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TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES

DE COACALCO
INGENIERÍA QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS

FISICOQUÍMICA I

Elaboró: Ing. Ma. del Carmen Domínguez Reyes


Revisor técnico: Ing. Alberto Cocom Celaya
Agosto 2017.
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INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA

REGLAS DE HIGIENE Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUIMICA

1. Portar indiscutiblemente una bata blanca en el laboratorio

2. No colocar sobre las mesas de trabajo útiles, suéteres, ni artículos personales ajenos a la práctica.

3. NO FUMAR

4. No ingerir alimentos ni bebidas dentro del laboratorio. No utilizar materiales propios del laboratorio como
recipientes para comer o beber. (el material puede estar contaminado con sustancias toxicas o corrosivas que
pueden causarte un accidente o incluso la muerte).

5. Lavarse las manos frecuentemente.

6. Utilizar el equipo de protección personal que se te proporcione.

7. Mantener el área de trabajo perfectamente limpia.

8. En caso de accidente avisar de inmediato al profesor, por muy leve que parezca.

9. Realiza el experimento según el procedimiento señalado. No hagas modificaciones a las practicas sin previas
consultas al profesor.

10. Leer las etiquetas antes de utilizar los reactivos; nunca regreses el reactivo al frasco. Si tomaste una cantidad
mayor de reactivo, deja el exceso para otro compañero o trasvásalo a un frasco y etiquetado

11. Calentar lentamente el material de vidrio. Cuando se caliente una sustancia en cualquier tipo de material, cuida que
el material no se proyecte a ti o a tu compañero.

12. Nunca pruebes, olfatees ni tomos un reactivo. Cuando se necesite oler un reactivo, no lo hagas directamente al
recipiente; abanica con las manos los vapores y entonces con suma precaución oler.

13. Nunca verter agua sobre ácidos concentrados. Siempre agrega lentamente el acido sobre el agua mientras se
mezcla

14. Si se desprenden gases durante el experimento, realízalo bajo le campana de extracción.

15. Los reactivos que ya no sirven, viértelos en los recipientes que indique el profesor.

16. No tirar sustancias sólidas en las tarjas.

17. No manipular las llaves de gases (cuando no se requiere)

18. Cuando se termina un experimento, lavar todo el material, secarlo perfectamente bien y guardarlo.

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COMUNICACIÓN DE RIESGOS

La comunicación escrita o por símbolos es parte inherente de nuestra naturaleza humana, para esto se ha
diseñado una forma muy visual en la cual nosotros a través de símbolos, números y colores conoceremos los riesgos
potenciales que tienen cada una de las sustancias. A continuación conoceremos las etiquetas de seguridad o rombos de
seguridad, en el cual tenemos colores, números y símbolos que deberemos aprender para identificar una sustancia.

COLORES

 Existen cuatro colores: azul, rojo, amarillo y blanco.


 El AZUL se refiere a los riesgos o peligros a la SALUD.
 El ROJO se refiere a los riesgos o peligros INFLAMABLES.
 El AMARILLO se refiere a los riesgos o peligros de REACTIVIDAD.
 El BLANCO, se refiere a los riesgos y peligros en CASOS ESPECIALES

NUMEROS

 El CERO indica MINIMO peligro.


 El UNO indica peligro LIGERO
 El DOS indica peligro MODERADO
 El TRES indica peligro SERIO
 El CUATRO indica peligro SEVERO

SIMBOLOS

Únicamente se utilizara el área blanca y son casos especiales:

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PRÁCTICA No. 1 Competencia:

Determinación de la masa  Determinar experimentalmente el peso molecular de


molecular de una sustancia por una sustancia desconocida por medio del descenso del
crioscopía. punto de congelación.

Actividad previa: Investigue en diversas fuentes los siguientes conceptos para


anexarlos a su reporte:

1. ¿Qué es una propiedad coligativa?


2. Enliste las propiedades coligativas.
3. Escriba claramente porque desciende el punto de congelación en una solución conforma
aumenta la concentración de un soluto.
4. ¿Qué es la constante crioscópica (KC) y que representa?
5. ¿Por qué es importante considerar en las propiedades coligativas el efecto de solutos volátiles
o no volátiles en una solución? ¿Cómo modifican ambos a dichas propiedades?
6. Investigar las propiedades fisicoquímicas del ácido acético y el diclorometano.

