AISLAMIENTO DE CINAMALDEHIDO DE LA

CANELA POR DESTILACION AL VAPOR

Boris Steven Perez (1429649)

bpsteven757@gmail.com

Departamento de Química*, Facultad de Ciencias, Universidad del Valle, A.A. 2536.

Fecha de Entrega: 13 septiembre de 2014.

  OBJETIVOS
General:
Reconocer la destilación por arrastre con
vapor como un método eficaz de
separación y purificación de sustancias
orgánicas insolubles o pocos solubles en
agua.
Específicos:
 Llevar a cabo el aislamiento de
cinamaldehido de la canela,
utilizando arrastre con vapor de
agua.
 Conocer los materiales y los
compuestos a trabajar, sus
riesgos y para qué sirven.
Tipo de destilación utilizada en la
práctica:
Destilación simple:
Se usa para la separación de líquidos
con punto de ebullición inferiores a 150º a
presión atmosféricas de impurezas no
volátiles o de otros líquidos miscibles que
presenten un punto de ebullición al
menos 25º superior al primero de ellos.
En la destilación simple se utiliza un
matraz de fondo redondo, conectado a
un matraz se coloca un tapón con un
termómetro insertado, cuyo bulbo se
introduce frente al tubo lateral por donde
salen los gases. Estos, a salir, se
encuentran con una temperatura menor
en el refrigerante que los condensa de
nuevo y sale el líquido a través de una
alargadera a un erlenmeyer u otro
recipiente donde se recoge. [1]
 Metodología experimental:
El aislamiento del cinamaldehido de la
canela por destilación es muy sencillo:
1. En el balón de fondo redondo de
50 ml del micro destilador se
deposito dos piedras de ebullición.
2. Se colocaron más o menos 2
gramos de astillas de canela, con
una pipeta graduada se midieron
25 ml de agua más o menos,
conociendo que por su índice de
error no quedan bien medidos sus
mililitros.
3. En un plato metálico o baño de
arena, se puso la arena a calentar,
cuando la arena ya estaba más o
menos caliente, se coloco el balón
redondo encima de la arena para
 hervir el agua y la canela.( la
canela tiende a formar espuma por
lo cual se debe tener cuidado para
prevenir la contaminación del
destilado con partículas de canela)
4. Se ubico un termómetro por el
hueco que tiene el tapón, que
quede a una distancia cercana al
micro destilador para registrar la
temperatura, (el tapón debe
quedar bien cerrado para que no
se evapore el líquido y se pierda la
prueba que se va a hacer). En el
tapón quedo un hueco, así que el
termómetro se recubrió con cinta
de enmascarar hasta que quedara
bien tapado el hueco y no se
dañara la prueba.
5. Se registra la temperatura del
termómetro la cual debe estar a
una temperatura cercana a los
100°C, si se excede hay que
bajarle la temperatura a la estufa.
6. Cuando ya empieza el destilado,
es decir cuando cae la primera
gota del liquido lechoso de agua y
cinamaldehido en el erlenmeyer,
que está en un baño de hielo para
que no se evapore el liquido, a
partir de ahí, de la primera gota se
empezó a contar una hora.
7. Se estuvo pendiente de que en el
balón donde se encuentra la
canela y el agua se empieza a
bajar mucho, hay que adicionarle
agua, para no dejarlo evaporar.( el
agua se agrega usando un gotero
y retirando momentáneamente el
termómetro.
8. Después que ya se completo la
hora se retira el erlenmeyer y el
montaje de todo.
9. Después con el destilado del
erlenmeyer se extrajo con 3
porciones sucesivas de 6 ml de
hexano. Se adiciono TODO el
líquido de él destilado y 6 ml de
hexano en un embudo de
separación, se revolvieron los dos
líquidos juntos suavemente, se
abrió el embudo boca arriba y se
libera presión.
10. El agua y cinamaldehido quedo
abajo en la mezcla y el hexano
con cinamaldehido quedo arriba
en la mezcla, se abre la llave de
paso en el embudo para que pase
el agua con cinamaldehido, que
cae en un erlenmeyer, el hexano
con cinamaldehido que queda
arriba, se saca el liquido por la
parte de arriba del embudo
sacando el tapón y el liquido se
vierte en un vaso precipitado. Este
procedimiento se repite 3 veces.
11. El extracto combinado se les
agrego sulfato de sodio para
secar.
12. La solución seca de hexano se
transfirió a otro vaso precipitado y
el sulfato de sodio se lavo.
13. El extracto combinado que
estaban contenidos en el vaso
precipitado, se coloco a calentar
suavemente en un baño de arena
hasta su evaporación, se mira si
hay aceite resultante, pero no
quedo aceite si no un aroma
agradable.
Análisis y discusión:
En la práctica el objetivo fue obtener el
componente menos volátil; el
componente más volátil que es el agua,
se desecha. Sin embargo, la finalidad
principal de la destilación es obtener el
componente más volátil en forma pura.
(Por ejemplo, la eliminación del agua de
la glicerina evaporando el agua, se llama
evaporación, pero la eliminación del
agua del alcohol evaporando el alcohol
se llama destilación, aunque se usan
mecanismos similares en ambos casos)
