UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

Laboratorio N°1: Recristalización y Temperatura de Fusión

GRUPO N° 21

INTEGRANTES: Cuzcano Ruiz, Angel

Mattos Vila, María Fernanda

DOCENTES: Mg Emilia Hermoza Guerra

Dra. Ingrit Collantes Díaz

LIMA – PERÚ

2018

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 Índice general

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA .......................................................... 1

Índice general ............................................................................................................. 2
Recristalización y temperatura de fusión ........................................................................ 3
Objetivos ............................................................................................................... 3
Fundamento teórico .................................................................................................... 3
Datos ........................................................................................................................ 4
Diagrama de flujo del proceso .................................................................................. 4
............................................................................................................................. 5
Discusión de resultados ............................................................................................ 5
Bibliografía ................................................................................................................ 8
Anexos ...................................................................................................................... 8

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 Recristalización y temperatura de fusión

Objetivos

-Purificación de sustancias sólidas, mediante la recristalización.

-Determinación del grado de pureza de una muestra mediante la recristalización

-Determinación del punto de fusión de una sustancia.

Fundamento teórico
Cristalización (Durst & Gokel, 2007)

La cristalización es usualmente el mejor método para la purificación de un sólido. En la

cristalizacion , las diferencias de solubilidad permiten separar las moleculas ebtre si i de
los contaminantes.

En el proceso de cristalizacion, las moleculas se depositan gradualmente de la disolucion

y se unen entre si según una disposicion ordenada.A medida que los agregados de las
moleculas van siendo lo suficientemente grandes para ser visibles , aparecen en forma
de placas,agujas,etc.La gran simetria de esos agregados macroscopicos sugiere lo
ordenada que es la red cristalina.

El punto de fusion de una sustanciapura dependera de la fortaleza de las fuerzas

intermoleculares.cuando hay impurezas, el punto de fusion por lo general desciende .Las
impurezas corrientes son , el disolvente o de la atmosfera, los subproductos de la reaccion
empleada para formar el producto , y elmaterial de partida inalterado.estas son las
sustancias que la recristalizacion ayuda a eliminar.
Una ventaja de la recristalizacion es que puede emplearse en un amplio intervalo de
escalas.No es infrecuente recristalizar de 5 a 10 mg de material con unas cuantas gotas de
disolvente y obtener asi una forma pura .Analogamente, materiales tales cmo el azucar
pueden recristalizarse a escala de una tonelada antes de comercializarse .En el proceso de
recristalizacion se puede recuperar el disolvente y reciclarlo.
El aspecto mas delicado del proceso de recristalizacion consiste en seleccioar el
disolvente apropiado.El mejor disolvente para la recristalizacion es aquel en la que el
materaial es insoluble a temperatura ambiente,pero completamente soluble a temperatura
elevada entre otros aspectos fundamentales.

Punto de fusión (Geissman, 1974)

Los puntos de fusión y ebullición de un compuesto orgánico son constantes físicas de

gran valor. Generalmente pueden determinarse con facilidad, rapidez y precisión, siendo
un dato de considerable utilidad para reconocer la identidad de un compuesto o para el
establecimiento de su estructura. Los compuestos orgánicos puros funden generalmente

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en un intervalo de temperatura muy pequeño, la presencia de impurezas amplia, por lo
general, este intervalo del punto de fusión, de tal forma, que un compuesto impuro puede
necesitar para fundir un intervalo de varios grados y lo hace a una temperatura inferior a
la del producto puro. Así, el punto de fusión puede utilizarse como un índice de pureza,
a la vez que como una ayuda en la identificación de una sustancia.

Datos
Acetanilida Punto de ebullición 304 °C
CH₃CONHC₆H₅ Densidad 1.22 𝑔/𝑐𝑚3 (20 °C)
Punto de inflamabilidad 173 °C
Punto de fusión 115 °C
Valor de pH 5 - 7 (10 g/l, H₂O, 25 °C)
Presión de vapor 0.002 hPa (20 °C)
Densidad aparente 370 𝑘𝑔/𝑚3
Solubilidad 5 g/l
Carbón activado Punto de fusión 3550 °C
Densidad aparente 150 - 440 𝑘𝑔/𝑚3

Diagrama de flujo del proceso

Recristalización

Preparar solucion ,
disolver en frio
luego en caliente,si Filtracion en vacio Recristalización al
hubiese impurezas y en caliente ambiente , luego a
añadir carbon 0°C
activado.

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 Filtración y lavado Secado a una Pesar de la muestra
en frio. T=105 °C final

Punto de fusión

Derretir la parafina Calentar aceite o Cuando la el solido

que se encuentra en parafina a variacion pase a fase liquida ,
el tubo thiale, armar de T de 3°C/min anotar T (°C)
nuestro sistema .

Discusión de resultados

Observaciones Experimentales (Recristalización)

 Al disolverlo en frio a T° ambiente aproximadamente 20°C el sólido no se

disolvía por completo, por lo que posteriormente se pasó a calentar en un
mechero, mostrando consigo la precipitación completa del sólido, adquiriendo la
solución un aspecto turbio.

