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PATROCINANTE
Eduardo Castro M.
Departamento de Ciencia de los Alimentos y Tecnología Química
DIRECTORES
Pág.
INTRODUCCIÓN
1
1.0 ANTECEDENTES GENERALES
2
1.1 El nogal
2
1.2 Enfermedades y plagas del nogal
3
1.2.1 Enfermedades
3
1.2.2 plagas
4
1.3 El fruto
5
1.4 Cosecha y poscosecha del fruto
6
1.4.1 La cosecha
7
1.4.2 El proceso
8
1.4.3 Envases y guarda
8
1.5 Mercado de la nuez Chilena
9
1.5.1 Distribución por mercado de las exportaciones de nueces Chilenas
14
1.6 Antecedentes generales de la mantequilla
16
1.7 Aceite de soya
17
1.7.1 Aceite de soya full hidrogenado
17
2.0 OBJETIVOS
19
2.1 Objetivo general
19
2.2 Objetivos Específicos
19
2.3 Hipótesis
19
3.0 MATERIALES Y MÉTODOS
19
3.1 Lugar del Estudio
19
3.2 Materiales
20
3.2.1 Materia Prima
20
3.2.2 Equipos
20
3.2.3 Reactivos Químicos pro Análisis
21
3.2.4 Materiales
21
3.3 Método
22
3.3.1 Pruebas preliminares
22
3.3.2 Análisis de separación del aceite (estabilidad)
23
3.3.3 Preparación mantequilla de nuez
23
3.3.4 Optimización de la mantequilla de nuez
26
3.3.4.1 Evaluación sensorial
27
3.3.5 Métodos analíticos para el análisis proximal
de la mantequilla de nuez optimizada
28
3.3.5.1 Determinación de humedad
28
3.3.5.2 Determinación de proteínas
28
3.3.5.3 Determinación de grasa
28
3.3.5.4 Determinación de cenizas
28
3.3.5.5 Determinación de fibra cruda
28
3.3.6 Análisis microbiológicos
28
3.3.7 Determinación de la actividad de agua
29
3.3.8 Análisis de textura
29
3.3.9 Metodología de determinación de vida útil
29
3.3.9.1 Estudio acelerado de la vida útil de mantequilla de nuez
29
3.3.9.2 Análisis de la estabilidad oxidativa mediante
la medición del índice de peróxidos a través del tiempo
30
4.0 RESULTADOS Y DISCUSIÓN
30
4.1 Pruebas preliminares
30
4.1.1 Test pareado de preferencia
30
4.2 Análisis de separación del aceite (estabilidad)
32
4.3 Optimización de la mantequilla de nuez
33
4.3.1 Preparación mantequilla nuez optimizada
37
4.4 Caracterización de la mantequilla de nuez
39
4.4.1 Resultados análisis proximal de mantequilla de nuez
39
4.4.2 Determinación de la actividad de agua (aw)
40
4.4.3 Análisis de textura
41
4.5 Resultados de determinación de vida útil
42
4.5.1 Resultados estudio acelerado de la vida útil de mantequilla de nuez
42
4.5.2 Resultados estudio vida útil a través de la estabilidad oxidativa de mantequilla
de nuez con y sin antioxidante, mediante la medición del índice de
peróxido
47
4.6 Resultados del análisis microbiológico aplicado a mantequilla de nuez
53
5.0 Conclusiones
54
BIBLIOGRAFIA
56
Anexo 1: Ficha de evaluación de test pareado de preferencia para Mantequilla de
59
Nuez
Anexo 2: Ficha de evaluación de mantequilla de nuez
60
Anexo 3: Ficha de evaluación mantequilla de nuez,
61
test de valoración de calidad y tabla de valoración de calidad
Anexo 4: Actividad del Agua y Crecimiento de Microorganismos en Alimentos
63
Anexo 5: Tabla de resultados test de calidad de Karlsruhe
64
Anexo 6: Tabla de índices de peróxido para mantequilla de nuez con y sin
antioxidante
almacenada a tres diferentes temperaturas
65
Anexo 7: Propiedades para película de polietileno - baja densidad
66
Anexo 8: Información nutricional mantequilla de maní
67
Anexo 9: Tabla de anova entre grupos para % de deformación en análisis de textura
67
INDICE DE FIGURAS
Pág.
Figura 1.1 Gráfico de los principales productores de nueces a nivel mundial 11
Figura 1.1 Gráfico de los principales productores de nueces a nivel mundial 12
Figura 1.1 Gráfico de los principales productores de nueces a nivel mundial 12
Figura 1.4 Gráfico de la evolución anual de las exportaciones de nueces con cáscara 13
Figura 1.5 Gráfico de la evolución anual de las exportaciones de nueces sin cáscara 14
Figura 1.6 Gráfico de distribución por mercado
de las exportaciones de nueces con cáscara 15
Figura 1.7 Gráfico de distribución por mercado de las exportaciones
de nueces sin cáscara 15
Figura 3.1 Diagramas de bloques del proceso de elaboración de mantequilla de
nuez, para pruebas preliminares 22
Figura 3.2 Diagrama de bloques general del proceso de elaboración de mantequilla 25
Figura 4.1 Gráfico de Pareto para puntaje sensorial de mantequilla de nuez,
como variable respuesta del diseño experimental 34
Figura 4.2 Gráfico de superficie estimada de respuesta para puntaje sensorial
de mantequilla de nuez, como variable respuesta del diseño experimental 35
Figura 4.3 Diagrama de bloque del proceso de mantequilla de nuez optimizada 38
Figura 4.4 Razón de la oxidación de los lípidos influenciada por la aw en alimentos 40
Figura 4.5 Gráfico curva de deformación para mantequilla de nuez
y mantequilla comercial 41
Figura 4.6 Gráfico valoración de calidad según el test de Karlsruhe para
mantequilla de nuez con antioxidante almacenada a tres temperaturas 43
Figura 4.7 Gráfico valoración de calidad según el test de Karlsruhe para
mantequilla de nuez sin antioxidante almacenada a tres temperaturas 43
Figura 4.8 Gráfico de logaritmo de la constante de velocidad de reacción en función
de la inversa de la temperatura para mantequilla de nuez sin antioxidante 45
Figura 4.9 Gráfico de logaritmo de la constante de velocidad de reacción en función
de la inversa de la temperatura para mantequilla de nuez con antioxidante 46
Figura 4.10 Gráfico de logaritmo de la constante de velocidad de reacción en función
de la inversa de la temperatura para mantequilla de nuez sin antioxidante 50
Figura 4.11 Gráfico de logaritmo de la constante de velocidad de reacción en función
de la inversa de la temperatura para mantequilla de nuez con antioxidante 51
INDICE DE TABLAS
Pág.
