Guias Quim - Ind.inorganica Fua 2017 PDF

FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE AMÉRICA
FACULTAD DE INGENIERÍA
GUÍAS DE LABORATORIO
PROGRAMA: Ingeniería Química DEPARTAMENTO: Ciencias y Humanidades
NOMBRE ASIGNATURA: Química

CODIGO: 0320
Industrial Inorgánica Experimental
PRÁCTICA
No. 1 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Inducción al trabajo en el laboratorio.
1 INTRODUCCIÓN Y MARCO TEÓRICO:
1.1. Normas de seguridad
a) Trabajar cuidadosamente para evitar accidentes que además pueden lesionar a sus compañeros.
Avisar inmediatamente al profesor cualquier percance que le ocurra, por pequeño que sea.
b) El alumno deberá inspeccionar en que sitios del laboratorio se encuentran:
- Los extintores.
- El botiquín de emergencia.
- Las puertas de salida.
- Ducha de seguridad.
- Lava ojos
c) Experimentos que no estén en el manual del laboratorio nunca podrán efectuarse sin la aprobación
y consentimiento del profesor. Seguir las instrucciones cuidadosamente y leer las etiquetas de
cada frasco para asegurarse de tomar el reactivo correcto, y usar estrictamente la cantidad pedida.
d) Todas las operaciones en que se desprenden humos o escapen gases deben hacerse en las vitrinas
destinadas para ese efecto.
e) Para reconocer olores de las sustancias coloque la boca del frasco lejos de su cara y abanique con
su mano el olor.
f) Nunca inhale fuertemente los olores.
g) Jamás observe por encima un tubo de ensayo o un vaso en el que se esté efectuando una reacción,
porque el contenido podría salpicarle los ojos.
h) Nunca dirija hacia sus compañeros un tubo de ensayo que este calentándose o en el que se esté
efectuando una reacción.
i) Nunca caliente un líquido en un recipiente cerrado.
j) Utilice la pera para transvasar líquidos, no succione con la boca.
k) Por ningún motivo saboree las sustancias químicas.
l) Cuando por accidente una sustancia química llega a su boca, enjuáguese con abundancia de agua.
Si algún material corrosivo le afecta las manos o la ropa aplique también agua abundantemente.
m) Si algo le cae en los ojos, lávese al instante con abundante agua y consulte de inmediato con el
médico.
n) Cualquier quemadura con ácido, base o fuego, requiere que se ponga la parte afectada bajo el
chorro de agua fría durante 15 minutos.
o) En caso de una quemadura con ácido diluido, enjuague el área quemada con agua fría y luego
aplique una crema apropiada, por ejemplo sulfaplata.
p) En caso de una quemadura con ácido concentrado, nunca enjuague el área quemada con agua fría,
enjuáguela con solución de bicarbonato de sodio diluida y luego aplique una crema apropiada,
por ejemplo sulfaplata.
q) En caso de una quemadura con una base concentrada, nunca enjuague el área quemada con agua
fría, enjuáguela con solución de ácido bórico diluido y luego aplique una crema apropiada, por
ejemplo sulfaplata.
r) En caso de una quemadura, si es leve, enjuague el área quemada con agua fría y luego aplique una
crema apropiada, por ejemplo sulfaplata. Si es grave, cubrir con gasa y llevar inmediatamente al
médico.
s) En caso de cortadura pida ayuda al profesor o al monitor.
t) En caso de incendio proceda a cerrar las llaves del gas y no trate de dominar el fuego antes de
ponerse a salvo.
u) Nunca tome, coma o fume en el laboratorio.
v) Su mechero puede causar fuegos serios, por lo tanto no debe estar prendido sino solamente en el
momento de ser usado.
w) Mantenga su área de trabajo siempre limpia y seca, aleje sus objetos personales pues ellos
interfieren con su trabajo y pueden ser dañados.
x) Si usted derrama líquidos limpie inmediatamente.
y) Al final del trabajo, regrese los implementos usados al almacén perfectamente lavados.
z) Lave sus manos siempre antes de salir del laboratorio.
aa) Nunca coloque sustancias directamente sobre los platillos de la balanza. Use los vidrios de reloj,
pesa-sustancias o beakers.
bb) Cuando se inflame una sustancia líquida contenida en un vaso o cápsula, tape la boca de éstos
con un vidrio de reloj o malla de asbesto, para impedir la entrada de aire, con la cual se extingue
el fuego.
cc) En los trabajos con sustancias explosivas, inflamables y venenosas se debe manejar la mínima
cantidad posible.
dd) Los residuos de sodio y potasio se destruyen con alcohol jamás se deben tirar a la caneca o a las
cañerías de desagüe.
ee) Todos los residuos sólidos tales como papeles de filtro pedazos de vidrio puntillas, fósforos,
deben llevarse a las canecas.
ff) Las sustancias solubles en agua se pueden botar en los vertederos, previamente diluidas. el ácido
nítrico corroe las tuberías y por lo tanto no se deben arrojar en ellas. Todo desperdicio de ácidos
concentrados debe verterse en las canecas de arena.
gg) Nunca agregue agua al ácido. Diluya éste adicionándolo lentamente al agua con constante
agitación.
hh) Las bases fuertes también deben diluirse de igual forma.
ii) Nunca ponga en contacto un ácido concentrado con una base fuerte.
jj) Siempre que use la pipeta enjuáguela antes de introducirla en otra solución; haga lo mismo con la
espátula después de usarla.
kk) Evite el pánico cuando ocurra una anomalía.
ll) Una vez termine su práctica, cerciórese de que los registros del agua y del gas estén bien cerrados
y los aparatos eléctricos desconectados.
mm) Para cada experimento a realizar el alumno, deberá informarse de las medidas de
seguridad, sobre el manejo y la toxicidad de los reactivos, así como las recomendaciones
específicas para su realización
nn) Los remanentes de reactivos utilizados no deben regresarse a los envases originales, y deben
manejarse con pipetas y espátulas limpias y secas.
oo) La gran mayoría de los disolventes orgánicos son volátiles e inflamables y al trabajar con ellos
deberá hacerse en lugares ventilados y nunca cerca de una llama. Los recipientes que los
contienen deben mantenerse cerrados, en lugares frescos y secos.
pp) Queda prohibida la visita de personas ajenas a la práctica que se realiza.
qq) Leer cuidadosamente los protocolos sobre el “uso de los laboratorios” en donde se amplían aún
más la información y normas acá contenidas, que se pueden consultar en la coordinación general
de laboratorios.
2 OBJETIVO(S):
2.1. Programar el curso de acuerdo a las fechas asignadas para las prácticas de laboratorio.
2.2. Enunciar los objetivos del curso.
2.3. Acordar la forma de evaluar, los porcentajes, fechas de presentación de trabajos y evaluaciones,
de acuerdo a los parámetros establecidos por la Universidad.
2.4. Explicar con claridad la forma de presentación de trabajos.
2.5. Informar sobre la bibliografía recomendada para la asignatura.
2.6. Recordar algunos tópicos del reglamento estudiantil.
2.7. Establecer la metodología a seguir durante el curso.
2.8. Afianzar los conocimientos sobre las normas de seguridad.
2.9. Proyectar CD institucional sobre uso adecuado del laboratorio, implementos de seguridad,
requisitos para entrar al laboratorio y cuidados a tener en los laboratorios.
2.10. Enfatizar en la forma de desechar los residuos generados en las prácticas de laboratorio.
3 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y/O MATERIALES:
4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS:
4.1. Disposición de residuos.

Los residuos de laboratorio deben ser almacenados para su posterior eliminación en envases
separados, según naturaleza química de los mismos.
A. Solventes orgánicos y soluciones de sustancias orgánicas que no contienen halógenos

B. Solventes orgánicos y soluciones de sustancias orgánicas que contienen halógenos
C. Residuos sólidos orgánicos de productos químicos de laboratorio
D. Soluciones salinas; El pH se debe ajustar entre 6-8
E. Residuos Inorgánicos tóxicos, así como de sales metálicas
F. Compuestos combustibles tóxicos
G. Mercurio y residuos de sales inorgánicas de mercurio
H. Residuos de sales metálicas regeneradles; cada metal debe recogerse por separado
I. Residuos inorgánicos sólidos
J. Almacenamiento separado de restos de vidrio, metal y plástico
Los recipientes deben estar caracterizados y provistos de los símbolos de peligrosidad R; riesgo
específico o S; consejos de prudencia. Tener en cuenta las propiedades químicas y que compuestos
deben evitarse.
Recipientes para solventes orgánicos; Deben utilizarse recipientes que resistan los requerimientos
orgánicos que se esperan; a prueba de rotura, con cierre adecuado para gases líquidos (evitando
evaporación), colocados en sitios ventilados, de tamaño adecuado según desechos generados y
almacenarlos por tiempo reducido para evitar fugas.
Se recomienda los recipientes colectores
a) Recipientes para residuos de solventes orgánicos

b) Recipiente para residuos acuosos o aguas contaminadas
c) Recipientes para residuos con ácidos y lejías
d) Recipientes para residuos sólidos
Recomendaciones
Es necesario desactivar los residuos químicos antes de almacenarlos, con el propósito de transformar
pequeñas cantidades de productos químicos reactivos en productos derivados menos agresivos o más
inocuos asegurando un almacenaje y eliminación segura. En la desactivación de los productos
reactivos hay que tener mucha pre-caución pues se pueden generar reacciones violentas, el trabajo
debe ser realizado por personal especializado, y con la seguridad adecuada.
A continuación se numeran algunas recomendaciones para eliminación de residuos:
1. Disolventes orgánicos exentos de halógenos. Categoría A.

2. Disolventes halogenados impuros o mezclados; No utilizar recipientes de aluminio, si el
residuo es clorado no utilizar recipientes de acero especial. Categoría B.
3. Reactivos orgánicos líquidos no reactivos categoría A, si contienen halógenos se pasan a
categoría B, residuos sólidos categoría C.
4. Las disoluciones acuosas de:
a) ácidos orgánicos pueden neutralizarse cuidadosamente con hidrogeno carbonato de sodio,
ó hidróxido de sodio y controlar el pH antes de depositar en un recipiente D.
b) ácidos carboxílicos aromáticos pueden precipitarse con ácido clorhídrico diluido y
succionarse: el precipitado es categoría C y el filtrado categoría D.
5. Bases orgánicas y aminas en forma disuelta: categoría A o respectivamente B. Neutralizar con
ácido clorhídrico diluido ó ácido sulfúrico diluido. Comprobar el pH.
6. Los nitrilos mercaptanos pueden oxidarse agitando durante varias horas con hipo clorito de
sódio un exceso de oxidante puede destruirse con tiosulfato de sódico. La fase orgánica
categoría A, fase acuosa categoría D, caracterizando como inflamable.
7. Los aldehídos hidrosolubles pueden transformarse en los aductos bisulfíticos mediante una
solución acuosa concentrada de hidrógenosulfato sódico Categoría A o respectivamente B.
8. Los compuestos de elementos orgánicos sensibles a la hidrólisis, que generalmente están
disueltos en solventes orgánicos, se añaden gota a gota, cuidadosamente y agitando bajo la
campana extractora con la ventana frontal de vidrio cerrada, en 1-butanol Los gases
combustibles que se desprenden se pasan mediante un tubo flexible, introducido directamente
al canal extractor. Después de acabado el desprendimiento de gases debería agitarse todavía
durante una hora añadiendo un exceso de agua.Fase orgánica: categoría A, fase acuosa:
categoría D; dado el caso caracterizar como "inflamable".
9. Los compuestos combustibles caracterizados como cancerígenos y como "muy tóxicos" o
respectivamente "tóxicos" (aparte de disolventes): categoría F.Los sulfatos de alquilos son
cancerígenos: evitar a toda costa la inhalación y cualquier contacto con la piel. Para su
desactivación pueden añadirse, gota a gota mediante un embudo de decantación y agitando
intensamente, a una solución concentrada de amoníaco enfriada con hielo. Antes del vertido a
categoría D controlar el valor pH con varillas indicadoras universales.
10. Los peróxidos orgánicos pueden detectarse, sin problemas, en soluciones acuosas y solventes
orgánicos, y desactivarse sin peligro con cloruro de Hierro (II). Los peróxides puros pueden
disolverse en un solvente adecuado y desactivarse igualmente con cloruro de Hierro(II).
Residuos orgánicos categoría A o B; solución acuosa categoría D.
11. Los halogenuros de ácido, para transformarlos en los ésteres metílicos, se pueden añadir, gota
a gota, sobre un exceso de metanol. Para acelerar la reacción pueden añadirse unas gotas de
ácido clorhídrico. Se neutraliza con solución de hidróxido sódico. Antes del vertido a categoría
B, controlar el valor del pH.
12. Los ácidos inorgánicos y sus anhídridos, según el caso, se diluyen ó respectivamente se
hidrolizan previamente, añadiéndolos bajo agitación, cuidadosamente, en agua con hielo.
Seguidamente se neutraliza con solución de hidróxido sódico. Antes del vertido a categoría D
controlar el valor del pH.
13. El ácido sulfúrico fumante se gotea cuidadosamente en ácido sulfúrico 40%, bajo buena
agitación. Tener siempre cantidades suficientes de hielo a mano a efectos de refrigeración.
Después de enfriar el ácido sulfúrico altamente concentrado obtenido, se procede como arriba
para su neutralización. Como el ácido sulfúrico fumante/el ácido sulfúrico otros anhídridos
también pueden ser goteados en su respectivo ácido.
14. Los gases ácidos (bromuro de hidrógeno, cloruro de hidrógeno y yoduro de hidrógeno, cloro,
fosgeno, dióxido de azufre) se pasan por una solución de sosa cáustica y se siguen tratando
como "ácidos inorgánicos" después de neutralización.
15. Las bases inorgánicas y alcoholatos, si es necesario, se diluyen introduciéndolas y agitando
cuidadosamente en agua. Seguidamente se neutralizan con ácido sulfúrico. Antes del vaciado
en categoría D ó E, comprobar el valor del pH
16. Sales inorgánicas: categoría I. Soluciones neutras de estas sales: categoría D; antes del vaciado
controlar el valor del pH.
5 CÁLCULOS Y RESULTADOS:
6 ANEXOS:
7 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
1. FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE AMERICA. Manual de Laboratorio de Química Industrial

Inorgánica Experimental. Bogotá. Julio de 2010.
2. MERK MILLIPORE. Sugerencias para recoger y neutralizar residuos de laboratorio. [en línea].
<http://www.merckmillipore.co/chemicals/tips-for-collecting-and-neutralising-laboratory-
waste/c_qVmb.s1LQ0kAAAEWVOYfVhTo?CountryName=Colombia> [citado en 3 de Abril de
2014]
3. MERK MILLIPORE. Eliminación de reactivos y residuos de laboratorio. [en línea]. <
http://www.merckmillipore.com/chemicals/chemical-
waste/spanish/c_U8ib.s1LQ0sAAAEWVOYfVhTo> [citado en 3 de Abril de 2014]
4. http://www.secretariadeambiente.gov.co/sda/libreria/php//inicio/php.
FECHA ELABORÓ REVISÓ INSTITUCIÓN

Alver Alex Castillo Aguirre. Decana de la Facultad de Fundación Universidad de
Julio de 2017
Julia Amanda Tovar Barrios. ciencias y humanidades América

CODIGO: 0320
PRÁCTICA
No. 2 y 3 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Determinación de hierro total (Método de la fenantrolina)
1.1. Conceptos que deben consultarse e incluirse en la sección de marco teórico del pre informe de
laboratorio:
a) Muestreo y monitoreo: definiciones y aplicaciones

b) Tipos de muestreo: clasificación y aplicaciones
c) Tipos de muestra: clasificación y aplicaciones
d) Funcionamiento del espectrofotómetro visible.
e) Ecuación de los mínimos cuadrados como herramienta de linealización.
f) Fundamentos de la espectrofotometría.
g) Preparación de las disoluciones estándares “stock” y de las disoluciones patrón.
h) Conceptos y ecuaciones de parámetros estadísticos como: promedio (X ̅), desviación estándar
(s), desviación estándar relativa (DER), error absoluto (Ea) y % de error relativo (%Er).
i) Precisión y exactitud de datos experimentales.
j) Curva de calibración.
k) Límites de detección.
1.2. Espectrofotometría [1]
Se da el nombre de métodos espectrofotométricos a los procedimientos de análisis químicos basados en la

absorción de la energía radiante por parte de la muestra, por ejemplo en el espectro visible, ultravioleta o infrarrojo.
El funcionamiento general de un espectrofotómetro se muestra en la figura 1.1.
Figura 1.1. Funcionamiento general de un espectrofotómetro.

