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GUIA DE LABORATORIO N° 01
PREPARADO POR:
LIMA, PERÚ
2013
Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pág
1. OBJETIVOS
El objetivo de esta práctica es la obtención, trabajando en discontinuo, del diagrama de McCabe‐Thiele para
la mezcla utilizada y comparar los valores obtenidos con los valores teóricos.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO
Método de McCabe‐Thiele
Este método supone que la alimentación se introduce en la columna en su punto de burbuja por un piso
intermedio. El caudal de vapor es constante desde el calderín hasta el condensador. Por el contrario, el
caudal de líquido LD que proviene del condensador y que constituye el reflujo, cuando llega al piso de la
alimentación, aumenta su vapor, pues se le agrega el caudal de líquido de la alimentación.
Columna de rectificación alimentada con
líquido a su punto de burbuja
De esta forma en las columnas de rectificación se pueden distinguir dos zonas. La situada por encima del
piso de alimentación se denomina zona de enriquecimiento, puesto que los vapores se enriquecen en
componente más volátil. Los caudales de líquido y vapor son constantes e iguales a LD y VD, respectivamente.
Balance de materia para la obtención
de la recta de operación de enriquecimiento
Si se efectúa un balance global y de componente más volátil resultarán las siguientes ecuaciones:
Vn Ln1 D
Vn yn Ln1xn1 DxD
Puesto que los caudales de líquido y vapor son constantes, se puede escribir la siguiente expresión, que se
corresponde con la ecuación de una recta en el diagrama y‐x, que se conoce como recta de operación de la
zona de enriquecimiento.
L x
yn D xn1 D D
VD VD
Se observará que en la ecuación anterior, a excepción de las composiciones xn‐1 y yn, todas las demás variables son
conocidas. Este hecho es fundamental pues permite relacionar las composiciones de líquido y vapor entre pisos. Si
se representa esta recta en el diagrama y‐x, junto con la relación de equilibrio se obtendrá la base del método
gráfico de McCabe‐Thiele.
A partir de la composición del destilado (xD) se obtiene la del vapor que procede del último piso (yD), puesto que
xD=yD. Con el valor de yD acudiendo a la curva de equilibrio se obtiene la composición del líquido x1. Para relacionar
esta composición con la del vapor que proviene del piso 2, se deberá utilizar la recta de operación. De nuevo se
acudirá al diagrama de equilibrio para relacionar esta última composición y2 con la del líquido x2.
Este proceso se repite sucesivamente hasta alcanzar la composición del piso de la alimentación y, normalmente, se
realiza gráficamente, tal como se muestra en la siguiente figura.
Nótese, pues, que la recta de operación (balance del componente más volátil) se utiliza para relacionar las
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composiciones entre las corrientes de líquido y vapor de platos adyacentes, mientras que la curva de equilibrio se
utiliza para relacionar las composiciones de líquido y vapor que abandonan un mismo plato y que se suponen en
equilibrio.
Método gráfico de McCabe‐Thiele
Relación entre las composiciones de un mismo piso: curva de equilibrio
Relación entre las composiciones de pisos contiguos: recta de operación
Es interesante observar la siguiente forma alternativa de la recta de operación del sector de enriquecimiento por su
utilidad.
r xD
yn x n1
r 1 r 1
Una vez alcanzado el piso de alimentación, es decir, cuando la composición del líquido que abandona un piso sea
menor o igual a xA, no es posible utilizar la recta de operación de enriquecimiento. Esto es debido a que una nueva
corriente de materia entra en el sistema invalidando los balances. Para proseguir, es necesario obtener una nueva
ecuación que relacione las composiciones del líquido y del vapor en la zona de agotamiento.
Para ello, se realiza un balance global y de componente más volátil en la parte inferior de la columna, tal como
muestra la figura siguiente.
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Balance de materia para la obtención
de la recta de operación de agotamiento
Las ecuaciones que se obtienen son las siguientes:
Lm1 Vm R
Lm1x m1 Vm ym RxR
La recta del sector de agotamiento se obtiene admitiendo la hipótesis de McCabe‐Thiele (Lm=constante=LR y
Vm=constante=VR).
L R
ym R xm1 xR
VR VR
Por otra parte, una vez obtenida la recta de enriquecimiento, el trazado de la recta de agotamiento es inmediato.
En la siguiente figura se muestra un ejemplo de método de McCabe‐Thiele.
Determinación del número de etapas teóricas según el método de McCabe‐Thiele
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3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
La columna de 8 platos tipo Brunn presenta tomas de muestras y de temperatura en cada uno de los platos.
