Foro de Ingeniería e

Investigación en Materiales
UNIVERSIDAD MICHOACANA
DE SAN Cuerpo Académico Consolidado CA-105: Ingeniería y Tecnología de Metales, Cerámicos y Aleaciones INSTITUTO DE INVESTIGACIÓN EN
NICOLAS DE HIDALGO METALURGIA Y MATERIALES

Conducta de Densificación de Mezclas Cu-Al-SiC Preparadas por Molienda

Mecánica
C.A LEÓN-PATIÑO; D. RAMÍREZ-VINASCO; E.A. AGUILAR-REYES

Instituto de Investigación en Metalurgia y Materiales, Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo, Morelia,
Mich., México.

FORO DE INGENIERÍA E INVESTIGACIÓN EN MATERIALES. VOL. 15 (2018) 1-8

Editores: E.A. Aguilar, E. Bedolla, C.A. León
® Instituto de Investigación en Metalurgia y Materiales de la UMSNH
Morelia, MÉXICO.
ISSN 2448-6892
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Conducta de Densificación de Mezclas Cu-Al-SiC Preparadas por Molienda

Mecánica
C.A LEÓN-PATIÑO; D. RAMÍREZ-VINASCO; E.A. AGUILAR-REYES

Instituto de Investigaciones Metalúrgicas, Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo, Morelia, Mich.,
México.

Introducción
En materiales compósitos de matriz metálica la selección apropiada de los componentes puede
derivar en materiales con excelente conductividad térmica y eléctrica, ligereza y bajo coeficiente
de dilatación térmica, lo que los hace candidatos potenciales para aplicaciones en control térmico
de dispositivos electrónicos y materiales de empaquetamiento electrónico. El cobre y el aluminio
presentan buena conductividad térmica pero su coeficiente de expansión térmica es elevado. La
adición de cerámicos en la matriz reduce la dilatación térmica del metal a expensas de una
reducción controlada de conductividad térmica. El uso de la molienda mecánica de alta energía en
la preparación de mezclas metal-cerámico disminuye la segregación de fases lo que es esencial
para alcanzar propiedades isotrópicas en el material [1]. En la preparación de Cu-SiC, Akbarpour
y col. [2] reportan la obtención de polvos nanocompósitos homogéneamente distribuidos por
molienda mecánica de alta energía.

La densificación en frío se logra en la etapa de compactación de las mezclas preparadas por la

molienda; la conducta de densificación es basada en la medida de la densidad relativa de la masa
de polvos en función de la presión de compactación. El presente trabajo estudia la conducta de
densificación de mezclas Cu-Al-SiC por un método de tecnología de polvos. Se investiga el uso de
la molienda mecánica de alta energía en la capacidad de distribuir homogéneamente las fases metal-
cerámico y su relación con las características microestructurales de las mezclas de polvos. Los
ensayos de compactación se realizan con el fin de definir la conducta de densificación por
compactación axial en frío al agregar partículas de SiC a la matriz Cu-5Al.

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Metodología
La matriz del compósito está constituida por 95% peso Cu (malla -325, 99.9%) y 5% peso Al (malla
-325, 99.5%). El contenido de partículas de SiC (malla 1200, +98%) se varió en porcentaje en
volumen de 1%, 5% y 10%. Los polvos compósitos se procesaron por molienda mecánica de alta
energía en un molino planetario Retsch PM-400 empleado contenedores de ágata con capacidad de
50 mL y bolas del mismo material de aproximadamente 9.21 mm de diámetro. Como agente
controlador del proceso se empleó ácido acético. La molienda se realizó a una velocidad de 250
rpm con una relación peso-bolas de 1:8 y tiempo de 2 h. La morfología de las mezclas Cu-Al-SiC
se investigó mediante el uso de un microscopio electrónico de barrido JEOL JSM-6400 a 15 kV en
modo de electrones secundarios y retrodispersados. Se efectuaron mapeos de composición de
elementos con el objetivo de observar la distribución del refuerzo en la matriz metálica a través de
estudios de EDS (BRUKER 4010). La distribución de tamaño de partícula se midió con un
analizador automático centrífugo LS 1000 Beckman Coulter. Las fases presentes fueron
identificadas mediante difracción de rayos X en un difractómetro SIEMENS D5000 utilizando
radiación Cu-K en el rango 2 de 20 a 100°. El refinamiento Rietveld se llevó a cabo usando el
software GSAS. Las mezclas fueron compactadas mecánicamente usando un dado cilíndrico de 13
mm de diámetro interno; los polvos se compactaron uniaxialmente en un rango de 34 a 600 MPa
utilizando una prensa hidráulica Carver. Se usó estearato de zinc como lubricante del dado.