Tomada de www.arturobola.tripod.com/sulfat.htm
En el espectro visible, toda sustancia que al solubilizarse produzca una solución coloreada, es susceptible a su
análisis mediante este método.
La espectrofotometría se basa en la ley de Lambert-Beer:

𝐴 = 𝜀. 𝑏. 𝑐 = − log 𝑇
Donde:
A = Absorbancia
ε = Coeficiente de absortividad molar
b = Longitud de la celda (usualmente 1,00 cm)
c = Concentración molar
T = Transmitancia
La curva de calibración es la gráfica resultante de los datos de absorbancia medidos para soluciones patrón, en
función de la concentración correspondiente a dicho patrón y expresada en unidades de concentración, como
por ejemplo en partes por millón (ppm). La región útil de la curva de calibración está comprendida por los
valores que cumplan la Ley de Lambert-Beer, es decir, la región que se ajuste a una línea recta que pase por el
origen.
Cuando se encuentran datos que no se acerquen a la línea recta, es decir, no caen sobre ella entonces se ajustan
mediante la técnica de los mínimos cuadrados o por regresión lineal (por ejemplo, usando Microsoft Excel).
1.3. Principio del método [2]
Se lleva el hierro a disolución, se reduce al estado ferroso (Fe2+) mediante ebullición con ácido e hidroxilamina
(agente reductor), tal como se muestra a continuación:
4Fe3+ + 2NH2 OH ⟶ 4Fe2+ + N2 O + 6H + + H2 O
Luego se trata con 1,10-fenantrolina a un valor de pH de 3,2 a 3,3. Tres moléculas de o-fenantrolina producen
la quelación de cada átomo de hierro ferroso para formar un ion complejo anaranjado-rojo. La disolución
coloreada sigue la ley de Lambert-Beer; su intensidad es independiente del pH desde 3 hasta 9. Un pH entre
2,9 y 3,5 asegura el rápido desarrollo del color en presencia de un exceso de o-fenantrolina. Los patrones de
color son estables por lo menos durante 6 meses. La ecuación química es la siguiente:
Tomada de
http://www.google.com.co/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&source=images&cd=&cad=rja&docid=qIoRkZquRtxkaM&tbnid=ptukffIjItPTVM:&ved=&url=http%3A%2F%2Fwww.uclm.es%2Fprofesorad
o%2Fpablofernandez%2FQG-07-complejos%2Fformacion%2520complejos_archivos%2Fslide0008.htm&ei=XtsKUfy-
PIrk8gSxpYC4DQ&bvm=bv.41642243,d.eWU&psig=AFQjCNEONofC62KfP4TY1BuMCWFS-KPBjg&ust=1359752408770212
2 OBJETIVO(S):
2.1. Conocer y aplicar los criterios de pre-muestreo, mediante la aplicación de prácticas de

preparación de recipientes de muestreo, adición de conservantes e identificación de los
recipientes requeridos de acuerdo a las cantidades requeridas y al tipo de recipientes según
corresponda.
2.2. Con la aplicación de los protocolos de tratamiento de recipientes de muestreo y de recipientes de
trabajo de laboratorio el estudiante interioriza la importancia de éste aspecto en el procesamiento
de muestras.
2.3. Preparar estándares "stock" y patrones de trabajo.
2.4. Manejar el espectrofotómetro mediante el estudio previo del manual de funcionamiento.
2.5. Determinar la concentración de hierro total mediante la técnica espectrofotométrica visible
(colorimetría).
1.1. Materiales
a) Recipientes de muestreo de plástico incoloro o blanco de capacidad de 1 a 4 litros (a cargo del

estudiante)
b) Etiquetas de identificación de muestras (a cargo del estudiante, ver anexo 1)
c) 2 vidrios de reloj
d) 2 microespátulas
e) 2 vasos de precipitados de 50 mL
f) 2 vasos de precipitados de 250 mL
g) 4 balones aforados de 100 mL
h) 1 balón aforado de 1000 mL
i) Pipetas aforadas de 1, 5, 10, 25 y 50 mL
j) Pipetas graduadas de 1, 10 y 25 mL
k) Micropipeta de 100-1000 µL
l) 1 embudo cónico
m) 1 aro con nuez
n) 1 pipeteador
1.2. Equipos
a) Espectrofotómetro visible con un rango de longitud de onda que permita medir a 510 nm
b) Balanza analítica con precisión de 0,0001 g
c) Celdas en cuarzo o vidrio
d) Sistema de filtración al vacío
e) Placa de calentamiento y agitación magnética
1.3. Reactivos (en el pre informe deben aparecer 8 MSDS)
a) 1,10-fenantrolina monohidratada
b) Cloruro de hidroxilamonio o hidrocloruro de hidroxilamina
c) Acetato de amonio anhidro
d) Ácido acético glacial
e) Sulfato de amonio y hierro(II) hexahidratado (FAS)
f) Agua desionizada
g) Ácido sulfúrico (98%)
h) Ácido clorhídrico concentrado
i) Etanol al 98%
4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS: [1,2]

Tome el registro fotográfico desde la toma de la muestra hasta la finalización de la práctica de laboratorio
con una cámara fotográfica de resolución mínima de 8 Mpx.
4.1. Recolección de la muestra de agua: este procedimiento se debe hacer máximo 1 día antes de realizar
la práctica de laboratorio.
a) Se aplicarán todas las recomendaciones y criterios que se establecen en la fundamentación teórica,

para muestreo puntual de aguas. Se tendrá en cuenta la siguiente clasificación:
Grupo I: agua residual industrial.

Grupo II: agua residual doméstica.
Grupo III: agua potable o de consumo humano.
Grupo IV: agua residual agrícola o ganadera.
Grupo V: agua natural de origen subterráneo (pozo profundo).
Se recomienda llevar una muestra de agua natural que nos sea transparente.
b) Comprar un recipiente para muestreo de aguas de 1 L de capacidad.

c) Realizar, imprimir y pegar la etiqueta al recipiente de muestreo (ver anexo 1).
d) Purgar el recipiente de muestreo con la muestra de agua natural tres veces, tomándola lo más
alejado de la orilla del cuerpo de agua.
e) Llenar el recipiente con la muestra de agua.
f) Si la muestra requiere refrigeración a 4°C, colocar el recipiente de muestreo en una nevera de
icopór que contenga previamente suficiente hielo.
4.2. Preparación de disoluciones: se usan reactivos con bajos niveles de hierro. Si es necesario use la
plancha de agitación magnética para homogenizar las disoluciones.
a) 1,10-fenantrolina: disolver 1,00 g de 1,10-fenantrolina monohidratada (C12H8N2∙H2O) en agua

destilada hasta un volumen de 1000 mL, junto con 20 gotas de HCl concentrado. Esta disolución
es estable por varios meses.
b) Hidroxilamina: disolver 10,0 g de cloruro de hidroxilamonio (NH2OH∙HCl) en agua destilada
hasta un volumen de 100 mL. Esta disolución es estable por varios meses.
c) Buffer: disolver 250 g de acetato de amonio (NH4C2H3O2) en 150 mL de agua. Se adicionan 700
ml de ácido acético concentrado (glacial). Esta disolución es estable indefinidamente. Calcular
el pH aproximado de la disolución y presentar sus cálculos en el pre informe de laboratorio
d) Disolución stock de Fe2+: pesar en balanza analítica de precisión aproximadamente 0,0700 g de
FAS, pre disolver en agua y transferir a un balón aforado de 1000 mL. Agregar 2,5 mL de ácido
sulfúrico concentrado y diluir la disolución hasta el aforo. Calcular la concentración de la
disolución en ppm en volumen de Fe2+ y presentar sus cálculos en el pre informe de laboratorio
(revisar la pureza). En el laboratorio calcule la concentración real del FAS preparado. Esta
disolución es estable por varios meses.
e) Disoluciones patrón a partir del stock de Fe2+: tome seis balones aforados de 100 mL limpios y
purgados con agua destilada, márquelos como P1, P2, P3, P4, P5 y P6. Luego, usando en lo
posible micro pipetas y pipetas aforadas, tome alícuotas de 0,1; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 y 25,0 de la
solución stock de hierro (II) y adicione cada una en cada balón aforado.
Ahora a cada balón aforado adicione 1 ml de disolución de NH2OH∙HCl, 10 ml de disolución
reguladora de NH4C2H3O2 y 10 ml de solución de o-fenantrolina y se diluye hasta la marca con
agua. Se mezcla perfectamente y se deja en reposo mínimo por 10 min para el máximo desarrollo
del color.
Calcular la concentración en ppm de los patrones preparados (los cálculos de las diluciones
deben aparecer en el pre informe). Se deben preparar a diario, dado que son inestables.
f) Blanco analítico: en otro balón aforado de 100 mL limpio y purgado con agua destilada, adicionar
aproximadamente 50,0 mL de agua destilada (blanco es una disolución testigo que contiene todo
menos la muestra ni el estándar).
4.3. Pretratamiento de la muestra:
a) Se homogeniza la muestra por agitación manual, aproximadamente durante 20 segundos y se toma

una alícuota de 50,0 mL con pipeta aforada sobre un erlenmeyer de 125 mL.
b) Se adicionan 2 ml de HCl concentrado y 1 ml de disolución de NH2OH∙HCl. Se adicionan unas pocas
perlas de ebullición, se tapa la boca del erlenmeyer con papel aluminio (hacer pequeños orificios al
papel) y se calienta hasta ebullición en plancha de calentamiento.
c) Para asegurar la disolución de todo el hierro se continúa la ebullición hasta que el volumen se reduzca
a 15 mL o 20 mL.
d) Se enfría a temperatura ambiente y se transfiere a un balón volumétrico de 100 mL limpio y purgado
con agua destilada, marcado como M1. Tenga cuidado de no Trasferir las perlas de ebullición al balón.
e) Lave con dos porciones de 10 mL aproximadamente el erlenmeyer y transfiera los lavados al balón
aforado. No olvide lavar las perlas de ebullición con jabón, secarlas y depositarlas en el recipiente
contenedor.
f) Se adicionan 10 mL de disolución reguladora y 10 ml de solución de o-fenantrolina y se diluye hasta
la marca con agua.
g) Se mezcla perfectamente y se deja un mínimo de 10 min para el máximo desarrollo del color.
h) Repita los literales a) – g), marcando el balón aforado como BM1, sin adicionar o-fenantrolina. Esta
disolución constituye el blanco de muestra.
4.4. Construcción de curva espectral:
a) Empleando el blanco analítico y uno de los patrones (puede ser el de concentración media), medir la
absorbancia a diferentes longitudes de onda en intervalos de 20 nm empezando en 400 nm y
terminando en 560 nm. Consignar los datos en la tabla 1.1. Siempre ajustar el cero con el blanco
analítico antes de cada medición.
Tabla 1.1. Datos para la construcción de la curva espectral (20 en 20 nm).

λ (nm) 400 420 440 460 480 500 520 540 560
Absorbancia
b) Determinar el rango de máxima absorbancia (los tres valores más altos), medir en ese rango de 5 en
5 nm sin repetir los medidos anteriormente y definir el valor de máxima absorbancia. Consignar los
datos en la tabla 1.2.
Tabla 1.2. Datos para la construcción de la curva espectral (5 en 5 nm).

λ (nm)
Absorbancia
c) Graficar los valores de absorbancia en función de la longitud de onda, como se muestra en la figura
1.2.
d) Configurar el espectrofotómetro a la longitud de onda de máxima absorción para la lectura de los
patrones.
Absorbancia Longitud de onda (nm)
Figura 1.2. Curva espectral.
4.5. Estudio de precisión:
a) Elegir uno de los patrones (puede ser el de concentración media) y llevar a cabo la repetibilidad de
la medición, determinando la absorbancia del mismo patrón de diez veces. Consignar los datos
como se muestra en la tabla 1.3.
b) Determinar los cálculos estadísticos que permitan deducir el comportamiento de la precisión del
̅), desviación estándar (s) y desviación estándar
espectrofotómetro, es decir, la media aritmética (X
relativa (DER). Consignar los datos como se muestra en la tabla 1.3.
En el informe de laboratorio explicar el resultado de DER.
Tabla 1.3. Resultados del estudio de precisión.
Réplica 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Absorbancia
̅
X
s
DER
4.6. Construcción de la curva de calibración:
a) Con el espectrofotómetro configurado a la longitud de onda de máxima absorción, leer la

absorbancia de cada patrón. Consignar los datos en la tabla 1.4.
Tabla 1.3. Resultados de las lecturas de absorbancia de patrones y muestra.

Tipo de muestra Absorbancia
P1
P2
P3
P4
P5
P6
BM1
M1
M1-BM1
b) Graficar la absorbancia en función de la concentración de los patrones, tal como se muestra en la
figura 1.3.
Figura 1.3. Curva de calibración.
c) Ajustar la curva de calibración aplicando el método de mínimos cuadrados. Se recomienda

linealizar, usando el programa Microsoft Excel®.
d) Obtener la ecuación de la recta (y = mx + b) después de linealizar y el cuadrado del coeficiente de
correlación (r2). Si r2 es mayor o igual a 0,99 quiere decir que hay una buena linealidad de la curva.
Si está por debajo, se debe examinar qué valores están fuera de rango y rechazarlos. Si el valor es
muy cercano a 1,00 quiere decir que la linealidad está muy cercana a la ideal y por lo tanto la ley
de Lambert-Beer se cumple en los rangos de concentración evaluados.
4.7. Determinación de la concentración (ppm) de hierro:
a) Configurar el blanco del espectrofotómetro con el blanco analítico.

b) Leer la absorbancia del blanco de muestra BM1 y de la muestra M1. Obtener la diferencia de
absorbancias entre M1 y BM1 y registrar el dato corregido en la tabla 1.3.
c) Con la ecuación de la recta (y = mx + b), despejar “x” que es la concentración (ppm), “y” es la
absorbancia corregida y “m” y “b” son valores conocidos.
d) Calcular la concentración (ppm) de hierro, teniendo en cuenta la dilución realizada en el
procedimiento de pretratamiento.
4.8. Estudio de exactitud:
a) Se entregará una muestra problema, a la cual se le debe aplicar el mismo procedimiento como se
indicó anteriormente. Se debe leer la absorbancia correspondiente, con éste valor se calcula la
concentración de hierro de acuerdo al ajuste de la curva de calibración. Con los datos anteriores
se estima la exactitud del método
6 ANEXOS:
6.1. Diseño de etiqueta de identificación de muestras de agua:
Nombre del muestreador: No. de muestra:

Para análisis de:
Fecha: Hora:
Lugar:
Clase de muestreo:
Preservante:
1. AMERICAN PUBLIC HEALTH (APHA). AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION (AWWA) y WATER
POLLUTION CONTROL. Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales. 22a
edición. Estados Unidos: Hardcover. 2014.
2. AYRES, Gilbert. Análisis químico cuantitativo. Parte III. 2a edición. México: Harla, 1970.
3. DECRETO 1594 de 1985, Normas para aguas residuales y sus usos. Bogotá: Ministerio de Salud.
República de Colombia. 1986.
4. DECRETO 475 DE 1998, Normas para aguas potables. Bogotá: Ministerio de Salud. República de
Colombia. 1998.
Inorgánica Experimental. Bogotá. Julio de 2010
6. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS Y CERTIFICACIÓN. Calidad del
agua: determinación de hierro (método de la fenatrolina). Bogotá: ICONTEC, 2000. (NTC 4774)
7. RUBISNON, KENNETH. & RUBINSON JUDITH. Análisis Instrumental. 1ra edición. Madrid: Pearson
Educación. 2004.

