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1. Resumen E.A.P Ingeniería Química

La práctica realizada utiliza un análisis por espectrofotometría visible para determinar la cantidad en
% y en ppm de manganeso en una muestra de acero de 0.1260 g. Se encontró que el máximo λ (nm)
fue 540 nm siendo este punto donde se midió la absorbancia de los patrones, para así aproximar una gráfica
el cual tiene el coeficiente de determinación (R2) igual a 0.9849. Finalmente al cuantificar la masa de
manganeso esta resulto ser de 9.859 ppm en la solución de 100ml de muestra disuelta pero siendo un
0.7825% el peso de manganeso en la muestra de acero.

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2. Objetivos Facultad de Química e Ingeniería Química
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● Determinar por medio de un método espectrofotométrico la concentración de manganeso en
una muestra de acero. Para determinar la concentración de este se emplea una técnica de
calibración.

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3. Principios Teóricos Facultad de Química e Ingeniería Química
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Manganeso en el acero
Es un elemento básico en todos los aceros comerciales; el manganeso se agrega a todos los aceros como agente
de desoxidación y desulfuración, pero si el contenido de manganeso es superior a 1%, el acero se clasifica como
un acero aleado al manganeso. Además de actuar como desoxidante, neutraliza los efectos nocivos del azufre,
facilitando la laminación, moldeo y otras operaciones de trabajo en caliente. Aumenta también la penetración de
temple y contribuye a su resistencia y dureza. Reduce el intervalo crítico de temperaturas.

Fundamento del método de análisis

El método fotométrico de análisis se basa en la absorción selectiva de radiaciones electromagnéticas
de diversas regiones del espectro por el sistema homogéneo .Por eso, el método dado, si se emplea
radiaciones monocromáticas, se denomina métodos de espectroscopia de absorción o
espectrofotometría. Debido a la sencillez y suficiente selectividad, este método se aplica ampliamente.

Por cuanto antes del análisis se basaba en la evaluación de la intensidad del color de la solución en
distintas concentraciones de la sustancia dada, el método denominado colorimetría. La solución
coloreada absorbe la radiación continúa no monocromática de la región visible del espectro basada en
el estudio de la intensidad del color de la solución; es un caso particular del análisis
espectrofotométrico.

La determinación de manganeso en acero se puede realizar mediante varios métodos, sin embargo el
más conocido es el método espectrofotométrico el cual se basa en la oxidación del manganeso a
permanganato, debido a la capacidad del peryodato de oxidar los estados inferiores del manganeso.

En el análisis de aceros los componentes que acompañan al manganeso comunican cierta coloración a
la disolución; el color del ion férrico se elimina con ácido fosfórico por la formación del complejo
fosfórico incoloro. Las interferencias originadas por otros componentes coloreados se eliminan
también, en gran extensión, utilizando una luz incidente de la longitud de onda absorbida con más
intensidad por el componente a determinar.

En este método, la concentración de manganeso se determina por medición de la absorbancia de la

solución resultante después de diluir a un volumen conocido.

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4. Descripción de la técnica empleada

En este experimento se va a determinar la concentración de manganeso en acero por

espectrofotometría de absorción molecular visible. El experimento consiste principalmente en cuatro
partes. En la primera se prepara la muestra problema diluyéndola y oxidando el, en la segunda parte se
preparan las soluciones patrones (P1, P2, P3 y el blanco), tercero se encuentra el punto máximo de λ
(nm) usando la absorbancia con el patrón P2 y por último se determina la absorbancia de todas las
soluciones preparadas. Con estos datos se prepara una curva patrón de absorbancia como función de la
concentración conocida de manganeso y con la absorbancia de la solución del desconocido se podrá
determinar la concentración del Ion (MnO4)-. Las medidas espectrofotométricas se llevan a cabo en un
espectrofotómetro GENESYS.
Se utiliza ácido nítrico para diluir las muestras y el ácido fosfórico para crear un complejo entre el
hierro y el ion fosfato; este se hace con el motivo de que el hierro no interfiera con las medidas
espectrofotométricas porque el ion Fe+3 no es incoloro y el complejo si.
Los patrones poseen sal de Mohr para dar las mismas condiciones a la muestra patrón, con el fin de
igualar el contenido de hierro de los patrones con el hierro contenido en la muestra de acero a
determinar.

Procedimientos para preparar las soluciones

● Para preparar la muestra problema:

Agregar 20ml de Diluir la muestra

Pesar muestra de mezcla de ácidos problema con calor
acero (H3PO4 y HNO3) y en una plancha
agua que están a
partes iguales
cada uno.

