Calibración del material volumétrico

Natalia Silva Ropero, Mariana Buitrago Oliveros, Santiago Beltrán Romero

Grupo 4
Universidad de los Andes, Departamento de Química – Facultad de Ciencias

Resumen
En el presente trabajo se compilarán los resultados obtenidos en la práctica de calibración del
material volumétrico. A su vez, se analizarán los datos para comprender la importancia de conocer
con exactitud los valores medidos por los instrumentos de laboratorio.
Se concluyó que, efectivamente, el material volumétrico del laboratorio no permite obtener medidas
exactas. Por lo tanto, es pertinente tomar precauciones en el momento de anotar las medidas respectivas y
de seleccionar material para trabajar en las respectivas prácticas a futuro.
Palabras clave: calibración, material volumétrico, medida, incertidumbre.

Introducción
En la química analítica, el objetivo es
obtener resultados confiables que permitan
concluir la concentración de una especie en
una muestra, por esto, el análisis de los
instrumentos que harán parte de la
investigación es importante, ya que, permite
saber con certeza que los datos obtenidos
son fiables y consistentes.
Según Espejo Cuadrado, la calibración del
material volumétrico es directa pero se
realiza por el método de reproducción de la
definición de la magnitud, el cual se empleó
para esta práctica.1 Por otro lado, la
calibración del material volumétrico es
directa pero se realiza por el método de
reproducción de la definición de la
magnitud2.
Las ecuaciones que permitieron llegar a los
resultados necesarios son:
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎
− 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑒𝑟𝑙𝑒𝑛𝑚𝑒𝑦𝑒𝑟
𝑚
𝜌=
𝑉
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑖ó𝑛
= 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑙𝑒í𝑑𝑜
− 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜
Las conclusiones respecto a la exactitud de
las medidas en el material volumétrico
permitirán a los experimentadores tener
criterio a la hora de seleccionar los
instrumentos de trabajo, ya que, se
conocerán cuáles son los instrumentos que
permiten medir con mayor exactitud al valor
real.
A su vez, permitirá en el futuro otorgarle
representatividad y exactitud3 a los datos
obtenidos a partir del material calibrado.
Metodología
Los materiales que se utilizaron en la
práctica fueron los siguientes:
1. Bureta de 25mL
 2. Pipeta de 10mL
3. Vaso de precipitados de 100mL
4. Erlenmeyer de 50mL
5. Balón aforado de 25mL
réplicas de las mediciones y los valores de
densidad del agua se obtuvieron de la tabla
presente en la guía, de acuerdo a la
temperatura promedio registrada en distintos
momentos de la calibración.

