uma formulação básica de sabonete opaco, a qual aditivou-se com os produtos da linha ATPEG em estudo, nas concentrações de 1, 2 e 4%. Manteve-se ainda uma formulação referência, sem aditivação de emoliente (lanolina)

ou ATPEG para avaliação comparativa.

As formulações foram preparadas em escala laboratorial incorporando o aditivo sobre a massa final e homogeneizadas em misturador e calandra. As barras de sabonete foram confeccionadas em extrusora modelo BV 32 Stephane Beck com capacidade para 2,5 Kg, cortadas e prensadas de maneira a se obter barras de 80 a 90 gramas, medindo 8,0 x 6,0 x 1,5 cm.

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Formulação Básica Sabonete Opaco

Componente

%p

Sabão Base

qsp 100

Lanolina Anidra

0,50

Dióxido de Titânio

0,30

EDTA

0,20

BHT

0,05

Essência

1,00

II.3. Propriedades Avaliadas

Geralmente, a avaliação de propriedades do sabonete é conduzida pela combinação de testes laboratoriais e painel de consumidores (2) objetivando correlacionar a performance do produto aos atributos desejáveis.

Quanto aos testes laboratoriais, a literatura não aborda métodos oficiais, com exceção as avaliações de espuma e irritabilidade dérmica. Os demais, como por exemplo, perda de massa, rachadura e estabilidade acelerada, são realizados em condições estabelecidas por cada fabricante ou pesquisador do assunto, desta forma, descrevemos abaixo os métodos por nós adotados.

® Espuma

Juntamente com a fragrância formam os atributos mais observados pelo consumidor sendo associados à qualidade e desempenho do sabonete.

O poder espumante dos sabonetes é determinado por diversos testes laboratoriais, sendo em sua maioria uma

modificação do teste de Ross-Miles (ASTM D 1173-53/1992), adotado em nossas avaliações sob as seguintes condições: temperatura de 25ºC, água isenta de dureza e concentração de 0,6 g/l para amostras de sabonetes triturados.

® Rachadura

Diversas propostas de testes são citadas em literaturas objetivando avaliar o desenvolvimento de rachaduras; em nosso laboratório este teste foi conduzido como segue:

As barras foram perfuradas por ganchos de aço inox e imersas até a metade em um banho de água deionizada, à temperatura ambiente, por um período de 24 horas. Após o período de imersão, foram removidas do banho e mantidas suspensas para secagem ao ar por 30 horas.

Os sabonetes foram avaliados quanto ao desenvolvimento de rachaduras, utilizando uma escala de níveis variando de 0

a VII, conforme o conjunto da figura 1.

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Figura 1: Escala para Avaliação de Rachaduras

Zero
Zero
II
II
IV
IV
VI
VI
I
I
III
III
V
V
VII
VII

Observação: Nível I - fissuras superficiais, não evidenciadas em fotos.

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® Perda de Massa (Desgaste) / Amolecimento

Os sabonetes, de maneira geral, absorvem água quando deixados sobre uma saboneteira com residual de água após o seu uso. Esta absorção de água leva à formação de um material gelatinoso (amolecimento do sabonete) que é relacionado pelo consumidor à sua menor durabilidade.

Geralmente, quanto maior a formação deste material gelatinoso, maior será a tendência de desgaste do sabonete. Assim, verifica-se que o amolecimento e a taxa de desgaste são dependentes, em grande parte, da solubilidade da formulação

(2).

Para medir a taxa de desgaste (perda de massa), em nosso laboratório, as barras foram pesadas (m 1 ), imersas em um recipiente contendo 50ml de água deionizada e deixadas em repouso por um período de 24 horas a 25ºC.

Após este período, foram colocadas sobre papel toalha, por 2 horas, e posteriormente retiradas as partes amolecidas (com as mãos) até que se verificasse a área sólida. A barra resultante foi pesada novamente (m 2 ), obtendo-se a porcentagem de perda em função do amolecimento, calculada da seguinte maneira:

Perda da massa = m 1 - m 2 X 100

(%)

m 1

® Teste de Estabilidade Acelerada

Comumente adotado para se obter informações preliminares sobre a estabilidade do sabão base, aditivos, pigmentos e fragrâncias utilizados na formulação do sabonete (2).

Os testes foram realizados sob as seguintes condições: as barras de sabonete foram mantidas em embalagens de papelão (individuais) sendo avaliadas quanto ao aspecto e odor, por um período de 30 dias nas temperaturas de 5ºC, 25ºC, 45ºC e ambiente.

Paralelamente, foi avaliada a solidez à luz, mantendo a metade da barra exposta à luz natural (à temperatura ambiente) e a outra metade coberta com papel alumínio, sendo verificado o efeito do aditivo sobre a cor e aspecto do produto, comparando-se a parte exposta à parte coberta.