Tabla 1.1 Composición química de la nuez 6
Tabla 1.2 Participación por empresa de las exportaciones
totales de nueces 10
Tabla 1.3 Composición de ácidos grasos del aceite de
soya full hidrogenado 18
Tabla 3.1 Atributos ficha para optimización y su definición 22
4
Tabla 3.2 Diseño Experimental factorial 2 26
Tabla 4.1 Tabla de preferencia entre mantequilla
sin cutícula y mantequilla con cutícula 30
Tabla 4.2 Valores de χ2 para dos colas 31
Tabla 4.3 Resultados del análisis de estabilidad,
método de migración acelerada 32
Tabla 4.4 Respuesta diseño experimental 33
Tabla 4.5 Análisis de varianza para puntaje sensorial
de mantequilla de nuez, como variable respuesta del diseño
experimental 34
Tabla 4.6 Coeficientes obtenidos por regresión para puntaje sensorial
de mantequilla de nuez, como variable respuesta del diseño experimental 35
Tabla 4.7 Resultados de la optimización de mantequilla de nuez 36
Tabla 4.8 Resultados análisis proximal de mantequilla de nuez 39
Tabla 4.9 Resultados análisis de textura 41
Tabla 4.10 Constantes de velocidad de reacción para mantequilla
de nuez almacenadas a distintas temperaturas 44
Tabla 4.11 Valores de Energía de activación para mantequilla
de nuez con y sin antioxidantes 46
Tabla 4.12 Predicción del Q10 para mantequilla de nuez con y sin antioxidante 47
Tabla 4.13 Constantes de velocidad de reacción para mantequilla
de nuez almacenadas a distintas temperaturas 49
Tabla 4.14 Valores de energía de activación
para mantequilla de nuez con y sin antioxidantes 50
Tabla 4.15 Predicción del Q10 para mantequilla de nuez con y sin antioxidante 52
Tabla 4.16 Análisis microbiológico realizado a la mantequilla de nuez 53
INTRODUCCIÓN
1
1.0 ANTECEDENTES GENERALES
1.1 El Nogal
2
El nogal (juglans regia L.) actualmente es la principal fuente de frutos de nueces
del país, alcanzando una superficie de 7700 hectáreas, concentradas principalmente
entre la V y VII Regiones, representando el 91% de la superficie nacional. Más de la
cuarta parte de la superficie plantada corresponde a huertos injertados, destacando
“Seer” como el principal cultivar (Gratacos y cols. 2005).
3
se pueden realizar aplicaciones preventivas con productos a base de aluminio
(FIA, 2004).
• Agallas del Cuello: Esta enfermedad es producida por la bacteria Agrobacterium
tumefaciens y se caracteriza por la presencia de tumores o agallas de
diferentes formas y tamaños alrededor del cuello o raíces de la planta. Las
agallas se manifiestan después de dos a cuatro semanas de ocurrida la
infección (FIA, 2004).
El control normalmente es preventivo, recomendándose realizar desinfección de
raíces antes de la plantación, en cuanto al control químico en este caso es poco
efectivo (FIA, 2004).
1.2.2 Plagas:
• Polilla de la manzana (Cydia pomonella): Es la plaga más importante del nogal
y se encuentra desde la I a la X Región. La larva es el único estado de este
insecto que causa daño. El fruto es susceptible al ataque de larvas desde la
cuaja hasta el endurecimiento de la cáscara (FIA, 2004).
En cuanto al control químico, para que sea exitoso, se recomienda monitorear
la plaga a través de trampas para establecer el momento oportuno de realizar
las aplicaciones. Debe realizarse en el momento en que la larva sale del huevo,
antes de que penetre el fruto, desde mediados de junio, y hasta que la cáscara
de la nuez esté lignificada (FIA, 2004).
• Polilla del algarrobo o del nogal (Ectomuelois ceretoniae): Es una plaga que se
ha detectado desde hace pocos años en huertos comerciales y es considerada
hoy de gran importancia. Se distribuye entre la V y la VII Región. Ataca el fruto
destruyendo la semilla y produciendo abundante tela y fecas adheridas a ella
(FIA, 2004).
Se observa en el período de cosecha desde enero en adelante. En cuanto al
control, es importante en primer término monitorear la plaga. Asimismo, se
recomienda desinfectar los lugares de almacenaje de las nueces, ya que en
estos existen condiciones ideales para el desarrollo de la plaga. Además, es
conveniente que el control químico se realice desde el momento en que se abre
el pelón, para evitar que los individuos puedan ingresar al fruto (FIA, 2004).
4
1.3 El fruto
El fruto es una drupa ovalada de hasta 5 cm de largo, tiene una cubierta
verdosa, lisa y cubierta de glándulas blanquecinas. Esta cubierta tiene un líquido
(nogalina) que provoca manchas difíciles de sacar. En el interior se encuentra una
cubierta muy resistente, leñosa, muy rugosa y con dos valvas. En su interior hay una
sola semilla con aspecto cerebroido. Los frutos maduran a finales del verano
(http://www.apinguela.com/Plantas/J/Juglans-regia/juglans_regia.htm).
Es un fruto seco oleaginosos y como tal destaca por su contenido en
grasa, que constituye más de las 3/5 partes de su peso. En su composición, como se
observa en la tabla 1.1, abundan los ácidos grasos polinsaturados, además de lecitina.
Entre los ácidos grasos de la nuez destaca el linoléico, ácido graso esencial para el
organismo, con capacidad de reducir el nivel de colesterol; y el linolénico que
pertenece a la serie omega 3, igual que los que se encuentran en la grasa del pescado.
Reduce el nivel de colesterol y de triglicéridos en la sangre, evita la formación de
coágulos o trombos dentro de los vasos sanguíneos y frena los procesos inflamatorios
(Aldunce, 1994).