El procedimiento llevado a cabo para la Para la calibración de la bureta se masó

calibración de la bureta fue el siguiente: inicialmente la masa del Erlenmeyer usado
56,42g ± 0,01g y la temperatura de la
En primer lugar, se llenó la bureta usando el
calibración más cercana a un valor de la
vaso de precipitado y con la punta de la
tabla fue de 19,0ºC, lo cual corresponde a
bureta se tocó el beaker para remover las
una densidad del agua de ρ=09982071g/ml.
gotas suspendidas en la bureta.
Con estas precisiones y usando las
Posteriormente, se pesó el Erlenmeyer vacío. ecuaciones descritas en la introducción se
Luego, se adicionaron alícuotas de 5mL obtuvieron las tablas 1 y 2 para las dos
desde la bureta al Erlenmeyer y se procedió réplicas.
a pesar. Se repitió este procedimiento hasta VLEÍDO (ml) MASA MASA VMEDIDO
alcanzar 25mL. ±0,05ml TOTAL (g) AGUA(g) (ml)
±0,01g ±0,01g ±0,01ml
Se calculó el volumen entregado usando la 5 61,42 5,00 5,01
tabla de densidad de agua vs. Temperatura. 10 66,43 10,01 10,03
Se realizó un duplicado del procedimiento. 15 71,43 15,01 15,04
Se repitió el mismo procedimiento 20 76,40 19,98 20,02
nombrado anteriormente con una pipeta de 25 81,41 24,99 25,03
10mL pero se entregó al Erlenmeyer Tabla 1: Volumen medido y leído para la
alícuotas de 0,5mL. calibración de una bureta con agua a 19ºC en
su primera réplica.
Para la calibración del balón aforado, se
VLEÍDO (ml) MASA MASA VMEDIDO
procedió a presar el balón (con tapa y ±0,05ml TOTAL (g) AGUA(g) (ml)
completamente seco y vacío). ±0,01g ±0,01g ±0,01ml
Posteriormente, con mucha precaución de no 5 61,43 5,01 5,02
sobrepasar el afore, se llenó con agua y se 10 66,42 10,00 10,02
pesó el balón nuevamente. Se repitió este 15 71,43 15,01 15,04
procedimiento dos veces. 20 76,42 20,00 20,04
25 81,40 24,98 25,02
Tabla 2: Volumen medido y leído para la
Resultados y Discusión calibración de una bureta con agua a 19ºC en
su segunda réplica.
Como se mencionó anteriormente en este
experimento se realizó la calibración de tres Las incertidumbres de los datos de la masa
instrumentos volumétricos: bureta graduada, de agua y volumen medido se hallaron a
pipeta graduada y balón aforado. De cada través de la propagación de error, de la
uno de los instrumentos se realizaron 2 siguiente manera:
𝑒𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑔𝑢𝑎 = √(0,01𝑔)2 + (0,01𝑔)2 = 0,014 𝑔 Figura 1: Gráfica de volumen de corrección
en función del volumen medido en la bureta
%𝑒𝑉.𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 = %𝑒𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 0, 14 %
para cada una de las réplicas realizadas.
0, 14 %
𝑒𝑉.𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑0 = 𝑉 = 0,014 𝑚𝑙 Como se observa en la Figura 1, no todos
100% 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜
los puntos tienen una tendencia similar al
Luego, tomamos los valores de volumen de comparar ambas réplicas, salvo el punto de
las tablas anteriores y a partir de estos 15ml. Esta situación se debe a la posible
valores hallamos el volumen corregido en interferencia de factores externos como la
ambas mediciones, en base a la fórmula humedad en el lugar o variaciones pequeñas
mencionada en la introducción. Con el fin de al momento del pesaje, al igual que la
encontrar coincidencias en las características aproximación que se realizó en la
de la bureta. temperatura y que no permite tener un valor
VLEÍDO (ml) VCORRECCIÓN VCORRECCIÓN 2 conciso en la densidad de agua usada en la
±0,05ml 1 (ml) (ml)
calibración.
±0,05ml ±0,05ml
5 8,98x10-3 1,90x10-2 Sin embargo, teniendo en cuenta la sucesión
10 2,80x10-2 1,80x10-2 de puntos se observa que a volúmenes más
15 3,70x10-2 3,70x10-2 grandes es necesaria una corrección mayor,
20 1,59x10-2 3,59x10-2 la cual se puede explicar por reducciones
25 3,49x10-2 2,49x10-2
milimétricas del radio de la bureta que
Tabla 3: Volúmenes de corrección para la implique el paso de un volumen mayor, o la
bureta en su réplica 1 y 2. suma continua de errores en la medición que
Para el volumen de corrección el cálculo de lleve a un cambio notorio en volúmenes más
su incertidumbre vino dado por: grandes. Aun así, estas correcciones son
mucho menores que la incertidumbre de la
𝑒𝑉𝑐𝑜𝑟𝑟. = √(0,05𝑚𝑙)2 + (0,014 𝑚𝑙)2 = 0,051 𝑔
bureta 0,05ml, y dan cuenta de una buena
Gráficamente los datos de la tabla anterior se labor experimental.
representarían como se observa en la Figura
Para la calibración de la pipeta, también se
1
masó inicialmente el Erlenmeyer a usar, en
0.04 este caso presentamos 2 valores distintos
0.035 para cada réplica por la presencia de un poco
0.03
Vcorrección (ml)

