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1.

Elección del solvente para la acetanilida

n-Hexano Cloroformo Etanol Agua Ác. acético

frío Calor frío calor frío calor frío calor frío calor

x x x x

Conclusión:

Se usó esta solución porque era menos soluble ya que de esta manera se pudo
obtener una solución sobresaturada.

Evaluación

¿Cuáles son las características de un buen solvente de purificación?

 Alta solubilidad a temperaturas elevadas y poca solubilidad a bajas


temperaturas del compuesto que se va a cristalizar. No reaccionar con el
compuesto a cristalizar.
 Presentar un punto de ebullición inferior al punto de fusión del sólido.
 Ser relativamente volátil con el fin de que los cristales obtenidos puedan
secarse con facilidad.
 Alta solubilidad de las impurezas, incluso a temperaturas bajas, o
insolubilidad para permitirla filtración.
 Capacidad para producir cristales bien formados y que puedan separarse
fácilmente de los disolventes.
3. Cristalización de la acetanilida

Evaluación

En base a la función del carbón activado, habrá alguna diferencia al


comparar muestras que utilizaron carbón activado y otras que no la
hicieron.

El carbón activado sirve para separar impurezas insolubles ya que tiene la


propiedad de adsorberlas, es decir, distribuye selectivamente los componentes
del sistema heterogéneo es por ello que al filtrar las impurezas quedaron en el
carbón activado en el papel filtro, pero si se no se usa el carbón activado no se
filtraría bien por lo que no se realizaría la cristalización.

¿Por qué es necesario filtrar en caliente y a gravedad en la primera


operación?

Se filtra en caliente para elimina las impurezas insolubles en la solución, y


porque cuanto mayor es la solubilidad al aumentar la temperatura facilita la
reconstrucción del compuesto, además La finalidad de la filtración en caliente
es evitar la formación prematura de los cristales en el papel de filtro y que se
contaminen nuevamente
¿En esta última operación, por qué fue necesario filtrar con embudo de
Vástago corto y no largo?

Porque la filtración se realiza de manera rápida y como se filtra en caliente


pues no debe de cristalizarse es por ello que se usó un embudo de vástago
¿En la segunda operación de filtración, por qué fue necesario enfriar
antes la
Solución? ¿A qué razones atribuye la necesidad de enfriar a
temperatura cercana a cero grados, antes de filtrar a presión reducida?

La razón por la que fue necesario enfriar cerca de 0 grados fue para que la
solución comience a cristalizar.
¿Qué tipo de contaminantes se eliminan durante la filtración a presión
reducida. ¿Explique?

La filtración a presión reducida se usa mayormente para separar un sólido de


un líquido o de una disolución con la finalidad de dejar pasar el líquido que
se filtrara.
CUESTIONARIO

Se tienen 7 g de una sustancia sólida "X", disuelta en 100 mL de agua a


100ºC y se enfría hasta 20ºC ¿Qué cantidad de esta sustancia
cristalizará? Observe la curva de solubilidad para la sustancia "X".

Curva de solubilidad de la sustancia " X "


110
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0 3 4 5

g / 10 0 mL

hallamos la masa que se cristalizara del sólido X” a


 30°CA 100 °C se solubiliza 7 g del solido X, por lo tanto, no se cristaliza nada
del solido XA
 20 ° C se solubiliza 2.5 gramos del solido X, por lo tanto, se cristaliza4.5 de
gramos de solido x en 100 ml de agua.

3. Se tienen 3 g de la sustancia sólida "X", disuelta en 50 mL de agua a


100ºC y se enfría hasta 20ºC ¿Qué cantidad de esta sustancia
cristalizará? Observe la curva de solubilidad para la sustancia "X".

A estar trabajando con un dato de la mitad de cantidad de solvente, entonces


los datos de gramos debemos de trabajar de la forma o también 5g por
cada100.

la masa que se cristaliza del solido X a 20°C

A 20 °C se solubiliza 2.5g / 100 ml o


A 100 °C se solubiliza 78 g / 100m
4. Se tienen 3 gramos de sustancia “A” disueltas en 25 mL de acetato
de etilo a 90 °C y se enfría durante toda la noche a 20°C , ¿qué
cantidad de esta sustancia “A” cristalizará, si se conoce la curva de
solubilidad de “A “ en el solvente?