INTRODUCCIÓN.

Las disoluciones diluidas han tenido una contribución importante en la historia de la fisicoquímica
porque muchas de sus propiedades están estrechamente relacionadas con la concentración molar del
soluto que contiene y depende relativamente poco de la naturaleza del mismo. En consecuencia, las
medidas de estas propiedades han suministrado métodos para determinar las masas molares de las
sustancias presentes en la disolución.

Una de esas propiedades es la disminución de la presión de vapor del solvente, provocada por el
soluto, es el descenso de la temperatura de congelación. Raoult fue el primero en realizar el estudio
sistemático del efecto de distintos solutos en los puntos de congelación de varios disolventes,
concluyendo que en las soluciones diluidas de un mismo disolvente, que contiene las mismas
cantidades distintos solutos disminuyen el punto de fusión en la misma cantidad. El área de
conocimiento que estudia el congelamiento de soluciones se denomina crioscopía.

Matemáticamente podemos decir que el descenso del punto de congelación de disoluciones diluidas
es función de las propiedades del disolvente y la concentración del soluto:

∆𝑇𝑓 = 𝐾𝑓 𝑚

Donde:

∆Tf = Descenso crioscópico; K f = Constante crioscópica y m = molalidad de la disolución

Para medidas del descenso crioscópico, podemos calcular la masa molecular de un soluto siempre
que trabajemos con diluciones muy diluidas:

𝑚1 ⁄𝑀1 𝑚1 𝑥1000
∆𝑇𝑓 = 𝐾𝑓 3
= 𝐾𝑓
𝑚2 𝑥10 𝑀1 𝑚2

Para la expresión anterior:


𝑚1 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑒𝑛 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠.
𝑚2 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑒𝑛 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠
𝑀1 = 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜.
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MATERIAL Y REACTIVOS:

 1 Termómetro 0-100 C (0.1 C)


 2 vasos de precipitados de 100 ml
 2 tubos de ensayo grandes con tapón de hule.
 1 pipeta de 25 ml graduada
 Micropipeta con punta de 1mL
 2 vasos de pp de 500 ml
 Disolvente: Ácido acético
 Soluto problema
 Soluto de peso molecular conocido: Diclorometano.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1. Colocar en uno de los vasos de pp de 500 mL una cama de hielo y muy poca agua.
2. Medir 25 ml del disolvente. Introducirlo en el baño de hielo y determinar exactamente el punto
de congelación del disolvente, realizando lecturas cada 15 segundos, hasta la estabilización
de la temperatura, esta se debe mantener constante durante 1-2 minutos. Puede suceder que
la temperatura disminuya por debajo del punto de fusión y después suba rápidamente y se
mantenga constante durante el tiempo citado anteriormente. Se repite esta operación 3 o más
veces hasta tener la seguridad de tener perfectamente fijada la temperatura de fusión o
temperatura de congelación. Anote esta temperatura.
3. Agregar 2 mL de diclorometano en el ácido acético, teniendo precaución de disolver
perfectamente el soluto en el disolvente, no puede quedar ningún soluto adherido a las
paredes del vaso de precipitados. Se repite la operación efectuada para la determinación del
punto de congelación del disolvente puro y con la misma precisión que en el caso anterior.
Anote esta temperatura y calcule la constante crioscópica (Kf).
4. Mida nuevamente 25 mL de ácido acético, pero ahora agregue 1 mL del soluto problema
proporcionado por su profesor, repita los pasos del punto 3 para determinar el punto de
congelación de dicha solución. Anote está temperatura.
5. Determine el peso molecular del soluto problema.

REPORTE:

El reporte será entregado en hojas blancas en tiempo y forma, debe tener: carátula, Título, nombre de
la práctica, objetivos, marco teórico con la información solicitada en la investigación previa, este
apartado debe tener ser de máximo 2 cuartillas, materiales, metodología en forma de diagrama de
flujo, tabla de resultados, cálculos, análisis de resultados, conclusiones y referencias.

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PRÁCTICA No. 2 Competencia:

Ecuación de Clausius – Clapeyron.  Determina valores de presión de vapor del agua a distintas
temperaturas, para representar y describir la relación que se
presenta entre ambas variables.
 Calcula la entalpía de vaporización del agua a partir de los
datos experimentales para obtener la ecuación de Clausius-
Clapeyron.