5
Tabla 1.1: Composición química de la nuez
Nutrientes Cantidad
Porción de100 g
Calorías 630,00 Kcal.
Análisis Proteínas 16,40 g
Proximal:
Lípidos Totales 68,00 g
Carbohidratos 3,20 g
Fibra dietaria 9,70 g
Cenizas 5,07 g
Agua 3,20 g
Minerales: Calcio 89,00 mg
Cobre 1,30 mg
Hierro 2,40 mg
Magnesio 113,00 mg
Manganeso 2,10 mg
Fósforo 348,00 mg
Potasio 391,00 mg
Sodio 10,00 mg
Zinc 2,90 mg
Vitaminas: Ácido Ascórbico 0,88 mg
Tiamina 0,30 mg
Riboflavina 0,10 mg
Niacina 0,82 mg
Ácido Pantoténico 0,45 mg
Vitamina B-6 0,44 mg
Ácido Fólico 56,00 ug
Vitamina A 146,00 IU
6
Durante marzo y hasta los primeros días de abril, dependiendo de la
zona de producción y de la variedad, se realiza la cosecha de nueces en el país
(Agroeconómico,2004).
El momento de cosecha es el óptimo cuando el fruto está maduro, lo
cual se refleja en que el septum (tejido que cubre la mariposa al interior de la nuez)
está café. Se recomendaron realizar la recogida de la fruta no más allá de 20-25 días
después de que el septum ha cambiado a color café, pues pasado ese lapso las
nueces empiezan a oscurecerse y existe mayor riesgo de enfermedades
(Agroeconómico,2004).
La pérdida de calidad del producto comienza cuando el septum se pone
café. La idea es estabilizar la humedad del producto lo antes posible. Cuando el
septum se ha puesto café, la pulpa de la nuez tiene alrededor de 35% a 40% de
humedad, cuando el pelón se empieza a resquebrajar el contenido de humedad es de
25% a 30% y lo ideal es llevarla a un nivel entre 8% y 10% (Agroeconómico, 2004).
1.4.1.- La cosecha
Si bien parte de las nueces cae en forma natural, la cosecha se hace
remeciendo el árbol (ya sea manual o mecánicamente), para recoger la fruta de
inmediato. Lo ideal es que la nuez se recoja e ingrese a secador el mismo día en que
cayó del árbol, para evitar la pérdida de color y la contaminación con hongos del suelo
(Agroeconómico,2004).
Se estima que en Chile los huertos que realizan una cosecha
completamente mecanizada no superan el 15% de la producción nacional. La cosecha
más usada es la semi-mecanizada, que es remecer los árboles con alguna maquinaria
y recoger a mano (Agroeconómico,2004).
7
1.4.2. El proceso
Tras ser cosechadas y antes de ser procesadas, las nueces que han
sido recogidas mecánicamente pasan primero por una fase de limpiado (con agua o en
seco), a través de la cual se sacan los palos y hojas que también recoge la
cosechadora, así como los restos de pelón adheridos. Cuando han sido recogidas
manualmente, no es necesario que se laven, salvo que vayan con restos de pelón
(Agroeconómico,2004).
Luego el producto es llevado a los secadores, que funcionan con aire
forzado caliente. La temperatura de secado depende de la humedad que traiga la nuez
desde el huerto, si viene muy húmeda es recomendable secarla a 30-35ºC. Si la
humedad es cercana a un 13 - 14% de humedad, el secado debe ser a temperaturas
menores, siempre evitando que la pulpa de la nuez no tome mas de 30ºC de
temperatura (Agroeconómico,2004).
Después del secado, se aplica un fumigante gaseoso para el control de
insectos, en cámaras de fumigación. Su aplicación se hace en forma preventiva, antes
del ingreso de las nueces a la planta de proceso. En la planta de proceso las nueces
son calibradas y en el caso de las que se venden sin cáscara son partidas y
seleccionadas por color y corte (mitades, cuartos y cuartillos) (Agroeconómico, 2004).
1.4.3.Envases y guarda
Si el producto se secó hasta un 8% a 10% de humedad, puede
guardarse hasta cinco meses sin problema. En invierno las nueces basta que se
conserven en bodega a temperatura ambiente, evitando que se mojen, que tengan
contacto con humedad o que queden al sol (Agroeconómico, 2004).
Las nueces sin cáscara normalmente son envasadas en bolsas de
polietileno, de 5 kilos con atmósfera modificada, que van en cajas de cartón con
capacidad para 10 a 20 kilos. La posibilidad de presentar el producto en envases
destinados directamente al supermercado o consumidor, es un camino que la industria
nacional recién está probando. La nuez con cáscara se entrega generalmente en sacos
de polipropileno, de 5, 10 ó 25 kilos (Agroeconómico, 2004).
8
1.5 Mercado de la nuez Chilena
Para las nueces de nogal existen dos mercados muy diferentes, el
mercado de las nueces sin cáscara (NSC) y el mercado de las nueces con cáscara
(NCC). La primera implica un mayor valor agregado y es muy exigente en cuanto a la
calidad del producto. El segundo es menos exigente en calidad y se comporta como un
mercado de commodity, en el cual el factor relevante es el tamaño de la nuez (INIA,
2004).
En relación con los aranceles para frutos de nuez provenientes de Chile,
el Tratado de Libre Comercio (TLC) con la Unión Europea señala que con la entrada en
vigencia del tratado el arancel es 0% para este tipo de frutos. Antes del acuerdo los
porcentajes variaban entre 3,2% (avellanas) y 5,6% (castañas y almendras con
cáscaras) (INIA, 2004).
En el 2005 el 85 a 90%, que representan 12.781 ton de la producción
total fue destinado a la exportación (tabla 1.2), en donde las nueces sin cáscara son
usadas para consumo directo e industrial, y las nueces con cáscaras solamente a
consumo directo. El 10 a 15% restante de la producción nacional, que representan
solamente 1.500 ton, son destinadas a consumo interno, las nueces sin cáscaras son
usadas para consumo directo e industrial (panaderías, heladerías, chocolaterías entre
otras.) y las nueces con cáscara solo como consumo directo (Chilenut, 2006).