Julio de 2017 Alver Alex Castillo Aguirre. Decana de la Facultad de Fundación Universidad de
Julia Amanda Tovar Barrios ciencias y humanidades América

CODIGO: 0320
PRÁCTICA
No. 4 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Análisis químico cualitativo de cationes (grupos I y II)
1.1. Conceptos que deben consultarse e incluirse en la sección de marco teórico del pre informe
de laboratorio:
a) Diagramas de flujo de las marchas analíticas de los cinco grupos según su solubilidad.
b) Propiedades físicas y químicas de los cationes del grupo I y grupo II según su solubilidad.
c) Reacciones químicas e identificación de los cationes del grupo I y grupo II.
1.2. Fundamento general de la técnica analítica.[1]
La presente práctica tiene el propósito que el estudiante aprenda a identificar cualitativamente la

presencia de cationes metálicos en una muestra problema. Este análisis radica en la precipitación
selectiva de iones, donde se pueden separar unos iones de otros con base en la solubilidad de sus sales.
Por ejemplo se tiene una disolución que contiene ion Ag+ y Cu2+.Si se agrega HCl, se precipita AgCl
(Kps = 1,8 × 10-10), en tanto que el Cu2+ permanece en disolución porque el CuCl2 es soluble.
La marcha sistemática analítica cualitativa de iones determina únicamente la presencia o ausencia de

un ion metálico en particular. Las tres etapas son las siguientes:
1. Los iones se separan en grupos amplios sobre la base de propiedades de solubilidad.

2. Los iones individuales de cada grupo se separan disolviendo selectivamente los integrantes del
grupo.
3. Se identifican los iones por medio de ensayos específicos.
1.3. Cationes del grupo I
Este grupo está constituido por tres iones metálicos: Ag+, Hg22+ y Pb2+, cuyos cloruros son
prácticamente insolubles en agua. Por lo tanto, si se añade a una disolución de HCl diluido a una
muestra que contenga estos tres cationes, se forma un precipitado blanco compuesto de AgCl, Hg2Cl2
y PbCl2. El catión plomo(II) no precipita completamente en el grupo I y la parte que permanece en
disolución precipita como sulfuros en el grupo II.
1.4. Cationes del grupo II
Una vez eliminados los cloruros insolubles del grupo I, la disolución restante, que ahora es ácida, se
trata con H2S o tioacetamida acuosa. Sólo precipitan los sulfuros metálicos más insolubles: CuS, Bi2S3,
CdS, PbS, HgS, As2S3, Sb2S3 y SnS2. Los iones metálicos cuyos sulfuros son algo más solubles (por
ejemplo, ZnS o NiS) permanecen en disolución.
1.5. Cationes de los grupos III-V
Por cuestiones de tiempo, solo se trabajará la marcha de los grupos I y II, dado que las operaciones y
observaciones del análisis son muy similares.
Un esquema de uso generalizado se muestra en la figura 1.1. El orden de adición de los reactivos es
importante. Primero se llevan a cabo las separaciones más selectivas, esto es, aquéllas en las que
interviene el menor número de iones. Las reacciones que se utilizan deben efectuarse de manera tan
completa que cualquier concentración de cationes que permanezca en la disolución sea demasiado
pequeña/ para interferir en las pruebas subsiguientes.
Figura 1.1. Esquema de análisis cualitativo para separar los cationes en grupos
2 OBJETIVO(S):
2.1. Identificar las reacciones de los cationes del grupo I y II.

2.2. Diferenciar los estados de oxidación del grupo I y II.
2.3. Identifica cualitativamente los cationes del grupo I y II.
2.4. Realiza un análisis cualitativo de una muestra sintética para identificar los cationes del grupo I y
II.
1.4. Materiales
a) Tubos de ensayo
b) Tubos para centrífuga
c) Pipetas Pasteur
d) Gradilla para tubos de ensayo
e) Churrusco
1.5. Equipos
a) Centrífuga
b) 2 baños de María
c) Cabina de extracción de vapores
a) Disoluciones acuosas individuales 1 M de Ag+, Hg22+, Pb2+, Bi3+, Cu2+ y Cd2+.

b) HCl 3M
c) Ácido acético 3M
d) Cromato de potasio 0,5 M
e) Hidróxido de amonio 3M
f) Ácido nítrico concentrado
g) Tioacetamida
h) HNO3 3M
i) HCl concentrado.
j) SnCl2 acuoso (preparado en el momento)
k) H2SO4 concentrado
l) Acetato de amonio acuoso
m) NH4OH concentrado
n) KCN acuoso
o) K4Fe(CN)6 acuoso
Tome el registro fotográfico de la práctica de laboratorio con una cámara fotográfica de resolución mínima
de 8 Mpx.
4.1. Cationes del grupo I: el diagrama de flujo resumido se encuentra en la figura 1.1 del marco teórico.
a) Colocar en un tubo de centrífuga marcado como M1 (mezcla 1), 10 gotas de cada disolución objeto
de análisis (Ag+, Hg22+ y Pb2+), la cual contiene todos los cationes del Grupo I.
b) Agregar gota a gota (10 gotas) de HCl 3 M, agitar manual y fuertemente y centrifugar a 4000 RPM
por 3 o 5 min. Nota: en todas las centrifugaciones mantenga la misma rotación y el mismo tiempo.
c) Adicionar la disolución sobrenadante sobre otro tubo de centrífuga marcado como S1
(sobrenadante 1), inclinando 180° el tubo M1. Marque el tubo que contiene el precipitado como
P1.
d) Lavar el P1, adicionando al tubo 20 gotas de agua desionizada y 4 gotas de HCl 3 M.
e) Agitar y centrifugar a P1 y deseche el sobrenadante S2 en el recipiente de sales y marque el tubo
como P2 (borrar con etanol). Nota: todos los residuos de la práctica deposítelos en el contenedor
de sales.
f) Agregar a S1 una gota de HCl 3M, si no se forma más precipitado, la precipitación fue completa.
g) Agregar a P2 15 gotas de agua desionizada y calentar en baño de María (60 °C y 3-5 min), agitando
con frecuencia. Nota: en todos los casos, caliente durante el mismo periodo de tiempo.
h) Centrifugar rápidamente y separar el sobrenadante (centrifugado) sobre un tubo de centrífuga
marcado como S3.
i) Retornar a S3 al baño María y marque el nuevo precipitado como P3.
j) Lavar el P3, adicionando al tubo 15 gotas de agua desionizada caliente, luego agitar y centrifugar.
Marque el precipitado como P4 y el sobrenadante S4 deséchelo.
k) Adicionar a S3 10 gotas de ácido acético 3 M, 4 gotas de cromato de potasio 0,5 M, agitar y
centrifugar. Un precipitado amarillo de PbCrO4 indica la presencia de ion Pb2+.
l) Adicionar a P4 30 gotas de NH4OH 3 M, agitar y centrifugar.
m) Adicionar el sobrenadante sobre un tubo de centrífuga marcado como S5 y el nuevo precipitado
márquelo como P5. La aparición de un precipitado negro indica la presencia de ion Hg22+.
n) El centrifugado S5 contiene el ion complejo diaminplata [Ag (NH3)2]+. Acidificar con 10 gotas de
ácido nítrico concentrado.
o) Agitar y centrifugar. La formación de un precipitado blanco confirma la presencia de ion Ag+.
4.2. Cationes del grupo II: el diagrama de flujo resumido se encuentra en la figura 1.1 del marco teórico.
a) Colocar en un tubo de centrífuga marcado como M2 (mezcla 2), 10 gotas de cada disolución objeto
de análisis (Cu+2, Cd2+ y Bi3+), la cual contiene algunos de los cationes del Grupo II.
b) Agregar gota a gota (10 gotas) de disolución de tioacetamida 3 M, agitar manual y fuertemente y,
calentar a baño de María (60 °C y 3-5 min) y centrifugar a 4000 RPM por 3 o 5 min. Nota: en todas
las centrifugaciones y calentamientos mantenga las mismas condiciones.
c) Adicionar la disolución sobrenadante sobre otro tubo de centrífuga marcado como S1
(sobrenadante 1) y desechar, inclinando 180° el tubo M2. Marque el tubo que contiene el
precipitado como P1.
d) Lavar el P1, adicionando al tubo 20 gotas de agua desionizada, 4 gotas de tioacetamida 3 M y
caliente.
e) Agitar y centrifugar a P1 y deseche el sobrenadante S2 en el recipiente de sales y marque el tubo
que contiene el precipitado como P2 (borrar con etanol). Nota: todos los residuos de la práctica
deposítelos en el contenedor de sales.
f) Agregar a P2 20 gotas de HNO3 3 M y calentar en baño de María, agitando con frecuencia.
g) Centrifugar rápidamente y separar el sobrenadante sobre un tubo de centrífuga marcado como S3.
El precipitado residual márquelo como P3 y desechar.
h) Agregar 30 gotas de NH4OH 3 M a S3, agitar y centrifugar.
i) Marque el nuevo precipitado como P4 y el nuevo sobrenadante como S4.
j) Dividir en partes iguales a S4 en dos tubos de centrífuga marcado como S4A y S4B.
k) Adicionar a S4A 40 gotas (~ 2 mL) de ferrocianuro de potasio K4Fe(CN)6 3 M, 4 gotas de cromato
de potasio 0,5 M, agitar y centrifugar. Un precipitado rojo de Cu4Fe(CN)6 indica la presencia
de ion Cu2+.
l) Adicionar a S4B 10 gotas de cianuro de potasio KCN 3 M y agite vigorosamente.
m) Agregar a S4B 10 gotas de tioacetamida 3 M y calentar en baño de María agitando con frecuencia.
n) Agitar y centrifugar. Un precipitado amarillo de CdS indica la presencia de ion Cd2+.
o) El precipitado P4 contiene hidróxido de bismuto Bi(OH)3. Adicionar 10 gotas de cloruro de
estaño(II) SnCl2, agitar y centrifugar. La formación de un precipitado negro confirma la
presencia de ion Bi3+.
6 ANEXOS:
Inorgánica Experimental. Bogotá. Julio de 2010.
2. LUNA RANGEL, Raymundo. Fundamentos de química analítica. Tomo I. México: Limusa 1989.
ISBN: 9789681836207
3. SKOOG, WEST & HOLLER, Química Analítica. 8va. Edición. México: Mc. Graw Hill, 2008.
4. RAY U. BRUMBLAY. Análisis cualitativo. Compendios científicos: "El tutor del
estudiante"Compañía Editorial Continental, 1975. ISBN 8470510460, 9788470510465.

Julio de 2017

CODIGO: 0320
PRÁCTICA
No. 5 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Características físicas y químicas fundamentales del agua
de laboratorio:
a) Clasificación del tipo de agua según el color, olor, sólidos totales, sólidos suspendidos totales,
sólidos disueltos totales, turbidez, conductividad, pH y dureza total.
b) Normas que rigen la calidad fisicoquímica del agua (Decretos 1594 del ministerio de salud,
Decreto 1575 del ministerio de protección social y Resolución 2115 del ministerio de
protección social y ministerio de ambiente, vivienda y desarrollo territorial.
1.2. Análisis de aguas (control fisicoquímico)[1]
Nuestro ambiente y nuestra vida dependen de un recurso muy importante, el agua. El agua es una
mezcla de diversas sustancias químicas con propiedades muy particulares, una de ellas es su gran poder
disolvente y por ésta razón casi nunca la encontramos como agua pura. El agua tal como existe, pocas
veces se puede usar en forma natural, se requiere conocer sus características físicas, químicas, la
naturaleza cantidad de sustancias disueltas o suspendidas que contenga para acondicionarla de acuerdo
al uso deseado.
Normalmente el agua se clasifica según su origen, el uso que se le vaya a dar y las sustancias que tiene
en disolución. La muestra debe ser representativa del agua que se va a analizar. Por consiguiente, debe
tomarse con éste criterio, para que los resultados del análisis tengan completa validez. La cantidad de
la muestra depende del propósito del análisis. Para determinaciones de rutina bastan 2 L.
Debe pensarse que pequeñas cantidades de aceite, polvo u otras sustancias extrañas, varían los
resultados y conducen a conclusiones erróneas. Las botellas o recipientes en donde se va a tomar o
envasar la muestra deben lavarse según el anexo I y purgarse al menos tres (3) veces con el agua a
muestrear antes de llenarlas (siempre y cuando al recipiente no se le haya agregado ningún tipo de
preservante químico). Deben taparse con tapas nuevas o limpias.
Aunque los análisis de aguas se realizan de acuerdo a métodos estándar, las unidades de expresar los
resultados son muy diversas. Entre estás están la unidad de concentración ppm (partes por millón en
volumen), que corresponde a mg/L y ppb (partes por billón en volumen), que corresponde a μg/L.
1.3. Parámetros físicos

a) Color: En general al presencia de color en un agua es un indicador de calidad deficiente, el color del
agua puede estar condicionado por la presencia de iones metálicos (hierro, manganeso), humus,
turba, plancton, otros restos vegetales y residuos industriales. En algunos casos, especialmente aguas
residuales industriales muy coloreadas el color se debe a materias coloidales o en suspensión, en
estos casos deben determinarse el color aparente y color real; en determinadas circunstancias
(muestras muy coloreadas) puede ser necesario diluirlas. Existen tres posibles métodos de examen
del color:
i. Examen del color aparente mediante observación visual de una muestra de agua en una botella
obteniéndose una primera indicación del grado de color del agua. La clasificación del agua según
el color aparente se encuentra en la tabla 1.1.
Tabla 1.1. Clasificación del agua según el color aparente.
Color Tipo de agua

Incoloro Dulce o fresca
Grisáceo Residual doméstica
Amarillo sin turbidez Subterránea
Amarillo con turbidez En movimiento
Amarillo verdoso De humedal o pantano
ii. Determinación del color real de una muestra con instrumental óptico, es aplicable a aguas no
tratadas, potabilizadas e industriales débilmente coloreadas.
iii. Determinación del color por comparación visual con soluciones patrón de hexacloroplatinato
(escala de Hazen), método aplicable a aguas no tratadas y potabilizadas. Se puede medir con la
ayuda del kit de ensayo Aquaquant® (Merck Millipore), ver figura 1.1.
Figura 1.1. Kit de ensayo Aquaquant®.
b) Olor: el olor presente en el agua puede ser debido a la presencia en la misma de compuestos químicos
(fenoles, cloro, etc.), materias orgánicas en descomposición (desprendimiento de gases) o bien a
ciertos organismos vivos (algas, hongos, etc.). Una característica del olor es que en cantidades muy
pequeñas pueden originar grandes olores.
El olor se determina de forma sensorial, aunque en la actualidad existe un método instrumental
denominado “Determinación del Umbral de Olor (TON)”. La clasificación del agua según el olor se
encuentra en la tabla 1.2.
Tabla 1.2. Clasificación del agua según el olor.