INTRODUCCIÓN.

Si se considera una muestra líquida de una sustancia pura en un recipiente cerrado, la presión del
vapor en equilibrio con el líquido se denomina presión de vapor. La presión de vapor depende de la
naturaleza del líquido y aumenta con la temperatura hasta la temperatura crítica. Su valor es
independiente de las cantidades de la fase condensada y la fase vapor presentes mientras existan
ambas.

Por lo tanto, la entalpía de vaporización es la cantidad de calor que absorbe una sustancia líquida
para que se encuentre en equilibrio con su propio vapor a presión constante.

Con P=cte  𝑄𝑝 = ∆𝐻 y el calor latente es 𝑄 = 𝑚𝜆𝑣𝑎𝑝

El calor latente de vaporización es equivalente a la entalpía de vaporización:

𝜆𝑣𝑎𝑝 = Δ𝐻𝑣𝑎𝑝

La ecuación de Clausius-Clapeyron expresa la variación de la presión de vapor con la temperatura:

𝑑𝑃𝑣 ∆𝐻𝑣
=
𝑑𝑇 𝑅𝑇 2
−∆𝐻𝑣
La integración de la ecuación anterior conduce a la ecuación: 𝑙𝑛𝑃𝑣 = 𝑅𝑇
+𝐶

Donde Pv es la presión de vapor de la sustancia, ΔHv es el calor latente de vaporización del líquido, T
es la temperatura (debe expresarse en °K) y C constante de integración. En la deducción de la
ecuación anterior se ha considerado que el volumen de líquido es despreciable frente al volumen del
gas y que el calor latente de vaporización del líquido es constante en el intervalo de temperatura
considerado.

MATERIAL

 Agua destilada,
 Probeta de 10 mL,
 Vaso de precipitado de 1 L,
 Multímetro (con termopar),
 Varilla para agitar.
 Hielo
 Mechero bunsen

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DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1. Llenar con agua destilada una probeta graduada de 10 ml dejando un volumen libre de
aproximadamente 3 mL, medido desde el borde. Cubrir el extremo con un dedo e invertirla
rápidamente introduciéndola en el vaso de precipitado de 1 L, que ha sido llenado previamente
con agua.
2. Agregar agua al vaso de 1 L, si fuera necesario, para que el aire dentro de la probeta quede
totalmente cubierto de líquido. Luego calentar con un mechero de laboratorio hasta
aproximadamente 80°C. Nota: agitar (con cuidado), el agua del baño para evitar gradientes de
temperatura.
3. Leer el volumen de aire con una aproximación de 0.1 mL y la temperatura del baño con una
apreciación de 0.2°C.
4. Una vez que la temperatura es (aproximadamente) de 80°C, apagar el mechero permitiendo
que el agua comience a enfriarse. Leer el volumen que ocupa el gas, en intervalos de 2°C, a
medida que disminuye la temperatura hasta alcanzar 60°C.
5. Enfriar rápidamente el sistema, quitando en agua caliente y agregando hielo hasta que cubra
toda la probeta, hasta alcanzar una temperatura cercana o igual a 0°C, de modo tal que el
contenido de vapor de agua sea despreciable, y mida el volumen que ocupa el gas a esa
temperatura.
6. Averigüe el valor de la presión atmosférica en su localidad, para luego efectuar los cálculos.

CÁLCULOS:

1. Registrar los datos experimentales de temperatura y volumen en la Tabla 1. El uso de una


probeta graduada invertida de 10 ml, involucra un pequeño error sistemático debido a que el
menisco de la interfase vapor de agua-líquido está invertido. Se ha estimado que la
introducción de volúmenes conocidos de aire en un cilindro lleno de agua, involucra un error
de 0,2 mL si el cilindro está graduado hasta 10 ml, por lo tanto, en este caso todos los
volúmenes deben ser corregidos restándoles 0,2 mL para compensar el error del menisco
invertido.
2. Usando los valores medidos de volumen, temperatura y presión atmosférica a temperatura
menor que 3°C, calcular el número de moles de aire utilizando la ecuación (1). Suponga que la
presión de vapor de agua es despreciable comparada con la presión atmosférica a esa
temperatura tan baja. Registrar los resultados en la Tabla 1.

