Técnicas Básicas de Laboratorio

Tecnicatura universitaria en Química

TP N°3: Punto de Fusión

Objetivo
● Determinar los puntos de fusión de sustancias desconocidas, empleando
el aparato de Fisher-Johns y el tubo de Thiele.
● Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad y
pureza.
Introducción
El punto de fusión es la temperatura a la cual encontramos el equilibrio
de fases sólido - líquido, es decir la materia pasa de estado sólido a estado
líquido. Cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante.
El punto de fusión es una propiedad intensiva, es decir, no depende de la
cantidad de sustancia sino de su identidad.
A diferencia del punto de ebullición, el punto de fusión es relativamente
insensible a la presión y, por lo tanto, pueden ser utilizados para caracterizar
compuestos orgánicos y para comprobar la pureza.
El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene un
rango más pequeño que el punto de fusión de una sustancia impura. Cuanto
más impuro sea, más bajo es el punto de fusión y más amplio es el rango.
Eventualmente, se alcanza un punto de fusión mínimo. El cociente de la mezcla
que da lugar al punto de fusión posible más bajo se conoce como el punto
eutéctico.
El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se observa
como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy
pequeño (men1
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En cualquiera de los casos, el punto de fusión es informado dando el intervalo

entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gota de
líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir.
Existen diversos métodos, aparatos y equipos para determinar punto de
fusión: Tubo de Thiele, Fisher-Johns, Kofler, Büchi, entre otros. En este TP
utilizaremos los dos primeros.
Determinación con tubo thiele:
El tubo de Thiele, llamado así por el químico alemán Johannes Thiele,
es un aparato de laboratorio fabricado en vidrio, diseñado para contener y
calentar un baño de aceite mineral o glicerina y se utiliza comúnmente en la
determinación del punto de fusión de una sustancia. El aparato se asemeja a
un tubo de ensayo de vidrio con un asa o brazo lateral.
Operación
El aceite se vierte en el tubo, y luego el "asa lateral" o "mango" se
calienta, ya sea mediante una pequeña llama o algún elemento de calefacción.
La forma particular del tubo de Thiele permite que el aceite circule gracias a la
corriente de convección formada, lo que produce un baño de aceite con una
temperatura casi uniforme.
La muestra se encierra en un tubo capilar cerrado, unido a un
termómetro con una banda de caucho, que se encuentra inmerso en el tubo.
Cuando se inicia el calentamiento, se pueden observar el rango de
temperaturas para el cual se funde la muestra. Durante dicho calentamiento, el
punto en el que se observa la fusión, mientras la temperatura permanece
constante, es el punto de fusión de la muestra.or a
). Aparato de Fisher-Johns
-Johns consta de una platina calentada mediante una
resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos
redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubreobjetos). La velocidad
de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la
temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha
platina.

Procedimiento para método de Tubo Thiele:

1) Preparar un capilar colocando uno de sus extremos en la llama del
mechero hasta que se funda y quede sellado
2) Colocar muestra en polvo o en cristales pequeños en un recipiente
3) Con el extremo abierto del capilar apoyarlo sucesivamente sobre la
muestra de forma que la misma penetre el capilar.
4) Dar vuelta el capilar y dar pequeños golpes al mismo sobre la mesada
de forma que la muestra baje hasta el fondo del capilar.
5) Repetir pasos 3 y 4 hasta tener una cantidad suficiente de muestra
dentro del capilar.
6) Sellar el extremo abierto del capilar a la llama.
7) Sujetar tubo de Thiele con agarradera y soporte universal y llenarlo
hasta donde se une el asa con el tubo central.
8) Introducir capilar sellado y termómetro dentro del tubo sumergidos en la
glicerina.

9) Comenzar el calentamiento acercando lentamente la llama al asa del

tubo de Thiele.
10) Registrar temperatura a la que comienza la fusión y a la que
termina la misma.
Procedimiento para determinación con equipo Fisher:
Se le proporcionará tres muestras sólidas. Para cada muestra o sustancia, haga
dos determinaciones.
1. Colocar unos cuantos cristales de la muestra en el centro de un cubreobjetos
y cubrir con el otro.
2. La primera determinación permite conocer aproximadamente el punto
de fusión, al que llamaremos pf aproximado ó pf estimado. Coloque una
velocidad intermedia de calentamiento.
3. La segunda determinación permitirá conocer el pf más exactamente, si
se utiliza la velocidad óptima de calentamiento, que para este caso está
dada por la fórmula:
Velocidad de calentamiento = (Pf estimado)/4
4. Observe los datos obtenidos y concluya si se trata de sustancias puras o
mezclas
5. En caso de ser puras, proponga de que sustancia se puede tratar.
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