de agua en la segunda réplica, pero al ser

0.025
tenido en cuenta el dato se buscó reducir las
0.02
0.015 posibilidades de error.
0.01 réplica 1 En la primera réplica la masa del Erlenmeyer
0.005 réplica 2
0
fue de 60,31g ±0,01g y la temperatura fue de
0 10
VLeído (ml)
20 30 21ºC, lo cual corresponde a una densidad del
agua de ρ=0,9979955g/ml. Y los datos
obtenidos son:
 VLEÍDO MASA MASA VMEDIDO 6,0 66,31 5,93 5,94
(ml) TOTAL (g) AGUA(g) (ml) 6,5 66,75 6,37 6,38
±0,1ml ±0,01g ±0,01g ±0,01ml
0,5 60,81 0,50 0,50 7,0 67,27 6,89 6,90
1,0 61,33 1,02 1,02 7,5 67,70 7,32 7,33
1,5 61,80 1,49 1,49 8,0 68,19 7,81 7,82
2,0 62,29 1,98 1,98 8,5 68,85 8,47 8,49
2,5 62,78 2,47 2,47 9,0 69,32 8,94 8,96
3,0 63,28 2,97 2,98 10,0 70,10 9,72 9,74
3,5 63,77 3,46 3,47 Tabla 5: Volumen medido y leído para la
4,0 64,30 3,99 4,00 calibración de una pipeta con agua a 21ºC en
4,5 64,73 4,42 4,43 su segunda réplica.
5,0 65,25 4,94 4,95 Las incertidumbres de la masa de agua y el
5,5 65,69 5,38 5,39 volumen medido se hallaron a través de las
6,0 66,17 5,86 5,87
fórmulas de propagación de error, como se
6,5 66,68 6,37 6,38
muestra a continuación:
7,0 67,21 6,90 6,91
7,5 67,66 7,35 7,36 𝑒𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑔𝑢𝑎 = √(0,01𝑔)2 + (0,01𝑔)2 = 0,014 𝑔
8,0 68,16 7,85 7,86
%𝑒𝑉.𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 = %𝑒𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 0, 14 %
8,5 68,64 8,33 8.35
9,0 69,15 8,84 8,86 0, 14 %
𝑒𝑉.𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑0 = 𝑉 = 0,014 𝑚𝑙
10,0 70,05 9,74 9,76 100% 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜
Tabla 4: Volumen medido y leído para la Nuevamente, tomamos los valores del
calibración de una pipeta con agua a 21ºC en volumen medido y leído de ambas réplicas y
su primera réplica. usando la ecuación para el volumen de
Para la segunda réplica la masa del corrección construimos la Tabla 6.
Erlenmeyer fue de 60,38g ±0,01g, también VLEÍDO (ml) VCORRECCIÓN VCORRECCIÓN 2
se obtuvo una temperatura a lo largo de la ±0,1ml 1 (ml) (ml)
±0,1ml ±0,1ml
calibración de alrededor de 21ºC.
0,5 1,00x10-3 1,10 x10.2
VLEÍDO MASA MASA VMEDIDO 1,0 2,20x10-2 4,21 x10.2
(ml) TOTAL (g) AGUA(g) (ml) 1,5 -7,01x10-3 1,30 x10.2
±0,1ml ±0,01g ±0,01g ±0,01ml
0,5 60,89 0,51 0,51 2,0 -1,60x10-2 -1,60 x10.2
1,0 61,42 1,04 1,04 2,5 -2,50x10-2 -1,50 x10.2
1,5 61,89 1,51 1,51 3,0 -2,40x10-2 -1,40x10.2
2,0 62,36 1,98 1,98 3,5 -3,30x10-2 -3,30x10-2
2,5 62,86 2,48 2,48 4,0 -1,98x10-3 -1,98x10-3
3,0 63,36 2,98 2,98 4,5 -7,11x10-2 -8,11x10-2
3,5 63,84 3,46 3,47 5,0 -5,01x10-2 -7,01x10-2
4,0 64,37 3,99 4,00 5,5 -1,09x10-1 -8,92x10-2
4,5 64,79 4,41 4,42 6,0 -1,28x10-1 -5,81x10-2
5,0 65,30 4,92 4,93 6,5 -1,17x10-1 -1,17x10-1
5,5 65,78 5,40 5,41 7,0 -8,61x10-2 -9,62x10-3
 7,5 -1,35x10-1 -1,65x10-2 goteo, y con el fin de evitarlo puede que la
8,0 -1,34x10-1 -1,74x10-2 totalidad del agua requerida no haya bajado.
8,5 -1,53x10.1 -1,30x10-2
Aunque haya ciertas diferencias en las
9,0 -1,42x10-1 -4,20x10.2
10,0 -2,40x10-1 -2,60x10.1
correcciones de las réplicas se observa que
Tabla 6: Volúmenes de corrección para la este valor de corrección incrementa a medida
pipeta en su réplica 1 y 2. que se requiere más volumen, lo cual puede
significar defectos en el instrumento y su
De igual forma, por propagación de erro, la uniformidad, o nuevamente una suma
incertidumbre de los volúmenes de continúa de error milimétricos al momento
corrección sería: de agregar cada volumen. Además, en la
𝑒𝑉𝑐𝑜𝑟𝑟. = √(0,1𝑚𝑙)2 + (0,014 𝑚𝑙)2 = 0, 11 𝑔 Figura 2 se observa que se superó en
volúmenes mayores a 5ml la incertidumbre
Gráficamente los datos de la tabla 6 están del material en ambas réplicas, lo cual abre
representados de la siguiente manera: campo a dos posibilidades: errores al agregar
0.1 los volúmenes al ser bastante pequeños, o
que el valor reportado de incertidumbre de la
0 pipeta haya variado.
Vcorrección (ml)