Como se aprecia en la tabla 1.2, cerca del 88% de las exportaciones de
nueces se concentra solo en 20 empresas, dejando un 12 % a otras 24 empresas que
tienen una participación mucho menor en el mercado
9
Tabla 1.2: Participación por empresa de las exportaciones totales de nueces
10
Como se muestra en la figura 1.1, los principales productores mundiales
de nueces son China, EEUU e Irán, representando un 60% de la producción total
mundial. Chile aporta con el 1% de producción lo que corresponde a 15 millones de
kilos producidos.
Producción Mundial
Chile; 1%
Irán; 10% ;
China; 28%
EEUU; 21%
11
Figura 1.2: Gráfico de los principales exportadores de nueces con cáscara (NCC)
Exportaciones NCC
Chile; 3,40%
Francia; 15%
EEUU; 37%
México; 23%
Figura 1.3: Gráfico de los principales exportadores de nueces sin cáscara (NSC)
Exportaciones NSC
EEUU; 34%
Rumania; 11%
12
El mercado de las nueces es un mercado en alza en cuanto a
producción y volumen exportado (Chilenut, 2006). Expresado claramente en la línea de
tendencia de los gráficos representados en las figuras 1.4 y 1.5 correspondientes a la
evolución anual de las exportaciones de nueces con y sin cáscara respectivamente.
La mayor pendiente de la línea de tendencia correspondiente a las
exportaciones de nueces sin cáscara (figura 1.5), en comparación a las exportaciones
de nueces con cáscara (figura 1.4), se debe a la inclinación de los productores a
producir un producto con mayor valor agregado y más exigente en calidad. Producto
que en el extranjero es cotizado con un mayor precio (INIA, 2004).
El aumento de las exportaciones de nueces sin cáscaras, conlleva un
aumento en los porcentajes de nueces de bajo valor comercial, lo que indica la
necesidad de buscar productos con un mayor valor agregado para la utilización de
estas nueces.
6.000.000 5.605.142
Exportaciones (kg N)
4.932.961
5.000.000 4.258.149 4.342.875
4.667.241
4.087.756
4.000.000 3.716.327 3.551.843
2.859.885
3.000.000
2.000.000
1.000.000
0
1997 1998 1999 2000 2001 2002 2003 2004 2005
Tiempo (años)
13
Figura 1.5: Gráfico de la evolución anual de las exportaciones de nueces sin
cáscara (NSC)
5.000.000
E xpo rtaciones (kg N)
4.056.958
4.000.000 3.295.371 3.224.420
2.729.671
3.000.000 2.225.490 2.400.947
1.912.419 1.934.501 2.046.152
2.000.000
1.000.000
0
1997 1998 1999 2000 2001 2002 2003 2004 2005
Tiempo (años)
14
Figura 1.6: Gráfico de distribución por mercado de las exportaciones de nueces
con cáscara
PORTUGAL;
5,70%
ALEMANIA; ITALIA; 43,60%
7,80%
OTROS 19
PAISES;
BRASIL;
16,30%
22,20%
PORTUGAL;
9,60%
15
1.6 Antecedentes generales de la mantequilla
La mantequilla de maní fue inventada en 1894 por el pionero americano
medico y vegetariano, Dr. John Harvery Kellogg, como un alimento saludable y de fácil
digestión para sus pacientes. A pesar de su nombre, la mantequilla de maní no posee
mantequilla u otro tipo de productos lácteos, sino que generalmente contiene maní, sal
y algunas veces emulsificantes (Food-info, 2006).
Estado Unidos es el mayor productor y consumidor mundial de
mantequilla de maní, siendo el mercado abastecido mayormente por la producción
interna, los productores de mantequilla de maní recurren a las importaciones para
adquirir productos intermedios (pasta o maní blanqueado) (Ficha Producto/Mercado de
Mantequilla de Maní, 2005).
Mantequilla de maní es uno de los alimentos mas deseados por grupos
de población de 20 años y menor. Sin embargo, el consumo de maní por niños menor
a los tres años es no recomendable, para evitar el desarrollo de sensibilidad a este tipo
de producto como las alergias alimentarias. Se estima que en Estado Unidos, las
alergias alimentarias causan 30000 reacciones alérgicas por año, resultando en 2000
hospitalizaciones y sobre las 200 muertes (Lima y Guraya, 2005).
La mantequilla de maní natural es un producto popular entre algunos
grupos de consumidores, se caracteriza por no tener estabilizantes, es menos firme y
fluye mas fácilmente que las mantequilla comerciales. La mantequilla de maní sin un
estabilizador exhibe problemas de separación del aceite, junto con la formación de una
capa dura de sólidos en el fondo del envase (Aryana y cols., 2003).
La separación del aceite influye directamente a la estabilidad y duración
de la mantequilla de maní, ya que la exposición del aceite libre a la luz y el aire
produce la rancidez oxidativa del producto (Gills y Resurreccion, 2000).
Estabilizantes comúnmente usados son a base de aceite vegetales
hidrogenados o parcialmente hidrogenados. Los más utilizados son aceites de canola y
de semilla de algodón (Aryana y cols., 2003).
Las grasas comestibles consisten en suspensiones de cristales en aceite
líquido. La dureza, La suavidad y el comportamiento plástico de grasas dependen de
cómo actúan recíprocamente estos cristales basado en su forma, tamaño y número
16
(Aryana y cols., 2003). El ácido palmítico es el que proporciona la estructura cristalina
deseada para asegurar la estabilidad de los cristales y un buen resultado de las grasas
vegetales comestibles (Pryde, 1978)
17
Tabla 1.3: Composición de ácidos grasos del aceite de soya full hidrogenado
% ésteres
Ac. Grasos metílicos
C 12:0 Ac. Láurico 0,00
C 14:0 Ac. Mirístico 0,44
C 15:0 Ac. Pentadecanoico 0,09
C 16:0 Ac. Palmítico 8,53
C 18:0 Ac. Esteárico 87,25
C 20:0 Ac. Araquídico 0,89
C 22:0 Ac. Behénico 1,04
C 24:0 Ac. Lignocérico 0,27
Total Saturados 98,50
C 16:1 Ac. Palmitoleico 0,12
C 18:1 t(w 9) Ac. Eládico 0,58
C 18:1 c(w 9) Ac. Oleico 0,42
C 20:1 c Ac. Eicosaenoico 0,00
C 22:1 Ac. Docosaenoico 0,00
Total Monoinsaturados 1,11
C 18:2 Ac. Octadecadienoico (trans-9, trans-12) 0,00
C 18:2 Ac. Octadecadienoico (cis-9, trans-12) 0,00
C 18:2 Ac. Octadecadienoico (trans-9, cis-12) 0,00
C 18:2 Ac. Octadecadienoico (cis-9, cis-12) 0,39
C 18:3 Ac. Octadecatrienoico (cis,cis,cis-9,12,15) 0,00
Total Poliinsaturados 0,39
No identificados 0,00
Total 100,00
Total AGT 0,58
18
2.0 OBJETIVOS
2.3 Hipótesis:
• La mantequilla de nuez es estable en condiciones de almacenamiento a
temperatura ambiente, con una baja exposición a la luz y al oxígeno.