El vapor que llega a la cabeza de columna es enviado a un condensador total. El caudal de agua de
refrigeración que atraviesa el condensador se regula y se indica en un medidor de flujo. La caída de presión
en la columna puede ser medida con un sensor de presión diferencial.
La columna puede trabajar en discontinuo (UDDC) o en continuo (UDCC). Para efectuar la alimentación en
continuo se dispone de una bomba que puede inyectar el alimento directamente en el calderín o en
cualquiera de los platos. La temperatura de alimentación es regulable mediante una resistencia con control
PID.
Las temperaturas del sistema se miden mediante termopares situados en posiciones estratégicas y se
visualizan en el computador.
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3.2 Especificaciones
Las unidades de destilación EDIBON tiene varias posibilidades en función del equipamiento elegido. Así,
la columna puede operar de dos modos
UDC : unidad de destilación continua
UDD: unidad de destilación discontinua
En ambas unidades de destilación la columna de rectificación de platos puede ser intercambiada con otra
columna de rectificación de relleno de 1000 mm de longitud y 25 mm de diámetro, encamisada al vacío y
plateada con doble franja de visión. El relleno empleado es anillos Raschig de vidrio de 3 mm de diámetro.
Las unidades de destilación EDIBON UDD y UDC tienen en común las siguientes especificaciones:
Cabeza de columna equipada con una válvula de distribución del vapor. El accionamiento de la válvula es
de tipo electromagnético.
La cabeza de la columna dispone de una toma de temperatura, una salida cónica para el producto
destilado y un refrigerador de bola.
Colector de destilado de 2 l. de vidrio graduado.
Calderín de 2 l. de capacidad y 3 bocas en las que instalar los instrumentos. Es calentado mediante una
manta eléctrica de potencia regulable (potencia máxima: 500 watt).
La columna posee en sus extremos tomas para medir la pérdida de carga mediante sensor de presión.
Refrigerante Liebig‐West con dos tomas de temperatura.
Tarjeta controladora multifunción, para la adquisición de datos por el ordenador.
Entorno gráfico en el que se visualizan y registran todas las variables del sistema de forma automática.
Temperatura de trabajo: desde temperatura ambiente hasta 125°C.
Caudalímetro para medir el agua de refrigeración en un rango de 0‐3.5 l/min.
La unidad de destilación continua es completada con:
Columna de rectificación de platos tipo brunn de 50 mm de diámetro interno y 1000 mm de longitud.
Dispone de 8 platos con tomas de temperatura y muestras en cada plato.
Depósito de alimentación de 10 litros.
Sistema de alimentación en continuo con precalentamiento a la temperatura especificada y bomba que
proporciona un caudal máximo de 3.8 l/min.
Refrigerante Liebig‐West con tubo recto.
Bomba de vacío regulable que permite reducir 0.8 bar la presión atmosférica.
15 sondas de temperatura tipo J.
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La unidad de destilación discontinua es completada con:
Columna de platos con 8 platos y con una toma de temperatura y una toma de muestra. La columna tiene
un diámetro interno de 50 mm y una longitud de 1000 mm. Encamisada al vacio, plateada y con doble
franja de visión.
7 sondas de temperatura tipo J.
Las dimensiones y pesos del equipo son
UDDC: 900 x 500 x 2500 mm.
UDCC: 900 x 600 x 2500 mm.
Volumen de embarque aproximado: 1,5 m3.
Peso neto: 150 kg.
Peso bruto: 200 kg.
Los elementos necesarios para la realización de esta práctica son:
Equipo UDCC o UDDC.
Solución de etanol y agua destilada al 1:1 molar.
Para el desarrollo de esta práctica siga el siguiente procedimiento:
1) Introduzca la solución problema en el calderín a través de la boca apropiada utilizando un embudo para
facilitar el proceso.
2) Encienda el circuito de refrigeración.
3) Ejecute el programa SACED‐UDDC y seleccione un nombre para el archivo de datos.
4) Encienda la manta calefactora y programe como punto de consigna un valor superior a la temperatura
de ebullición del componente más volátil e inferior a la temperatura de ebullición del componente
menos volátil. Se sugiere la temperatura de 83°C.
5) Sitúe la válvula de reflujo en la posición de reflujo 100%. Ha de tenerse en cuenta que la relación de
reflujo está expresada en porcentaje de salida y que su variación con el porcentaje es lineal, empezando
en un 0% para el caso en que todo el vapor condensado vuelve a la columna y 100% para el caso en que
todo el vapor condensado es extraído y destilado.
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6) Permita que el caudal de destilado se estabilice.
7) Tome muestra de destilado cada 10 min (válvula V‐1), a la vez que se toma muestra en el calderín
(válvula V‐2). Tenga la precaución de enfriar rápidamente la muestra tomada.
