"Año del Diálogo y la Reconciliación Nacional"

UNIVERSIDAD CIENTÍFICA DEL SUR

FACULTAD DE: CIENCIAS AMBIENTALES

CURSO: QUIMICA ORGÁNICA

INFORMES DE PRÁCTICAS

PRACTICA N°: 2
TITULO: CRISTALIZACIÓN
INTEGRANTES:
Alvarez Santillán, Lisbeth
Delgado Migone, Diego Francisco
Solano Acevedo, Mauricio
Serrano Sablich, Mario Elias
Shebesta Zegarra María Paula

HORARIO DE PRÁCTICAS
DÍA: MARTES.
HORA: 1:00 PM A 3:00 PM.
FECHA DE LA REALIZACIÓN DE PRÁCTICA: 04 DE AGOSTO DEL 2018.

FECHA DE LA ENTREGA DEL INFORME: 11 DE SEPTIEMBRE DEL 2018.

LIMA - PERU
 1. INTRODUCION

En el laboratorio nos encontramos con diferentes eventos como es la separación de

sustancias que son de un interés específico pero muchas veces estas están acompañado
en su composición de impurezas y para eliminarlas tenemos que contar con un método
correcto que sea exitoso. En esta práctica utilizaremos el método de cristalización que
consiste inicialmente en purificar las muestras, como lo mencionamos anteriormente
muchas de estas se encuentran con cierto porcentaje de impurezas. En dicho proceso el
soluto es cristalizado con el fin de ser separado del disolvente en el que se encontraba
inicialmente, cabe mencionar que si nuestro sistema se enfría rápido se obtienen
pequeños cristales mientras que cuando es lento los cristales son de mayor tamaño.
Finalmente, la cristalización nos dará como resultado cristales que nos indican la
sustancia pura de procedencia y precisa menos energía para realizar la destilación.

2. OBJETIVOS

Purificar por medio de la técnica de cristalización un sólido que contenga

impurezas.
Aprender a escoger los disolventes adecuados para la cristalización
Determinar que función cumple el carbón activado.

3. FUNDAMENTO TEORICO
Cristalización:

ES una operación unitaria común que sirve para aislar y purificar productos mediante el
cual se forman cristales sólidos a partir de una fase diferente, normalmente una solución
líquida o una mezcla, purificación y producción de partículas en un solo proceso destaca
sobre otros procesos de separación por su potencial para combinar

purificación y producción de partículas en un solo proceso

Cristales:

Se denomina así a las partículas sólidas en las que las moléculas, los átomos o los iones
constituyentes conforman una red o un patrón tridimensional fijos, rígidos y que se
repiten.

Precipitación: Este término resulta un poco complicado de definir, ya que para algunos
no es más que un proceso de cristalización muy rápido, quizás incontrolado, y para
otros se trata de la formación cristalina que resulta de una reacción química.
4. DESARROLLO EXPERIMENTAL

1: elección del solvente:

Colocamos unos miligramos de la muestra indicada en un tubo de ensayo en los
siguientes solventes: cloroformo, etanol y agua destilada (1ml) de cada uno

OJO: SI LA MUESTRA ES INSOLUBLE EN FRIO CALENTARLA EN

UN BAÑO MARIA

2: cristalización:
 se colocan 5g de muestra impura en un emmeleyer de 250 ml Y luego se
disuelve, y se lleva a ebullición.

luego se le añade carbón activado para luego ser calentado a ebullición, para
luego pasar a un vaso de 250 ml y llevar a enfriarlo en un baño de hielo.

cuando se requieren temperatura más baja se utiliza el hielo seco (dióxido de

carbono solido), no debe forzarse el enfriamiento, se filtra a presión reducida
utilizando un embudo buchner. Colocar el papel filtro y los cristales en una luna
de reloj y dejarlo uno minutos. Véase en anexo

1. MATERIAL y REACTIVOS
Materiales
 Gradilla
Tubos de ensayo
Erlenmeyer
Embudo buchner
Papel filtro
Rejilla
Bagueta
beaker

reactivos

n-hexano
cloroformo
sobre de carbón
muestra impura
2. CUADRO DE DATOS y RESULTADOS

a) Elección del solvente para la acetanilida

n-Hexano Cloroformo Etanol Agua Ác. acético
frío calor frío calor frío calor frío calor frío calor
x x x X ------ ------

Conclusión:
- Los solventes son más efectivas en calor para la purificación

Evaluación

¿Cuáles son las características de un buen solvente de purificación?