𝑃𝑎𝑡𝑚 𝑉
𝑛𝑎𝑖𝑟𝑒 = … … … … … … 𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 1
𝑅𝑇

3. Calcular la presión parcial de aire en la mezcla de gases a cada temperatura usando la


ecuación 2:

𝑛𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑅𝑇
𝑃𝑎𝑖𝑟𝑒 = … … … … … . 𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 2
𝑉

4. Calcular la presión de vapor de agua a cada temperatura utilizando la ecuación 3:

𝑃𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝑃𝑎𝑡𝑚 − 𝑃𝑎𝑖𝑟𝑒 … … … … … . 𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 3

5. Grafique ln Pv vs 1/T. verifique si se obtiene una relación lineal. Si es así, determine la


pendiente de la línea obtenida.

6. Calcule ∆𝐻𝑣 del agua usando la ecuación de Clausius – Clapeyron. Compare el valor
obtenido con el de la literatura y calcule el error en su determinación. Para el calculo del error
empleamos la expresión:
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∆𝐻𝑡𝑒𝑜 − ∆𝐻𝑒𝑥𝑝
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | 𝑥100
∆𝐻𝑡𝑒𝑜

7. Determine la presión de vapor de agua a 65°C usando el gráfico. El valor de la literatura es


250.42 hPa.

RESULTADOS.

Coloque sus mediciones y los datos calculados en la siguiente tabla:

Volumen Presión Presión


Temperatura Volumen Volumen
del sistema de vapor parcial de de vapor
Evento medido T (K) de aire
de agua aire de agua
1/T ln Pv
(°C) (mL) (mL)
(mL) (hPa) (Pv) (hPa)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

REPORTE:

El reporte será entregado en hojas blancas en tiempo y forma, debe tener: carátula, Título, nombre de
la práctica, objetivos, marco teórico con la información solicitada en la investigación previa, este
apartado debe tener ser de máximo 2 cuartillas, materiales, metodología en forma de diagrama de
flujo, tabla de resultados, cálculos, análisis de resultados, conclusiones y referencias.

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PRÁCTICA No. 3: Competencia:

Volumen parcial molar en mezclas  Determina los volúmenes molares parciales de una
binarias. solución binaria a diferentes concentraciones,
manteniendo la presión y la temperatura constantes.

Actividad previa: Investigue en diversas fuentes los siguientes conceptos para


anexarlos a su reporte:

1. ¿A qué se le llama propiedad molar parcial?


2. ¿Cuál es la utilidad de estas propiedades?

INTRODUCCION

Las propiedades parciales son útiles ya que nos permiten determinar el valor de una propiedad total a
partir de la contribución de cada uno de los constituyentes. Cada propiedad parcial molar de un
sistema puede considerarse como una parte a escala individual de la propiedad total de un sistema.
Por lo tanto, todas las relaciones que se cumplan para el sistema en total se cumplirán para cada una
de las propiedades parciales del sistema.

La ecuación (1) define la propiedad molar parcial de la especie i en una solución, donde es viable
establecer el símbolo genérico Mi para la energía interna molar parcial Ui, la entalpía molar parcial Hi,
la entropía molar parcial Si, la energía de gibas molar parcial Gi, etc. Ésta es una función de
respuesta, que representa el cambio de la propiedad total nM a causa de la adición a temperatura y
presión constantes de una cantidad diferencial de la especie i a una cantidad finita de solución.

Las interacciones moleculares en disolución son diferentes a las interacciones que existen entre los
componentes puros, lo mismo ocurre para todas aquellas propiedades extensivas, por ejemplo U,H,
S,G, A, estas propiedades generalmente cambian cuando se mezclan los componentes, el volumen
molar de sustancia pura no es igual al volumen que esa sustancia ocupa después de la mezcla V ≠
V1n1 +V2n2

Determinación de propiedades molares parciales.

El método que se utilizara para determinar el volumen molar de una mezcla es método de la
pendiente. Para medir el volumen molar parcial del componente 2, se preparan disoluciones con el
número constante de moles del disolvente 1, y variando el número de moles del componente 2,
trabajando a presión y temperatura constantes. Se mide el volumen molar de las diferentes
disoluciones. Graficando el volumen molar contra la fracción mol se obtiene una ecuación de tipo
polinomial, la cual se deriva y se evalúa con un valor determinado, obteniendo así el volumen molar
de cada uno de los componentes.