[2].
En la teoría de la destilación a vapor dice
que si dos líquidos insolubles se
calientan, ninguno de los dos es afectado
por la presencia del otro (mientras se le
remueva para que el líquido más ligero
no forme una capa impenetrable sobre el
más pesado) y se evaporan en un grado
determinado solamente por su propia
volatilidad. El porcentaje de cada
componente en el vapor solo depende de
su presión de vapor a esa temperatura.
[3].
En la destilación por arrastre de vapor se
llevo a cabo la vaporización selectiva de
un componente volátil, el cinamaldehido,
sustancias que poseen presión de vapor
baja y punto de ebullición altos. Lo
anterior se logro por medio de la
ebullición del agua, generando vapor
directamente en el seno de la mezcla,
esto se denomina vapor de arrastre.
En la practica el comportamiento que
tuvo la temperatura a lo largo de la
destilación, la cual, fue creciendo y
creciendo gradualmente hasta quedarse
quieta o equilibrarse o estabilizarse en
98°C, esto se puede explicar porque a
medida que la temperatura se eleva, la
presión del vapor del agua sube y
también la del vapor del cinamaldehido.
La estabilización de la temperatura se da
ya que no existen cambios en la presión
de vapor o en la composición de los
vapores de la mezcla.
En este experimento se pudo observar
como un proceso tan fácil o sencillo,
puede ser tan útil, para extraer
elementos que son usados a nivel
industrial. La condición más importante
para este tipo de destilación pueda ser
aplicada, es que tanto el cinamaldehido
como el resto de la materia prima que
proviene de la canela, sean insolubles en
agua, esto permite que la separación del
agua y la sustancia orgánica se dé
fácilmente.
A pesar de que se recogió una cantidad
muy buena del destilado y fue hexano
como solvente en la extracción, la
cantidad obtenida fue de nada, ni
siquiera una gota, eso se debe que la
extracción de aceites vegetales es un
difícil proceso, esto se puede deber a
que muchas de las materias primas
utilizadas, han sido sometidas a altas
temperaturas y pueden que no sean
resistentes a altas temperaturas o el
proceso del secado que probablemente
quita cantidades significativas de
componentes, en este caso fue el
cinamaldehido de la canela que nosotros
necesitamos. Para ver si la practica fue
exitosa había que calcular el índice de
refracción el cual nos indicaba la pureza
del cinamaldehido obtenido que en
nuestro caso no fue ninguno, no se pudo
llevar a cabo, impidiéndonos comprobar
el éxito de la practica. Puede ser por
márgenes de error que fueron:
 Incertidumbre de los
instrumentos de medición como
la pipeta graduada, la probeta.
 También pudo ser por la jeringa
que estaba mala y devolvía un
poco del líquido de hexano y no
se completaban los 6 ml.
Solución de las preguntas: asciende a la zona superior de la cuba y
puede separarse más fácilmente, en
1. Se tiene la solución de un liquido A y cambio en el laboratorio para sacar el
una sustancia orgánica B, inmiscibles. aceite tenía que mezclarse con el
Cada parte de la solución, al ser hexano y después hervirse para después
calentado tienen diferentes presiones de obtener el aceite.
vapor y de allí se parte para encontrar
una relación molar entre los 4. destilación de vapor tiene la
componentes A y B que se encuentran
desventaja de tener un mayor coste
en el vapor. En esta ecuación vemos los
peso que existen entre los peso de A inicial de la inversión en el equipo
(WA) y B (WB) en el vapor con su necesario para ejecutar el proceso con
respectiva masa molecular de A (MA) y
éxito. Usted necesitará algún tipo de
de B (MB) y el numero de moles de A
(NA) y B (NB), que igualmente siendo la formación inicial con el fin de operar el
relación de la masa molecular década equipo y se debe tener cuidado en la
uno de los componentes (A, B) y la conducción del proceso, porque se
presión de vapor de los mismos (PA,
PB). Por lo anterior esta ecuación se trabaja con altas temperaturas, una
constituye como la base de la fuente de calor, recipientes a presión y
purificación y la separación de aceites volátiles. Un costo final
sustancias por destilación al vapor.
escondido en el proceso es el costo de
2. proceso de destilación a macro escala, mantenimiento y reparación de sus
se utilizan balones hasta de 8000 a
equipos.
10000 litros para colocar la hierba, esto
se coloca sobre una rejilla y se calienta
el agua por debajo pasando el vapor de
agua a través de ella. El calor rompe las
células vegetales que contienen aceite
esencial y se libera en forma de vapor
que junto con el vapor de agua y a través
de un tubo pasa por tanque de
refrigeración que se convierte de nuevo
en líquidos la esencia de la planta en un
aceite vegetal, que por ser más ligero
que el agua, asciende a la zona superior
de la cuba y puede separarse fácilmente
la fase acuosa.