Resultados y Discusión
Efecto de la adición de SiC en la morfología de mezclas Cu-5Al
El efecto de la adición de refuerzo en la morfología de la matriz Cu-5Al después de 2h de molienda
se muestra en la Fig. 1. Se observa que la presencia de partículas irregulares aumenta y el tamaño
de las partículas disminuye con la cantidad de SiC; la diferencia con la matriz sin SiC en la misma
condición de molienda es evidente (Figura 1(a)). El proceso de fractura es acelerado por la adición
de partículas de refuerzo duras, como ha sido reportado por otros autores [3,4]. De acuerdo con
Razavi y col. [5], el aumento de la tendencia a la fractura con la presencia de un mayor volumen
de refuerzo se debe a más colisiones entre las bolas y las partículas cerámicas duras.

El uso de molienda mecánica permite obtener materiales compuestos, donde las partículas de
refuerzo están homogéneamente distribuidas reduciendo la formación de segregaciones. La Fig. 2

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muestra imágenes tomadas en modo de electrones retrodispersados y un mapeo de las mezclas

reforzadas con 10% de SiC después de 2h de molienda, donde los puntos azules son identificados
como SiC y el resto la matriz Cu-5Al. De la Fig.2 se puede observar que aun cuando se emplean
tiempos de molienda cortos las partículas de SiC se han introducido en la matriz.

Fig. 1 Microscopia electrónica de barrido para las mezclas Cu-Al-SiC con contenidos cerámicos de (a)
0% vol., (b) 1% vol., (c) 5% vol. y (d) 10% vol. SiC.

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a) b)

Fig. 2 Mezclas Cu-5Al con contenido de 10% de SiC en modo de a) electrones retrodispersados y b) mapeo
elemental de partículas de SiC.

Tamaño y distribución de partícula de mezclas Cu-Al-SiC

Para la matriz de Cu-5Al reforzada con 1, 5 y 10% de partículas de SiC, se encontró que después
de 2h de molienda, la distribución del tamaño de partícula aumenta ligeramente con el contenido
de SiC. Sin embargo, la forma de la curva es similar entre las mezclas, como se muestra en la Fig.3.
Las mezclas de material compuesto con 1% vol. SiC tienen el mayor tamaño de partícula D50=10.8
µm, mientras que las mezclas con 5 y 10% vol. SiC muestran tamaños de partícula de D50=9.2 µm
y 8.1 µm, respectivamente. Teniendo en cuenta que el tamaño de partícula de la matriz de Cu-5Al
es D50=10 µm, los resultados indican mayor fractura después de 2h de molienda en las mezclas
reforzadas respecto a la matriz metálica, donde la deformación plástica es el mecanismo
predominante de compactación.

5
a) 100 0% Vol. SiC b) 0% Vol. SiC
1% Vol. SiC 1% Vol. SiC
4
5% Vol. SiC 5% Vol. SiC
80 10% Vol. SiC
Masa acumulativa (%)

10% Vol. SiC

3
Volumen (%)

60

2
40

1
20

0 0

1 10 1 10

Tamaño de partícula (m) Tamaño de partícula (m)

Fig. 3 Distribución de tamaño de partícula de mezclas Cu-5Al con adiciones de partículas cerámicas.