MATERIAL

7 vasos de precipitados de 50 mL
1 pipeta graduada de 25 mL
1 pipeta graduada de 10 mL

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1 agitador de vidrio
1 termómetro
Balanza analítica
Rollo de papel aluminio (proporcionado por los alumnos).
Agua destilada
Etanol

DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1. Preparar las soluciones de la tabla No 1. Dependiendo del volumen utilice tubos de ensaye o
vasos de precipitados. Agite con la varilla de vidrio las soluciones.

Tabla No 1. Cantidades para preparar la mezcla etanol – agua destilada


TUBO mL ETANOL (E) mL AGUA DESTILADA (A)
1 4 20
2 6 10
3 8 10
4 12 10
5 16 5
6 20 5
7 24 5

Para cada vaso de pp con solución se hará lo siguiente:

1. Pese el vaso de precipitados vacío y limpio: anotar el peso.


2. Añadir al vaso el volumen de agua. Pesar el vaso con el agua y anotarlo. Determinar la masa
de agua.
3. Añadir al vaso con agua el volumen de etanol señalado. Pesar el vaso con la disolución.
Determinar la masa del compuesto B.
4. Calcular la fracción molar exacta de la mezcla a partir de la masa de agua y etanol añadido.

Calibrado del picnómetro

El primer paso es el calibrado de los picnómetros para conocer el volumen exacto de los mismos a la
temperatura de trabajo. Para ello se realizan los siguientes pasos:

1. Numerar los picnómetros (cada uno con su tapón).


2. Pesar con la mayor precisión posible los picnómetros vacíos y secos con el tapón puesto.
Anotar el peso.
3. Llenar los picnómetros completamente con agua destilada y poner el tapón con cuidado para
que no se forman burbujas en el interior.
4. Meter los picnómetros a la estufa y dejarlos aproximadamente 15 minutos para para que el
líquido alcance esta temperatura.
5. Dentro de la estufa enrasar el picnómetro y, a continuación se saca, se seca por fuera y se
pesa: calcular la masa de agua dentro del picnómetro.
6. Mirar en las tablas la densidad del agua a la temperatura de trabajo y a partir de su valor
determinar el volumen de cada picnómetro.

Repetir el calibrado dos veces. Calcular para cada picnómetro el volumen medio del mismo a la
temperatura de trabajo.

Determinación de la densidad de las muestras.

1. Colocar las disoluciones en los picnómetros (anotar que disolución va en cada picnómetro).
2. Meter los picnómetros en la estufa y dejarlos aproximadamente 15 minutos.
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3. Dentro de la estufa enrasar los picnómetros. Sacar los picnómetros
y pesarlos.

4. A partir del volumen de cada uno de los picnómetros calculado en el calibrado determinar la
densidad de las disoluciones.
5. Determinar el volumen molar de la disolución:

𝑥𝐸 𝑀𝐸 + (1 − 𝑥𝐸 )𝑀𝐴
𝑉𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 =
𝜌𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎

En esta ecuación 1/ ρmezcla es el volumen específico de la misma, es decir el volumen que ocupa 1
gramo de disolución. Si lo multiplicamos por la masa de un mol de disolución obtenemos el volumen
que ocupa un mol de la misma.

Determinación de los volúmenes molares parciales.

1. Trazar en papel milimétrico el volumen molar de la disolución frente a la fracción molar de xE


2. Trazar las rectas tangentes a la curva en un par de puntos y determinar los volúmenes
molares parciales.

TRATAMIENTO MATEMATICO

El volumen molar parcial para una composición determinada de mezcla, por ejemplo, x1, se calcula
trazando la recta tangente a la curva que representa el VM de la mezcla frente a la composición. Los
puntos de corte de esta recta tangente con x=0 y x=1 son los volúmenes molares parciales de cada
uno de los componentes.

RESULTADOS.

Tabla de registro de masas y fracciones molares.

Fracción molar Fracción molar Densidad de la Volumen molar


Mezcla Masa de agua Masa de etanol de agua de etanol solución parcial de la
XA XE solución
1
2
3
4
5
6
7
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Tabla de registro de densidades

Calibrado del picnómetro:

Masa picnómetro vacío: _______________________


Masa del picnómetro con agua destilada: ___________________________
Volumen calibrado del picnómetro: ________________________

Masa Masa del Densidad de la Volumen molar


Mezcla picnómetro picnómetro con solución parcial de la
vació solución solución
1
2
3
4
5
6
7

Fracciones molares de etanol y agua.