- Debe ser inerte (no debe reaccionar).

- El soluto debe ser más soluble en caliente que en frío.
- Fácil eliminación.

b) Cristalización de la acetanilida

Muestra Papel filtro Cristales + papel Cristales (g) Porcentaje de

orgánica (g) filtro cristales
 Acetanilida --------- ---------------- -------------- ---------------

EVALUACION

1. Existe alguna diferencia al comparar muestras que utilizaron carbón activado y otros
que no lo hicieron.
- El carbón activado es un adsorbente en el proceso de la experimentación ya que
gracias a su preferencia por los compuestos con enlaces covalentes, poco polares
y nada iónicos en este caso la acetanilida va ayudar que todas las moléculas
puras se junten lo cual forma los cristales que se observaran en el producto final
de la experimentación.

2. ¿Por qué es necesario filtrar en caliente y a gravedad en la primera operación?

- Es importante porque aquí se filtra la muestra y las impurezas se quedan en el
papel filtro lo cual nos ayuda bastante a obtener la muestra problema pura.

3. ¿En esta última operación, porque fue necesario filtrar con embudo de Vástago cortó
y no largo?
- Fue necesario utilizar el embudo corto porque se tenía que realizar el proceso de
filtración por lo cual para que sea efectiva nuestra cristalización la solución tenía
que estar caliente y ser sometida a filtración antes que se enfrié de no ser así la
muestra se quedaría retenida obteniendo cristales pequeños .
4. ¿En la segunda operación de filtración, porque fue necesario enfriar antes la solución
¿a qué razones atribuye la necesidad de enfriar la temperatura cercana a cero grados,
antes de filtrar a presión reducida?
- Fue necesario enfriar la muestra pero lentamente para poder obtener cristales
grandes , al llevarlo a presión reducida solo se acelera el secado y se obtiene la
muestra seca con los cristales .

5. ¿En qué medida le facilito la filtración a presión reducida?

- La filtración a presión reducida cuenta con un sistema en donde se utiliza la
bomba de vacío adherida a un kitasato el secado de la muestra es mucho más
rápido y en solo unos minutos obtienes los cristales.
9. FUENTES DE INFORMACIÓN

Ángeles, M. (2011). Filtración. La guía, parr.1-5.

Miguel, P. G. (2008). Fundamentos de Química Orgánica: Estructura y Propiedades de
los Compuestos Orgánicos. Universidad de Burgos.
Rojas, B. (2007). PURIFICACION DE COMPUSTOS ORGANICOS POR RE-
CRISTALIZACION.
Toledo, M (2015) Desarrollo de procesos de cristalización eficace, artículo técnico:

10. ANEXOS

10.1. cuestionario

1. ¿Cuál fue el rendimiento práctico, que obtuvo en la cristalización de la sustancia

Purificada?
datos:

masa de la muestra original: 5 g

masa del cristal formado: 1.00 g (peso de cristales en práctica)

formula

masa del cristal formado ÷masa del cristal formado × 100 %

 Respuesta: 20 %

2. Se tienen 7 g de una sustancia sólida "X", disuelta en 100 mL de agua a 100ºC y

se enfría hasta 20ºC ¿Qué cantidad de esta sustancia cristalizará? Observe la
curva de solubilidad para la sustancia "X

hallamos la masa que se cristalizara del sólido “X” a 30 °C

A 100 °C se solubiliza 7 g del solido X, por lo tanto, no se cristaliza nada
del solido X
A 20 ° C se solubiliza 2.5 gramos del solido X, por lo tanto, se cristaliza
4.5 de gramos de solido x en 100 ml de agua.