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Caracterización estructural de mezclas Cu-Al-SiC

El análisis de los difractogramas de las mezclas Cu-Al-SiC se realizó usando el método Rietveld.
Se determinó que el tamaño medio de cristalito de la matriz Cu-5Al depende del contenido de SiC.
El tamaño medio de cristalita de la matriz disminuye de 40.1 nm a 26.5 nm con el incremento de
SiC de 0 a 10% como se muestra en la Fig.4. También se puede apreciar que la adición de partículas
tiene un fuerte efecto en la variación del microestrés, que aumentó de 0.35% a 0.52%. Este
comportamiento es consecuente con la disminución del tamaño medio de partícula. Este resultado
está de acuerdo a lo reportado por El-Daly y col.[6] en el estudio de nanocompósitos de Al-SiC,
quienes reportan que el alto contenido de SiC (12.5% vol.) acelera el proceso de fractura de las
partículas de la matriz de Al provocando en la red una alta densidad de dislocaciones y
endurecimiento por deformación.

0.54

50 0.52

0.50
Tamaño de cristalito (nm)

0.48
40

Microestrés (%)
0.46

0.44

30 0.42

0.40

20 0.38

0.36
Tamaño de cristalito
Microestrés 0.34
10
0 5 10

Contenido de SiC (% vol. )

Fig. 4 Variación del tamaño medio de cristalito y microestrés para las mezclas Cu-5Al-SiC en función del
contenido de SiC.

Densificación de mezclas Cu-Al-SiC

La Fig. 5 muestra el efecto de la adición de partículas de SiC en la densificación de la matriz Cu-
5Al procesada a 2h de molienda. Se observa que el rápido incremento de la densidad con el
aumento de la presión es similar al comportamiento típico para polvos metálicos durante la
compactación. Los resultados indican que la adición de partículas cerámicas disminuye la
densificación de la matriz Cu-5Al que presenta una densificación de 78.3%. Las mezclas con
adiciones de 1%, 5% y 10% de SiC tienen un máximo de densificación de 76.0%, 75.3% y 73.6%,
respectivamente. Los resultados de diferentes investigaciones revelan que la densificación de los

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polvos compósitos es similar a la de los metales no reforzados, pero que presentan menor tasa de
densificación debido al efecto de partición de carga [5,7]; una mayor presencia de partículas
cerámicas, forma una red de percolación donde las partículas duras soportan una parte de la presión
aplicada restringiendo la capacidad de deformación plástica de la fase metálica.

80

70
% Densificación

60

50

40
0% Vol. SiC
1% Vol. SiC
30 5% Vol. SiC
10% Vol. SiC
20
0 100 200 300 400 500 600
Presión (MPa)

Fig. 5 Relación entre la presión aplicada y el grado de densificación de los compactos Cu-Al-SiC.

Debido a que las mezclas presentan similar distribución de tamaño de partícula con el aumento del
contenido de SiC, se observa un reacomodo casi idéntico en la primera etapa de densificación. La
morfología irregular de los polvos compósitos causa más contactos con las partículas vecinas y así
experimentan más fricción, contribuyendo a la disminución de la densificación. La reducción del
tamaño medio de cristalito sugiere la deformación a que estuvo sometida la mezcla de molienda
aumentó el endurecimiento mecánico, limitando un mayor aumento en la etapa de deformación
plástica durante la compactación. Esto indica que las partículas cerámicas aumentaron la
contribución de reordenamiento de partículas en comparación con la deformación plástica en el
comportamiento de densificación.

Aplicación de modelos de compresibilidad

Se aplicaron los modelos de Heckel [8] y Panelli-Filho [9] para las curvas de densificación Cu-Al-
SiC preparadas a 2h de molienda. El coeficiente de regresión más alto se logró mediante el análisis
por la ecuación Panelli-Filho como se muestra en la Tabla 1. En la Fig.6(a) se muestra el ajuste de
los datos experimentales en función del modelo Panelli-Filho.

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Tabla 1 Conducta de la densificación estudiada por los modelos de Heckel y Panelli-Filho.