Volumen molar Volumen molar


Mezcla Composición
parcial de etanol parcial de agua
1
2
3
4
5
6
7

REPORTE:

El reporte será entregado en hojas blancas en tiempo y forma, debe tener: carátula, Título, nombre de
la práctica, objetivos, marco teórico con la información solicitada en la investigación previa, este
apartado debe tener ser de máximo 2 cuartillas, materiales, metodología en forma de diagrama de
flujo, tabla de resultados, cálculos, análisis de resultados, conclusiones y referencias.

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PRÁCTICA No. 4: Competencia:

Equilibrio líquido-vapor en  Obtiene datos experimentales del equilibrio liquido-vapor,


sistemas líquidos binarios. para una mezcla binaria etanol-agua.
 Construye el diagrama temperatura – composición para el
sistema etanol – agua.
 Identifica la formación de un azeótropo.

Actividad previa: Investigue en diversas fuentes los siguientes conceptos para


anexarlos a su reporte:

1. Investigue en diversas fuentes y escriba que es punto de rocío y punto de burbuja.


2. Explique por que algunas soluciones presentan desviaciones positivas y otras presentan
desviaciones negativas.
3. ¿Qué es un azeótropo?
4. Explique que es la actividad y el coeficiente de actividad y como se relacionan con las propiedades
de exceso y la utilidad que tienen en la descripción del equilibrio liquido vapor.

INTRODUCCION.

Dentro de las operaciones de separación de mezclas binarias en la industria química, la destilación es


de las más comunes, por lo que el correcto diseño de las columnas de destilación requiere de datos
precisos del equilibrio líquido - vapor y el uso de métodos generalizados que predigan
satisfactoriamente las propiedades de la mezcla.

La primera aproximación que se hace para estudiar el equilibrio líquido- vapor es suponer la idealidad,
tanto en fase liquida como gaseosa. Las mezclas reales que se apartan un poco de este
comportamiento pueden separarse fácilmente mediante una destilación fraccionada, al presentar
desviaciones positivas o negativas en la curva presión-composición. Recordemos que el diagrama
temperatura-composición consta de dos curvas, representando la curva superior las composiciones
del vapor en equilibrio con las distintas soluciones a sus puntos de ebullición (curva de rocío), y la
curva inferior los puntos de ebullición de estas disoluciones (curva de burbuja).

Si la diferencia entre el modelo ideal y la solución real es grande, es posible que el sistema presente
lo que se llama un azeótropo, el cual ocurre cuando una solución real se comporta como si fuera un
componente puro, es decir, no se puede separar por medio de una destilacion fraccionada. En tales
casos se requiere tomar en cuenta la no idealidad de la fase liquida, si se quiere ser todavia mas
preciso sera necesario considerar a la fase vapor como real, sin embargo en muchos estudios del
equilibrio liquido vapor, este se realiza a presiones menores de 1 atm, lo cual permite suponer que la
fase gaseosa es ideal. En este experimento pretendemos predecir el comportamiento de la solucion
asumiendo un comportamiento real, mediante los modelos de Margules y Van Laar.

MATERIAL Y EQUIPO.

 Agua destilada
 Etanol
 Torre de destilación
 10 tubos de ensayo con tapón de rosca
 Gradilla
 1 Pipeta de 2 mL
 1 Pipeta de 5 mL
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 1 Pipeta pasteur

 2 Jeringas de 3mL nuevas (las proporciona el alumno)


 Refractómetro
 1 picnómetro

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Determinar en primer lugar el punto de ebullición y la densidad del etanol puro.