3. en proceso de destilación a macro

escala, lo considero mucho más eficiente
que el utilizado en el laboratorio ya que
es más fácil separar la esencia vegetal
que por ser más ligera que el agua
6. se usa la destilación al vapor cuando BIBLIOGRAFIA
los componentes son sustancias
inmiscibles en agua, además deben Microescale.Experimentshttp://ww
presentar una condición especial, que es w.grupoprevenir.es/fichas-
que tengan puntos de ebullición alto.
seguridad-sustancias-
Este tipo de destilación también es
usada para purificar sustancias quimicas/0279.htm
contaminadas por grandes cantidades de
impurezas resinosas. Es el principal a
usarse para la extracción de aceites http://www.alambiques.com/tecnicas_dest
esenciales que son volátiles y por lo ilacion.htm ([1], [2], [3])
tanto arrastrables por el vapor de agua.
• organica1.org/1311/1311pp10.p
7. La destilación al vacío se utiliza pt
cuando el líquido tiene un punto de
ebullición excesivamente alto o
descompone a alta temperatura. Se
sustituye este método por la destilación
al vapor cuando las sustancias del
proceso son insolubles o poco solubles
en agua, a pesar de que ambos
procesos se aplica a sustancias con altos
puntos de ebullición.

Conclusiones:

La destilación al vapor es un método

eficaz de obtención pura, pero no es un
buen método de rendimiento, ya que la
obtención de cinamaldehido no se
aprecio en la práctica ni siquiera una
gota del aceite, solo se obtuvo el aroma,
es casi obsoleto comparado con la
cantidad de canela utilizada en la
práctica.

Este proceso es eficaz cuando se tienen

materiales con mayores puntos de
ebullición que el agua.