UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSÍ

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

NOMBRE DEL ALUMNO DIEGO EMMANUEL ZAMARRIPA INFANTE

FECHA 28/09/18 DIA VIERNES HORA 09:00 - 11:00

NOMBRE DE LA PRÁCTICA ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE

Objetivos
 Aplica las leyes de absorción de radiación luminosa e integra los elementos
estructurales de un espectrofotómetro.
 Demuestra la ley General de absorción luminosa y su desviación.
 Aplica el método de adición de estándar para el análisis cuantitativo.
 Interpreta el resultado con base en las normas oficiales mexicanas.

Resumen de la Investigación Teórica:

1. a) Da el enunciado y la ecuación de la Ley General de Absorción de

Radiación Electromagnética. (Ley de Beer).
 En el caso de radiación monocromática, la absorbancia (A) es
directamente proporcional a:
 La trayectoria (b) que recorre el haz en el medio
 La concentración (c) de la especie absorbente.
 La absortividad (a). Constante de la Ley de Beer y es característica para
cada sustancia. Depende del pH, temperatura y disolvente.
 A= a*b*c

b) Qué es luz analítica en los sistemas de absorción de radiación

electromagnética y explica como interacciona con la materia la
radiación espectral de la región visible.
 La luz analítica es la radiación o potencia incidente. La espectroscopia
emplea las interacciones radiación espectromagnética-materia para obtener
información sobre la muestra. Se adquiere información relacionada con el
analito al medir:
o La cantidad de radiación absorbida como resultado de la excitación.
o La radiación electromagnética emitida cuando regresa a su estado
basal.

 La muestra en estado basal puede ser excitada mediante la aplicación de

haces de partículas, calor, energía eléctrica, luz y/o reacciones químicas, y
pasar a un estado excitado. Se adquiere información relacionada con el
analito al medir: a) la cantidad de radiación absorbida como resultado de la
excitación, o b) la radiación electromagnética emitida cuando regresa a su
estado basal.
Cuando la radiación atraviesa un material, ciertas frecuencias pueden
eliminarse selectivamente por absorción, proceso en el que la energía
electromagnética se transfiere a los átomos, iones o moléculas de una
 muestra. Para los fines analíticos, lo más fácil de hacer con la luz es
absorberla. Este proceso es el que ocurre cuando la luz pasa a través un
cuerpo. No toda la luz que entra a un cuerpo por un lado, sale por el otro,
debido a que parte es absorbida. Esto está acompañado también de la
perdida de una cierta cantidad que se utiliza en producir algunos cambios
de la vibración o en la rotación de las moléculas por las que pasa la luz y,
en algunos casos, causa también la transición de uno o varios electrones
de las moléculas de un nivel de energía a otro mayor.

2. Integra por módulos un espectrofotómetro de un haz y de doble haz.

 Espectrómetro de un haz

 Espectrómetro de doble haz

.
3. a) Haz un esquema de un monocromador e indica la función de cada
uno de los elementos que lo constituyen.

 Rendija de entrada: Abertura rectangular angosta por la que entra la

radiación.
 Lente condensadora: Se encarga de alinear el haz.
 Prisma: Dispersa la radiación gracias al fenómeno de refracción.
 Lente focalizadora: Enfoca la radiación dispersada en una superficie
plana denominada plano focal.
 Rendija de salida: Aísla la banda espectral deseada.