19
3.2 Materiales
3.2.1 Materia Prima
• Nuez (Juglans regia), semilla tipo California cosecha 2006, obtenida de Econut
Ltda. Comuna de Paine, Región Metropolitana, Chile.
• Azúcar Flor, envasado y elaborado por Iansa, San Carlos, VII Región, Chile
• Sal fina yodada, Sal Lobos envasado y elaborado por SPL S.A., Iquique, Chile.
• Aceite de Soya full hidrogenado, Unilever Chile Ltda., Carrascal 3551, Quinta
Normal, Santiago, Chile.
• Ácido Ascórbico, Analar [BDH], BDH limited poole England.
3.2.2 Equipos
• Balanza analítica modelo 125 A, Oerlikon AG, Precisa, Zurich, Suiza.
• Balanza granataria modelo 1620D,Oerlikon AG, Precisa, Zurich, Suiza.
• Batidora, marca Bamix, modelo Gastro 200/AC/DC/ 220 V, Switzerland
• Centrífuga Heraeus Sepatech Suprafuge 22, Alemania
• Cocina a gas, marca Frigas.
• Equipo Novasina, Termoconstanter, modelo Th/RTD-200, calibrado a 25ºC,
Switzerland.
• Equipo universal de ensayo de materiales Lloyd Instruments, modelo LR5K,
1993
• Estufa de Secado marca Hearus, Eléctrica con circulación de aire, modelo
TU60/001970/300ºC, Germany.
• Estufa de Secado marca Hearus, Eléctrica sin circulación de aire, modelo UT
600/220 V, Germany.
• Estufa de Secado marca Heraus, Eléctrica sin circulación de aire, modelo
UT620/350ºC/380 V, Germay.
• Molino de Cuchillos, Quick N’ Easy Food Processor®, Black & Decker,
Germany
20
3.2.3 Reactivos Químicos pro Análisis
• Ácido Acético glacial.
• Agua destilada.
• Cloroformo
• Solución indicadora de almidón
• Tiosulfato de Sodio 0,1 N.
• Yoduro de Potasio.
3.2.4 Materiales
• Material de vidrio: pipetas volumétrica y graduada, matraces aforado y
enlermeyer, vasos pp, microbureta, varilla de vidrio, embudo, balones.
• Material de plástico: fuentes, propipeta, recipientes
• Material de porcelana: embudo büchner, platos
• Papel filtro
• Rejillas, ollas, cucharas
• Bolsas de polietileno de baja densidad 0,9 mm de espesor
3.3 Método
21
Figura 3.1 : Diagramas de bloques del proceso de elaboración de mantequilla de nuez,
para pruebas preliminares.
Muego y Resurreccion, (1992) Lima y Guraya, (2005)
Limpieza Limpieza
Molienda
Calentamiento a 90ºC 1500 rpm 2 min.
por 10 min. Ingredientes a
25ºC,
estabilizante
Enfriamiento. Drenado sobre 40ºC
de las nueces y Molienda
remoción manual de la 3000 rpm 10 min. 70ºC
cutícula
Secado
100ºC por 2 horas
Molienda
1500 rpm 2 min 40ºC
Secado
40ºC por 24 horas
Almacenaje
Molienda Tº ambiente
3000 rpm 10 min. 70ºC
Molienda
1500 rpm 2 min 40ºC
Almacenaje
Tº ambiente
22
El análisis sensorial se llevó a cabo con un total de 25 consumidores,
aplicando un test pareado de preferencia (anexo 1), en donde se comparan dos
muestras al mismo tiempo y el juez debe elegir la muestra que prefiere (Wittig,1981).
23
• Tostado: Se tostaron las nueces en estufa eléctrica con circulación de aire, la
intensidad del tostado fue una variable de la optimización de la fórmula
• Primera Molienda: Las nueces se molieron a 1500 rpm durante 2 minutos, con
esto se redujo el tamaño de partícula.
• Incorporación de lo ingredientes: Los ingredientes secos se agregaron a 25ºC y
el aceite de soya full hidrogenado, utilizado como estabilizante, se agregó en
forma líquida sobre los 40ºC.
• Segunda Molienda: La segunda molienda se realizó a 3000 rpm durante 10 min
manteniendo la temperatura de la mezcla a 70ºC. Se produjo rompimiento de la
nuez y liberación del aceite, se mezcló los ingredientes y se formó una pasta
homogénea.
• Tercera Molienda: Al igual que la primera molienda se realizó a 1500rpm
durante 2 min a 40ºC, con el objeto de seguir mezclando los ingredientes y
mantener la textura pastosa sin llegar a algo líquido.
• Almacenaje: La mantequilla se envasó en envases de polietileno a temperatura
ambiente.
24
Figura 3.2: Diagrama de bloques general del proceso de elaboración de mantequilla
de nuez, según lo expuesto por Lima (2005)
Recepción Nueces
Limpieza
Tostado
Molienda
1500 rpm 2 min.
Ingredientes a
25ºC,
estabilizante
sobre 40ºC
Molienda
3000 rpm 10 min. 70ºC
Molienda
1500 rpm 2 min 40ºC
Almacenaje
Tº ambiente
Fórmula Lima y Guraya (2005): Nueces: 90%, Azúcar: 7,0 %, Sal: 1%, Estabilizante: 2,0 %
25
3.3.4 Optimización de la mantequilla de nuez
26
Tabla 3.1: Atributos ficha para optimización y su definición:
Atributo Definición
Tostado Aroma asociado con nueces tostadas
(Roasted)1
Dulzor Grado de sensación del gusto dulce asociado
1
(sweet) a la mantequilla comercial.