® Irritabilidade Dérmica Cumulativa

Toda substância química que entra em contato com a pele ou mucosa do homem pode, em função de uma série de fatores, ser absorvida e determinar manifestações sistêmicas, produzir fenômenos irritativos ou de sensibilização. Assim, produtos para os quais se prevê exposição humana como é o caso dos cosméticos, produtos de uso doméstico, higiene pessoal e medicamentos de uso tópico, devem ser submetidos a testes de previsão de efeitos lesivos.

Para avaliação das formulações adotamos o teste de irritabilidade dérmica cumulativa, pois consideramos como sendo o que melhor reflete o uso contínuo do sabonete.

Dentre os testes citados na literatura para tal avaliação, destaca-se o teste Draize, J.H. segundo metodologia do INCQS/85. A avaliação foi conduzida mediante aplicação de soluções a 50% em peso, do sabonete, em dorso escarificado e íntegro de coelhos albinos Nova Zelândia, sendo observada ou não a presença de edema e eritema por um período de 15 dias.

IV. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os resultados obtidos para as formulações em teste foram comparados a 4 produtos de mercado com composição, formato e propósito de aplicação similares às formulações estudadas. A tabela 2 apresenta algumas características destas formulações.

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Tabela 2 - Produtos de Mercado

Propriedade avaliada

Faixas

Espuma inicial (mm)

180 a 190

Retenção de espuma (%)

70 a 80

Perda de massa (Faixa)

I a II

Nível de Rachadura (0 a VII)

I a VI

A seguir serão apresentadas e discutidas cada uma das propriedades avaliadas para as formulações em teste.

® Espuma

Os gráficos I, II e III apresentam, respectivamente, o efeito da incorporação dos produtos da linha ATPEG nas concentrações 1, 2, e 4%. O gráfico IV apresenta os valores de espuma para os produtos de mercado considerados.

De maneira geral, observa-se que a introdução dos produtos da linha ATPEG não apresenta comprometimento sobre o volume e estabilidade da espuma quando comparados à formulação referência (sabão convencional 80/20) e produtos de mercado com formulações similares. Por outro lado, verifica-se o efeito benéfico de sua associação aos emolientes (ex.Lanolina) em relação ao volume de espuma inicial mantendo sua estabilidade.

É importante considerar a característica da espuma das formulações; a espuma da formulação referência é formada por

bolhas grandes e transparentes enquanto nas formulações aditivadas estas bolhas são menores e com aspecto opaco e cremoso.

Gráfico I: Aditivo a 1% vs Espuma

250

200

150

100

50

0

Ross-Miles, concentração 0,6 g/l em água sem dureza, temperatura de 25°C 205 200 195 195
Ross-Miles, concentração 0,6 g/l em água sem dureza, temperatura de 25°C
205
200
195
195 195
170
79
80
82 80
77
80
1
2
3
4
5
6

Aditivo a 1%

Aditivos a 1%

1-ATPEG 400 2-ATPEG 600 3-ATPEG 1500 4-ATPEG 4000 5-Formulação básica 6-Referência (sabão 80/20)

% de retenção de espuma após 5 min Altura de espuma inicial (mm)
% de retenção de espuma após 5 min
Altura de espuma inicial (mm)

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Gráfico II: Aditivo a 2% vs Espuma

Ross-Miles, concentração 0,6 g/l em água sem dureza, temperatura de 25°C 250 200 Aditivos a
Ross-Miles, concentração 0,6 g/l em água sem dureza, temperatura de 25°C
250
200
Aditivos a 2%
150
205
187
179
180
178
177
100
1-ATPEG 400
2-ATPEG 600
3-ATPEG 1500
4-ATPEG 4000
5-Formulação básica
6-Referência(sabão 80/20)
50
81
83
78
81
77
80
0
1
2
3
4
5
6
Aditivo a 2%
% de retenção de espuma após 5 min
Altura de espuma inicial (mm)
Gráfico III: Aditivo a 4% vs Espuma
Ross-Miles, concentração 0,6 g/l em água sem dureza, temperatura de 25°C
250
200
150
Aditivos a 4%
206
205
195
190
185
170
100
1-ATPEG 400
2-ATPEG 600
3-ATPEG 1500
4-ATPEG 4000
5-Formulação básica
6-Referência (sabão 80/20)
50
81
81
83
79
77
80
0

1 2

3

4

Aditivo a 4%

5

6

% de retenção de espuma após 5 min Altura de espuma inicial (mm)
% de retenção de espuma após 5 min
Altura de espuma inicial (mm)

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Gráfico IV: Produtos de Mercado vs Espuma

