Practica 1: Separación de compuestos Orgánicos

- Verifique que su ampolla de decantación no tenga fuga en la parte inferior ni en la

parte superior; esto se hace llenando la ampolla a medio volumen con agua
(Necesita saber la técnica adecuada del uso de la ampolla de decantación.)

NOTA: En esta práctica usted deberá trabajar muy cuidadosamente, ya que el

producto obtenido le servirá como materia prima de la práctica 2.

Precaución

- Tolueno es un hidrocarburo altamente inflamable, verifique que no haya ninguna

flama en el área de trabajo antes de usarlo. Los vapores de tolueno no son altamente
tóxicos, pero es mejor usar precaución al momento de transferirlo del frasco.
Siempre úselo en la campana de extracción.

OH

Tolueno Acido Benzoico

Procedimiento Experimental

Extracción ACIDO-BASE

1- Agregue 30 mL de una mezcla líquida de tolueno y acido benzoico (5g de acido

Benzoico/ 50 mL de tolueno) en una probeta graduada (Esta mezcla estará ya
preparada)

2- Anote el volumen exacto de la solución (±0.5 mL) y transfiéralo en una ampolla de

decantación limpia y seca.

Adicione 15 mL de NaOH 10% a la ampolla. Usted verá dos fases indique cual es
la orgánica y cuál es la fase acuosa?. (No llene más de ¾ del volumen total de la
ampolla para asegurar una correcta agitación de la mezcla)

3- Mezcle cuidadosamente la ampolla de decantación, deje que se separen las fases, y

decante la fase acuosa en un Erlenmeyer de 125 mL. Verifique y asegúrese que
nada de la fase superior se pase al erlenmeyer.
 4- Haga una nueva extracción agregando una segunda porción de 15 mL de NaOH
10%. Separe la fase acuosa en otro Erlenmeyer de 125 mL. Siempre verifique y
asegúrese que no fluya nada de la fase superior al erlenmeyer. En este experimento
mantenga las fases acuosas separadas y marque cada Erlenmeyer de acuerdo
al orden de extracción. (Erlenmeyer 1 y Erlenmeyer 2)
5- Deseche la fase orgánica (fase superior) en el frasco de desecho adecuado.

Precipitación y Filtración

1. Agregue lentamente en porciones, alrededor de 35 mL de HCl 10%, a cada uno

de los erlenmeyer. Verifique después de cada adición el pH y confirme que el pH
de la solución resultante esté ácida (pH < 2) con papel pH. Agregue más ácido si es
necesario.
2. Deberá observar un precipitado blanco. Arme el aparato de filtración al vacío y
filtre el contenido de cada uno de los erlenmeyer. La bomba de succión deberá de
estar encendida al momento de llevar a cabo la filtración. Coloque el papel filtro,
previamente pesado, en el embudo Buchner y humedezca el papel filtro con una
mínima cantidad de agua destilada, para que el papel se adhiera al embudo.
3. Filtre el sólido precipitado de la primera fracción (Erlenmeyer 1) y lentamente
vierta la mezcla en el centro del papel filtro, usando para ello su varilla de
agitación. A veces en el erlenmeyer se queda adherido un poco de solido, si esto
ocurre use un poco del filtrado (líquido que se encuentra en el kitazato para lavar el
erlenmeyer) y vuelva a filtrar.
4. Permita que el sólido recolectado que se encuentra en el büchner, se seque por 5
minutos. Si se necesita dejar secando por un día, hágalo.
5. Si observa un precipitado en el segundo Erlenmeyer (segunda extracción,
Erlenmeyer 2), filtre y pese el sólido obtenido separadamente. Realice la misma
operación que llevó a cabo anteriormente (Paso 3)
6. Determine el peso de los sólidos que obtuvo en cada extracción y el peso de los dos
sólidos combinados (peso 1 + peso 2)
7. Calcule el número de gramos de ácido benzoico por mililitro de tolueno que usted
recuperó.

Prelaboratorio

i. Excluyendo derrames o transferencia incompleta del sólido al papel filtro al

matraz, describa los pasos en la técnica de extracción que pueden considerarse
en una recuperación reducida del ácido benzoico.
ii. Porqué el filtrado y no agua destilada se usa para lavar los sólidos adheridos en
el erlenmeyer y transferirlo al embudo buchner?
iii. La cantidad de acido benzoico que se obtiene de la segunda extracción indica
que tan adecuada fue la técnica de extracción. Sugiera razones porqué se hizo la
 segunda extracción y describa como disminuir la cantidad de acido benzoico en
esta extracción.
iv. Si el sólido que se filtró y se secó contiene agua, ¿qué efecto tendrá el agua en
los cálculos de g de acido benzoico/ mL de Tolueno?
v. La solubilidad de una material orgánico en agua es de 8.0g/100mL H2O y la
solubilidad en éter dietílico es 40g/100 mL éter. Si 8.0 g de este material
orgánico se disuelve en 100 mL de agua, ¿cual procedimiento extraería mas
material del agua; una extracción con 100 mL de éter o dos extracciones con 50
mL de éter? Calcule el peso del material orgánico que de extraería en cada uno
de los dos procedimiento.

PREGUNTAS POSTLABORATORIO

1. Si 5.0g de ácido benzoico se disuelven en 50 ml de tolueno y se agregan a 100 ml

de agua ¿Cuál es la cantidad de ácido benzoico que hay en la fase acuosa y cuál es
la cantidad de ácido benzoico que hay en la fase orgánica?
2. Usted sabe que en la filtración por succión usted puede emplear embudo Buchner o
embudo Hirsch. Por favor, indique en qué se basa para emplear uno u otro de
estos embudos?
3. Explique porque algunas veces un sólido filtrado se lava una segunda vez con un
solvente de bajo punto de ebullición.
4. Qué otro material aparte del papel filtro puede emplearse en una filtración por
gravedad?
5. Indique cuál sería el segundo solvente adecuado para lavar el producto, cuando un
sólido se filtró de una solución acuosa y se lavó primero con agua. Y también
indique cuál usaría como segundo solvente, si el sólido se filtró de tolueno y se lavó
la primera vez con tolueno ¿Qué solvente sería adecuado para lavarlo la segunda
vez?