Salado Grado de sensación del gusto salado asociado
1
(Salty) a la mantequilla comercial.
Aceitosidad Cantidad de aceite en la superficie de la
2
(Oiliness) muestra
Aceitosidad después del tragado Cantidad de una película de aceite en la
(Oiliness swallow)2 superficie oral
27
Donde:
Sal -1 0,8%
+1 1,0%
Azúcar -1 7,0%
+1 9,0%
Tostado -1 170ºC 10 min
+1 170ºC 20 min
Aceite -1 2,0%
+1 3,0%
28
3.3.7 Determinación de la actividad de agua
29
La mantequilla de nuez optimizada fue almacenada a tres temperaturas
20ºC, 30ºC y 40ºC, en bolsas de polietileno de baja densidad con un espesor de 0,9
mm, en un formato de 26g. La pérdida de calidad del producto fue medida a través de
un panel sensorial mediante el test de calidad de Karlsruhe (anexo 3). Se realizaron
dos muestras y a una de ellas se le incorporó ácido ascórbico como antioxidante
Tabla 4.1: Tabla de preferencia entre mantequilla sin cutícula y mantequilla con
cutícula
Total
de
Jueces Mantequilla C/cutícula Mantequilla S/cutícula
Total 25 20 5
30
Cálculo del χ2 para Test Pareado de Preferencia:
2× ( o − e −1/ 2)
2
χ 2 calculado =
e
n = Juicios Totales
o = Preferencias totales por la muestra mayormente preferida
e = Valores Esperados = n/2 = 25/2= 12,5
χ2 calculado = 7,84
31
“falta color”, “no parece de nuez”, “poco natural”, “falta preparación”. La pérdida de
color al remover la testa y la pérdida del amargor característico de las nueces, fueron
factores importantes que ayudaron a determinar la preferencia de los jueces.
P muestra P aceite % de
Estabilizante (g) migrado (g) aceite
1,50% 0,9431 0,0556 5,9
1,50% 0,9707 0,0518 5,34
1,50% 0,9653 0,0629 6,52
1,50% 0,9489 0,0616 6,49
Promedio 6,1 ± 0,6
2,00% 0,9728 0,036 3,7
2,00% 0,9536 0,0413 4,33
2,00% 0,9719 0,047 4,84
2,00% 0,9928 0,0363 3,66
Promedio 4,1 ± 0,7
3,00% 0,9519 0,0417 4,38
3,00% 0,94 0,0234 2,49
3,00% 0,9004 0,0308 3,42
3,00% 0,9393 0,0421 4,48
Promedio 3,7 ± 0,9
3,50% 0,9693 0,0382 3,94
3,50% 0,964 0,0231 2,4
3,50% 0,9 0,0362 4,02
3,50% 0,9199 0,0348 3,78
Promedio 3,5 ± 0,8
32
Porcentajes de separación superiores al 6% son considerados altos
según Lima y Guraya, (2005). Porcentajes entre 3 y 4%, son valores de separación del
aceite aceptables (tabla 4.3).
Se consideraron los porcentajes de 2 y 3% de estabilizantes para la
optimización de la fórmula, ya que, el porcentaje de separación de aceite para un valor
de 3,5% de estabilizante no varía significativamente en relación al valor que se obtuvo
con un 3% de este mismo (como se observa en la tabla 4.3). Un valor excesivo de
estabilizante influye directamente en la dureza y en la reducción de la esparcibilidad de
la mantequilla.
Variables Respuesta
Muestra Aceite(estabilizante) Sal Azúcar Tostado (170ºC) Puntaje Sensorial
A 2,0% 0,8% 7,0% 10 min 6,1
B 2,0% 1,0% 7,0% 10 min 6,2
C 2,0% 0,8% 9,0% 10 min 7,1
D 2,0% 0,8% 7,0% 20 min 6,6
E 2,0% 1,0% 9,0% 10 min 6,4
F 2,0% 1,0% 7,0% 20 min 6,7
G 2,0% 0,8% 9,0% 20 min 6,4
H 2,0% 1,0% 9,0% 20 min 6,5
I 3,0% 0,8% 7,0% 10 min 5,0
J 3,0% 1,0% 7,0% 10 min 5,3
K 3,0% 0,8% 9,0% 10 min 7,1
L 3,0% 0,8% 7,0% 20 min 6,7
M 3,0% 1,0% 9,0% 10 min 5,0
N 3,0% 1,0% 7,0% 20 min 6,6
O 3,0% 0,8% 9,0% 20 min 7,6
P 3,0% 1,0% 9,0% 20 min 6,9
33
El análisis estadístico del diseño se evaluó en forma completa, donde el
programa estadístico calcula la desviación estándar a través de las interacciones de
alto orden entre los efectos de las variables.
Intensidad
nsidad de
de tostado
Tostado
sal
A:Sal
0 1 2 3 4
Efectos Estandarizados
Standardized effect
Variable P-Value
Sal 0,0382
Intensidad de tostado 0,0089
R2= 63,1915 %
R2 ajustado = 65,9902 %
34
Se determinó a través del gráfico de Pareto (figura 4.1) que los efectos
de las variables de sal e intensidad de tostado eran significativos. La tabla de
ANOVA,(taba 4.5) mostró un p-value ≤ 0,05, con un cinturón de confianza de un 95%,
para las variables de sal e intensidad de tostado, indicando significancia de estas
variables en el puntaje sensorial.
Estimated Response
azúcar=7,0 Surface
aceite= 2,0
azucar=7,0,aceite=2,0
Puntaje sensorial
7,3
7
6,7
6,4
6,1
5,8 1
5,5 0,20,6
-0,2 Intensidad de t
0,8 0,84 0,88 0,92
0,96 -1 -0,6 Intensidad de
1
tostado
sal
Constante 9,75
Sal - 3,75
35
Ecuación nº1: Ecuación de la función para puntaje sensorial
36
4.3.1 Preparación mantequilla nuez optimizada
37
Figura 4.3: Diagrama de bloque del proceso de mantequilla de nuez optimizada
Recepción Nueces
88,2%
Limpieza
Tostado
170ºC 20 min
Molienda
1500 rpm 2 min.