0 5 10
-0.1 Con los datos anteriores y el análisis
correspondiente es posible tener una base
-0.2 para construir las curvas de calibración de
réplica 1
réplica 2 los instrumentos que usaremos en
-0.3
VLeído (ml) laboratorios posteriores. Dichas gráficas nos
Figura 2: Gráfica de volumen de corrección permitirán evitar errores sistemáticos como
en función del volumen medido en la pipeta los observados en esta práctica para futuros
experimentos. A continuación se presentarán
para cada una de las réplicas realizadas.
las tablas y gráficas de estas curvas de
Como se observa en la distribución de calibración con valores promedio de las
puntos de la figura 2 se puede decir que las réplicas.
dos réplicas, en general, tuvieron la misma
VLEÍDO (ml) VMEDIDO (ml)
tendencia salvo en algunos escasos puntos. ±0,05ml ±5x10-3 ml
De forma que, tal como se dio en el caso de 5 5,01
la calibración de la bureta aspectos del 10 10,02
entorno pudieron afectar las mediciones, por 15 15,04
ejemplo en este caso la temperatura pudo 20 20,02
haberse modificado más recurrentemente por 25 25,03
la duración de este proceso de calibración. Tabla 7: Volumen leído y medido promedio
Otro aspecto que pudo generar error estuvo para la curva de calibración de la bureta.
en la manera en que se usó la pipeta, ya que En el caso del valor de incertidumbre del
el mecanismo con la jeringa ocasionaba volumen medido promedio se hizo el
promedio de las desviaciones estándar de los
datos para cada uno de los volúmenes, donde 2,0 1,98
se obtuvo 2,5 2,48
5
3,0 2,98
1 3,5 3,47
𝑠𝑣𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 = ∑ 𝑠𝑣𝑖 = 5,0 𝑥10−3 𝑚𝑙
5 4,0 4,00
𝑖=1
4,5 4,42
5,0 4,94
A partir de los datos de la anterior tabla, la 5,5 5,40
bureta tendría la siguiente curva de 6,0 5,91
calibración: 6,5 6,38
7,0 6,91
30
y = 1.0007x + 0.0155
7,5 7,35
25 R² = 1 8,0 7,84
8,5 8,42
VMedido (ml)

20

15
9,0 8,91
10,0 9,75
10
Tabla 8: Volumen leído y medido promedio
5 para la curva de calibración de la bureta.
0
0 10 20 30
Para el valor de incertidumbre del volumen
VLeído (ml)
medido promedio se hizo el promedio de las
Figura 3: Curva de calibración de la bureta. desviaciones estándar de los datos para cada
uno de los volúmenes, donde se obtuvo
La curva de calibración de la bureta nos
19
otorga una ecuación de la recta como 1
𝑠𝑣𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 = ∑ 𝑠𝑣𝑖 = 0,023
aproximación de mínimos cuadrados, la cual 19
𝑖=1
es:
Por lo tanto, a partir de los datos la curva de
𝑉𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 (𝑚𝑙) = 1,0007𝑉𝑙𝑒í𝑑𝑜 (𝑚𝑙) + 0,0155𝑚𝑙
calibración de la pipeta sería:
Gracias a esta ecuación si experimentalmente se
12
leen 15,0ml en la bureta, realmente se están y = 0.9786x + 0.0385
midiendo un volumen de: 10 R² = 0.9999
VMedido (ml)