Calentar para Diluir a 80 ml

Después de después de
enfriar, diluir oxidar el
manganeso de enfriar, luego
a 100 ml agregar 0.1g de
Mn+2 a Mn+7.
KIO4

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● Para preparar la muestra patrón madre:

Pesar
aproximadamente Diluir en 250 ml
0.1540g de MnSO4

● Para preparar los patrones P1, P2, P3 y el blanco:

Agregar a cada
Pesar 4 muestras de Diluir con calor de
una 20ml de la
0.2g de sal de la plancha.
solución de ácidos
Mohr.
mencionada
anteriormente.

Después de
enfriar agregar
2ml de solución
Cuando este frio Diluir a 50ml y
patrón madre a
llevar a 100ml la agregar 0.1g de
P1, 5ml a P2,
solución. KIO4 y calentar.
10ml a P3 y
nada en el
blanco.

Reacciones químicas importantes

1) Oxidación del manganeso en acero
Mn + HNO3(cc) → 2NO2(g) + Mn(NO3)2(ac) + 2H2O(l)
Reacciones secundarias:
Fe+2 + HNO3 ↔ Fe+3 + NO2 + NO
MnO + HNO3 ↔ Mn+2 + NO2 + NO

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2) Enmascarado al Fe+3 (acomplejado) E.A.P Ingeniería Química
2PO3-4 + Fe+3 → [Fe (PO4)2]3- (Evita interferencia de coloración Fe+3)
3) Oxidación final del manganeso
2Mn+2 + KIO4 + 3H2O → 2MnO4-+ 5KIO3 + 2H2+

5. Descripción de los instrumentos y aparatos

Instrumentos de laboratorio:
● 01 Balanza analítica digital
● Celdas de vidrio o de plástico
● Pipetas volumétricas de 1, 5 ml
● Fiolas de 50, 100, 250 ml
● Vasos de 50ml
● Lunas de reloj
● 01 espatula
● 01 Probeta de 10 ml
● 01 Pizeta
● 01 bagueta
● 01 Propipetas
Espectrofotómetro:
Un espectrofotómetro es un instrumento usado en la física óptica que sirve para medir, en función de
la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud fotométrica relativos a dos haces
de radiaciones. También es utilizado en los laboratorios de química para la cuantificación de
sustancias y microorganismos.
Hay varios tipos de espectrofotómetros, puede ser de absorción atómica o espectrofotómetro de masa.
Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromática a través de una muestra
y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Esto le permite al operador realizar dos
funciones:
1. Dar información sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra
2. Indicar indirectamente que cantidad de la sustancia que nos interesa está presente en la muestra
Componentes de un espectrofotómetro
-Fuente de luz
La misma ilumina la muestra. Debe cumplir con las condiciones de estabilidad, direccionabilidad,
distribución de energía espectral continua y larga vida. Las fuentes empleadas son lámpara de
wolframio o tungsteno, lámpara de arco de xenón y lámpara de Deuterio (D2).
-Monocromador
El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se reflejan desde el
conjunto, se usa para obtener luz monocromática. Está constituido por las rendijas de entrada y salida,
colimadores y el elemento de dispersión. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida Es
un lente que lleva el haz de luz que entra con una determinada longitud de onda hacia un prisma el

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cual separa todas las longitudes de onda de ese haz y la longitud deseadade
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dirige hacia otra lenteQuímica
e Ingeniería que
direcciona ese haz hacia la rendija de salida. E.A.P Ingeniería Química

Compartimiento de Muestra
Es donde tiene lugar la interacción, R.E.M con la materia (debe producirse donde no haya absorción ni
dispersión de las longitudes de onda). Es importante destacar, que durante este proceso, se aplica la ley
de Lambert-Beer en su máxima expresión, en base a sus leyes de absorción, y lo implica esto, en lo
que concierne al paso de la molécula de fundamental-excitado.
Transductor
Es aquel, que es capaz de transformar una intensidad de pH, masa, etc. en una señal eléctrica.
Detector
El detector, es quien detecta una radiación y a su vez lo deja en evidencia, para posterior estudio.
Registrador
Convierte el fenómeno físico, en números proporcionales al analito en cuestión
Fotodetectores
En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para percibir la señal en
forma simultánea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible. Esto reduce el tiempo de
medida, y minimiza las partes móviles del equipo.