Ingredientes
25ºC, Sal 0,8%
estabilizante Azúcar 7%
Aceite 2%
sobre 40ºC
de soya(estabilizante)
Molienda
3000 rpm 10 min. 70ºC
Molienda
1500 rpm 2 min 40ºC
Almacenaje
20,30 y 40ºC
38
4.4 Caracterización de la mantequilla de nuez
Análisis Resultados
HUMEDAD 0,5 %
PROTEINA TOTAL *14,5%
MATERIA GRASA 65,7%
CENIZAS 1,9%
FIBRA CRUDA 1,1%
EXTRACTO NO NITROGENADO 16,3%
CALORIAS 715 kcal/100g
Observaciones *= N x 6,25
39
4.4.2 Determinación de la actividad de agua (aw)
40
4.4.3 Análisis de textura
Mantequilla
Comercial
2,71 ± 0,76 23,2 ± 1,3 46a
a
valores sin diferencias significativas para un 95% de confianza (anexo 9)
3,5
Mantequilla de
2,5 Mani Comercial
Mantequilla de
Nuez
2
Fuerza(N)
1,5
0,5
0
0,0 2,5 5,0 7,5 10,0 12,5 15,0 17,5 20,0 22,5 25,0
Deformacion(mm)
41
Los resultados del análisis textural no mostraron diferencias
significativas entre los porcentajes de deformación, con un cinturón de confianza del
95%, y una diferencia de 1 (N) aproximadamente entre la dureza de la mantequilla de
nuez y la mantequilla de maní comercial (tabla 4.9).
La mayor dureza que presentó la mantequilla de maní comercial,
se debe principalmente al uso de estabilizantes comerciales que forman una pasta mas
homogénea y menos esparcible, como se apreció en la curva de deformación para la
mantequilla de maní comercial (figura 4.5), esta tiene una pendiente pronunciada al
principio hasta llegar a una fuerza máxima cercana al peak de dureza, donde la curva
es mucho mas horizontal, no así la curva de deformación de la mantequilla de nuez
(figura 4.5) en donde la pendiente es continua y solo al final de la curva disminuye su
inclinación, cercano al peak de dureza.
42
Figura 4.6: Gráfico valoración de calidad según el test de Karlsruhe para
mantequilla de nuez con antioxidante almacenada a tres temperaturas.
9
8,5
Valoración de Calidad
8
7,5
20ºC
7
30ºC
6,5
40ºC
6
5,5 Límite Comercial
5
4,5
4
0 7 14 21 28 35 42 49 56
Tiempo (días)
9
8,5
Valoración de Calidad
8
7,5
20ºC
7
30ºC
6,5
40ºC
6
5,5 Límite Comercial
5
4,5
4
0 7 14 21 28
Tiempo (días)
43
La pérdida de calidad de un alimento se representa de la siguiente
forma: - dA = kAn
dt
44
En la gran mayoría de las reacciones de pérdida de calidad
sensorial, el valor de k varía en función de la temperatura según la ecuación de
Arrhenius:
Ecuación Nº3: Ecuación de Arrhenius
ln k = ln A – Ea . 1 ,
R T
-4,64
0,00315 0,0032 0,00325 0,0033 0,00335 0,0034 0,00345
-4,65
-4,66
y = -244,68x - 3,8663
-4,67 2
R = 0,984
Ln k
-4,68
-4,69
-4,7
-4,71
1/T (ºK)
45
FIgura 4.9: Gráfico de logaritmo de la constante de velocidad de reacción en
función de la inversa de la temperatura para mantequilla de nuez con
antioxidante
-4,2
0,00315 0,0032 0,00325 0,0033 0,00335 0,0034 0,00345
-4,25
-4,3
y = -1123,6x - 0,6847
-4,35 R2 = 0,9314
Ln k
-4,4
-4,45
-4,5
-4,55
1/T (ºK)
Tabla 4.11: Valores de Energía de activación para mantequilla de nuez con y sin
antioxidantes
Muestra Ea (cal/mol)
Mantequilla sin antioxidante 484,4
Mantequilla con antioxidante 2224,7
46
Ecuación Nº4 : Ecuación de la variación en la velocidad de reacción cada 10ºC:
Q10
Q10 = e(Ea/R) (10/T(T+10))
Tabla 4.12: Predicción del Q10 para mantequilla de nuez con y sin antioxidante
Muestra Ea (cal/mol) Q10 rango 20-30 Q10 rango 30-40
(ºC) (ºC)
Mantequilla sin 484,4 1,03 1,02
antioxidante
Mantequilla con 2224,7 1,13 1,12
antioxidante
47
Figura 4.10: Gráfico variación del índice de peróxido en el tiempo para
mantequilla de nuez con antioxidante almacenada a tres temperaturas.
2,0
1,5 20ºC
30ºC
1,0 40ºC
0,5
0,0
0 10 20 30 40 50 60
Tiempo (días)
2,5
I.P. (meq O2/kg grasa)
2,0
1,5 20ºC
30ºC
1,0
40ºC
0,5
0,0
0 10 20 30 40 50 60
Tiempo (días)
48
La pérdida de calidad de un alimento se representa de la siguiente
forma: - dA = kAn
dt
Temperatura
Muestra (ºC) k (días-1) R2
20 0,0469 0,9368
Mantequilla con 30 0,0489 0,9232
antioxidante 40 0,0541 0,9386
20 0,0405 0,9352
Mantequilla sin 30 0,0436 0,9433
antioxidante 40 0,0445 0,9195
49
En la gran mayoría de las reacciones de pérdida de calidad por la
oxidación de los ácidos grasos, el valor de k varía en función de la temperatura según
la ecuación de Arrhenius.