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  Durante el desarrollo de la experiencia de la disolución en caliente no se
presenció cambio de coloración por lo que no hubo necesidad de añadirle carbón
activado a la solución.
 Al hacer la filtración en caliente, previamente el sistema kitasato-embudo
buchner ser calentado se presenció pequeños residuos incoloros al realizar la
filtración, los cuales se desecharon posteriormente.
 Al colocar la solución ya filtrada en el recristalizador, de inmediatos se podían
observar las partículas suspendidas en la parte superior de la solución en forma
de hielo triturado.
 Al recristalizarlo en Frio con agua y hielo a 0°C se termina de recristalizar la
solución hasta un punto en donde ya no se observaba más generación de
cristales.
Resultados Obtenidos

Masa Inicial de los cristales Masa Final después de

Recristalización
3g 1.38g

Antes de la recristalización Durante la Recristalización

Producto Final

Explicaciones

 Al disolverlo en frio se pudo presenciar que el sólido no se disolvía del todo y

que en caliente logro la disolución, esto se debe a que la temperatura es un factor
que afecta a la solubilidad en solidos por lo general a medida que se aumenta la
temperatura la solubilidad aumenta es por ello que no se presenciaba el sólido al
estar en caliente.

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 Las pequeñas partículas que se quedan en el papel de filtro, al filtrarlo en vacío
en caliente en el kitasato, son las impurezas que no son solubles en agua.
 Al pasar al cristalizador disminuye la temperatura hasta una temperatura
ambiente esto hace que el sólido antes disuelto recristalice debido a que su
solubilidad en agua disminuye por descenso de la temperatura.
 El pasarlo por agua helada sirve para concluir la recristalizacion de todo el
sólido, al realizar de nuevo el filtrado en frio por el kitasato, se obtiene el sólido
en el papel filtro y la solución que atraviesa es donde se encuentra las impurezas
solubles en agua.
 Finalmente el sólido obtenido ha sido purificado debido a las diferencia de
solubilidades de este con las impurezas presentes inicialmente.
Conclusiones

 Mediante esta técnica se logró que la muestra orgánica inicial adquiriera

mayor grado de pureza, como se ve en la tabla de resultados, haciéndola
mucho más valiosa, la técnica de recristalización es eficiente para el proceso,
sin embargo es una técnica que conlleva tiempo para su realización.
Observaciones Experimentales (Punto de fusión)

 La sustancia utilizada (Parafina), se solidifica ni bien se deje de suministrar

calor, por lo que se debe tener mucha precaución.
 Todo se realizó en un instrumento llamado thiele que sirve para determinar
la temperatura de fusión de muestras.
 Se debe tener presente que la temperatura a la cual se encuentra la parafina
no debe ser muy alta, ya que al introducir el termómetro con el capilar con la
sustancia dentro de ella se puede sublimar de forma inmediata, trayendo
como consecuencia la no determinación de la temperatura de fusión.
Resultados obtenidos

Capilar 1 Capilar 2 Capilar 3

Temperatura 113 113 112
(°C)

Calentamiento de la Parafina Determinando T°C

Fusion

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 Explicaciones

 La parafina se solidifica de manera inmediata al no exponerlo al calor debido a

que posee un punto de fusión relativamente bajo, es sólido a temperatura
ambiente, sin embargo se usa como entorno del sistema ya que posee un punto
de ebullición alto.
 El sólido en pequeña cantidad puesta en el capilar cambia de estado según los
ensayos en la temperatura aproximadamente de 113°C, esto nos quiere decir que
el sólido analizado tiene una temperatura de fusión de 113°C.
Conclusiones

El método usando el thiele es un método sencillo pero eficaz para la determinación de

la temperatura de fusión de una sustancia a analizar, pero que usa cantidades pequeñas de
muestra por lo que requiere de mucho

Bibliografía
Libros:

Durst, H., & Gokel, G. (2007). Química orgánica experimental. Barcelona: Reverté S.A.

Geissman, T. (1974). Principios de química orgánica. España: Reverté S.A.

Internet:

https://www.aguasresiduales.info/revista/blog/cristalizacion-de-sal-y-agua-tratamiento-
de-efluentes

Anexos

Aplicaciones de la cristalización

El proceso de cristalización tiene numerosas aplicaciones industriales y no siempre la

obtención de unos cristales puros es el objetivo principal de este proceso. A menudo se
da el caso que interesa el proceso de cristalización como integrante en un tratamiento más
amplio de efluentes líquidos. En este caso, el objetivo principal es la separación de la
contaminación presente en un efluente del propio solvente, de forma que se obtenga el
solvente puro y la contaminación en forma sólida, para facilitar su gestión de forma
económica.

Por ejemplo, esta aplicación de la cristalización es indispensable en los procesos de

vertido cero, en los que el efluente se separa en dos corrientes, la del solvente

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relativamente puro y apto para su reutilización, y la de la contaminación en estado sólido
o semi-sólido.

Así pues, la cristalización también se presenta como una excelente solución en aquellos
casos en los que el objetivo principal no es la obtención de un producto sólido de elevada
pureza, como ocurre en las siguientes aplicaciones:

 Tratamiento de efluentes con una elevada carga contaminante

 Tratamiento de efluentes cuando las técnicas convencionales no son efectivas
(como en el caso de las salmueras)
 Imposibilidad de poder verter los efluentes tratados
 Tratamiento de efluentes cuya composición fluctúa y es muy variable

Actualmente, se puede disponer de cristalizadores para el tratamiento de aguas con sales

que son muy competitivos en cuanto a eficiencia energética, al basarse en una
evaporación al vacío por bomba de calor, y muy robustos en cuanto a su funcionamiento.