Olor Tipo de agua
Inodoro Dulce y fresca
Metálico Subterránea
A sulfuro (putrefacción) Residual doméstica
Vegetal De humedal o pantano
A pescado Marina o residual industrial
c) Sabor: en el agua se pueden considerar cuatro sabores básicos: ácido, salado, dulce y amargo.
El sabor se determina por sucesivas diluciones de la muestra original con agua inodora (temperatura
≈ 40 ºC) hasta que es indetectable (umbral de percepción), siendo un ensayo muy subjetivo y de
escasa reproducibilidad. Las muestras deben conservarse en vidrio un máximo de 6 h a 2-5 ºC.
El sabor se determina de forma sensorial, aunque en la actualidad existe un método instrumental
denominado “Determinación del umbral de sabor (TFN)”.
d) Sólidos totales (ST): las partículas en suspensión como compuestos solubilizados, representan los
sólidos totales (ST). Los sólidos totales son los residuos resultantes luego de la evaporación y secado
de la muestra en una estufa a 103-105ºC. Los sólidos totales incluyen volátiles y fijos. El valor se
reporta en ppm en volumen (mg/L).
e) Sólidos totales fijos (STF): son los residuos resultantes luego de calcinar la muestra a 550 ± 50 ºC.
Los STF permiten conocer el contenido de sustancias inorgánicas (sales) presentes en la muestra. El
valor se reporta en ppm en volumen (mg/L).
f) Sólidos totales volátiles (STV): corresponden a los compuestos perdidos durante la calcinación a
550 ± 50 ºC. Se determinan por diferencia de peso entre los ST y los STF. Los STV representan un
indicador de la cantidad de materia orgánica presente en la muestra.
g) Sólidos disueltos totales (SDT): permite conocer que parte de los ST se encuentra disuelta. Los STD
se determinan gravimétricamente mediante filtración, a vacío o presión, con filtros de fibra de vidrio
de borosilicatado de diámetro de poro de 0,45 μm, de un volumen conocido de agua bruta. Luego se
seca el filtrado hasta masa constante a 103-105 °C y se determina la masa del residuo seco. El valor
se reporta en ppm en volumen (mg/L).
h) Sólidos suspendidos totales (SST): son los materiales retenidos por un filtro estándar de fibra de
vidrio y secado 103-105 ºC. El valor se reporta en ppm en volumen (mg/L).
i) Sólidos sedimentables (SS): Los SS se determinan por decantación a partir de un volumen de

muestra de un litro dejado en reposo en un recipiente cónico (cono Imhoff) durante una hora,
expresando el volumen sedimentado en el fondo del cono en mL/Lh. Los SS dan una idea de la
cantidad de lodos que se producirán en la decantación primaria.
j) Turbidez: es una medida de la propiedad óptica que causa dispersión y absorción de la luz con
disminución de la transmisión en línea recta. Este método está basado en la comparación de la
intensidad de la luz dispersada por la muestra en condiciones definidas con la luz dispersada por una
suspensión estándar de referencia bajo las mismas condiciones. Cuanto mayor sea la intensidad de
la luz dispersada, mayor será la turbidez. La turbidez se expresa en unidades de nefelométricas de
turbidez (NTU).
k) Conductividad eléctrica: es la capacidad que posee una solución acuosa de conducir la corriente
eléctrica a 25 ºC y permite El método consiste en la medida directa de la conductividad utilizando
una celda de conductividad previamente estandarizada con una solución de KCl. La conductividad
eléctrica se expresa en μS/cm. La clasificación del agua según la conductividad eléctrica se
encuentra en la tabla 3.1.
Tabla 1.3. Clasificación del agua según la conductividad eléctrica.
Conductividad eléctrica Tipo de agua

(μS/cm)
0,00 – 0,04 Pura
0,5 – 5,0 Destilada
5,1 – 50,0 De lluvia
50,1 – 2500,0 Potable
2500,1 – 20000,0 Salobre
20000,1 – 55000,0 De mar
Mayor a 55000,1 Salmuera
1.4. Parámetros químicos
a) pH: el pH o la actividad del ion hidronio, indica a una temperatura dada, la intensidad de las
características ácidas o básicas del agua. Se expresa en unidades de pH. El pH se define como el
logaritmo negativo de la actividad de los iones hidronio:
pH = − log 𝑎H3 O+ ~ − log[H3 O+ ]
b) Dureza total: representa la suma de las concentraciones de los iones calcio y magnesio (Ca2+ y Mg2+).
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial, provocando
que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas de enfriados por
agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de
calor. Además le da un sabor indeseable al agua potable. Los iones calcio y magnesio forman
complejos estables con etilendiaminotetraacetatodisódico (Na2EDTA). El punto final de la titulación
es detectado por el indicador Negro de Eriocromo T, que es rosado en presencia de calcio y magnesio
y azul cuando los cationes están formando complejo con EDTA. La dureza total se expresa en ppm
de CaCO3.
La clasificación del agua según la dureza total se encuentra en la tabla 1.4.
Tabla 1.4. Clasificación del agua según la dureza total.
Dureza total (ppm CaCO3) Tipo de agua

0,0 – 7,5 Suave
75,0 – 150,0 Poco dura
150,0 – 300,0 Dura
Mayor a 300,0 Muy dura
2 OBJETIVO(S):
2.1. Realizar el análisis de diferentes muestras de agua con el objeto de evaluar algunos parámetros
fisicoquímicos.
2.2. Adquirir destreza en el manejo y aplicación de técnicas y equipos instrumentales en la
caracterización de algunos parámetros de la calidad del agua mediante el análisis de muestras
sintéticas y muestras reales.
2.3. Aplica la normativa de calidad de aguas, mediante el análisis de diferentes muestras y la
identificación y cuantificación de algunos parámetros fisicoquímicos.
3.1. Materiales
a) Cápsulas de porcelana de 100 mL

b) Probeta de 100 mL
c) Pipetas graduadas y aforadas de 5, 10, 25 y 50 mL
d) Embudo cónico
e) Embudo Büchner
f) Matraz Kitazato
g) Soporte universal
h) Aros con nuez
i) Mechero Bunsen
j) Beakers de 100, 500 y 1000 mL
k) Bureta graduada de 25 mL
l) Erlenmeyer de 100 y 250 mL
m) Cono Imhoff graduado de 1000 mL
n) Pinzas metálicas para cápsula
o) Desecador con indicador coloreado de humedad
p) Papel de filtro
3.2. Equipos
a) Mufla para operar a 550 ± 50 ºC.

b) Estufa para operar a 103-105 ºC.
c) Baño termostatado.
d) Turbidímetro.
e) pH-metro.
f) Conductímetro.
g) Balanza analítica (precisión de 0,1 mg)
h) Plancha de calentamiento
a) Negro de Eriocromo T
b) Na2EDTA 0,05 M
c) Buffer de pH 10 (NH3/NH4Cl)
de 8 Mpx.
4.1. Tamaño de muestra: cada grupo deberá traer aproximadamente 3 L de muestra de agua natural, según
las directrices de recolección de muestras del procedimiento 4.1. de la guía de laboratorio de las
prácticas 2 y 3.
4.2. Determinación de sólidos (Método gravimétrico): realizar los tres (3) procedimientos de sólidos
paralelamente. Poner a calentar la estufa a 103-105 °C y la mufla a 550 ± 50 ºC antes de iniciar.
4.2.1. Sólidos Totales (ST), Volátiles (STV) y Fijos (STF).
a) Muestreo: recolectar la muestra en envases de vidrio o plástico de 1 L de capacidad. Refrigerar

a 4 ºC. Analizar antes de los 7 días.
b) Preparación de la cápsula: colocar la cápsula de porcelana en una mufla a 550 ± 50ºC durante
1 hora. Esta operación la realizan los laboratoristas previamente al ingreso al laboratorio.
c) Determinación:
i. Dejar enfriar en desecador por 15 minutos y pesar en balanza analítica (en los demás
procedimientos de enfriado se conservará el mismo tiempo).
ii. Identificar la cápsula de porcelana sin marcarla con lápiz o Sharpie.
iii. Medir 100 mL de agua homogenizada con una probeta de 100 mL.
iv. Verter el volumen medido una de las cápsulas preparadas y evaporar en plancha de
calentamiento. Evitar pérdidas de la muestra por ebullición.
v. Secar el residuo en estufa a 103-105 ºC durante 1 hora.
vi. Enfriar en desecador y pesar.
vii. Repetir el ciclo de secado, enfriado en desecador y pesado hasta que se obtenga peso
constante o que la pérdida de peso sea menor al 4 % que el peso previo o menos de 0.5
mg (el que sea menor).
viii. Calcinar la muestra en mufla a 550 ± 50 ºC durante 1 hora.
ix. Enfriar en desecador y pesar.
x. Repetir el ciclo de secado, enfriado en desecador y pesado hasta que se obtenga peso
constante o que la pérdida de peso sea menor al 4 % que el peso previo o menos de 0.5
mg (el que sea menor).
d) Tabla de datos: consignar los resultados en la tabla 5 según corresponda:
Tabla 1.5. Resultados de la determinación de ST, STV y STF.
Magnitud Simbología Valor

Masa cápsula preparada (mg) m1
Masa cápsula más el residuo a 103-105ºC (mg) m2
Masa cápsula más el residuo a 550 °C (mg) m3
Volumen de muestra (mL) V
e) Cálculos y expresión de resultados:
mg (𝑚2 − 𝑚1 ). 1000
ST ( ) =
L 𝑉
mg (𝑚3 − 𝑚1 ). 1000
STF ( )=
L 𝑉
mg
STV ( ) = ST − STF
L
4.2.2. Sólidos Suspendidos Totales (SST) y Disueltos Totales (SDT).

a) Muestreo: la muestra se debe recolectar en botellas de vidrio o plástico de 1 L de capacidad.
Refrigerar las muestras a 4ºC. Analizar antes de 24 horas de preferencia, como máximo 7 días
de realizado el muestreo.
b) Preparación del papel de filtro: esta operación la realizan los laboratoristas previamente al
ingreso al laboratorio.
i. Colocar el filtro en el embudo de filtración.

ii. Aplicar vacío y enjuagar con tres porciones de 20 mL de agua destilada.
iii. Continuar la succión hasta eliminar totalmente el agua.
iv. Secar en estufa a 103-105 ºC por 1 hora en un soporte de porcelana o similar.
v. Enfriar en desecador y pesar.
vi. Repetir el ciclo de secado, enfriado y pesado hasta peso constante.
c) Determinación:
i. Enfriar el papel de filtro en desecador.

ii. Identificar y pesar el filtro sin marcarlo con lápiz o Sharpie.
iii. Colocar el filtro en el embudo de filtración y humedecerlo con una pequeña cantidad de
agua destilada.
iv. Medir 100 mL de agua homogenizada con una probeta de 100 mL.
v. Verter el volumen medido en el embudo de filtración y comenzar la filtración simple.
vi. Lavar 3 veces sucesivas con 10 mL de agua destilada cada vez, permitiendo un completo
drenaje en los lavados.
vii. Continuar hasta que la filtración sea completa.
viii. Remover el papel de filtro y colocarlo sobre un soporte de porcelana marcado con Sharpie.
ix. Secar por 1 hora a 103-105 ºC en estufa, enfriar en desecador hasta temperatura ambiente
y pesar.
x. Repetir el ciclo de secado, enfriado, y pesado hasta peso constante o hasta que la pérdida
de peso sea menor que el 4% del peso previo o 0.5 mg.
d) Tabla de datos: consignar los resultados en la tabla 6 según corresponda:
Tabla 1.6. Resultados de la determinación de SST y SDT.

Masa del filtro preparado (mg) m1
Masa del filtro más el residuo a 103-105ºC (mg) m2
Volumen de muestra (mL) V
mg (𝑚2 − 𝑚1 ). 1000
SST ( )=
L 𝑉
mg
SDT ( ) = ST − SST
L
4.2.3. Sólidos Sedimentables (SS).

a) Muestreo: recolectar la muestra en envases de vidrio o de plástico de 1 L de capacidad.
Refrigerar a 4 ºC. Analizar lo antes posible.
b) Determinación:
i. Acoplar verticalmente el cono Imhoff (limpio y purgado con la muestra) a un aro con
nuez y sujetar en soporte universal. Ver figura 1.2.
ii. Verter en el cono Imhoff, 1000 mL de muestra perfectamente homogenizada.
iii. A los 45 minutos, agite vigorosamente el contenido del cono con varilla de vidrio para
desprender las partículas adheridas.
iv. Dejar sedimentar 15 minutos más y leer el volumen del sedimento en la escala, a los 60
minutos de iniciado el ensayo.
Figura 1.2. Montaje para sólidos sedimentables.

Tomada de: http://cidta.usal.es/cursos/agua/modulos/Practicas/sedimentacion4/factores.html
c) Cálculos y expresión de resultados:
mL
SS ( ) = _______________
L. h
4.3. Color Aparente y olor (Método sensorial): se necesita una botella incolora, preferiblemente de
vidrio, perfectamente limpia, de al menos un litro de capacidad.
a) Muestreo: el recipiente recolector se lava con ácido clorhídrico 2 M o con una disolución de agente
de limpieza de superficies especificado y se purga con agua destilada. Se toman las muestras y se
determina lo antes posible, si hay un tiempo de espera se deja a 4 ºC y en oscuridad.
b) Determinación de color: se toman aproximadamente 50 mL de muestra de agua no filtrada sobre un

erlenmeyer de 100 mL y se examina su color según la tabla 1.1. La intensidad del color y el tono se
hace bajo una luz difusa sobre fondo blanco. Si la muestra contiene materias en suspensión si es
posible se dejan decantar antes del examen.
Color aparente = __________________________
d) Determinación de olor: caliente la muestra del procedimiento anterior a 40 °C (usar termómetro) en

una plancha de calentamiento y examine el olor abanicando los vapores generados. Ver tabla 1.2.
Olor = __________________________
4.4. Turbidez (Método nefelométrico):
a) Muestreo: se debe realizar la determinación en el día en que se realiza el muestreo. De lo contrario,

almacenar la muestra hasta 24 h en la oscuridad.
b) Determinación:
i. Limpiar con papel secante las celdas del turbidímetro. La suciedad de huellas dactilares son
interferencias positivas, principalmente para muestras con turbidez baja.
ii. Realizar la calibración del equipo de acuerdo al manual de instrucciones (usualmente con tres
disoluciones de turbidez conocida, 0,01; 10,00 y 1000,00 NTU).
iii. Purgue la celda (3 veces) con la muestra de agua homogenizada.
iv. Llene la celda con la muestra, evitando que queden burbujas de aire por debajo del menisco
del agua. Se aconseja dejar en reposo por un minuto.
v. Seque la celda con papel secante, colóquela en el equipo y lea la turbidez.
vi. Si la turbidez de la muestra es mayor a 1000,00 NTU, diluir la muestra con agua destilada,
hasta que su turbidez esté en el rango de 0,01-1000,00 NTU.
vii. Lave la celda con el detergente apropiado, purgue con agua destilada y séquela por la parte
exterior con papel secante.
Turbidez (NTU) = _______________
4.5. Conductividad eléctrica (Método conductimétrico):
a) Muestreo: el análisis puede ser realizado tanto en campo como en el laboratorio.

