Se usó esta solución porque era menos soluble ya que de esta manera se pudo obtener una solución sobresaturada.
Evaluación
¿Cuáles son las características de un buen solvente de purificación?
Alta solubilidad a temperaturas elevadas y poca solubilidad a bajas
temperaturas del compuesto que se va a cristalizar. No reaccionar con el compuesto a cristalizar. Presentar un punto de ebullición inferior al punto de fusión del sólido. Ser relativamente volátil con el fin de que los cristales obtenidos puedan secarse con facilidad. Alta solubilidad de las impurezas, incluso a temperaturas bajas, o insolubilidad para permitirla filtración. Capacidad para producir cristales bien formados y que puedan separarse fácilmente de los disolventes. 3. Cristalización de la acetanilida
Evaluación
En base a la función del carbón activado, habrá alguna diferencia al
comparar muestras que utilizaron carbón activado y otras que no la hicieron.
El carbón activado sirve para separar impurezas insolubles ya que tiene la
propiedad de adsorberlas, es decir, distribuye selectivamente los componentes del sistema heterogéneo es por ello que al filtrar las impurezas quedaron en el carbón activado en el papel filtro, pero si se no se usa el carbón activado no se filtraría bien por lo que no se realizaría la cristalización.
¿Por qué es necesario filtrar en caliente y a gravedad en la primera
operación?
Se filtra en caliente para elimina las impurezas insolubles en la solución, y
porque cuanto mayor es la solubilidad al aumentar la temperatura facilita la reconstrucción del compuesto, además La finalidad de la filtración en caliente es evitar la formación prematura de los cristales en el papel de filtro y que se contaminen nuevamente ¿En esta última operación, por qué fue necesario filtrar con embudo de Vástago corto y no largo?
Porque la filtración se realiza de manera rápida y como se filtra en caliente
pues no debe de cristalizarse es por ello que se usó un embudo de vástago ¿En la segunda operación de filtración, por qué fue necesario enfriar antes la Solución? ¿A qué razones atribuye la necesidad de enfriar a temperatura cercana a cero grados, antes de filtrar a presión reducida?
La razón por la que fue necesario enfriar cerca de 0 grados fue para que la solución comience a cristalizar. ¿Qué tipo de contaminantes se eliminan durante la filtración a presión reducida. ¿Explique?
La filtración a presión reducida se usa mayormente para separar un sólido de
un líquido o de una disolución con la finalidad de dejar pasar el líquido que se filtrara. CUESTIONARIO
Se tienen 7 g de una sustancia sólida "X", disuelta en 100 mL de agua a
100ºC y se enfría hasta 20ºC ¿Qué cantidad de esta sustancia cristalizará? Observe la curva de solubilidad para la sustancia "X".
Curva de solubilidad de la sustancia " X "
110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 3 4 5
g / 10 0 mL
hallamos la masa que se cristalizara del sólido X” a
30°CA 100 °C se solubiliza 7 g del solido X, por lo tanto, no se cristaliza nada del solido XA 20 ° C se solubiliza 2.5 gramos del solido X, por lo tanto, se cristaliza4.5 de gramos de solido x en 100 ml de agua.
3. Se tienen 3 g de la sustancia sólida "X", disuelta en 50 mL de agua a
100ºC y se enfría hasta 20ºC ¿Qué cantidad de esta sustancia cristalizará? Observe la curva de solubilidad para la sustancia "X".
A estar trabajando con un dato de la mitad de cantidad de solvente, entonces
los datos de gramos debemos de trabajar de la forma o también 5g por cada100.
la masa que se cristaliza del solido X a 20°C
A 20 °C se solubiliza 2.5g / 100 ml o
A 100 °C se solubiliza 78 g / 100m 4. Se tienen 3 gramos de sustancia “A” disueltas en 25 mL de acetato de etilo a 90 °C y se enfría durante toda la noche a 20°C , ¿qué cantidad de esta sustancia “A” cristalizará, si se conoce la curva de solubilidad de “A “ en el solvente?
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0
Curva de solubilidad de la sustancia “A” en acetato de etilo.
Si 3 gramos de “A” se solubilizan en 10
0ml de acetato de etilo a 14ºC, por lo tanto, X se solubiliza en 100ml de acetato de etilo a 20 º C. 3 à 14 º CX à 20 º C=20* 314=4.28
Debido a que utilizamos 25 ml, el resultado debe dividirse entre 4 para
obtener proporciones correctas:4.28 /4 = 1.07 gr à por lo tanto se cristalizaran 1.93 gr de muestra “A
5. Si a Usted le entregan una muestra de ácido benzoico y se le pide
encontrar el porcentaje de pureza de este ácido, ¿qué haría primero? Diseñe un esquema de purificación del ácido benzoico que se encuentra mezclada con azúcar. Nota: consulte su solubilidad en diferentes solventes. CRISTALIZACIÓN ÁCIDO BENZOICO
Se introduce 6 g de ácido benzoico impuro (utilice vaso precipitado 100 ml), luego en un matraz Erlenmeyer de 125 ml, se agregan 20 ml de agua (potable)y la mezcla se calienta a (mechero) a ebullición suave. Si se observa que en estas condiciones permanecen sólidos en suspensión, se agrega agua en pequeñas cantidades, manteniendo la mezcla a ebullición hasta observar ladisolu ción total de los sólidos.
La disolución se deja enfriar a temperatura ambiente y luego se
enfría externamente en baño de hielo-agua por 15 minutos.
Filtre los cristales por succión utilizando el sistema Büchner-
quita sato, y lave con dos porciones de 15mL de agua fría (potable).
Transferir el filtro con el producto a un vidrio de reloj que ha sido
previamente mazado y calentar el conjunto en la estufa a 100ºC durante 15 minutos.
Retirar el vidrio con la muestra y deje enfriar a temperatura
ambiente (aproximadamente 10 minutos), luego retirar el papel filtro y proceda amasar el vidrio con la muestra.
Repetir la operación de secado por 5 minutos, repite los pasos
del punto anterior.
Si existe una disminución de masa de la muestra, entonces se
repite el punto anterior hasta alcanzar un valor de masa constante.
PARA PURIFICAR EL ÁCIDO BENZOICO
El primer paso es intentar lavarlo lo mejor posible. Para ello haremos una filtración a vacío. Habrá que preparar una trompa de vacío conectada a un matraz Kitasato y un embudo Buchner. Éste último deberá tener en su interior un disco de papel de filtro que ajuste perfectamente al fondo, sin tener arrugas en las paredes por las que se colaría el sólido. Para mejorar el ajuste, antes de filtrarse añade un poco de agua al filtro que, mojado, se pegará al fondo.
Una vez lavado el ácido benzoico filtrado pasamos a purificarlo
mediante la recristalización.
El ácido benzoico puede purificarse por recristalización en una mezcla de
disolventes. Para ello se coloca el sólido lavado obtenido en un vaso de precipitado de 100 ml y se le añaden de 10 a 20 ml de etanol. Se calienta al baño María, hasta que los cristales se disuelvan. A continuación, se añaden lentamente 20 ml de agua destilada y se continúa la calefacción hasta que la disolución entre en ebullición. Seguidamente se separa el vaso de precipitado del baño y se deja enfriar. Cuando se inicie el enturbiamiento, se rasca la pared del vaso con una varilla de vidrio, hasta que recristalice. A continuación, se filtra a vacío, lavando los cristales con dos porciones de 3 ml de agua fría y se secan, comprimiéndolos sobre papel de filtro. Para terminar de secar el producto, dejaremos el papel de filtro con el sólido una noche en un de secador con cloruro de calcio