2. Determinar el punto de ebullición y la densidad del agua destilada
3. Modificar la pipeta de dos mililitros como la indicada en la figura 1, para medir los volúmenes
de agua:

4. Construir una curva patrón etanol – agua con las siguientes composiciones:

Solución A B C D E F G H I
VH2O (mL) 0.2 0.3 0.4 0.5 0.7 1.1 1.7 2.0 2.2
VEtanol (mL) 7 5 4 3 3 3 3 2 1

5. Medir el índice d refracción de cada una de las soluciones y del agua y etanol puros.
6. Revisar el anexo 1: “guía rápida de usuarios unidad de destilación continua”.
7. Colocar una mezcla equimolar de agua destilada con etanol de acuerdo a las indicaciones del
profesor.
8. Tomar muestras en los diversos puntos señalados en la torre de destilación, anotar la
temperatura y medir su índice de refracción.
9. Anotar sus mediciones en la siguiente tabla:

DESTILADO destilado Teb


Agua
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Etanol

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RESULTADOS

1. A partir de las densidades etanol y agua, calcular el número de moles de cada componente en
las mezclas y la fracción molar.
2. Elabore una curva patrón, η vs H2O, incluya los datos del los componentes puros

3. Ajuste los datos anteriores a la mejor ecuación posible.


4. Utilizando la ecuación anterior y con los índices de refracción de la fase vapor, calcule Xagua y
Yagua a cada temperatura.
5. Construya el diagrama Txy sin olvidar los datos de los componentes puros.
6. Investigue en la literatura los coeficientes de la ecuación de Antoine para el H2O y C2H5OH.
7. Utilice la ecuación de Antoine para evaluar las presiones de vapor de los componentes puros,
calcule los coeficientes de actividad γH2O y γC2H5OH.
8. Calcule el Gmez y GE/RT en todo el intervalo de composición y elabore los gráficos Gmez
vs XH2O y GE/RT vs XH2O.
9. 6. Elabore un grafico GE/RTXH2OXC3H7OH vs XH2O y a
10. partir de este calcule los parametros de Margules.
11. 7. Elabore un grafico GE/RTXH2OXC3H7OH vs XH2O y a partir
12. de este calcule los parametros de Van Laar.
13. Compare sus resultados con lo reportado en la literatura.

Calcular la composición de la mezcla azeotrópica en porcentaje en peso y comparar con el valor dado
anteriormente en este experimento. Responda lo siguiente:
1. ¿Coinciden el valor hallado con el dado para el punto de ebullición de la mezcla azeotrópica?
2. Calcule la composición y temperatura del azeótropo a partir de la termodinámica del equilibrio
gas-líquido a la presión de trabajo del laboratorio (aproximadamente 820 mbar). Compare el
resultado de este cálculo con las condiciones del azeótropo obtenidas experimentalmente.
Analice el efecto de la presión sobre la temperatura y composición azeotrópica.
3. ¿Se ha prestado la debida atención a la precisión con que se midieron los distintos volúmenes
utilizados para construir la curva índice de refracción-composición?
4. ¿Con qué precisión es necesario leer el índice de refracción de las distintas muestras de
destilado y residuo para establecer satisfactoriamente la curva punto de ebullición-
composición?
5. ¿Hasta qué punto es importante controlar la temperatura para determinar los índices de
refracción de las distintas mezclas?

REPORTE:

El reporte será entregado en hojas blancas en tiempo y forma, debe tener: carátula, Título, nombre de
la práctica, objetivos, marco teórico con la información solicitada en la investigación previa, este
apartado debe tener ser de máximo 2 cuartillas, materiales, metodología en forma de diagrama de
flujo, tabla de resultados, cálculos, análisis de resultados, conclusiones y referencias.

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REFERENCIAS EMPLEADAS:

1. Castellan, G. (s.f.). Fisicoquímica. México: Addison-Wesley Iberoamericana.

2. Cengel A. Yunes, Boles A. Michael. (2012). Termodinámica. México: Mc Graw- Hill.

3. EDIBON (2011). Manual de prácticas para a destilador modelo UDCC.

4. Hernández Segura, Gerardo Omar. (s.f.) Presión de vapor y entalpía de vaporización del agua.
[Archivo PDF]. Recuperado 25 de agosto de 2017 de la URL:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/PRESENTACION-PRESION-DE-VAPOR_28426.pdf

5. Moran, J. M., & Howard, S. N. (2005). Fundamentos de termodinámica técnica. México: Reverté.

6. Ortiz Fernández, Alejandro (s.f.). Práctica No. 2: Equilibrio líquido-vapor. Presión de vapor y
entalpía de vaporización del agua. [archivo PDF]. Recuperado 26 de agosto de 2017 de la URL:
https://itescam.edu.mx/principal/docentes/formatos/19e1e7f1c921d030e96498b4eae28638.pdf

7. Propiedades coligativas: determinación del PM de una sustancia por crioscopía (s.f.).[archivo PDF].
Recuperado el 23 de agosto de 2017 de la URL:
http://www.uv.es/qflab/2016_17/descargas/cuadernillos/Fisico_quimica_farma/castellano/fqf2.pdf

8. Smith, J., Van Ness, H., & Abbot, M. (2003). Introducción a la termodinámica en ingeniería
química. México: McGraw Hill.