1. El prisma y la rejilla son dos tipos fundamentales de dispersores de

radiación lumínica. ¿Cómo dispersa la luz cada uno de ellos?
 El prisma es un poliedro de vidrio o cuarzo (debe ser trasparente) que
comprende dos caras triangulares paralelas y tres caras cuadradas o
rectangulares. Su dispersión se debe a las radiaciones al atravesar el
prisma que se refractan a diferentes grados dependiendo de su longitud
de onda.
 La rejilla dispositivo que consiste en ranuras espaciadas estrechamente
que se utiliza para dispersar la radiación policromática, al difractarla, en
las longitudes de onda que la componen.
Discute las desviaciones de la Ley de Beer instrumentales, reales y
químicas.
4. Discute las desviaciones de la Ley de Beer instrumentales, reales y
químicas.
 Desviaciones instrumentales: La ley de Beer sólo se cumple en forma
rigurosa cuando las mediciones se efectúan con radiación
monocromática. Todos los monocromadores, cualquiera que sea su
calidad y tamaño, tienen un poder de resolución finito y, por
consiguiente, un paso de banda instrumental mínimo. Es decir, no dejan
pasar radiación monocromática.
  Desviaciones reales: A concentraciones altas, el grado de las
interacciones soluto-solvente, soluto-soluto o los puentes de hidrógeno
pueden afectar el ambiente del analito y su capacidad de absorción. Por
ejemplo, a concentraciones altas, la distancia promedio entre las
moléculas y iones responsables de la absorción disminuye hasta el
punto en que cada partícula altera la distribución de carga de las
moléculas vecinas. Estas interacciones soluto-soluto modifican la
capacidad de las especies del analito para absorber la radiación de una
determinada longitud de onda. Como la magnitud de la interacción
depende de la concentración, surgen desviaciones respecto a la relación
lineal entre la absorbancia y la concentración. A veces se observa un
efecto similar en medios que contienen concentraciones bajas de
absorbente, pero concentraciones altas de otras especies, sobre todo en
electrolitos. La cercanía entre los iones y el absorbente altera la
absortividad molar de este último debido a las interacciones
electrostáticas; el efecto se reduce mediante dilución
 Desviaciones químicas: Se producen desviaciones químicas aparentes
de la ley de Beer cuando un analito se disocia, se asocia o reacciona
con un solvente para originar un producto con un espectro de absorción
diferente al del analito.

5. Describe el fundamento analítico del método de adición de estándar

para curva de calibración y del método de dilución.
 El método de adición estándar consiste en añadir diversas cantidades
conocidas de solución patrón a alícuotas conocidas de la muestra
problema. A partir del aumento de señal se deduce cuánto analito había
en la muestra problema.
 El método de adición estándar es especialmente apropiado cuando la
composición de la muestra es desconocida o tiene muchas impurezas,
es decir, cuando es imposible suprimir interferencias físicas o químicas
presentes en la matriz de la muestra. La matriz es todo lo que hay en el
problema, que no sea el analito. El efecto de matriz es el cambio que
experimenta una señal analítica por todo lo que hay en la muestra
excepto el analito.
4. g) Para la determinación espectrofotométrica de una solución de
hierro con una solución de 1.10, fenantrolina, describe:

1. Fundamento de la determinación.
 La intensidad del color es independiente de la acidez a pH entre 2
y 9, y el complejo es estable por largos periodos. La ley de Beer
se cumple estrechamente para concentraciones de 1 a 5 ppm.
 El clorhidrato de hidroxilamina es usado como agente reductor en
lugar de la hidroquinona, para reducir al Fe3+ a Fe2+ y
mantenerlo en ese estado.
 Se puede determinar simultáneamente el ion ferroso y el ion
férrico, sólo que el ferroso absorbe a 515nm y ambos complejos
tienen una absorción idéntica a 396 nm, siendo la cantidad
aditiva. La solución debe regularse a un pH de 3.9.
 Se forma un complejo de hierro (ii) con 1,10-fenantrolina, y con
un espectrofotómetro se mide la absorbancia de esta solución
colorida.

2. Reacción estequiométrica.

1,10 fenantrolina + ión ferroso = complejo rojo/anaranjado

4𝐹𝑒 3+ + 2𝑁𝐻2 𝑂𝐻  4𝐹𝑒 2+ + 𝑁2 𝑂 + 4𝐻 + + 𝐻2 𝑂

3. Algunos factores de influencia en esta reacción.

 El cobre, níquel y cobalto interfieren seriamente, otros iones
interfieren en menor grado, aunque se puede alterar el pH o usar
agentes complejantes para evitarlo.
 Antes de efectuar las mediciones de absorbancia, deben
transcurrir por lo menos 15 minutos después de haber añadido
los reactivos, para que el color del complejo se desarrolle en su
totalidad.
h) Menciona los principales materiales que se utilizan en la elaboración
de cubetas o celdas portamuestras para usos en absorción de radiación
visible y ultravioleta.

 Materiales: Debe ser transparente en la región que se va a analizar:

 El cuarzo es transparente tanto a la región UV-Vis.
 El vidrio corex, vidrio de silicato o el plástico es transparente para la región
Vis.