Si el análisis no es realizado durante las 24 horas de recolectada la muestra, ésta debe ser filtrada
con un filtro de 0,45 micras y preservada a 4 ºC hasta 28 días luego de su recolección. El filtro y el
equipo de filtración deben ser purgados con agua destilada y desionizada, y previo a su uso,
purgarlos con la muestra a filtrar.
b) Determinación:
i. Lavar la celda con agua desionizada y secar con papel secante. No seque las placas metálicas
de la celda.
ii. Realizar la calibración del equipo de acuerdo al manual de instrucciones (usualmente con una
disolución estándar de KCl 0,0100 M, que a 25 °C tiene una conductividad eléctrica de 1413
μS/cm ± 12 μS/cm).
iii. Purgue la celda de conductividad con tres (3) porciones de la muestra a medir.
iv. En un beaker de 250 mL (purgado con la muestra), tome aproximadamente 100 mL de la
muestra de agua homogenizada.
v. Ubicar la celda en la muestra de tal manera que no queden retenidas burbujas de aire.
vi. La mayoría de los instrumentos poseen compensación de temperatura y leen la conductividad
en unidades de μS/cm, en dicho caso la lectura es corregida automáticamente a 25ºC, ajustando
la temperatura de la muestra a 25,0 ± 0,1 ºC y se reporta directamente el valor medido.
i. Si no es así, realizar las correcciones necesarias para que el valor quede determinado a 25 ºC
(revisar en la literatura técnica).
vii. Leer la conductividad de la muestra.
Conductividad eléctrica (μS/cm) = ______________
4.6. pH (Método electrométrico):
a) Muestreo: el análisis puede ser realizado tanto en campo como en el laboratorio. En caso de que el
análisis se realice en el laboratorio, llenar el recipiente de muestreo completamente sin cámara de
aire. Realizar la medida antes de 2 horas de recolectada la muestra.
b) Calibración del pH-metro:
i. Retirar el tapón protector que contiene KCl 3,0 M.

ii. Lavar el electrodo combinado de pH con agua desionizada. No seque por ningún motivo las
paredes cristalinas del electrodo.
iii. Conectar el electrodo al pH-metro.
iv. Seguir las instrucciones del medidor de pH.
v. En la calibración se usan como mínimo dos disoluciones buffer, cuyos valores de pH deben
cubrir el rango de pH esperado por la muestra a medir (Buffer de pH 4,01, 7,00 y 10,00).
vi. Introducir el electrodo a la buffer correspondiente (según el programa del equipo), teniendo la
precaución de destapar el orificio de llenado y que el nivel de la disolución de relleno esté por
encima del nivel de la buffer.
vii. Ajustar la temperatura de la buffer a 25,0 ± 0,1 ºC. (Si el equipo permite utilizar la herramienta
de compensación de temperatura). Si no es posible, el valor correspondiente del pH de la buffer
debe ser corregido a la temperatura de trabajo.
viii. Leer la medida con una agitación moderada para minimizar la entrada de dióxido de carbono
y suficiente para homogeneizar la buffer.
ix. Repetir los literales ii, vi, vii y viii para las buffer restantes.
c) Medida del pH:
i. En un beaker de 250 mL (purgado con la muestra), tome aproximadamente 100 mL de la

muestra de agua homogenizada.
ii. Repetir los literales ii, vi, vii y viii del procedimiento 4.6. a) para la muestra.
iii. Una vez finalizada la medida enjuagar el electrodo y proteger con el tapón protector.
d) Cálculos y expresión de resultados:
pH = _______________
4.7. Dureza total (Método Titulométrico):
a) Muestreo: recolectar la muestra en envases de plástico o vidrio. Acidificar con HNO3 hasta pH <
2. La muestra puede ser almacenada hasta 6 meses.
b) Determinación:
i. Tomar 100 mL de muestra homogenizada con probeta de 100 mL y transferir a un erlenmeyer
de 250 mL.
ii. Agregar 2 mL de disolución buffer de pH 10,0. El pH deberá ser 10,0 ± 0.1, en caso contrario
ajustarlo.
iii. Agregar una pequeña cantidad (punta de espátula) de reactivo indicador (Negro de Eriocromo
T) y homogenizar.
iv. Titular con disolución de Na2EDTA lentamente y agitando continuamente hasta el cambio de
rojo vino a azul.
v. Repetir los literales i-iv con agua destilada, como blanco analítico.
c) Tabla de datos: consignar los resultados en la tabla 1.7 según corresponda:
Tabla 1.7. Resultados de la determinación de dureza total.

Volumen de Na2EDTA gastados en el blanco (mL) V1
Volumen de Na2EDTA gastados en la muestra (mL) V2
Molaridad de Na2EDTA M
Volumen de la muestra (mL) V3
d) Cálculos y expresión de resultados:
mg CaCO3 (𝑉2 − 𝑉1 ). 𝑀. (100000)

Dureza ( )=
L 𝑉3
6 ANEXOS:
1. AMERICAN PUBLIC HEALTH (APHA). AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION (AWWA) y WATER
POLLUTION CONTROL. Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales. 21a edición.
Estados Unidos: Hardcover. 2005.
2. APHA, AWWA and WEF. Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales. Ed.
Díaz de Santos. 1992.
3. DECRETO 1594 de 1985, Normas para aguas residuales y sus usos. Bogotá: Ministerio de Salud. República
de Colombia. 1986.
4. DECRETO 475 DE 1998, Normas para aguas potables. Bogotá: Ministerio de Salud. República de Colombia.
1998.
5. LONDOÑO C. Adela, GIRALDO G. Gloria I. y GUTIERREZ G. Adamo A. Métodos analíticos para
la evaluación de la calidad fisicoquímica del agua. Ed. Universidad Nacional de Colombia. 2010.
6. http://www.indumil.gov.co/doc/normas%20ambientales/Decretos/decreto/475_1998.pdf.
7. http://www.secretariadeambiente.gov.co/sda/libreria/php//inicio/php

Julio de 2017

CODIGO: 0320
PRÁCTICA
No. 6 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Determinación de sulfatos en aguas
1 INTRODUCCIÓN Y MARCO TEÓRICO: [1,2]
de laboratorio:
a) Naturaleza, propiedades físicas, químicas y biológicas y aplicaciones de los compuestos que
contienen el ion sulfato (SO42-).
b) Problemas que generan elevadas concentraciones de ion sulfato en aguas.
c) Normativa nacional e internacional sobre los niveles permitidos de sulfatos en aguas según su uso
o destino.
d) Interpretación de los resultados obtenidos, según la clasificación de aguas según los niveles de ion
sulfato.
1.2. Espectrofotometría: (ver la guía de laboratorio de las prácticas 2 y 3)
1.3. Aspectos generales:
El ion sulfato es uno de los aniones que con mayor frecuencia se encuentra en las aguas naturales. La
concentración de sulfatos es muy importante, debido a que generan problemas en el tratamiento de
aguas residuales, tales como, mal olor y corrosión de las alcantarillas. Esto se debe a la reducción de
sulfato a ácido sulfhídrico que hacen las bacterias en condiciones anaerobias y en un medio
relativamente ácido. La siguiente ecuación química muestra el proceso de descomposición de la materia
orgánica:
Bacterias anaeróbias / H3 O+
SO2−
4 + Materia orgánica → H2 S + H2 O + CO2
Además de las bacterias anaerobias, están presentes en el agua residual doméstica otras bacterias que
son capaces de oxidar el H2S a H2SO4, tal como aparece en la siguiente ecuación química:
𝐁𝐚𝐜𝐭𝐞𝐫𝐢𝐚𝐬 𝐨𝐱𝐢𝐝𝐚𝐧𝐭𝐞𝐬
𝐇𝟐 𝐒 → 𝐇𝟐 𝐒𝐎𝟒
Este fenómeno ocasiona una acidez fuerte en el agua, tanto así, que puede atacar el concreto y generar
coronas en las alcantarillas, inhibiendo el drenaje eficaz.
El agua potable debe contener un límite máximo de 250 ppm de sulfatos, dado que valores superiores
tienen una acción purgante y genera un sabor amargo al agua. El nivel permitido para el sulfato de
magnesio esta entre 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio entre 250 a 400 ppm.
1.4. Principio del método:
El ion sulfato tiende a precipitarse en forma coloidal en un medio acético con cloruro de bario,
formando cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme, tal como se muestra en la siguiente
ecuación química:
𝐇𝟑 𝐎+
𝐒𝐎𝟐− 𝟐+
𝟒 (𝒂𝒄) + 𝐁𝐚 (𝒂𝒄) → 𝐁𝐚𝐒𝐎𝟒 (𝒔)
La muestra de agua es tratada con cloruro de bario en medio ácido, para formar el precipitado blanco
cristalino de sulfato de bario. Se requiere de una disolución acondicionadora, que contiene glicerina
para análisis y alcohol etílico al 96%, con la finalidad de modificar la viscosidad de la muestra y así
permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensión, produciendo valores estables de
turbidez. La turbidez de éste precipitado se mide en un espectrofotómetro a una longitud de onda de
420 nm y con una celda de 1 cm de espesor.
El intervalo de linealidad del método esta entre 1,0 a 40,0 ppm de SO42-.
2 OBJETIVO(S):
2.1. Identificar y cuantificar la concentración de los iones sulfato por el método turbidimétrico.
2.2. Afianzar los conocimientos teóricos sobre espectrofotometría y adquirir mayor destreza en el
manejo práctico del espectrofotómetro.
2.3. Comprender las ventajas y desventajas que tienen los métodos espectrofotométricos a través del
análisis de los resultados obtenidos en la práctica con estándares y muestras.
3.1. Materiales
a) 1 balón aforado de 1000 mL
b) 6 balones aforados de 100 mL
c) 8 erlenmeyers de 100 mL
d) 14 beakers de 250 mL
e) 1 beaker de 500 mL
f) 8 vidrios de reloj
g) Pipetas aforadas de 1, 5, 10, 15, 20 y 25 mL
h) 4 pipetas graduadas de 25 mL
i) 4 aros con nuez
j) 4 embudos cónicos
k) 4 agitadores de vidrio
l) 4 espátula
m) Papel de filtro
n) 4 pipeteadores
3.2. Equipos
a) Balanza analítica de precisión
b) Balanza de plato externo
c) Plancha con agitación magnética
d) Espectrofotómetro que permita operar a una longitud de onda de 420 nm
3.3. Reactivos
a) BaCl2∙2H2O
b) Na2SO4 anhidro
c) Glicerina
d) NaCl
e) Etanol 95 %
f) HCl concentrado
g) Agua desionizada
4.1. Recolección de la muestra de agua: recolectar la muestra en botellas de plástico o vidrio y mantenerla
refrigerada a 4ºC como máximo durante 28 días. Seguir las directrices de recolección de muestras del
procedimiento 4.1. de la guía de laboratorio de las prácticas 2 y 3.
4.2. Preparación de disoluciones: se usan reactivos con bajos niveles de ion sulfato (a excepción del
estándar). Si es necesario use la plancha de agitación magnética para homogenizar las disoluciones.
a) Disolución acondicionadora: en un beaker de 500 mL, 12 mL de HCl concentrado, 120 mL de agua

destilada, 40 mL de alcohol etílico, 30 g de cloruro de sodio y homogenice en una plancha con
agitación magnética. Luego adicione 20 mL de glicerina y homogenice.
b) Disolución stock de SO42-: pesar en una balanza analítica de precisión aproximadamente 0,1479
g de Na2SO4 anhidro (previamente secado a 110 °C por una hora), pre disolver con
aproximadamente 150 mL de agua desionizada en un beaker de 250 mL. Luego transferir a un
balón aforado de 1000 mL, diluir la disolución hasta el aforo y homogenizar. Si la pureza de
Na2SO4 es 99,5% (0,1486 g.), calcular la concentración de la disolución en ppm en volumen
de ion SO42- y presentar sus cálculos en el pre informe de laboratorio.
Si hay un cambio en la masa de Na2SO4, en el laboratorio calcule la concentración real de ion SO42-
en ppm manejando cifras significativas y regístrelo a continuación:
mg
Stock = _____________________ SO2−
4
L
c) Preparación de los patrones a partir del stock de SO42-: tome seis (6) balones aforados de 100
mL limpios y purgados con agua desionizada, márquelos como P1, P2, P3, P4, P5, P6. Luego, usando
en lo posible micropipetas y pipetas aforadas, tome alícuotas de 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 ; 25,0 y 50mL
de la solución stock de ion sulfato, adicione cada una en cada balón aforado, afore con agua
desionizada y homogenice. Calcular la concentración de cada patrón en ppm en volumen de
ion SO42- y presentar sus cálculos en el preinforme de laboratorio.
Si hay un cambio en la masa de Na2SO4, en el laboratorio calcule la concentración real de los
patrones en ppm manejando cifras significativas y regístrelo en la tabla 1.
Tabla 1. Concentración de los patrones analíticos de ion SO42-.
Patrón analítico Concentración (ppm en volumen)

P1
P2
P3
P4
P5
P6
Marcar 12 vasos de precipitados de 50 mL limpios, secos (usar papel absorbente) y purgados con agua
desionizada marcarlos como; B, P1, P2, P3, P4, P5, P6, BM, M1, M2, M3, y M4. Ver tabla 2.
Transfiera 10 mL de cada patrón al vaso de precipitado correspondiente y adiciones 1 mL de solución
acondicionadora.
4.3. Pretratamiento de la muestra y patrones:
a) Homogenizar la muestra por agitación manual, aproximadamente durante 20 segundos y se toma

una alícuota de 100,0 mL con probeta.
b) Filtrar la muestra por gravedad, usando un montaje de filtración simple.
c) Recoger el filtrado sobre un Erlenmeyer de 100 mL limpio. Márquelo como M1.
d) Si la muestra presenta una turbidez considerable, prepare una dilución 1:4. Tomar 25 mL de muestra
filtrada con pipeta aforada sobre un balón aforado de 100 mL y diluir con agua desionizada hasta el
aforo.
e) Agregar 10,0 mL de cada sustancia con pipeta aforada, según corresponda a cada beaker.
f) Adicionar 1 mL de disolución acondicionadora a cada beaker.
Tabla 2. Significado de las abreviaturas de los beakers marcados.

Abreviatura Significado Sustancia
B Blanco analítico Agua desionizada y solución acondicionadora
P Patrón analítico Dilución procedente del stock de SO42-
BM Blanco de muestra Agua desionizada, acondicionador y BaCl2∙2H2O
M Muestra Muestra de agua con la adición de BaCl2∙2H2O
4.4 Curva de calibración:

a) Hallar la absorbancia a 420 nm de las muestras con el blanco B sin agregar BaCl2∙2H2O.
b) Hallar la absorbancia a 420 nm de los patrones y las muestras con el blanco BM. Agregando 0,5 g
de BaCl2∙2H2O
c) Graficar la absorbancia en función de la concentración de los patrones, tal como se muestra en la
guía 1 de las práctica de laboratorio 2 y 3.
d) Ajustar la curva de calibración aplicando el método de mínimos cuadrados. Utilizando solo las
absorbancias del BM, P1, P2, P3, P4, P5, P6. Se recomienda linealizar, usando el programa Microsoft
Excel®. Se obtiene la ecuación de la recta (y = mx + b) después de linealizar el cuadrado del
coeficiente de correlación (r2). Si r2 es mayor a 0,99 quiere decir que hay una buena linealidad de la
curva. Si está por debajo de éste valor, se debe examinar qué valores están fuera de rango y
rechazarlos.
e) Al agregar los 0,50 g de BaCl2∙2H2O (pesados sobre un vidrio de reloj) al P1, P2, P3, P4, P5, P6, BM,
M1, M2, M3 y M4. Tener la precaución de agitar cada beaker mediante una plancha de agitación
magnética durante 1 minuto. No olvidar lavar con agua desionizada y secar con papel absorbente
la barra agitadora después cada agitación.
f) Al transferir el contenido de cada beaker a una celda (purgar con la muestra a medir) y determinar
la absorbancia a 420 nm instantáneamente (máximo 2 min). Consigne los datos en la tabla 3.
g) Hallar la absorbancia de las muestras M1, M2, M3 y M4.
Tabla 3. Resultados de las lecturas de absorbancia de patrones.
Datos para curva de calibración
Patrones y blanco Absorbancia

BM
P1
P2
P3
P4
P5
P6
4.5 Determinación de concentración de las muestras
Tabla 4. Resultados de las lecturas de absorbancia de muestra.