8) Anote el tiempo que aparece en la tabla de valores que muestra el programa SACED, para poder luego
localizar la temperatura en todos los puntos (y la presión) cuando se tomó la muestra. Las muestras
deben ser enfriadas rápidamente y el recipiente que las contenga debe ser un picnómetro.
9) Tome muestras en cada una de las tomas situadas en los platos de la columna, anotando el momento
en el que se hicieron. Procure realizar los pasos 7 y 8 lo más rápidamente posible, para que el tiempo
entre toma y toma sea lo menor posible.
10) Repita los pasos anteriores, 7, 8 y 9 cada 5‐10 min, anotando de nuevo el tiempo marcado por el
programa.
11) Etiquete debidamente las muestras tomadas, especificando el momento en el que fueron tomadas y el
punto en el que fueron tomadas.
12) Analice las muestras mediante el refractómetro. Estos análisis darán las fracciones molares de cada uno
de los compuestos en cada muestra. Anote los valores obtenidos en las tablas correspondientes.
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4. RESULTADOS Y CONCLUSIONES
4.1 Tabla de resultados
Los valores obtenidos para cada una las muestras fueron:
Toma en el calderín Toma 1 en la columna
Muestra t (min) V (ml) x1 t (min) V (ml) x1
1
2
3
4
5
6
Toma 4 en la columna Toma 5 en la columna
Muestra t (min) V (ml) x1 t (min) V (ml) x1
1
2
3
4
5
6
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Toma 6 en la columna Toma 7 en la columna
Muestra t (min) V (ml) x1 t (min) V (ml) x1
1
2
3
4
5
6
Toma 8 en la columna Toma de destilado
Muestra t (min) V (ml) x1 t (min) V (ml) x1
1
2
3
4
5
6
Utilizando cualquier programa de tratamiento numérico opere con los datos obtenidos y represente el
diagrama de McCabe‐Thiele para el sistema y las condiciones de trabajo.
Compare el diagrama obtenido con el que figura en el anexo para la mezcla analizada.
Compare el diagrama obtenido con el determinado por la aplicación de la Ley de Raoult Modificada.
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5. ANEXOS
5.1 Data Isobárica P‐T‐x‐y: Etanol / Agua a 760mmHg
T (°C) P (mmHg) x Y
100.0 760 0,000 0,000
99.3 760 0.0028 0.032
96.9 760 0.0118 0.113
96.0 760 0.0137 0.157
96.0 760 0.0144 0.135
95.6 760 0.018 0.156
94.8 760 0.0222 0.186
93.8 760 0.025 0.212
93.5 760 0.030 0.231
92.9 760 0.033 0.248
90.5 760 0.052 0.318
90.5 760 0.053 0.314
89.4 760 0.063 0.339
88.4 760 0.067 0.370
88.6 760 0.072 0.362
87.2 760 0.087 0.406
85.4 760 0.126 0.468
84.5 760 0.143 0.487
84.0 760 0.172 0.505
83.4 760 0.206 0.530
83.0 760 0.210 0.527
82.3 760 0.255 0.552
82.0 760 0.284 0.567
81.4 760 0.321 0.586
81.5 760 0.324 0.583
81.2 760 0.345 0.591
80.9 760 0.405 0.614
80.5 760 0.430 0.628
80.2 760 0.449 0.633
80.0 760 0.506 0.661
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T (°C) P (mmHg) x Y
79.5 760 0.545 0.673
78.8 760 0.663 0.733
78.5 760 0.735 0.776
78.4 760 0.804 0.815
78.3 760 0.917 0.906
78.3 760 1.000 1.000
Data extraída de http://www.cheric.org/research/kdb/hcvle/hcvle.php
5.2 Calibración del refractómetro R2
%m1 IR
0.00 1.3325
10.00 1.3385
30.00 1.3505
40.00 1.3549
70.00 1.3628
90.00 1.3624
99.90 1.3598
5.3 Ecuaciones para equilibrio líquido vapor
La ley de Raoult modificada está dada por la ecuación
y i P x i i Pisat
donde la presión de saturación se calcula según la ecuación de Antoine
Bi
log Pisat A i
T Ci
y el coeficiente de actividad se calcula según el modelo de van Laar
2 2
A x A x
ln 1 A12 1 12 1 , ln 2 A 21 1 21 2
A 21x 2 A12 x1
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6. BIBLIOGRAFÍA
R.E. Treybal
Mass Transfer Operations
Mc Graw Hill
1998
Joaquín Ocon G., Gabriel Tojo B.
Problemas de Ingeniería Química
Aguilar S. A. de Ediciones
1990