3. Se tienen 3 g de la sustancia sólida "X", disuelta en 50 mL de agua a

100ºC y se
enfría hasta 20ºC ¿Qué cantidad de esta sustancia cristalizará? Observe la
curva
de solubilidad para la sustancia "X"

A estar trabajando con un dato de la mitad de cantidad de solvente, entonces

los datos de gramos debemos de trabajar de la forma o también 5g por cada
100.

la masa que se cristaliza del solido X a 20 °C

A 20 °C se solubiliza 2.5g / 100 ml o
A 100 °C se solubiliza 78 g / 100ml
4. Se tienen 3 gramos de sustancia “A” disueltas en 25 mL de acetato de etilo
a
90 °C y se enfría durante toda la noche a 20°C, ¿qué cantidad de esta
sustancia
“A” cristalizará, si se conoce la curva de solubilidad de “A “en el solvente?.

Si 3 gramos de “A” se solubilizan en 100ml de acetato de etilo a 14 ºC, por lo

tanto, X se solubiliza en 100ml de acetato de etilo a 20 º C.
3 à 14 º C
X à 20 º C 𝑋=20 𝑥 314=4.28𝑔

Debido a que utilizamos 25 ml, el resultado debe dividirse entre 4 para obtener
proporciones correctas:
 4.28 / 4 = 1.07 gr à por lo tanto se cristalizaran 1.93 gr de muestra “A”

5. Si a usted de entregan una muestra de acido benzoico y se le pide

encontrar el porcentaje de pureza de este acido, ¿Qué haría primero? Diseñe
un esquema de purificación del acido benzoico que se encuentra mezclada
con azúcar. Nota: consulte su solubilidad en diferentes solventes.

Cristalización ácido benzoico

 Se introduce 6 g de ácido benzoico impuro (utilice vaso precipitado 100 mL),
luego en un matraz erlenmeyer de 125 mL, se agregan 20 mL de agua (potable)
y la mezcla se calienta a (mechero) a ebullición suave. Si se observa que en
estas condiciones permanecen sólidos en suspensión, se agrega agua en
pequeñas cantidades, manteniendo la mezcla a ebullición hasta observar la
disolución total de los sólidos.

 La disolución se deja enfriar a temperatura ambiente y luego se enfría

externamente en baño de hielo-agua por 15 minutos.

 Filtre los cristales por succión utilizando el sistema Büchner-quitasato, y lave

con dos porciones de 15 mL de agua fría (potable).

 Transferir el filtro con el producto a un vidrio de reloj que ha sido previamente

mazado y calentar el conjunto en la estufa a 100ºC durante 15 minutos.

 Retirar el vidrio con la muestra y deje enfriar a temperatura ambiente

(aproximadamente 10 minutos), luego retirar el papel filtro y proceda amasar el
vidrio con la muestra.

 Repetir la operación de secado por 5 minutos, repite los pasos del punto anterior.

 Si existe una disminución de masa de la muestra, entonces se repite el punto

anterior hasta alcanzar un valor de masa constante.

Para purificar el ácido benzoico

 El primer paso es intentar lavarlo lo mejor posible. Para ello haremos una
filtración a vacío. Habrá que preparar una trompa de vacío conectada a un
matraz kitasato y un embudo Buchner. Éste último deberá tener en su interior un
disco de papel de filtro que ajuste perfectamente al fondo, sin tener arrugas en
las paredes por las que se colaría el sólido. Para mejorar el ajuste, antes de filtrar
se añade un poco de agua al filtro que, mojado, se pegará al fondo.

 Una vez lavado el ácido benzoico filtrado pasamos a purificarlo mediante la

recristalización.

 El ácido benzoico puede purificarse por recristalización en una mezcla de

disolventes. Para ello se coloca el sólido lavado obtenido en un vaso de
precipitado de 100 ml y se le añaden de 10 a 20 ml de etanol. Se calienta al baño
María, hasta que los cristales se disuelvan. A continuación, se añaden
lentamente 20 ml de agua destilada y se continúa la calefacción hasta que la
disolución entre en ebullición. Seguidamente se separa el vaso de precipitado

del baño y se deja enfriar. Cuando se inicie el enturbiamiento, se rasca la pared

del vaso con una varilla de vidrio, hasta que recristalice. A continuación, se
filtra a vacío, lavando los cristales con dos porciones de 3 ml de agua fría y se
secan, comprimiéndolos sobre papel de filtro. Para terminar de secar el
producto, dejaremos el papel de filtro con el sólido una noche en un desecador
con cloruro de calcio.