8
𝑉𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 (𝑚𝑙) = 1,0007 ∗ 15,0𝑚𝑙 + 0,0155𝑚𝑙
6
𝑉𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 (𝑚𝑙) = 15,03𝑚𝑙 ± 5,0 𝑥10−3 𝑚𝑙
4

2
Para la curva de calibración de la pipeta se
0
tiene la tabla: 0 2 4 6 8 10 12
VLeído (ml)
VLEÍDO (ml) VMEDIDO (ml)
±0,1ml ±0,02ml La curva de calibración de la bureta nos
0,5 0,51 otorga una ecuación de la recta como
1,0 1,03 aproximación de mínimos cuadrados, la cual
1.5 1,50 es:
𝑉𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 (𝑚𝑙) = 0,9786𝑉𝑙𝑒í𝑑𝑜 (𝑚𝑙) + 0,0385𝑚𝑙 tampoco sus valores se alejan mucho, las
Gracias a esta ecuación si experimentalmente se correcciones de volúmenes no están tan
leen 5,0ml en la pipeta, realmente se están dispersas. Para hallar la incertidumbre de
midiendo un volumen de: este balón se tomó en cuenta que ev%=em%
donde ev es la incertidumbre en porcentaje
𝑉𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 (𝑚𝑙) = 0,9786 ∗ 5,0𝑚𝑙 + 0,0385𝑚𝑙
del volumen y em es el porcentaje de la
𝑉𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 (𝑚𝑙) = 4,93𝑚𝑙 ± 0,02𝑚𝑙 incertidumbre de la masa, el cálculo nos
arroja un valor ± 0.01 como incertidumbre
Balón aforado por lo que nos damos cuenta que es la misma
incertidumbre de la masa, el valor presente
Balón
aforado de la bureta es de ±0.06 por lo que se llega a
27,61 Desviación +/- 0,025
(g) pensar que la incertidumbre está en un
Réplica Masa Masa agua V. leído
amplio rango pero en este caso no es mucho
(g) (g) (mL) la variación del volumen entregado por el
balón pero no es 100% exacto, si
52,57 24,96 25
observamos el volumen entregada los
1 V. medido corrección Incertidumb
valores no se alejan del rango de corrección.
(mL) re
24,92 -0,08 0,01

Réplica Masa (g) Masa agua V. leído Conclusiones

(g) (mL)
52,53 24,92 25
2 V. medido Corrección Incertidumb
(mL) re
24,87 -0,12 0,01
Tabla 9. Volumen de corrección de las
réplicas del balón aforado.
La calibración del balón aforado se dio a
través de una corrección de volúmenes, para
obtener esta corrección se pesó la masa del
balón aforado que dio un valor de
27.61g ± 0.01g, se trabajó a una temperatura
de 20 °C y la densidad del agua a esta
temperatura corresponde a ρ=09982071g/ml
para hallar el volumen transferido por el
balón. En este procedimiento se hicieron dos
réplicas y se pudo observar que el balón
realmente no transfiere la cantidad que esta
prescrita de un volumen cualquiera, pero que
Las discrepancias entre los valores medidos
y los valores reportados por los instrumentos
se pueden deber a la desviación sistemática
que se evaluó mediante el valor de
corrección y la variabilidad de los datos se
estimó mediante el cálculo de la
incertidumbre.3
Por otro lado, se puede resaltar que durante
cualquier calibración instrumental es
importante mantener la estabilidad
4
ambiental , es decir, preservar en lo posible
las condiciones de temperatura y presión.
Sin embargo, las medidas de temperatura
tomadas durante las calibraciones variaban y
la tabla de Densidad del agua a distintas
temperaturas no reportaba valores de
densidad para estas variaciones lo que
disminuye la exactitud del resultado.
Referencias calibración en los laboratorios de
química analítica. Sevilla, 2016. P. 8
1. ESPEJO, Manuel. Concepto de calidad
3. ESPEJO, Manuel. en Importancia de la
en Importancia de la calibración en los
calibración en los laboratorios de
laboratorios de química analítica.
química analítica. Sevilla, 2016. P. 5
Sevilla, 2016. P. 5
2. ESPEJO, Manuel. Propiedades
analíticas en Importancia de la