250

200

150

100

50

0

Ross-Miles, concentração 0,6 g/l em água sem dureza, temperatura de 25°C 190 185 189 185
Ross-Miles, concentração 0,6 g/l em água sem dureza, temperatura de 25°C
190 185
189 185
81 79
81
70
1
2
3
4

1-Produto A

2-Produto B

3-Produto C

4-Produto D

% de retenção de espuma após 5 min Altura de espuma inicial (mm)
% de retenção de espuma após 5 min
Altura de espuma inicial (mm)

® Rachadura

As figuras 2 a 5 ilustram os resultados de rachadura, respectivamente, para ATPEG 400, 600, 1500 e 4000F nas concentrações de 1, 2 e 4%. A avaliação das formulações de mercado estão na figura 6.

Observando as figuras, é possível traçar o seguinte quadro:

ATPEG 400: A incorporação de 1% do aditivo não promoveu, nas condições do ensaio, benefícios significativos sobre a formulação básica. A 2 e 4%, entretanto, a formação de rachadura foi totalmente inibida.

ATPEG 600: Aqui, o benefício da incorporação do aditivo pode ser observado a partir da menor concentração utilizada, ou seja, 1%. A 2 e 4%, o benefício foi mantido.

ATPEG 1500: Apresenta boa atuação nas concentrações de 1 e 2%; a concentração de 4% apresenta nível de rachadura VI.

ATPEG 4000F: Não apresentou resultados satisfatórios em nenhuma das concentrações avaliadas, sendo possível observar que o nível de rachadura aumenta com a concentração.

FORMULAÇÕES DE MERCADO: Apenas uma formulação de mercado apresentou nível I de rachadura. As demais apresentaram nível IV a VI.

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Figura 2: ATPEG 400

Referência

Formulação

Básica

1%

2%

4%

2: ATPEG 400 Referência Formulação Básica 1% 2% 4% Nível: VI V IV Zero Zero Figura

Nível:

VI

V

IV

Zero

Zero

Figura 3: ATPEG 600

 
 

Referência

Formulação

1%

2%

4%

Básica

  Referência Formulação 1% 2% 4% Básica Nível: VI V Zero Zero Zero Figura 4:

Nível:

VI

V

Zero

Zero

Zero

Figura 4: ATPEG 1500

 
 

Referência

Formulação

1%

2%

4%

Básica

Figura 4: ATPEG 1500     Referência Formulação 1% 2% 4% Básica Nível: VI V Zero

Nível:

VI

V

Zero

Zero

VI

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Figura 5: ATPEG 4000F

Referência

Formulação

Básica

1%

2%

4%

5: ATPEG 4000F Referência Formulação Básica 1% 2% 4% Nível: VI V Figura 6: Produtos de

Nível:

VI

V

Figura 6: Produtos de Mercado

IV-V

VI

VII

2% 4% Nível: VI V Figura 6: Produtos de Mercado IV-V VI VII Nível: I V

Nível:

I

V

IV

V-VI

® Perda De Massa

Este ensaio apresenta um caráter meramente qualitativo e em função desta característica adotou-se faixas visando uma avaliação comparativa. Assim, a tabela 3 segue o seguinte critério:

Faixa

% Perda massa

I

10-20

II

21-30

III

31-40

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Tabela 3 - Formulações Oxiteno

Produto

 

Concentração (%)

 

0

1

 

2 4

ATPEG 400

-

I

 

I II

ATPEG 600

-

I

 

II II

ATPEG 1500

-

I

 

I II

ATPEG 4000F

-

I

 

II III

FORMULAÇÃO BÁSICA

II

-

 

- -

FORMULAÇÃO REFERÊNCIA

I

-

 

- -

® Estabilidade Acelerada

Verificou-se que os sabonetes sob as condições do teste não apresentaram diferenciação em relação à cor, comparativamente às formulações básica e referência (sabão 80/20).

Observou-se amarelamento nas amostras de sabonetes expostas a 45°C e no teste de solidez à luz, sendo este comportamento também apresentado pela referência.

® Irritabilidade Dérmica Cumulativa

Para este teste foram selecionados as formulações aditivadas com ATPEG 400, 600 e 1500 a 2%. Comparativamente foram avaliadas as formulações básica e referência.

O ATPEG 4000F não foi submetido a este teste pois apresentou, nas condições estabelecidas para este trabalho, pouco

benefício sobre as propriedades avaliadas.

Todas as formulações avaliadas apresentaram índice “zero” para irritabilidade dérmica cumulativa.

A partir das propriedades avaliadas, podemos traçar os seguintes comentários gerais:

ATPEG 400: Devido sua forma líquida apresentou facilidade de incorporação à massa de sabonete. Em todas as concentrações, conferiu plasticidade à massa, facilitando sua maquinabilidade.