9. Universidad de Santiago de Compostela. (s.f.). Prácticas de Química Física III. [archivo PDF].
Recuperado el 22 de agosto de 2017 de la URL:
http://www.usc.es/export9/sites/webinstitucional/gl/centros/quimica/curso/grao/15_16/Guia_practica
s_QFIII-15-16.pdf

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ANEXO 1
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS
GUÍA RÁPIDA DE USUARIOS UNIDAD DE DESTILACION CONTINUA
Encendido de equipo

1. Verificar los suministros eléctricos, de agua de refrigeración y recuperación de ésta.


2. Encender suministro eléctrico, 220 V para interfaz y 110V para la PC. NOTA de no conectar
adecuadamente, el equipo no funcionará.
3. Preparar la mezcla a separar de acuerdo a la práctica a realizar (consultar mezclas en tabla)
volumen mínimo de 2.5 litros (Mayor cantidad de mezcla requerirá mayor tiempo de
precalentamiento).
4. Encender interfaz con botón en el panel frontal.
5. Encender la PC y abrir la aplicación. NOTA seleccionar modo de operación de la torre:
platos (plates) ó reflujo (refill)
6. Antes de operar presionar START

Operación del equipo

1. Precalentar muestra a 40 °C a través del actuador R2 (de 50 a 70° C se reduce el tiempo de


precalentamiento, una vez detectados los 40 °C en ST 15, regresar el control a 40°C)
2. Encender la chaqueta de calentamiento R1 a 80 °C.
3. Abrir suministro de agua para circuito de enfriamiento (abrir las dos válvulas de paso de red
agua)
4. IMPORTANTE verificar que la válvula de paso al matraz de bola este abierta y la válvula de
salida del producto destilado (actuador del selenoide) este cerrada. La válvula de paso cerrada
impedirá el paso de alimento y forzara el funcionamiento de la bomba dosificadora, esta se
sobrecalentara y dañara.
5. Encender la bomba dosificadora AB-1 para alimentar la mezcla al matraz. Entre mayor sea la
cantidad de alimento, el tiempo de calentamiento y destilación se incrementara.
6. Apagar la bomba dosificadora AB-1 una vez que el matraz tiene suficiente carga y cerrar la
válvula de paso entre la bomba y el matraz
7. Desde el software etiquetar el experimento, seleccionar sensores y adquirir datos.
8. Encender la bomba de vacío AB-2 y activar los sensores de temperatura ST 6/11 y ST 14/15
9. Se recomienda monitorear la información de los sensores a partir de que la lectura en el
sensor ST 1 sea aproximadamente de 70 °C.
10. A esta temperatura se observara la presencia de vapor a la salida de la columna. abrir la
válvula de salida de la columna (actuador del selenoide) AVS-1 para recuperar el producto
destilado.
11. IMPORTANTE no tomar muestra del producto destilado mientras la torre esta en operación, la
apertura de la de la válvula del depósito de producto provocara la pérdida del vacío en el
sistema y será necesario restablecer el vacío en todo el sistema.
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12. Apagado de equipo
13. Apagar la bomba de vació AB-2
14. Apagar los calentadores R1 y R2
15. Cerrar la válvula (actuador del selenoide) AVS-1
16. Desactivar sensores de temperatura
17. Interrumpir el flujo de agua de enfriamiento
18. Pulsar STOP
19. Extraer el producto del destilado
20. Drenar la trampa de vacío y extraer las gotas atrapadas en las mangueras del circuito de
vacío.
21. Seleccionar la función QUIT para cerrar la aplicación del software.
22. Apagar la PC y apagar la interfaz.
23. Drenar el matraz (con cuidado el liquido aun esta caliente)
24. Drenar el deposito de muestra
25. Limpiar el equipo y la vidriería.

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Diagrama esquemático de la UDCC

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