METODOS PARA DETERMINAR PUNTO DE FUSION

MICROMETODOS: Se clasifican en: a) Micrométodos de baño simple Común

Thiele

b) Micrométodos de baño doble Kent y Tollens Anchultz y Schultz

MÉTODO COMÚN: En un vaso de precipitación se coloca el líquido elegido como

baño. Se introduce allí el termómetro con el capilar que contiene la sustancia
problema. El bulbo no debe tocar el fondo ni las paredes del recipiente. El baño
debe cubrir completamente el bulbo del termómetro, pero no debe estar por
encima del extremo superior del capilar. Se calienta sobre tela de amianto, se
efectúan las lecturas y se calcula el p.f. Es necesario efectuar una corrección del
p.f.

MACROMÉTODOS: METODO DE LANDOLT En una cápsula de porcelana

colocar 5 o 10 grs. de muestra, introducir un termómetro hasta la mitad del bulbo y
calentar hasta fusión. Efectuar la lectura del p.f., retirar la fuente de calor, observar
el termómetro y determinar la temperatura en la que la sustancia solidifica: el p.f.
coincide con el punto de solidificación. No siempre es posible utilizar este método
porque requiere varios gramos de sustancia problema.

METODO DE THIELE: El nivel del líquido usado como baño debe estar 1 cm., por
encima de la tubuladura lateral. Se coloca el termómetro con el capilar cargado de
tal modo que el bulbo este sumergido en el baño y a la altura indicada en la figura.
El termómetro se ajusta en la boca del aparato, mediante un corcho que lleva una
ranura con el objeto de permitir el escape de vapores. El calentamiento se efectúa
en el brazo lateral, generándose así una corriente de convección que homogeniza
la temperatura del baño. Se determina el p.f. y se hace la corrección indicada solo
si la porción de la columna que emerge del aparato es importante.

METODO DE KENT Y TOLLENS: El tubo central tiene cuatro pequeñas

protuberancias que le permiten sostenerse en el borde del balón, quedando (entre
ambos) cuatro aberturas que dan salida a los vapores del baño. Es un método de
doble baño, lo que contribuye a una uniforme transmisión del calor. Se pueden
emplear dos baños líquidos o bien, líquido-aire (líquido en el balón y aire en el
tubo central). Se coloca el termómetro con el capilar, cuidando que los dos baños
cubran el bulbo. Se calienta sobre tela de amianto y se efectúa la lectura como se
indicó. La corrección se hace sólo en caso necesario.

METODO DE ANSCHULTZ y SCHULTZ: Es también un método de doble baño, se

procede como en el caso anterior. Aquí la unión entre balón y tubo central está
cerrada y los probables vapores del baño escapan por la tubuladura lateral del
balón.

MÉTODO DEL APARATO FISHER JOHNS : El aparato Fisher Johns consta de una
placa de aluminio calentada eléctricamente y unida a un termómetro con una
escala que generalmente va de 0 a 300 ºC. La muestra se coloca en un
cubreobjetos en la depresión de la placa de aluminio. La temperatura se regula por
medio de un transformador variable, y la fusión del compuesto se observa con la
ayuda de una lente de aumento (lupa) iluminada, Fig. 1. El termómetro del equipo
requiere de una calibración utilizando compuestos de referencia, más adelante, se
explica el procedimiento.