Datos para hallar concentración de muestras
Blanco y Absorbancia Absorbancia Af-Ai Concentración de
muestras final (Af) en Inicial (Ai). En en nm las muestras
nm nm p.p.m.
B ---------
BM ----------
M1
M2
M3
M4
a) Con la ecuación de la recta (y = mx + b), despejar “x” que es la concentración (ppm), “y” es la
absorbancia corregida y “m” y “b” son valores conocidos.
b) Calcular la concentración (ppm) de ion sulfato (Considere las diluciones, si fue necesario
realizarlas).
c) Comparar con la normatividad para aguas.
6 ANEXOS:
1. APHA, AWWA and WEF. Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales. Ed. Díaz de
Santos. 1992.
2. LONDOÑO C. Adela, GIRALDO G. Gloria I. y GUTIERREZ G. Adamo A. Métodos analíticos para la evaluación
de la calidad fisicoquímica del agua. Ed. Universidad Nacional de Colombia. 2010.
Julio de 2017


CODIGO: 0320
PRÁCTICA
No. 7 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Determinación de DQO, OD y método de jarras.
1 INTRODUCCIÓN Y MARCO TEÓRICO: [1-3]
de laboratorio:
a) Clasificación del agua según el valor de DQO y OD.

b) Importancia de DQO y OD en los recursos naturales, especialmente en el agua.
c) Normativa nacional e internacional sobre los niveles permitidos de DQO y OD en aguas según su
uso o destino.
d) Definición y ejemplos de coloides, coagulantes y floculantes.
1.2. Demanda Química de Oxígeno (Método de Reflujo Abierto con Dicromato):
a) Definición: la demanda química de oxígeno (DQO) es la medida de oxígeno equivalente a la

materia orgánica que es susceptible a ser oxidada por un oxidante químico fuerte, en condiciones
específicas de temperatura y tiempo.
b) Aspectos generales: la presencia de sustancias químicas de naturaleza orgánica e inorgánica en un

cuerpo de agua puede provenir de múltiples orígenes, entre estos los más frecuentes, de “naturaleza
antrópica” (aguas residuales asociadas con las actividades domésticas, industriales, pecuarias,
agrícolas y mineras) y de origen natural (se generan en los diferentes recursos naturales y donde
la intervención del ser humano es muy baja o casi nula).
Estos panoramas de origen, tanto antrópico como natural, incorporan a los diferentes cuerpos de
agua múltiples compuestos (orgánicos, inorgánicos y mezclas) que por medio del metabolismo
microbiano consumen o “demandan” oxígeno disuelto para su descomposición.
Una forma de calificar la calidad ambiental de un cuerpo de agua es mediante la determinación
experimental de DQO, ya que de manera representativa significa en gran medida la presencia
relativa de múltiples compuestos y en consecuencia una medida de la carga contaminante de la
misma. De ésta manera a través de los organismos de control y vigilancia de orden nacional e
internacional (EPA, APHA, WPCF, AWWA, Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo
Territorial, Ministerio de Protección Social, CAR y Secretaria Distrital de Ambiente).
Existen normas que regulan los niveles de concentración de los diferentes parámetros de la calidad
del recurso dependiendo del tipo y destino del agua. Esto se resume en documentos tales como,
los decretos normativos: decreto 1594 del ministerio de salud (tipos de agua según su destino),
decreto 1575 y resolución 2115 (calidad del agua potable), resoluciones 3956 y 3957 dela SDA
(Bogotá), entre otras.
La normativa establece algunos métodos analíticos en el laboratorio químico que permite llevar a
cabo la determinación experimental de la DQO y que se resume en dos tipos de métodos; el
primero corresponde a digestión en medio fuertemente ácido con reflujo abierto con dicromato
(método macro) y el segundo con reflujo cerrado por espectrofotometría visible (método micro).
c) Principio del método analítico: se basa en la degradación química del material orgánico mediante
la acción de dicromato de potasio en ácido sulfúrico concentrado, un catalizador (Ag2SO4), un
inhibidor de haluros (HgSO4), y en caliente, permiten que la oxidación química se lleve a cabo en
un tiempo estandarizado de dos horas. La siguiente ecuación química representa la oxidación
química:
K2 Cr2 O7 / H3 O+
Materia orgánica → nH2 O + nCO2
Posteriormente se valora el exceso de dicromato (titulación por retroceso), con sulfato de amonio
ferroso (sal de Mohr o FAS) previamente estandarizado. Se debe titular un blanco analítico (en
las mismas condiciones de la muestra) para realizar las respectivas correcciones. La siguiente
ecuación química representa la titulación del exceso de agente oxidante:
Cr2 O2−
7 + 6Fe
2+
+ 14H + → 2Cr 3+ + 6Fe3+ + 7H2 O
La prueba no representa una medida exacta del contenido total de materia orgánica en la muestra.
Se puede decir, que algunos compuestos orgánicos, tales como, hidrocarburos saturados, piridina
y ciertas ligninas, son particularmente resistente a éste proceso de oxidación. No obstante, puede
asumirse que para la gran mayoría de las muestras la oxidación de la materia orgánica bajo éstas
condiciones alcanza una extensión de alrededor del 95% en relación con el total de la materia
orgánica existente en la muestra. El amoniaco, presente en la materia orgánica que contiene
nitrógeno, o liberado desde ella, no es oxidado en ausencia de una concentración significativa de
iones cloruro libres.
1.3. Oxígeno Disuelto (Método Winkler o Yodométrico):
a) Definición: el oxígeno disuelto (OD) es la medida de la concentración de oxígeno presente en una

muestra de agua, en condiciones específicas de temperatura y tiempo.
b) Aspectos generales: el OD del agua proviene del movimiento del aire, de la incorporación de
oxígeno mediante los resaltos hidráulicos y del oxígeno liberado por las plantas acuáticas. La
solubilidad del oxígeno en el agua depende de la presión atmosférica del sitio, la temperatura
media del cuerpo de agua, la presencia de materia orgánica y el contenido de sales disueltas.
Cuando en el cuerpo de agua existe abundante cantidad de materia orgánica, el crecimiento
bacteriano se ve favorecido y, como consecuencia los niveles de OD dentro del agua se reducen
a niveles muy bajos, incluso llegando hasta cero.
Existen dos métodos para medir el OD, el método de electrodo con membrana que se realiza con
un equipo es similar a un pH-metro con un electrodo de membrana permeable al oxígeno. El otro
método es el yodométrico que requiere la toma de la muestra en una botella de Winkler (botella
de vidrio con tapón esmerilado), diseñada de tal forma que posibilita la toma de muestras sin dejar
atrapadas burbujas en el interior de la botella.
c) Principio del método: el análisis se realiza en tres etapas:
i. Fijación de O2: se adiciona una sal soluble de Mn2+ y un álcali fuerte, produciendo un
precipitado blanco de hidróxido de manganeso(II):
Mn2+ (𝑎𝑐) + 2OH − (𝑎𝑐) → Mn(OH)2 (𝑠)
El hidróxido de manganeso(II) se oxida fácilmente en presencia de oxígeno disuelto, formando

otro precipitado marrón de dióxido de manganeso(IV) monohidratado:
Mn(OH)2 (𝑠) + O2 (𝑎𝑐) + H2 O(𝑎𝑐) → MnO2 ∙ H2 O(𝑠) + 2OH − (𝑎𝑐)
ii. Liberación de I2: en presencia de un yoduro soluble, el Mn4+ en el dioxido de manganeso(IV)

monohidratado se reduce nuevamente a Mn2+, produciendo I2 de color marrón equivalente al
contenido original de oxígeno disuelto:
H3 O +
Mn4+ (𝑠) + 2I − (𝑎𝑐) → Mn2+ (𝑎𝑐) + I2 (𝑠)
Para aumentar la solubilidad del I2, inicialmente se adiciona el yoduro soluble en exceso,
formando poliyoduros con el I2 liberado (principalmente I3-) de coloración también marrón:
H3 O +
I2 (𝑠) + I− (𝑎𝑐) → I3− (𝑎𝑐)
iii. Titulación del I2 (en forma de I3-): el I3- se cuantifica titulométricamente con una disolución de
tiosulfato estándar, hasta la aparición de una coloración azul en presencia de almidón como
indicador:
H3 O +
I3− (𝑎𝑐) + 2S2 O2−
3 (𝑎𝑐) → 3I− (𝑎𝑐) + S4 O2−
6 (𝑎𝑐)
1.4. Método de Jarras (Coagulación-Floculación de Agua):
a) Definición: el método de jarras es un procedimiento para la evaluación del tratamiento encaminado

a reducir el material disuelto, en suspensión, coloidal y no sedimentable del agua mediante
coagulación-floculación química, seguida por sedimentación mediante la gravedad. El
procedimiento se puede usar para evaluar la reducción del color, la turbidez y la dureza.
b) Aspectos generales: La determinación del grado de tratabilidad que pueda aceptar un agua está en
función de la presencia de coloides y sólidos disueltos que pueden ser de diferente naturaleza
química (orgánica, inorgánica, biológica y/o mixta) o en función del origen de las sustancias que
se incorporan en ella (natural o antrópico).
Las actividades que aportan coloides y sólidos disueltos son: la minería, la ganadería, la agricultura,
las actividades domésticas e industriales, generando condiciones de calidad y salubridad
inadecuadas para el uso específico del recurso. Estos mecanismos de incorporación de estas
sustancias involucran diferentes procesos dinámicos, dentro de los cuales es de resaltar el proceso
hidrodinámico, en el que se efectúan las colisiones de partículas desestabilizadas favoreciendo la
agregación (cohesión) entre ellas, logrando formar aglomerados de partículas coloidales que unidas
entre sí alcanzan un peso que las hace sedimentables por gravedad.
c) Principio del método: el ensayo de coagulación-floculación se efectúa para determinar los
productos químicos, las dosificaciones y las condiciones requeridas para lograr resultados óptimos.
Entre las variables principales por investigar utilizando el procedimiento recomendado están:
i. Aditivos químicos: coagulantes como alúmina, sulfato férrico, cloruro férrico, sulfato
ferroso, carbonato de magnesio y aluminato de sodio.
ii. pH
iii. Temperatura
iv. Orden de adición y condiciones de mezcla
Los coagulantes sintéticos son polímeros lineales de elevado peso molecular, solubles en agua
efectivos generalmente en concentraciones muy pequeñas y poseen grupos activos distribuidos a
lo largo de sus cadenas, que tiene gran afinidad por las superficies sólidas. El principal mecanismo
de floculación de estos es la formación de puentes o enlaces entre los flocs.
2 OBJETIVO(S):
2.1. Aplicar los criterios de las buenas prácticas de muestreo y buenas prácticas de laboratorio en la
determinación de DQO y OD y método de jarras.
2.2. Utilizar los conceptos de reacciones complejométricas, redox y estequiometria de reacción en la
determinación de DQO y OD y método de jarras.
2.3. Interpretar los resultados obtenidos de DQO y OD con relación a la normativa nacional e
internacional vigente y a la literatura científica.
2.4. Identificar las variables involucradas en la aplicación analítica del método de jarras en aguas
destinadas a procesos de potabilización.
2.5. Establecer diferencias y semejanzas en la aplicación de diferentes coagulantes como prueba piloto
en procesos de potabilización de aguas.
2.6. Aplicar los criterios de tratabilidad de acuerdo a los resultados encontrados en las pruebas de los
coagulantes y de los parámetros de calidad del agua medidos antes y después del método de Jarras.
3 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y/O MATERIALES: [2]
3.1. Materiales
a) Vidrio de reloj
b) 3 Balones aforados de 1000 mL
c) Balón de destilación de 250 mL de cuello esmerilado 20/40
d) Refrigerante esmerilado 20/40 con chaqueta Liebig (recto), Friedrichs (serpentín o de espiral)
o Allihn (de bulbos o de reflujo)
e) Bureta de 25 mL con graduaciones de 0,05 mL
f) 2 erlenmeyers de 250 mL
g) Frasco lavador
h) Aro con nuez
i) Malla de asbesto
j) Botella de Winkler
k) Pinza para bureta
l) Soporte universal
m) Pipeta Pasteur de 2 mL
n) 6 beakers de 1000 mL
o) Probeta de 1000 mL
p) 6 beakers de 50 mL
q) 6 pipetas aforadas de 10 mL
r) Pipeteador
3.2. Equipos

b) Plancha de agitación magnética
c) Plancha de calentamiento
d) Turbidímetro
e) Conductímetro
f) Equipo de test de Jarras con disponibilidad para seis pruebas con iluminación inferior y
regulador digital de agitación por cada puesto de trabajo.
Precaución: el ácido sulfúrico se debe manipular con los elementos de protección personal (EPP)
y adicionarlo gota a gota sobre las paredes del balón aforado.
a) Disolución digestora: en un beaker de 500 mL mezclar 167 mL de H2SO4 concentrado (98-99%),

4,913 g de K2Cr2O7 grado analítico y 33,3 g de HgSO4 (inhibidor de haluros). Luego transferir a un
balón aforado frio (mantener en baño de hielo y sal) de 1000 mL que contiene aproximadamente
400 mL agua destilada y aforar hasta la marca. Si la pureza de K2Cr2O7 es 99,5%, calcular la
concentración de la disolución en normalidad (N) y presentar sus cálculos en el preinforme de
laboratorio.
b) Disolución catalizadora: en un beaker de 500 mL mezclar 2,75 g de Ag2SO4 (catalizador) y 275 mL

de H2SO4 (98-99%). Almacenar en un recipiente de vidrio borosilicatado.
c) Disolución titulante para muestras con DQO mayores a 50 ppm: en un beaker de 500 mL mezclar
49,0 g de Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O y 20 mL de H2SO4 (98-99%). Luego transferir a un balón aforado
de 1000 mL que contiene aproximadamente 400 mL agua destilada y aforar hasta la marca. Si la
pureza de Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O es 99,5%, calcular la concentración de la disolución en
normalidad (N) y presentar sus cálculos en el pre informé de laboratorio.
d) Disolución titulante para muestras con DQO menores a 50 ppm: en un beaker de 500 mL mezclar
19,6 g de Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O y 20 mL de H2SO4 (98-99%). Luego transferir a un balón aforado
de 1000 mL que contiene aproximadamente 400 mL agua destilada y aforar hasta la marca. Si la
pureza de Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O es 99,5%, calcular la concentración de la disolución en
e) Disolución indicadora de ferroína: en un beaker de 50 mL mezclar 1,485 g de 1,10-fenantrolina

monohidratada, 0,695 g de FAS y 20 mL de agua destilada. Luego transferir a un balón aforado de
100 mL y aforar hasta la marca.
f) Disolución de sulfato de manganeso(II): en un beaker de 500 mL mezclar 400 g de MnSO4·2H2O

soluble y 200 mL de agua destilada. Luego transferir a un balón aforado de 1000 mL y aforar hasta
la marca. Si la pureza de MnSO4·2H2O es 99,5%, calcular la concentración de la disolución en
g) Reactivo de álcali-yoduro-azida: en un beaker de 1000 mL mezclar 500 g de NaOH, 135 g de NaI y
agua destilada hasta aproximadamente 800 mL. Luego adicione una disolución que contiene 10 g
de NaN3 (azida de sodio) en 40 mL de agua destilada y transferir a un balón aforado de 1000 mL y
aforar hasta la marca.
h) Ácido sulfúrico concentrado.
i) Disolución de tiosulfato de sodio: en un beaker de 500 mL mezclar 6,205 g de Na2S2O3·5H2O, 200

mL de agua destilada (hervida y fría) y 0,40 g de NaOH. Luego transferir a un balón aforado de
1000 mL y aforar hasta la marca. Si la pureza de Na2S2O3·5H2O es 99,5%, calcular la
concentración de la disolución en normalidad (N) y presentar sus cálculos en el pre informé
de laboratorio.
j) Disolución de almidón: en un beaker de 50 mL mezclar 2,00 g de almidón soluble, 0,20 g de ácido

salicílico (conservante) y 20 mL de agua destilada. Luego transferir a un balón aforado de 100 mL
y aforar hasta la marca.
k) Disolución de cloruro férrico de 1000 ppm.
l) Disolución de sulfato de aluminio de 1000 ppm.
m) Disolución polímero orgánico de 1000 ppm.
de 8 Mpx.
4.1. Tamaño de muestra: el grupo completo (aprox. 10 estudiantes) deberá traer aproximadamente 8 L de
muestra de agua, recolectada en el mismo punto y de la misma fuente. Seguir las directrices de
recolección de muestras del procedimiento 4.1. de la guía de laboratorio de las prácticas 2 y 3.
NOTA: se recomienda que la muestra tenga entre media y alta turbiedad (400 NTU a 800 NTU), para
simular el aspecto de un agua residual común.
4.2. Demanda Química de Oxígeno (Método de Reflujo Abierto con Dicromato):
a) Muestreo: recolectar la muestra en envases de vidrio o plástico, sin cámara de aire. Refrigerar a 4
ºC, mantener en la oscuridad. Si no se analiza inmediatamente luego de extraída la muestra,
acidificar con ácido sulfúrico a pH < 2 y refrigerar. Analizar antes de 7 días.
b) Estandarización del FAS: esta operación la realiza previamente los auxiliares de laboratorio.
c) Método para muestras con DQO mayor de 50 ppm:
i. Tome con pipeta aforada 50,0 mL de muestra homogenizada (si la DQO es mayor de 900 ppm,
tome una alícuota menor y complete hasta 50 mL con agua destilada) en un balón de fondo
redondo con boca esmerilada de 500 mL.
ii. Añada con pipeta aforada 25,0 mL de disolución digestora, 70,0 mL de disolución catalizadora
gota a gota y sobre las paredes del balón frio (mantener en baño de hielo y sal) y ocho (8)
perlas de ebullición limpias y secas. Precaución: el ácido se debe manipular con los elementos
de protección personal (EPP) y adicionarlo gota a gota sobre las paredes del balón aforado.
Nota: si la mezcla toma un color verdoso, se debe desechar la muestra y comenzar de nuevo
con una alícuota de menor volumen.
iii. Conecte el balón al condensador y deje en reflujo durante dos horas, usando una placa de
calentamiento. El agua debe ingresar al condensador en contraflujo y conéctelos en serie para
disminuir el gasto de agua de la llave (ver figura 1).
Figura 1. Montaje de reflujo.