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6. Cálculos

Concentraciones de Mn en las soluciones patrón

● Solución patrón madre:

54.94𝑔 𝑀𝑛 𝑚𝑔 1 𝑚𝑔
0.1517𝑔𝑀𝑛𝑆𝑂4 . 𝐻2 𝑂 ∗ ∗ 103 ∗ −3
= 197,3
169𝑔 𝑀𝑛𝑆𝑂4 . 𝐻2 𝑂 𝑔 250 ∗ 10 𝐿 𝐿
● Soluciones P1, P2 y P3:

2𝑚𝑙 5𝑚𝑙
𝑃1: 197,3𝑝𝑝𝑚 ∗ = 3,946𝑚𝑔/𝐿𝑃2: 197,3𝑝𝑝𝑚 ∗
100𝑚𝑙 100𝑚𝑙
10𝑚𝑙
= 9,865𝑚𝑔/𝐿𝑃3: 197,3𝑝𝑝𝑚 ∗ = 19,73𝑚𝑔/𝐿
100𝑚𝑙

Concentraciones de Mn en la muestra problema

Se halla según la ecuación de la curva patrón y la absorbancia medida de la muestra.
𝐴 = 0.0142𝐶 − 0.0420,098 = 0.0142𝐶 − 0.042 𝐶 = 9.859𝑚𝑔/𝐿
Porcentaje en peso en el acero:
9.859𝑔/𝐿
∗ 0.1𝐿 ∗ 100 = 0.7825%
0.1260𝑔

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7. Tablas y graficas de los resultados

λ (nm) A
400 0.030
500 0.055
510 0.056
520 0.080
530 0.080
540 0.081
550 0.074
560 0.049
580 0.020

Tabla Nº1: Datos de la curva para determinar el λ (nm) máximo usando la

solución de concentración intermedia.

A C(mg/L)

Blanco 0
0

P1 0.024 3.946

P2 0.082 9.865

P3 0.244 19.73

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muestra 0.098 9.859 E.A.P Ingeniería Química
Tabla Nº2: Datos de absorbancia en función de la concentración medidos con el
refractómetro.

Porcentaje de Mn en acero

0.7825%
Tabla Nº3: porcentaje en peso de Mn en la muestra de acero

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8. Discusión del método empleado

El método ha resultado ser eficaz y no muy complejo, debido a que las únicas partes las cuales
pudieron ser complicadas y se consigue perjudicar los resultados fue al momento de preparar las
soluciones. Esto se debe a los errores humanos cometidos durante la experiencia. Pero cuando se usó
el espectrofotómetro este resulto ser cómodo y rápido de usar, también había la posibilidad de cometer
errores (dejar entrar luz parasita o tocar la parte inferior de la celda) estos eran mucho más evitables
que realizar una mala dilución.

Además se visualiza que las concentraciones de Mn son muy bajas lo cual indica que este método
resulta más beneficioso y exacto, en cambio de otros métodos volumétricos o gravimétricos.

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9. Discusión de resultados

Se observa que al momento de realizar la gráfica de la curva patrón el coeficiente de determinación

resulto ser 0.9849, el cual no es un valor muy alejado de 1. Lo anterior nos indica que no hubo
demasiadas fallas notables al momento de realizar la práctica, tal vez el error más común fue al diluir
las muestras; ya que al momento de pasar las soluciones a las fiolas pudo haber perdida de material.
En el caso de la gráfica para halla la longitud de onda máxima no parece haber duda de que el valor
fue tomado correctamente por el pico evidente que se visualiza.

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10. Conclusiones

● Se logró encontrar la cantidad de manganeso en una muestra de acero y sin demasiado error
indicando que el método resulta eficaz.
● El acero no posee un porcentaje mayor del 1% lo cual indica que no es un acero aleado al
manganeso.

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11. Recomendaciones

● Las paredes de las celdas de absorción deben mantenerse escrupulosamente limpias, pues tanto las
huellas digitales como rastros de muestras anteriores pueden ser causa de error considerable en las
determinaciones cuantitativas.

● Tener cuidado de que no ingresen partículas extrañas a las muestras, patrones y blanco, debido a
que la turbidez difunde o absorbe la luz.

● Para conseguir un trabajo más exacto en espectrofotometría, el blanco debe contener todos los
reactivos utilizados en la preparación de la disolución coloreada, pero nada de la sustancia que se
está analizando.

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12. Bibliografía

● V.N.Alexeivev;”Análisis Cuantitativo” Editorial Mir Moscú;1976 Págs. 505-506

● Hobart H.Willard, Lynne “Métodos instrumentales de análisis”, Editorial continental S.A

cuarta edición 1970 pag:93-96;144,145

● Ayres Gilberto;” Análisis químico cuantitativo”, editorial Iberoamericana,primera

edición;1970 pag:666-667
.
● https://www.construmatica.com/construpedia/Propiedades_del_Acero_Aleado

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