% Vol. SiC Heckel Panelli- Filho

B K (x10-3) R 2
B A(x10-3) R2
0 0.72 1.36 0.989 0.42 42.74 0.991
1 0.74 1.23 0.981 0.46 39.38 0.996
5 0.72 1.22 0.985 0.45 38.87 0.995
10 0.71 1.12 0.986 0.46 35.82 0.995

La estimación de la capacidad de deformación plástica de los polvos durante la presión de

compactación se realiza determinando la pendiente (parámetro A) del grafico –ln(1-D) vs. P1/2.
Graficando el parámetro A en función del contenido cerámico, como se muestra en la Fig.6 (b) se
puede notar que el efecto de las partículas de SiC en la deformación plástica es significativo. Esta
observación indica que a medida que disminuye el tamaño de las partículas de refuerzo la capacidad
de deformación de la matriz Cu-5Al disminuye. En otras palabras, la matriz es más resistente
contra la deformación bajo la carga reduciendo la eficiencia en el llenado de los poros por el flujo
metálico [10, 11].

0.040
a) 0% Vol. SiC b)
1% Vol. SiC
1.4 0.039
5% Vol. SiC
10% Vol. SiC
Panelli-Filho
0.038
Parámetro A

1.2
-ln(1-D)

0.037
1.0

0.036
0.8

0.035
5 10 15 20 25 0 5 10

P^(0.5) (MPa)^0.5 Contenido de SiC (% Vol.)

Fig. 6 a) Datos experimentales de compactos Cu-Al-SiC después de 2 horas de molienda mecánica

graficados por la ecuación de Panelli-Filho y b) Parámetro A en función del contenido cerámico de
mezclas Cu-Al-SiC.

La densidad de los polvos a una presión de compactación igual a cero fue determinada
considerando la medida de la densidad aparente y la densidad teórica calculada por la regla de las
mezclas. Al comparar este valor con el obtenido en el intersecto de grafico -ln(1-D) vs. P1/2 no
muestra ninguna relación. Resultados similares fueron reportados por Fogagnolo [12] y Panelli-

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Filho [13]. Estos últimos, los autores de la ecuación dicen que esta inconsistencia se atribuye a los
diferentes e inesperados reordenamientos de partículas que se producen antes de aplicar la presión.
Según Gan y col.[1] esta inconsistencia no interfiere con la correlación entre el parámetro A y la
compresibilidad de los polvos.

Conclusiones
La adición de partículas de SiC a la matriz Cu-5Al lleva a la obtención de polvos comp´soitos Cu-
Al-SiC de morfología irregular. El diámetro equivalente D50 y el tamaño medio del cristalito
disminuyen como el contenido de SiC debido a la fractura significativa inducida por la adición de
SiC a 2h de molienda. La respuesta de las mezclas Cu-Al-SiC a la deformación plástica es limitada
por la presencia de un mayor número de partículas cerámicas.

Referencias
1. K Gan, M Gu. Journal of Materials Processing Technology, (2008), 199, p. 173-177.
2. M R Akbarpour, E Salahi, F Alikhani Hesari, A Simchi, H S Kim. Ceramics International, (2014), 40, p. 951-
960.
3. K T Kim, J H Cho. International Journal of Mechanical Sciences, (2001), 43, p. 2929-2946.
4. S Sivasankaran, K Sivaprasad, R Narayanasamy, V K Iyer. Powder Technology, (2011), 209, p. 124-137.
5. Z Razavi Hesabi, H R Hafizpour, A Simchi. Materials Science and Engineering: A, (2007), 454-455, p. 89-98.
6. A A El-Daly, M Abdelhameed, M Hashish, W H Daoush. Materials Science and Engineering: A, (2013), 559, p.
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7. H R Hafizpour, M Sanjari, A. Simchi. Materials & Design, (2009), 30, p. 1518-1523.
8. R W Heckel. Transaction Metallurgical Society AIME, (1961), 221, p. 671-675.
9. R Panelli, F Ambrozio Filho. Powder Technology, (2011), 114, p. 255-261.
10. H R Hafizpour, A Simchi, S Parvizi. Advanced Powder Technology, (2010), 21, p. 273-278.
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12. J B Fogagnolo, F Velasco, M H Robert, J M Torralba. Materials Science and Engineering: A, (2003), 342, p.
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13. R Panelli, F. Ambrozio Filho. Powder Technology, (2001), 114, p. 255-261.

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