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ACtSCARBON - OETERMINACAO DE ENXOFRE 01.028

MCTODO VOLUMCTRICO-ACIDIMETRICO
NBR 5018
Mhdo de ens& MAR11982

1 Objetivo
2 Norma e document0 complementar
3 Aparelhagem
4 ExecuCgo do ensaio
ANEXO - Figura

1 OBJETIVO

Esta Norma prescreve o metodo de determin&o de enwfre em aGos-carbono.

2 NORMA E DOCUMENT0 COMPLEMENTAR

Para aplicagao de&a blorma g necessario consultar:

NBR 6204 - Reti’rada de ammtras de ago, ferro fundido, aso Siemens Martin e fer -

ro male&e1 para a determlnaG% da composisao quimica - Mgtodo de en-

saio

3 APARELHAGEM’

a3 fente de oxig&io, purificado por reagentes solidos;

b) v~lvula redutora de pressso e indicador de vazao;

c) forno de resis&cia eletrica capaz de elevar a temperatura da amostra

dentro do interval0 de (1300 a 1400)°C;

d) tuba de combustao de material refratario;

e) par termoel&trico, construido geralmente de platina ou platina-radio;

I Existem dois tipos de forno para se efetuar a fusao da amostra.

Origem: ABNT MB-1099/82

C&l - Comita Brasileiro de Minera@o e Metalurgia
CE-1:26.01 - ComissZo de Estudo de Determina@ de Compori@o Quimica de Produtor SiderLrgicor e lnwm,,s

SISTEMANACIONAL DE ABNT - ASSOCIACAO BRASILEIRA

METROLOGIA, NORMALIZACAO
DE NORMAS Ti%NICAS
E QUALIDADE INDUSTRIAL
@

P&wras-chaw: awocarbono - enxofre NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA

I
CDU: 689.14z543.845 Tcdos os dir&or mswvedor 5 Wginar
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2 NER 5018/1982

f) dispositivo de controle e regulagem de temperatura;

g) dispositivo para retengao de &idos solidos formados na combustao;
h) equipamento para recepgk e titulagao do anidrido sulfuroso.

3.2 Fomo de ind&io:

a) fonte de oxig&io, purificado por reagentes solidos;
b) valvula redutora de pressao e indicador de vazao;
c) forno elGtrico de indugao capaz de provocar a fusao da amostra;
d) tubo de combustao;
s e) dispositivo para retengao de &idos formados na combustao;
f) equipamento para recep~ao e ticulagao do anidrido sulforoso.

4 EXECUChO DO ENSAIO

4.1 wincipio do mhodo

A amostra c fundida em forno elitrico, na presenga de corrente de oxigsnio, sen-

do o enxofre convertido em anidrido sulforoso (SO2), recebido em solugao neutra
de agua oxigenada e o icido sulfiirico formado 6 titulado corn solu~ao de hid&i-
do de sodio padrao, usando o indicador Tachiro.

4.2 Conven&o

4.2.1 OS produtos quimicos indicados err 4.4, devem SW de qualidade “Reagentes

para analise” (Reagentes ~.a,), salvo outra indicagao.

4.2.2 A expressso “sgua” implica sempre em sgua destilada ou deionizada, que de-

ve ser usada em todas as reagoes e na preparaG;o das solugoes.

4.2.3 As diluigoes sao indicadas por I: l,l: 2,2: 98, etc. 0 primeiro algarismo
indica o volume do reagente concentrado e o segundo;o volume de agua.

4.2.4 Todas as pesagens, durante o procedimento, devem ser efetuadas corn preci-
s:o de 0,OOOl g.

4.3 Preparag& da rostra

Do material obtido Segundo a NBR 6204, deve serretirado urn minim0 de 100 g de 5
paras finas.

4.4 Reagentes
4.4.1 Estanho metslico granulado, isento de enxofre.

4.4.2 Cobre eletrolitico em aparas finas, isento de enxofre.

4.4.3 Solu$ao de sgua oxigenada (H202) a 3%. Preparar a solugZ0 e neutralizar a

acides livre corn solugao de hid&id0 de sodio padrao, usando o indicador Tachi-

r0.
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4.4.4 ~oLu&io indicadora Tachiro

4.4.4.1 Dissolver 0,060 g de vermelho de metila em 200 ml de ilcool metilico.

4.4.4.2 Dissolver 0,030 g de azul de metileno em 30 ml de Zgua.

4.4.4.3 Misturar a solu@o indicada em 4.4.4.1, 2 indicada em 4.4.4.2. Este indi-

cador 6 violeta quando &ido e verde quando bssico.