A aditivação a 2% apresenta o melhor conjunto de resultados.

Em função de sua alta higroscopicidade, concentrações mais elevadas (4%), embora eficiente contra desenvolvimento de rachadura, demonstrou maior absorção de água, o que promoveu amolecimento da barra de sabonete (aspecto gelificado), traduzida por aumento da perda de massa.

ATPEG 600: Mesmo apresentando forma pastosa foi de fácil incorporação, favorecendo também o processamento da massa.

Aqui, o melhor resultado foi obtido para a aditivação a 1%.

A 2 e 4% também observou-se prejuízo na consistência do sabonete.

ATPEG 1500 : Os melhores resultados foram alcançados para aditivações a 1 e 2%.

Sua forma sólida faz com que maiores concentrações (4%) promovam menor retenção de água, conferindo aspecto ressecado à massa traduzido sob a forma de rachaduras.

ATPEG 4000F: Apresentado sob a forma de flocos não trouxe benefícios visíveis ao processamento da massa.

As concentrações consideradas não trouxeram benefícios sobre as propriedades avaliadas.

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IV. CONCLUSÃO

Considerando a formulação de sabonete opaco estudada, a aditivação com polietilenoglicóis de baixo peso molecular (ATPEG 400 e ATPEG 600) confere plasticidade ao produto e, seu caráter higroscópico atua na retenção de água evitando que a rápida perda de umidade leve ao desenvolvimento de rachaduras nos sabonetes quando em uso.

Por outro lado, a mesma característica pode gerar amolecimento demasiado quando incorporado em concentrações mais elevadas (faixa de 4% ou superiores). Cuidados também devem ser tomados na associação com emolientes que acentuam esta característica. ATPEG 1500 ainda mantém a plasticidade e características de retenção de umidade nas concentrações de 1 e 2 %, sendo que acima destas concentrações e peso molecular chegamos a observar aumento no desenvolvimento de rachaduras.

Embora polietilenoglicóis de alto peso molecular não apresentem benefício sobre rachaduras, nas formulações estudadas, a literatura cita que estes produtos oferecem maior liberdade de associação a substâncias emolientes ou detergentes sintéticos em formulações mais elaboradas que, geralmente, apresentam problemas de maquinabilidade durante o processamento devido à plasticidade excessiva.

AGRADECIMENTOS

Agradecemos a IFF Essências e Fragrâncias LTDA., em especial ao Sr. Sérgio Gallucci pela colaboração, participação e apoio técnico dispensado a este trabalho, sem o qual não seria possível a execução do mesmo. Estendemos agradecimentos à Fabiana e Sônia (labortatório de aplicação) pela colaboração no trabalho prático .

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V. REFERÊNCIAS

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(2) Soap Technology For The 1990's. Edited by Luis Spitz. AOCS

(3) Corazza, S., Barreto, D. W., Gouvea, M. C. , Barreto, R.C.R., .

"Algas Marinhas em Sabonetes", Cosmetics & Toiletries, 7 , 56-60 (1995).

(4) Kassem, A. A., Mattha, A.G., Kathib, G. K. EL.

"Influence of some Humectants on the Physical Characteristics of Solidified Sodium Stearate-Based sticks", Internacional Journal of Cosmetic Science 6 , 3-31 (1984).

(5) Redekop, Ralf, Lacerda, A. C. L.,

"Caracterização e Avaliação do Desempenho de Emolientes Lipofílicos", Anais do 9º Encontro Brasileiro de Químicos Cosméticos, 208-224 (1994).

(6) Meloan, Clifton E.,

"Detergents - Soaps and Syndets", Chemistry, 49 (7) , 6-10 (1976)

(7) Journal of The American College of Toxicology, 12 (5) , 429-427

(1993).

(8) Dias, Musa (Tradução Original da Dragoco)

“Tecnologia de sabonetes“, Espuma, 28, 42-51 (1995)

(9) Jungermann, Eric.

“Glycerine in Bar Soaps“, Cosmetic Science and Technology, 11, 395-406 (1989).

(10) Colwell; Shelley M.

“Updating the Bar and Liquid Soap Market“, Cosmetics/Chemical Specialties, 71 (10), 32-42 (1995).

(11) Thewlis, J.

“A Emoliência da Lanolina“, Cosmetics & Toiletries, 4, 56-62 (1992)

(12) S.R.I. International-Specialty Chemicals, 5, 72-74 (1995)

(13) Krawcczyk, Tom

“Soap Bars“, Inform, 7 (5), 475-489 (1996)

(14) U.S. 3,576,749

(15) W.O. 9,502,035A

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