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Fundamento Analítico
El escaso producto de solubilidad de los cloruros de los cationes de este grupo permite su
precipitación con HCl diluido, a diferencia del resto de cationes. Sin embargo, la solubilidad
del PbCl2 es lo suficientemente alta para que su precipitación no sea total y por eso se incluye
el Pb2+ en el segundo grupo.
Cationes a analizar:
Ag+, Pb2+, Hg22+
Nota: Todas las mediciones y observaciones son cualitativas, por lo que no es necesario
hacerlo con mucha exactitud, pero eso no significa que se deba hacer con medidas muy
distintas a la guía. Para realizar el laboratorio seguir los pasos enumerados, los asteriscos
son recomendaciones adicionales.
Reactivos y materiales
Procedimiento
1.- A unos aproximadamente 3 ml de la solución dada por el profesor (Cationes I) se añaden
dos gotas de HCl 2N y se agita. Si aparece precipitado o turbidez se añaden 10 gotas más
de HCl 2 N, se agita, se calienta suavemente, se deja enfriar unos minutos y se centrifuga.
*Un exceso grande de ácido sería perjudicial por la tendencia que tienen los cloruros de este
grupo a formar complejos clorurados solubles. El calor ayuda a que los cloruros de este grupo
pasen de la fase coloide a la forma cristalina.
*Es necesario que el líquido esté lo suficientemente frío antes de centrifugar, ya que el PbCl2
se disuelve en caliente
2.- La disolución no se utiliza más en este laboratorio, por lo tanto, desechar en el caño.
3.-El precipitado (blanco, cuajoso de AgCl; pulverulento, denso de Hg2Cl2; cristalino de PbCl2)
se lava con 1ml de agua fría a la que se han añadido dos gotas de HCl 2N; es decir el
precipitado se mezcla con el agua (al que se había añadido HCl) y luego el agua se desecha
y solo nos quedamos con el precipitado.
*Se recuerda que el líquido de lavado conviene añadirlo en pequeñas porciones, en lugar que
todo de una vez.
4.-Después de lavar se añaden 2 ml de agua y se hierve (en el mismo tubo de ensayo) para
disolver el posible PbCl2, a continuación se centrifuga en caliente. El precipitado se usa en el
paso 5 y la parte líquida se divide en dos partes para comprobar de 2 maneras la presencia
de plomo:
a) A una parte del líquido se añaden dos gotas de ácido acético y otras dos de cromato
potásico, precipitado amarillo indica plomo.
b) Al resto, ya frío se añaden tres o cuatro gotas de KI. Precipitado amarillo, que se disuelve
al hervir y que precipita al enfriar caracteriza el plomo.
5.- Si existe plomo, al precipitado obtenido en el paso 4 volvemos a agregar 2 ml de agua
hirviente y volvemos a comprobar si existe plomo mediante el paso 4a.
6.- Repetimos el paso 5 hasta que no exista plomo.
*Es necesario eliminar todo el PbCl2 ya que el Pb2+ presente puede perturbar alguna de las
separaciones o identificaciones siguientes.
7.- Al precipitado resultante de la parte 6 (sin PbCl2) se le agrega 1 o 2 mL de NH3 2N hasta
conseguir la disolución total del AgCl y se centrifuga si queda algún residuo sólido. El líquido
centrifugado se divide en dos partes para analizar la presencia de Ag:
a) A una parte del líquido se le añaden gotas de ácido nítrico concentrado hasta acidez,
agitando. La formación de un precipitado o turbidez blanca, indica presencia del ion plata.
b) A otra parte se añade KI. En presencia de Ag+ se forma un precipitado amarillo soluble en
KCN.
8.-Si al añadir amoníaco sobre el precipitado en el paso 7, este ennegrece o pardea, es señal
suficiente de la existencia de ion mercurioso.
*El ennegrecimiento debe ser inmediato.
Nota: Preguntar al encargado si hay SnCl2
*Si se desea, puede comprobarse este ion trasladando el precipitado a un tubo de ensayo,
donde se trata con seis gota de HCl concentrado, más dos gotas de HNO3 concentrado
(ubicado en la campana de extracción); se calienta a ebullición, sin llegar a sequedad, se
diluye con 1 ml de agua y se añaden gotas de SnCl2. La formación de un precipitado blanco,
gris o negro confirma el mercurio.
Figura 1. centrifuga
Imagen obtenida del libro análisis químico cualitativo, Burriel, página 752.