4.4.5 Solu~ao de hid&id0 de &dio (NaOH) 0,062s N, fatorada. Diluir para 200~1,
I25 ml de solugao de hidrkido de s;dio 0,lO N. Titular corn amostra padrao de -~aso
procedendo de acordo corn 4.5. Calcular o trtulo da solur$o empregando a seguinte
f&-mula:
A x G
T=
(V, - Vo) 100
Onde :
T = Titulo da solu$o de hid&id0 de sodio, expresso em gramas de enxofre
por mililitro;
G = Peso da amostra, expresso em gramas;
A = Tear de enxofre na amostra padrio, expresso em porcentagem;
V, = Volume da solu~$o de hid&id0 de sodio, gasto na amostra, expresso em
mililitros;
V. = Volume da solw$o de hid&id0 de sodio, gasto na prova em branco, .ex::
presso em mililitros.

Nota: 1 ml desta solt@o corresponde a 0,lO mg de enxofre.

4.5 Ensaio

4.5.1 Corn forno de resist&&a

4.5.1.1 Comprovar que no sistema nao haja vazamento de gases e que todas as par-
tes do aparelho estejam rigorosamente secas.

4.5.1.2 Ajustar o forno a uma temperatura constante entre (1300 e 14OO)‘C.

4.5.1.3 Adicionar ao fiasco de absorsao, 20 ml de igua oxigenada a 3% diluir, se

necesssrio, e adicionar cinco gotas de indicador Tachiro. Passar uma corrente de -o
xigsnio pelo sistema,‘borbulhando na solu~ao absorvedora. Se esta ficar violeta,
adicionar solu~~o de hid&id0 de sodio padrzo, gota a gota, ate viragem para 0
vet-de. lsto 5 precedido de uma car cinza que indica a aproxima$ao da neutralidade.
Deter o fluxo de oxiggnio.

4.5.1.4 Pesar urn quantidade apropriada de amostra e transferir para uma navicula
de porcelana, previamente calcinada a IOOO’C, distribuindo o material de modo uni-
forme. Usar 1 g de amostra na faixa de (0,005 a O,lO)% de enxofre, 0,s g na faixa
de (0;lO a O,25)% de enxofre e 0,25 g na faixa de (0,25 a 0,40)% de enxofre.
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‘I NBR 5018/1982

4.5.1.5 Cobrir a amostra corn fundente estanho granulado, ou cobre em aparas fi-

nas, em quantidade ligeiramente inferior a da amostra e introduzir a navicula na

zona de maior calor do tubo de combustk.

4.5.1.6 Fechar o tubo permitindo urn interval0 de I,5 min e abrir a entrada de o
-
xigGnio passando urn fluxo de aproximadamente 1,5 9./min.

4.5.1.7 Assim que a corrente de gas borbulhar na solug&o a car desta dew pas-
sar a violeta. Manter o flux0 de oxigkio durante toda a queima, e por tempo su-
ficiente para arraste de todos os gases de enxofre, determinado pela experiencia.

4.5.1.8 Fechar a entrada do oxig&io, retirar o tubo de borbulhamento, lavar e

recolher a agua no fiasco receptor e titular corn solu~~o de hidroxido de sodio~
padrzo, ate voltar a colora+ initial, em 4.5.1.3. Fazera leitura na bureta e -a
notar 0 volume gasto na titula@o como V
I’
4.5.2 corn forno de indupiio

4.5.2.1 Proceder coma em 4.5.1.1 a 4.5.1.5, substituindo a navicula por urn cadi -
nho refratsrio previamente calcinado a IOOO’C.

4.5.2.2 Colocar o cadinho no pedestal do forno e fechar o tubo de combus&.

4.5.2.3 Ligar o forno.

4.5.2.4 Abrir a entrada de oxigcnio passando urn fluxo de aproximadamente

I,5 k/min.

4.5.2.5 Seguir coma em 4.5.1.7 e 4.5.1.8.

4.5.3 Paralelamente fazer nos’dois processes uma prova em branco usando as mes-
mas quantidades de todos OS reagentes, porem sem a amostra a seguir o procedimen
to~descrito. Anotar o valor obtido coma Vo.

4.5.4 Calcular o tear de enxofre na amostra, empregando a seguinte f6rmula:

(VI - V,) x T x 100

%S=
G
Onde:
V, = Volume da solug~o de hidrkido de Gdio, gasto na determinagao, expres _
so em mililitros;
V. = Volume da solug&~ de hid&id0 de sodio, gasto na prova em branco, ex-
presso em mililitros;
T = Titulo da solug& de hidroxido de sodio, Express0 em gramas de enxofre
por mililitro de solug&;
G = Peso da amostra, expresso em gramas.
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ANEXO - FIGURA

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