Tomada de
http://www.google.com.co/url?sa=i&rct=j&q=montajes+de+reflujo&source=images&cd=&cad=rja&docid=AeUqJR_ibWhYSM&tbnid=cCxJnlpNlLn2RM:&ved=0CAUQjRw&url=http%3A%2F%2Fes.wikipedia
.org%2Fwiki%2FReflujo&ei=T-owUZa0LYqu8ATjl4CAAw&bvm=bv.43148975,d.eWU&psig=AFQjCNHPczpCha2W2Eajaw_tOnFp5fWb9A&ust=1362246562967527
iv. Enfríe, recubriendo el balón con una toalla húmeda y adicione agua destilada por la parte
superior del condensador, para remover la disolución digestora que haya quedado en la parte
inferior del condensador.
v. Desconecte las mangueras de látex y el condensador del reflujo.
vi. Adicione al balón 5 gotas de la disolución de ferroína (indicador redox).
vii. Transfiera el balón a un montaje de titulación (ver figura 2).
Figura 2. Montaje de titulación.

Tomada de
http://www.google.com.co/url?sa=i&rct=j&q=titulacion&source=images&cd=&cad=rja&docid=-LRHeOoF99mjEM&tbnid=em_u4tz4Q10KKM:&ved=&url=http%3A%2F%2Fneetescuela.com%2Fproceso-de-
valoracion-de-neutralizacion%2F&ei=ruowUbPTO4u68wSf8IDgAw&bvm=bv.43148975,d.eWU&psig=AFQjCNFWUkMXtxtWo70X3KldYLha_JfjlA&ust=1362246692280385
viii. Monte la bureta con FAS estándar (revisar concentración normal).

ix. El punto final se da con el cambio de naranja a verde esmeralda y finalmente a marrón (medir
el volumen únicamente cuando cambia a marrón).
x. Repita los numerales i-ix cambiando la muestra de agua por agua destilada. Esta mezcla
representa el blanco analítico.
d) Método para muestras con DQO menor de 50 ppm: siga el mismo procedimiento del literal c),
utilizando una disolución digestora que contenga dicromato de potasio de una concentración
menor y la disolución titulante para DQO baja.
e) Tabla de datos: consignar los resultados de todos los grupos de trabajo en la tabla 1. según
corresponda y determine los parámetros estadísticos para rechazar datos (Test Q), determinar
̅) y estimar precisión (s y DER) de los volúmenes de FAS gastados en la muestra. En
promedio (X
el cuaderno de pre informes debe aparecer la expresión de la ecuación correspondiente a
cada parámetro.
f) Cálculos y expresión de resultados: en el cuaderno de pre informes debe justificarse este cálculo,
usando los principios de estequiometria por el método de análisis dimensional.
mg O2 (𝑉𝐵 − 𝑉𝑃 ). 𝑁. (8000)
DQO ( )=
L 𝑉𝑀
Tabla 1. Resultados de la determinación de la DQO.

Magnitud Réplica Simbología Valor
Volumen de FAS gastado en el blanco (mL) N/A VB
Volumen de FAS gastado en la muestra (mL) 1 V1
Test Q de los volúmenes de FAS gastados en la
N/A Q X
muestra
Volumen promedio de FAS gastado en la
N/A VP
muestra (mL)
Desviación estándar de los volúmenes de FAS
N/A s
gastados en la muestra
Desviación estándar relativa de los volúmenes
N/A DER
de FAS gastados en la muestra
Normalidad de FAS N/A N
Volumen de la muestra (mL) N/A VM
N/A: No Aplica.
X: Aplicar el parámetro sin incluir datos en la tabla.
4.3. Oxígeno Disuelto (Método Winkler o Yodométrico):
a) Muestreo: recolectar la muestra en frascos de boca estrecha, con tapón de vidrio esmerilado de 300
mL de forma apuntada y boca con reborde. Deje que el frasco rebose tres veces y ponga la tapa de
tal forma que no queden burbujas de aire atmosférico.
b) Estandarización del titulante (tiosulfato de sodio): esta operación la realiza previamente los
auxiliares de laboratorio.
c) Método: los numerales i-iv se deben desarrollar in situ (en el sitio de muestreo).
i. Llenar una cubeta de plástico con la muestra de agua, sumergir la botella de Winkler de 300
mL cerrada (aprox. 10 cm de profundidad), abrir la botella para tomar la muestra y tapar la
botella bajo el agua antes de retirarla de la superficie. Cerciórese que el nivel de la muestra
en la botella de Winkler sea hasta el borde de la base de la boca esmerilada.
ii. Añada con pipeta aforada 1,0 mL de disolución de sulfato de manganeso(II). Ver nota.
iii. Añada con pipeta aforada 1,0 mL de disolución de álcali-yoduro-azida. Ver nota.
Nota: Mantenga la punta de la pipeta justo por encima de la superficie del líquido al añadir
los reactivos.
iv. Tape con cuidado para excluir las burbujas de aire y homogenice invirtiendo varias veces la
botella de Winkler.
v. El precipitado formado, se debe dejar sedimentar hasta la mitad de la botella y añada con
pipeta aforada 1,0 mL de H2SO4 concentrado.
vi. Complete con la muestra de agua hasta el tope de la botella.
vii. Tape la botella y homogenice invirtiendo varias veces hasta disolución completa.
viii. Tome una alícuota de 100 mL con probeta sobre un erlenmeyer de 250 mL.
ix. Realice la corrección del volumen real tomado, restando el volumen de los reactivos
adicionados.
x. Titule con disolución de tiosulfato de sodio estándar (ver figura 2.) hasta atenuar el color
amarillo.
xi. Adicione mL de disolución de almidón. La muestra se tornará azul.
xii. Continúe la titulación hasta que desaparezca la coloración azul (medir el volumen
únicamente cuando desaparece la coloración azul).
xiii. Repita los numerales viii. hasta xii. y consigne los datos en la réplica 1 y 2 en la tabla 2.
d) Tabla de datos: consignar los resultados de todos los grupos de trabajo en la tabla 2. según
corresponda (2 datos por grupo) y determine los parámetros estadísticos correspondientes.
Cuando se titulan 100 mL de muestra con TS, el volumen de titulante es equivalente a la cantidad
de oxígeno disuelto en mg/L.
Tabla 2. Resultados de la determinación de la OD.

Magnitud Réplica Simbología Valor
Volumen de TS gastado en la muestra (mL) 1 V1
Test Q de los volúmenes de TS gastados en la
N/A Q X
muestra
Volumen promedio de TS gastado en la muestra
N/A VP
(mL)
Desviación estándar de los volúmenes de TS
N/A s
gastados en la muestra
N/A DER
de TS gastados en la muestra
Normalidad de TS N/A N
Volumen de la muestra (mL) N/A VM
Volumen de la muestra corregido (mL) N/A VMC
N/A: No Aplica.
e) Cálculos y expresión de resultados: en el cuaderno de pre informes debe justificarse este cálculo,
usando los principios de estequiometria por el método de análisis dimensional.
mg O2 (𝑉𝑃 ). 𝑁. (8000)
OD ( )=
L 𝑉𝑀𝐶
4.4. Método de Jarras (Coagulación-Floculación de Agua):
a) Muestreo: recolectar la muestra siguiendo las normas ASTM D1192 y ASTM D3370.
b) Método:
i. Medir seis (6) porciones de 800 mL de la muestra de agua con probeta de 1000 mL y adicionar
en cada una de los seis beakers (jarras) objeto de la prueba.
ii. Comprobar que los agitadores de cada puesto de trabajo del floculador (ver figura 3) estén
funcionando correctamente (velocidad alta 200 rpm y velocidad baja 40 rpm.
Figura 3. Floculador.
Tomada de
http://www.google.com.co/url?sa=i&rct=j&q=floculador&source=images&cd=&cad=rja&docid=dRvjdyQVTrL9yM&tbnid=28doRKchS3Ze1M:&ved=&url=http%3A%2F%2Fwww.solos
tocks.com%2Fventa-productos%2Fequipos-filtracion-industrial%2Ffiltros-agua%2Ffloculador-flocumatic-6511126&ei=R-swUf-
ZK5SI9QTcpoHYBA&bvm=bv.43148975,d.eWU&psig=AFQjCNFxvJi51sf5dFiHQjy4_JKdav0dtQ&ust=1362246802649389
iii. Medir el color aparente, temperatura, turbiedad, pH y otros aspectos de la muestra de agua de
una de las jarras y consignar los datos en la parte superior de la tabla 4.
iv. Tomar seis (6) beakers de 50 mL limpios y secos y marcarlos como 1, 2, 3, 4, 5, 6.
v. Medir los volúmenes de las disoluciones de los productos químicos que se indican en la tabla
3. y depositarlos en cada uno de los beakers de 50 mL marcados según corresponda:
Tabla 3. Volúmenes de los productos químicos.

Producto químico Beaker de 50 mL
(1000 ppm) 1 2 3 4 5 6
Cloruro férrico, FeCl3
10,0 N/A N/A 5,0 N/A 3,0
(mL)
Sulfato de aluminio,
N/A 10,0 N/A 5,0 8,0 3,0
Al2(SO4)3 (mL)
Polímero orgánico
N/A N/A 10,0 N/A 2,0 4,0
(mL)
N/A: No Aplica.
vi. Poner en marcha el sistema de agitación a una velocidad de 120 rpm y agregar de manera
simultánea los productos químicos, medidos en el literal v. mediante la ayuda de tres personas,
de tal manera que la adición se realice al mismo tiempo.
vii. Calcular la concentración aproximada del producto químico en cada jarra y consignar los datos
en la tabla 4. NOTA: Los volúmenes antes mencionados son una posible dosificación para
obtener remociones eficientes. Se pueden modificar en busca de mejores resultados.
viii. Dejar en agitación durante un minuto a 180 rpm, lo cual simula la mezcla instantánea (rápida)
de los sistemas de tratamiento de aguas con destino a la potabilización. Consignar los datos en
la tabla 4.
ix. Bajar la velocidad de agitación a 40 rpm y mantener por 15 minutos. Estas condiciones
simulan la mezcla lenta de los procesos de potabilización y tiene por objeto generar el coagulo
y formar el “floc”. Consignar los datos en la tabla 4.
x. Detener el sistema de agitación y dejar en reposo por 15 minutos.
xi. Medir el color, temperatura, turbiedad y pH de cada una de las jarras y consignar los datos en
la tabla 4.
Tabla 4. Datos del ensayo de jarras.

Muestra: pH: Turbidez (NTU): Fecha:
Ubicación: Color aparente: Temperatura (°C): Tamaño de la muestra (mL):
Producto químico Número de jarra

(1000 ppm) 1 2 3 4 5 6
Cloruro férrico, FeCl3 (ppm
N/A N/A N/A
aprox.)
Sulfato de aluminio, Al2(SO4)3
N/A N/A
(ppm aprox.)
Polímero orgánico (ppm
N/A N/A N/A
aprox.)
Velocidad de la mezcla
instantánea (rpm)
Tiempo de la mezcla
instantánea (min)
Velocidad de la mezcla lenta
(rpm)
Tiempo de la mezcla lenta
(min)
Color aparente
Temperatura (°C)
Turbidez (NTU)
pH
% de Remoción
N/A: No Aplica.
c) Cálculos y expresión de resultados: comparar resultados al inicio y al final del ensayo y concluir
cual es el sistema óptimo de tratamiento del agua objeto de estudio, mediante el cálculo de
porcentaje de remoción en cada jarra. Consignar los datos en la tabla 4.
Turbidez inicial − Turbidez final

% de Remoción = ( ) . 100
Turbidez inicial
6 ANEXOS:
1. AMERICAN PUBLIC HEALTH (APHA). AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION (AWWA) y

WATER POLLUTION CONTROL. Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales. 21a
edición. Estados Unidos: Hardcover. 2005.
2. APHA, AWWA and WEF. Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales.
Ed. Díaz de Santos. 1992.
3. DECRETO 1594 de 1985, Normas para aguas residuales y sus usos. Bogotá: Ministerio de Salud. República de
Colombia. 1986.
4. DECRETO 475 DE 1998, Normas para aguas potables. Bogotá: Ministerio de Salud. República de Colombia.
1998.
5. LONDOÑO C. Adela, GIRALDO G. Gloria I. y GUTIERREZ G. Adamo A. Métodos analíticos
para la evaluación de la calidad fisicoquímica del agua. Ed. Universidad Nacional de Colombia.
2010.
6. UNIVERSIDAD DE AMERICA. Manual de Laboratorio de Química Industrial Inorgánica Experimental.
Bogotá. Julio de 2010.
7. http://www.secretariadeambiente.gov.co/sda/libreria/php//inicio/php

Julio de 2017

CODIGO: 0320
PRÁCTICA
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Determinación de cobre(II) soluble por yodometría
No. 8
(método volumétrico del tiosulfato)
1 INTRODUCCIÓN Y MARCO TEÓRICO: [1-2]
de laboratorio:
a) Fuente natural, propiedades físicas, químicas y biológicas y aplicaciones del cobre.

b) Volumetría redox.
c) Yodometría y yodimetría: definición, ejemplos y aplicaciones.
d) Estandarización de disoluciones redox y ejemplos.
e) Indicadores redox y ejemplos.
f) Normalidad de reactivos redox y ejemplos.
1.2. Definición:
Este método analítico tiene por objeto establecer el protocolo para determinar el contenido de cobre(II)
soluble en materiales técnicos y formulaciones.
1.3. Aspectos generales:
El yodo es soluble en agua en una proporción de 0,001 moles por litro a temperatura ambiente. Sin
embargo, en presencia de yoduros solubles (ejemplo KI), aumenta la solubilidad por formación del
complejo triyoduro (I3− ), tal como se indica en la siguiente ecuación química:
I2 + I− → I3−
El ion triyoduro es la especie principal en las valoraciones con yodo, tanto en su uso como titulante en
métodos directos, como en su formación por oxidación del ion yoduro en métodos indirectos. Los
oxidantes fuertes oxidan al I- a I3- y los reductores de I3- a I-. Por esta razón, los métodos se dividen en
dos grupos:
a) Métodos directos (yodimetría): utilizan una disolución patrón de yodo para valorar reductores
fuertes, normalmente en disolución neutra o débilmente ácida.
b) Métodos indirectos (yodometría): los oxidantes se determinan haciéndolos reaccionar con un
exceso de yoduro y el yodo liberado se valora en disoluciones debidamente ácida con un reductor
patrón, como tiosulfato o arsénito sódico. El método con tiosulfato es el más utilizado.
1.4. Principio del método:

La técnica analítica se divide en dos partes:
a) Estandarización de la disolución de tiosulfato de sodio ~ 0,10 N: la valoración se realiza

indirectamente, usando el patrón primario K2Cr2O7 (de color naranja) que reacciona
cuantitativamente con un yoduro soluble (aplicado en exceso) en medio ácido tal como lo muestra
la siguiente ecuación química:
Cr2 O2−
7 + 6I− + 14H + → 2Cr 3+ + 3I2 + 7H2 O
La adición en exceso del yoduro garantiza la reducción completa del Cr6+ en el dicromato de
potasio a Cr3+ (de color verde), por lo tanto, el yodo libre se produce estequiométricamente según
la cantidad de dicromato de potasio utilizada.
El yodo elemental en disolución acuosa tiene una coloración marrón y para aumentar su
solubilidad, se adiciona yoduro en exceso para formar el ion triyoduro (también marrón), tal como
se muestra en el numeral 1.3.
Finalmente, el yodo liberado se titula con la disolución de tiosulfato de sodio (incolora) ~ 0,10 N,
como se aprecia en la siguiente ecuación química:
I3− + 2S2 O2−

3 → 3I − + S4 O2−
6
Se utiliza almidón como indicador del yodo en el triyoduro (se debe aplicar justo antes de llegar al
punto final), el cual forma un complejo yodo-almidón de coloración azul. En la valoración, la
coloración debe cambiar de marrón a azul y por último a verde esmeralda (punto final), debido a
la formación de Cr3+.
La disolución de almidón se añade un poco antes de alcanzar al punto final de la titulación, porque
si se agrega antes, el yodo es adsorbido fuertemente por el almidón y se produce un error apreciable
en la valoración.
b) Determinación de cobre(II) soluble: el ion cobre(II) (Cu2+) en una muestra (de color azul) reacciona
cuantitativamente con el ion yoduro (I-), liberando yodo elemental (I2), y formando un precipitado
de color crema de yoduro cuproso (CuI), de acuerdo a la siguiente ecuación química:
2Cu2+ (𝑎𝑐) + 4I − (𝑎𝑐) → 2CuI(𝑠) + I2 (𝑎𝑐)
Al igual que en el procedimiento de estandarización del tiosulfato de sodio, se adiciona yoduro en

exceso para formar el ion triyoduro, tal como se muestra en el literal B. del marco teórico.
Finalmente, el yodo liberado se titula con la disolución de tiosulfato de sodio estandarizada,
mediante la ecuación química que aparece en el numeral 1.4 a). Se debe tener en cuenta las mismas
consideraciones en el numeral 1.4 a) para el uso del indicador almidón. En la valoración, la
coloración debe cambiar de marrón a azul y por último a crema lechoso (punto final), debido a la
presencia de CuI(s).
NOTA: se debe adicionar sulfocianuro de potasio un poco antes de alcanzar el punto final de la
titulación, porque el yodo liberado por la primera reacción es adsorbido fuertemente por el
precipitado de CuI, fenómeno que impide su cuantificación completa. Al adicionar sulfocianuro,
se forma CuSCN que ya no adsorbe el yodo, debido a su baja solubilidad:
CuI(𝑠) + SCN − (𝑎𝑐) → CuSCN(𝑠) + I− (𝑎𝑐)
Si se añadiera mucho antes del punto final, el ion SCN- podría ser oxidado por el yodo.
2 OBJETIVO(S):
2.1. Aplicar el método volumétrico “yodometría” en la determinación de cobre(II) soluble.

2.2. Comprender el fundamento químico de los métodos directos e indirectos en el análisis volumétrico.
2.3. Establecer diferencias y semejanzas en la aplicación de la yodometría y yodimetría.
2.4. Afianzar los conocimientos sobre preparación y estandarización de disoluciones redox, usando la
normalidad
3 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y/O MATERIALES: [1]
3.1. Materiales
a) Bureta de 25 mL con graduaciones de 0,5 mL

b) 3 erlenmeyers de 250 mL
c) Pinza para bureta
d) Soporte universal
e) Balón aforado de 100 mL
f) Pipetas graduadas de 2, 5, 10 y 25 mL
g) 3 pipetas aforadas 25 mL
h) Frasco lavador
i) Beaker de 200 mL
j) 3 vidrios de reloj
k) Espátula
3.2. Equipos
a) Muestra problema que contiene ion Cu2+: la entregará el profesor.

b) Disolución de tiosulfato de sodio ~ 0,1 N: si la pureza de Na2S2O3·5H2O es 99,5%, realice los
cálculos para determinar la cantidad (g) que se debe pesar del reactivo para obtener 500 mL de
disolución y presentarlos en el pre informé de laboratorio. En el laboratorio calcule la
concentración real de ion S2O32- en normalidad (N) manejando cifras significativas.
c) Ácido clorhídrico 37% en masa
d) Disolución saturada de almidón soluble
e) Dicromato de potasio
f) Yoduro de potasio
g) Sulfocianuro de potasio
4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS: [1]
de 8 Mpx.
4.1. Estandarización la disolución de tiosulfato de sodio ~ 0,10 N: desarrollar el siguiente protocolo por
triplicado y marcar con Sharpie negro, espátulas y pipetas para cada reactivo.
a) Tomar un vidrio de reloj (limpio y seco) y pesar en lo posible en balanza analítica de precisión
0,1000 g de dicromato de potasio. Registrar los datos exactos en la tabla 8.1.
b) Transferir el dicromato de potasio con la ayuda de agua desionizada (aprox. 50 mL) a un beaker
de 250 mL y homogenizar manualmente. Si usa el agitador de vidrio, asegurarse de lavarlo con
agua desionizada, para recuperar el dicromato de potasio que quede impregnado en este.
c) Tomar otro vidrio de reloj y pesar en balanza analítica 2,00 g de KI y transferir al beaker de 250
mL con la espátula. Homogenizar manualmente.
d) Transferir el contenido del beaker de 250 mL a un erlenmeyer de 250 mL, realizando dos (2)
lavados con agua desionizada.
e) Con pipeta graduada de 10,0 mL, adicionar al erlenmeyer 8,0 mL de ácido clorhídrico concentrado
en la cabina de extracción.
f) Realizar un montaje de titulación y valorar con la disolución de tiosulfato de sodio (~ 0,10 N) hasta
que el color cambie de marrón a verde-naranja.
g) Con pipeta aforada, agregar 2,0 mL de la disolución de almidón y continuar la titulación hasta el
cambio de azul a verde esmeralda. Consigne los volúmenes en la tabla 1.
Nota: en ningún momento se debe dejar acumular la disolución de tiosulfato de sodio en el punto
de caída, por ello debe agitarse continuamente mientras se va agregando. Esto debe hacerse porque
el ion tiosulfato se descompone en medio ácido.
h) Con el siguiente cálculo resumido determinar la normalidad (N) de la disolución de tiosulfato de
sodio en las tres réplicas y consignar los valores en la tabla 1.
eq Na2 S2 O3 (𝑚1 ). 20,397

𝑁 de Na2 S2 O3 ( )=
L 𝑉1
Nota: en el cuaderno de pre informes debe aparecer la expresión del cálculo estequiométrico
(análisis dimensional) para obtener concentración normal (N) de Na2S2O3 en cada réplica,
partiendo de la masa de dicromato de potasio y el volumen gastado de tiosulfato de sodio en cada
experimento, que justifique el cálculo resumido.
i) Determine los parámetros estadísticos para rechazar datos (Test Q), determinar promedio (X ̅) y
estimar precisión (s y DER) de los valores de concentración normal (N) en cada réplica. En el
cuaderno de pre informes debe aparecer la expresión de la ecuación correspondiente a cada
parámetro.
Tabla 1. Resultados de la estandarización de tiosulfato de sodio ~ 0,10 N.

Masa (g) de Volumen (mL) Normalidad (eq/L) de
Réplica K2Cr2O7 de Na2S2O3 Na2S2O3
Símbolo Valor Símbolo Valor Símbolo Valor
1 m1 25,0 V1 N1
2 m2 25,0 V2 N2
3 m3 25,0 V3 N3
Parámetro estadístico - -
Test Q de las normalidades de Na2S2O3 Q X
Normalidad promedio de Na2S2O3 NP
Desviación estándar de las normalidades de Na2S2O3 s
Desviación estándar relativa de las normalidades de Na2S2O3 DER

N/A: No Aplica.
4.2. Titulación de cobre(II) soluble:
a) Tomar un vidrio de reloj (limpio y seco) y pesar en lo posible en balanza analítica de precisión
1,0000 g de la muestra que contiene Cu2+. Registrar el dato exacto en la tabla 2.
b) Transferir la muestra con la ayuda de agua desionizada (aprox. 50 mL) a un beaker de 100 mL y
homogenizar manualmente. Si usa el agitador de vidrio, asegurarse de lavarlo con agua
desionizada, para recuperar la muestra que quede impregnada en este.
c) Luego transferir a un balón aforado de 100 mL, aforar hasta la marca con agua desionizada y
homogenizar.
d) Con pipeta aforada de 10,0 mL, tomar una alícuota de del balón aforado de 100 mL y adicionarla
a un beaker de 250 mL (limpio y purgado con agua des ionizada).
e) Tomar un segundo vidrio de reloj y pesar en balanza analítica 2,00 g de KI y transferir al beaker
de 250 mL con la espátula. Homogenizar manualmente.
f) Realizar un montaje de titulación y valorar con la disolución de tiosulfato de sodio estandarizada
en el procedimiento 4.1 (~ 0,10 N), hasta un color amarillo claro.
g) Tomar un tercer vidrio de reloj y pesar en balanza analítica 1,00 g de KSCN y transferir al beaker
de 250 mL con la espátula. Homogenizar manualmente.
h) Transferir el contenido del beaker de 250 mL a un erlenmeyer de 250 mL, realizando dos (2)
lavados con agua desionizada.
i) Adicione 2,0 mL de disolución de almidón con pipeta aforada. La muestra se tornará azul.
j) Continúe la titulación hasta que desaparezca la coloración azul (color blanco lechoso).
k) Repita los literales d) hasta j) dos veces más y consigne los datos en la casilla de réplica 1, 2 y 3
en la tabla 2.
Nota: en ningún momento se debe dejar acumular la disolución de tiosulfato de sodio en el punto
de caída, por ello debe agitarse continuamente mientras se va agregando. Esto debido a que, el ion
tiosulfato se descompone en medio ácido.
l) Determine los parámetros estadísticos para rechazar datos (Test Q), determinar promedio (X ̅) y
estimar precisión (s y DER) de los valores de volumen (V) de tiosulfato de sodio en cada réplica.
Esto si los pesos de las muestras son iguales para cada grupo de trabajo, de lo contrario
repita el procedimiento 2 veces y calcules el promedio únicamente.
m) Con el siguiente cálculo resumido determinar el porcentaje en masa de Cu2+ (%Cu2+) en la muestra.
g Cu2+ 𝑉𝑃 . 𝑁𝑃 . 0,254
%Cu2+ (𝑎𝑐) ( ) . 100 = ( ) . 100
g muestra 𝑚𝑚
Nota: en el cuaderno de pre informes debe aparecer la expresión del cálculo estequiométrico
(análisis dimensional) para obtener el porcentaje en masa de Cu2+ en la muestra, partiendo
del volumen gastado de tiosulfato de sodio en cada réplica, del volumen de muestra tomado en
cada experimento y de la masa total de muestra, que justifique el cálculo resumido.
Tabla 2. Resultados de la determinación de cobre(II) soluble.

Volumen (mL) Volumen (mL)
Réplica de muestra de Na2S2O3
Símbolo Valor Símbolo Valor
1 V1 V1
2 V2 V2
3 V3 V3
Parámetro estadístico - -
Test Q de los volúmenes (mL) de Na2S2O3 Q X
Volumen (mL) promedio de Na2S2O3 VP
Desviación estándar de los volúmenes (mL) de
s
Na2S2O3
DER
(mL) de Na2S2O3
Masa de muestra (g) mm
N/A: No Aplica.
6 ANEXOS:
1. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS Y CERTIFICACIÓN. Plaguicidas:
determinación del cobre. Bogotá: ICONTEC, 1975. (NTC 905)
2. HARRIS, Daniel C. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Reverté. 2007
3. http://www.indumil.gov.co/doc/normas%20ambientales/Decretos/decreto/475_1998.pdf.
4. http://www.secretariadeambiente.gov.co/sda/libreria/php//inicio/php.

Alver Alex Castillo Aguirre. Decana de la facultad de Fundación Universidad de
Julio de 2017

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FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE AMÉRICA

PROGRAMA: Ingeniería Química DEPARTAMENTO: Ciencias y Humanidades

NOMBRE ASIGNATURA: Química

1 INTRODUCCIÓN Y MARCO TEÓRICO:

1.1. Normas de seguridad

3 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y/O MATERIALES:

4.1. Disposición de residuos.

A. Solventes orgánicos y soluciones de sustancias orgánicas que no contienen halógenos

Se recomienda los recipientes colectores

a) Recipientes para residuos de solventes orgánicos

A continuación se numeran algunas recomendaciones para eliminación de residuos:

1. Disolventes orgánicos exentos de halógenos. Categoría A.

1. FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE AMERICA. Manual de Laboratorio de Química Industrial

FECHA ELABORÓ REVISÓ INSTITUCIÓN

PROGRAMA: Ingeniería Química DEPARTAMENTO: Ciencias y Humanidades

NOMBRE ASIGNATURA: Química

1 INTRODUCCIÓN Y MARCO TEÓRICO:

a) Muestreo y monitoreo: definiciones y aplicaciones

1.2. Espectrofotometría [1]

Se da el nombre de métodos espectrofotométricos a los procedimientos de análisis químicos basados en la

Figura 1.1. Funcionamiento general de un espectrofotómetro.

La espectrofotometría se basa en la ley de Lambert-Beer:

1.3. Principio del método [2]

4Fe3+ + 2NH2 OH ⟶ 4Fe2+ + N2 O + 6H + + H2 O

2.1. Conocer y aplicar los criterios de pre-muestreo, mediante la aplicación de prácticas de

3 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y/O MATERIALES:

a) Recipientes de muestreo de plástico incoloro o blanco de capacidad de 1 a 4 litros (a cargo del

1.3. Reactivos (en el pre informe deben aparecer 8 MSDS)

4 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS: [1,2]

a) Se aplicarán todas las recomendaciones y criterios que se establecen en la fundamentación teórica,

Grupo I: agua residual industrial.

b) Comprar un recipiente para muestreo de aguas de 1 L de capacidad.

a) 1,10-fenantrolina: disolver 1,00 g de 1,10-fenantrolina monohidratada (C12H8N2∙H2O) en agua

4.3. Pretratamiento de la muestra:

a) Se homogeniza la muestra por agitación manual, aproximadamente durante 20 segundos y se toma

4.4. Construcción de curva espectral:

Tabla 1.1. Datos para la construcción de la curva espectral (20 en 20 nm).

Tabla 1.2. Datos para la construcción de la curva espectral (5 en 5 nm).

Figura 1.2. Curva espectral.

4.5. Estudio de precisión:

Tabla 1.3. Resultados del estudio de precisión.

4.6. Construcción de la curva de calibración:

a) Con el espectrofotómetro configurado a la longitud de onda de máxima absorción, leer la

Tabla 1.3. Resultados de las lecturas de absorbancia de patrones y muestra.

Figura 1.3. Curva de calibración.

c) Ajustar la curva de calibración aplicando el método de mínimos cuadrados. Se recomienda

4.7. Determinación de la concentración (ppm) de hierro:

a) Configurar el blanco del espectrofotómetro con el blanco analítico.

4.8. Estudio de exactitud:

6.1. Diseño de etiqueta de identificación de muestras de agua:

Nombre del muestreador: No. de muestra:

FECHA ELABORÓ REVISÓ INSTITUCIÓN

PROGRAMA: Ingeniería Química DEPARTAMENTO: Ciencias y Humanidades

NOMBRE ASIGNATURA: Química

1 INTRODUCCIÓN Y MARCO TEÓRICO:

1.2. Fundamento general de la técnica analítica.[1]

La presente práctica tiene el propósito que el estudiante aprenda a identificar cualitativamente la

La marcha sistemática analítica cualitativa de iones determina únicamente la presencia o ausencia de

1. Los iones se separan en grupos amplios sobre la base de propiedades de solubilidad.

1.3. Cationes del grupo I

1.4. Cationes del grupo II

1.5. Cationes de los grupos III-V

2.1. Identificar las reacciones de los cationes del grupo I y II.