0,0455
0,045
0,0445
y = -18,446x + 0,1038
0,044
R2 = 0,9191
0,0435
0,043
Ln k
0,0425
0,042
0,0415
0,041
0,0405
0,04
0,00315 0,0032 0,00325 0,0033 0,00335 0,0034 0,00345
1/T (ºK)
50
Figura 4.11: Gráfico de logaritmo de la constante de velocidad de reacción en
función de la inversa de la temperatura para mantequilla de nuez con
antioxidante
0,055
0,054
0,053 y = -32,842x + 0,1584
0,052 R2 = 0,9287
0,051
Ln k
0,05
0,049
0,048
0,047
0,046
0,045
0,00315 0,0032 0,00325 0,0033 0,00335 0,0034 0,00345
1/T (ºK)
Tabla 4.14: Valores de Energía de activación para Mantequilla de Nuez con y sin
antioxidantes
Muestra Ea (cal/mol)
Mantequilla sin antioxidante 36,523
Mantequilla con antioxidante 65,027
51
Ecuación Nº4 : Ecuación de la Variación en la velocidad de reacción cada 10ºC:
Q10
Q10 = e(Ea/R) (10/T(T+10))
Tabla 4.15: Predicción del Q10 para mantequilla de nuez con y sin antioxidante
52
Tabla 4.16: Análisis microbiológico realizado a la mantequilla de nuez
ANALISIS RESULTADOS
Coniformes Totales <10 ufc/g
E. Coli Ausencia
Rcto. Levaduras <10 ufc/g
Rcto. Mohos <10 ufc/g
El valor del parámetro microbiológico para el cual o por debajo del cual el
alimento no representa un riesgo para la salud es de 10 ufc/g para Coliformes y
recuento de levaduras y de 102 para recuento de mohos (RSA,2003).
53
5.0 Conclusiones
54
• La vida útil de la mantequilla de nuez se fijó en un período de 49 días, luego de
ese tiempo la calidad sensorial bajó el límite comercial establecido por el test de
calidad de Karlsruhe. Para el mismo período de tiempo la mantequilla mantuvo
su estabilidad oxidativa por debajo del límite estipulado en el Reglamento
Sanitario de los Alimentos, medido a través del índice de peróxido.
55
BIBLIOGRAFIA
56
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Reduced-Fat Peanut Butter Product “. J. Food Sci 65, Nr 5. 854-860
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Soya. American Oil Chemist‘s Society Champaign, Illinois. pp 111- 122
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Ciencias Agrarias y Forestales. Santiago. Chile.
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Brekke, O., Mounts, T., Falb, R.,(Eds.). Manual de Procesamiento y Utilización de
Aceite de Soya. American Oil Chemists’ Society Champaign, Illinois. pp 9- 25
27. Reglamento Sanitario de los Alimentos (2003). Ministerio de Salud. Santiago. Chile.
28. Savage, G., Dutta, P., Mcneil, D (1999) “Fatty acid and tocopherol and oxidative
stability of walnut oil”, Journal of American Oil Chemistry’s Society, 76 (9): 1059-
1063.
29. Wittig de Penna, E. 1981 “Evaluación Sensorial: Una metodología actual para
tecnología de alimentos”, Santiago – Chile.
58
Anexo 1
.Nombre:…............................................................ Fecha:….........................
_____________________________________________________
_____________________________________________________
¡GRACIAS!
59
ANEXO 2
Nombre:____________________________ Fecha:______________
Nº muestra_________
Muestra General:______
Tostado:______
(Aroma asociado con nueces tostadas)
Aceitosidad:______
(Cantidad de aceite en la superficie de la muestra)
Dulzor: _______
Salado:_______
Aceitosidad después del tragado:______
(Cantidad de una superficie de aceite en la superficie oral)
Comentarios:
¡MUCHAS GRACIAS!
60
ANEXO 3
Ficha de Evaluación Mantequilla de Nuez:
Test de Valoración de Calidad
Nombre:_______________________________ Fecha:_________________
Muestra Parámetro
Nota Comentario
Color
Apariencia
Aroma
Consistencia
Sabor
Textura
Color
Apariencia
Aroma
Consistencia
Sabor
Textura
Color
Apariencia
Aroma
Consistencia
Sabor
Textura
Color
Apariencia
Aroma
Consistencia
Sabor
Textura
61
ANEXO 4
Tabla del Test de Valoración de Calidad de Mantequilla de Nuez con escala de
Karlsruhe
62
ANEXO 4
Actividad del Agua y Crecimiento de Microorganismos en Alimentos
Rango Microorganismos Alimentos generalmente dentro de este rango
de aW generalmente inhibidos por el
aW más bajo de este rango
63
ANEXO 5
Tabla de resultados test de calidad de Karlsruhe
64
ANEXO 6
65
ANEXO 7
Propiedad Valor
Alargamiento a la Rotura % 100-700
Factor de Disipación @1 MHz 0,0003
-13 3 -2 -1 -1
Permeabilidad al Agua @25C x10 cm . cm cm s Pa 70
Permeabilidad al Agua @38C x10-13 cm3. cm cm-2 s-1 Pa-1 120
Permeabilidad al Dióxido de Carbono @25C x10-13 cm3. cm cm-2 s-1 Pa-1 10
Permeabilidad al Hidrógeno @25C x10-13 cm3. cm cm-2 s-1 Pa-1 8
Permeabilidad al Nitrógeno @25C x10-13 cm3. cm cm-2 s-1 Pa-1 0,7
Permeabilidad al Oxígeno @25C x10-13 cm3. cm cm-2 s-1 Pa-1 2
Resistencia Dieléctrica a 25µm de grosor kV mm-1 200
Resistencia al Desgarro Inicial g µm-1 1,2-10,3
Temperatura de Sellado en Caliente C 120-204
66
ANEXO 8
ANEXO 9
Tabla de anova entre grupos para % de deformación en análisis de textura
ANOVA Table
Analysis of Variance
-----------------------------------------------------------------------------
Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value
-----------------------------------------------------------------------------
Between groups 14,4083 1 14,4083 2,81 0,1692
Within groups 20,5369 4 5,13424
-----------------------------------------------------------------------------
Total (Corr.) 34,9453 5
The StatAdvisor
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The ANOVA table decomposes the variance of the data into two
components: a between-group component and a within-group component.
The F-ratio, which in this case equals 2,80633, is a ratio of the
between-group estimate to the within-group estimate. Since the
P-value of the F-test is greater than or equal to 0,05, there is not a
statistically significant difference between the means of the 2
variables at the 95,0% confidence level.
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