100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0

Curva de solubilidad de la sustancia “A” en acetato de etilo.

Si 3 gramos de “A” se solubilizan en 10


0ml de acetato de etilo a 14ºC, por lo tanto, X se solubiliza en 100ml de
acetato de etilo a 20 º C.
3 à 14 º CX à 20 º C=20* 314=4.28

Debido a que utilizamos 25 ml, el resultado debe dividirse entre 4 para


obtener proporciones correctas:4.28 /4 = 1.07 gr à por lo tanto se
cristalizaran 1.93 gr de muestra “A

5. Si a Usted le entregan una muestra de ácido benzoico y se le pide


encontrar el porcentaje de pureza de este ácido, ¿qué haría primero?
Diseñe un esquema de purificación del ácido benzoico que se
encuentra mezclada con azúcar. Nota: consulte su solubilidad en
diferentes solventes.
CRISTALIZACIÓN ÁCIDO BENZOICO

Se introduce 6 g de ácido benzoico impuro (utilice vaso precipitado 100 ml), luego
en un matraz Erlenmeyer de 125 ml, se agregan 20 ml de agua (potable)y la mezcla
se calienta a (mechero) a ebullición suave. Si se observa que en estas condiciones
permanecen sólidos en suspensión, se agrega agua
en pequeñas cantidades, manteniendo la mezcla a ebullición hasta observar ladisolu
ción total de los sólidos.

 La disolución se deja enfriar a temperatura ambiente y luego se


enfría externamente en baño de hielo-agua por 15 minutos.

 Filtre los cristales por succión utilizando el sistema Büchner-


quita sato, y lave con dos porciones de 15mL de agua fría
(potable).

 Transferir el filtro con el producto a un vidrio de reloj que ha sido


previamente mazado y calentar el conjunto en la estufa a 100ºC
durante 15 minutos.

 Retirar el vidrio con la muestra y deje enfriar a temperatura


ambiente (aproximadamente 10 minutos), luego retirar el papel
filtro y proceda amasar el vidrio con la muestra.

 Repetir la operación de secado por 5 minutos, repite los pasos


del punto anterior.

 Si existe una disminución de masa de la muestra, entonces se


repite el punto anterior hasta alcanzar un valor de masa constante.

PARA PURIFICAR EL ÁCIDO BENZOICO

 El primer paso es intentar lavarlo lo mejor posible. Para ello haremos una
filtración a vacío. Habrá que preparar una trompa de vacío conectada a un
matraz Kitasato y un embudo Buchner. Éste último deberá tener en su
interior un disco de papel de filtro que ajuste perfectamente al fondo, sin
tener arrugas en las paredes por las que se colaría el sólido. Para
mejorar el ajuste, antes de filtrarse añade un poco de agua al filtro que,
mojado, se pegará al fondo.

 Una vez lavado el ácido benzoico filtrado pasamos a purificarlo


mediante la recristalización.

 El ácido benzoico puede purificarse por recristalización en una mezcla de


disolventes. Para ello se coloca el sólido lavado obtenido en un vaso
de precipitado de 100 ml y se le añaden de 10 a 20 ml de etanol. Se calienta
al baño María, hasta que los cristales se disuelvan. A continuación, se
añaden lentamente 20 ml de agua destilada y se continúa la calefacción
hasta que la disolución entre en ebullición. Seguidamente se separa el vaso
de precipitado del baño y se deja enfriar. Cuando se inicie el
enturbiamiento, se rasca la pared del vaso con una varilla de vidrio, hasta
que recristalice. A continuación, se filtra a vacío, lavando los cristales con
dos porciones de 3 ml de agua fría y se secan, comprimiéndolos sobre papel
de filtro. Para terminar de secar el producto, dejaremos el papel
de filtro con el sólido una noche en un de secador con cloruro de calcio