UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMÍCA E INGENIERIA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA E

INSTRUMENTACIÓN

LABORATORIO DE ANÁLISIS POR INSTRUMENTACIÓN II

TEMA: ABSORCIÓN ATÓMICA

PROFESORA: Angélica Rodríguez

ALUMNA: Godofredo Panduro, Susan

CODIGO: 11070168

2018-I

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 INDICE

PÁG

I. FUNDAMENTO DEL METODO DE ANÁLISIS……………………………....3

II. DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADA…………….……..………....7

III. REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES ……………….……………….9

IV. DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS ……………. 10

V. CÁLCULOS …………………………………………………………………...11

VI. GRÁFICA DE LOS EXPERIMENTOS ………………….…………………...17

VII. DISCUSIÓN DEL MÉTODO Y LOS RESULTADOS OBTENIDO………20

VIII. CONCLUSIONES ………………………………….………………………….21

IX. RECOMENDACIONES ……………………………………………………….21

X. BIBLIOGRAFÍA………..……………………………………...………………..22

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I. FUNDAMENTO DEL METODO DE ANÁLISIS

El método de análisis por absorción atómica o espectrofotometria de

absorción atómica es un método cuantitativo que permite la determinación
de la mayoría de elementos que pueden estar presentes en la solución.
Especialmente tiene importancia porque hace posible las determinaciones a
muy bajas concentraciones, particularmente en el rango de traza; por
ejemplo, el análisis de trazas de metales en diversos materiales incluyendo
los de alta pureza.

Este método está basado en la propiedad de los atomos que se conoce

desde los primeros tiempos en la espectroscopia y que dice “el atomo al
estado libre o atomico solo absorbe radiación electromagnética que es
capaz de emitir”. Esta radiación emitida, formada por diversas longitudes de
onda constituye lo que se llama radiación característica de los atomos o
espectro atomico del elemento en cuestión. En la aplicación analítica, los
atomos de un metal en solución por ejemplo son vaporizados para llevarlos
al estado libre o atomico. Situación en la que absorben fuertemente la
radiación característica emitida por el mismo metal colocado en una fuente
apropiada de excitación. Esta absorción produce una disminución de la
intensidad de radiación emitida, la cual medida convenientemente permite
determinar la concentración del metal que se analiza.

Esto significa que en la aplicación del análisis requiere de una lámpara de

emisión para cada elemento que se va a analizar, asi por ejemplo, si se va
a determinar cobre en la misma muestra será necesario cambiar la lámpara
de niquel por una de cobre y asi sucesivamente.

II. DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADA

Para las determinaciones cuantitativas se usan dos técnicas:

1. El mas común es el de la técnica de la curva de patrones

2. La técnica de adicion de estándares.

Tecnica de la curva de patrones:

Se prepara una serie de soouciones (por lo menos 3) de
concentraciones conocidas del elemento que se va a determinar, en las
mismas condiciones que se ha preparado la muestra y por lo menos

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con el mismo tipo de solvente. Con las lecturas obtenidas en el
instrumento se traza un grafico de Absorbancia vs. Concentración. Se
mide las muestras y las lecturas en valores de absorbancia se llevan al
grafico para hallar la concentración.

Técnica de adicion de estándares:

Se usa cuando no es posible reproducir en los patrones las condiciones
en que se encuentra la muestra. En este caso se preparan 4 soluciones
que tengan la misma cantidad de muestra y a tres de ellas se le agrega
cantidades conocidas pero diferentes del metal que se va a determinar,
de manera que las soluciones quedaran: X ppm, X+1 ppm, X+2 ppm,
X+3 ppm, X+4ppm, por ejemplo. Se miden y se traza el grafico de
Absorbancia vs. Concentración. Por extrapolación sobre el eje de las X
se encuentra la concentración.
DETERMINACION DE HIERRO EN CEMENTO POR ABSORCION
ATOMICA
PREPARACION DE PATRONES
Solucion de 1000 ppm de Fe (Solucion A)
Solucion de 100 ppm de Fe (Solucion B)
Solucion de 25 ppm de Fe (Solucion C)
Partiendo de la solución C, se prepararon por dilución soluciones de 3,
5 y 10 ppm de Fe en fiolas de 25 mL.
ATAQUE DE MUESTRA
Se peso 1g de muestra de cemento seco, se colocó dentro de un vaso
de 250mL y se dispersó agitando con 20 mL de agua desionisada.
Mientras agita se adiciono 5 mL de HCl cc. Se diluyo la mezcla a
aproximadamente 50 mL con agua desionizada. Seguidamente se dejó
en digestión por 15 minutos. Luego se filtró en papel Watman
directamente a la fiola de 100 mL, se lavó el vaso y el papel con
pequeños volúmenes de agua desionizada.
Se tomo 3 alicuotas de 1 mL de la solución anterior en fiolas de 25 mL y
se enrazó con agua desionizada.
Primero se hizo el registro con la solución blanco y seguidamente con
las soluciones patrones. Se comenzó con la mas diluida y se termino
con la mas concentrada. Luego se midio la solución problema. Con las
lecturas de absorbancia se trazo el grafico de A vs. Concentracion. Se

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 determinó la concentración de la solución muestra y el porcentaje de Fe
en el cemento expresado en Fe2O3.

III. DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS

En la practica todo inbstrumento para absorción atómica requiere:

1. Una fuente apropiada que emite las longitudes de onda (radiación

característica) del elemento que se requiere determinar y del cual se
selecciona una sola longitud de onda, generalmente esta es una
lámpara de descarga especial que recibe el nombre de “lámpara de
catodo hueco”
2. Un sistema óptico, para la dispersión de la radiación emitida y
separación de la longitud de onda. Esta dispersión se realiza mediante
una red de difracción.
3. Un sistema para la medida de la intensidad absorbida, el que se realiza
por un fotomultiplicador y el circuito electrónico correspondiente con el o
un electrodo del estado solido.
4. Sistema de presentación de los resultados, en el cual la intensidad
medida se expresa en términos de absorbancia. Esta absorbancia por
medio de un grafico se relaciona con concentraciones conocidas; el que
permite determinar la concentración del desconocido.

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IV. CÁLCULOS

Determinación de la concentración de Fe:

Para muestra 1:

y = 0.0334x + 0.0103
0.329=0.0334x + 0.0103

x= 9.54 ppm

9.54𝑚𝑔
𝐿 𝑥25𝑚𝐿
1000𝑚𝐿 𝑥100 𝑚𝐿
=
1𝑚𝐿

Para muestra 2:

y = 0.0334x + 0.0103
0.327=0.0334x + 0.0103

x= 9.48 ppm

Para muestra 3:

y = 0.0334x + 0.0103
0.327=0.0334x + 0.0103

x= 9.48 ppm

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V. GRÁFICA DE LOS EXPERIMENTOS

A vs []

0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
A

0.15 y = 0.0334x + 0.0103

0.1 R² = 0.9948
0.05
0
0 2 4 6 8 10 12
Concentración

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 VI. DISCUSION DEL MÉTODO Y DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS

 De acuerdo a los resultados se puede decir que el método usado fue el

adecuado.


VII. CONCLUSIONES

VIII. RECOMENDACIONES

IX. BIBLIOGRAFÍA

SCOOG, Dooglas. Principios de análisis instrumental. Sexta edición. Editorial

CENGAGE Learnig, México 2008. pag 376, 377.

WALTON, Harold F. Análisis Químico e Instrumental Moderno. Editorial Revete S.A

España1978.