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Tecnológico Nacional de México

Instituto Tecnológico de Orizaba

Ingeniería Química
Asignatura
Laboratorio integral II

Clave
7c2C

Catedrático
Mario Campos Andrade

Reporte practica 2
“Curvas de calibración por espectrofotometría”

Presentan subgrupo 2B
Arroyo Zúñiga Jonathan Rafael
Juárez García Inés Adriana
Luna Guandulay Jessica Elise

Fecha de realización
18/Septiembre/2017

Fecha de entrega
25/Septiembre/2017
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ORIZABA

RUBRICAS INDIVIDUALES

Nombre: Arroyo Zuñiga Jonathan Rafael


Rubrica para practica a evaluar Porcentaje % Porcentaje %
Datos, cálculos y gráficos 15
Observaciones 25
Cuestionario 10
Identificación y tratamiento de residuos 10
Conclusiones 15
Bibliografía 5
Limpieza, participación en sesión 20
Totales: Total:100 Total:

Nombre:
Rubrica para practica a evaluar Porcentaje % Porcentaje %
Datos, cálculos y gráficos 15
Observaciones 25
Cuestionario 10
Identificación y tratamiento de residuos 10
Conclusiones 15
Bibliografía 5
Limpieza, participación en sesión 20
Totales: Total:100 Total:

Nombre:
Rubrica para practica a evaluar Porcentaje % Porcentaje %
Datos, cálculos y gráficos 15
Observaciones 25
Cuestionario 10
Identificación y tratamiento de residuos 10
Conclusiones 15
Bibliografía 5
Limpieza, participación en sesión 20
Totales: Total:100 Total:
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ORIZABA

PRÁCTICA No. 2

“CURVAS DE CALIBRACIÓN POR ESPECTROFOTOMETRÍA”

OBJETIVO.

Obtener la curva de calibración Absorbancia-Fracción molar para sistemas binarios.

COMPETENCIAS:
1. Obtener la curva de calibración Índice Absorbancia-Fracción molar para sistemas binarios.
2. Manejar el espectrofotómetro
3. Calcular la fracción molar de cada muestra.

FUNDAMENTOS.

De acuerdo a la Ley de Beer la absorbancia varía de acuerdo a la concentración de las


soluciones.

INTRODUCCIÓN.

Cuando un haz de energía radiante monocromática incide sobre una capa homogénea de una
sustancia, parte de la energía es absorbida, otra parte es transmitida y una pequeña parte reflejada, por lo
que, ignorando las pérdidas debidas a reflexiones y disipación, la fracción de la radiación absorbida es
una función de la concentración de la sustancia en la trayectoria de la luz y del espesor de la muestra. La
ley que rige la concentración y la cantidad de luz o radiación absorbida es la Ley de Beer o Ley de Lambert
– Beer.

LEY DE BEER.- Establece que la intensidad de un rayo de luz monocromática decrece de manera
exponencial al aumentar la concentración de una disolución a través de la cual pasa.

Para la Ley de Beer son importantes los conceptos de transmitancia y absorbancia.

TRANSMITANCIA ( T ).- Es la relación de las intensidades de la radiación no absorbida, con relación


a la muestra testigo, y de la radiación incidente.
I
T =
Io

I = Poder de la radiación no absorbida.


Io = Poder de la radiación incidente. I
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ABSORBANCIA ( A ).- Es el logaritmo decimal de la recíproca de la transmitancia.

1 1
A = -------- = - -----------
log T log Io

El porcentaje de Transmitancia es 100T; el porcentaje de Absorción es 100(1-T)

Al pasar un haz de fotones por un sistema de una especie absorbente, el grado de absorción
con respecto a la distancia atravesada es directamente proporcional al poder del haz de fotones, la
reducción de la intensidad (-dl), puede enunciarse matemáticamente como:

-dl
= kI
dx

k = Constante de proporcionalidad característica de la especie absorbente y de la energía de fotones.

x = Distancia en el medio absorbente o grosor de la capa del medio absorbente.

Reordenando y separando variables, el enunciado matemático de que la fracción del poder de


radiación absorbida es proporcional al espesor atravesado queda:

dI
- = - d(ln I) = k dx
I

Estipulando que Io es el poder de la radiación al inicio de la capa de sustancia absorbente, es


decir a una distancia cero, x = 0, y que I representa el poder radiante de la radiación transmitida que
emerge del medio absorbente a x = b.

Io I

0 b
Fig. 3.1.- Intensidad del haz de fotones que pasa a través de una capa de solución.
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La ecuación puede integrarse con respecto al total del trayecto de la radiación, quedando:

I b
-  d ln I = k  d x
Io 0

Obteniendo:

Io
ln Io – ln I = ln = kb
I

Beer también relacionó la intensidad de la luz transmitida con la concentración de las


soluciones, para ello determinó que, al aumentar la concentración del absorbente se produce el mismo
efecto que un aumento proporcional en la longitud del trayecto de absorción de la radiación. Así la
constante de proporcionalidad k, es a su vez, proporcional a la concentración de la solución absorbente,
esto es:

k = aC

usando logaritmos de base 10 en vez de naturales queda:

Io
ln = abC
I

donde a incorpora el factor de conversión de base diez, es decir, 2.303

Si la longitud del trayecto en la muestra se expresa en centímetros y la concentración en


gramos de absorbente por litro de solución, la constante a, llamada absorbencia relativa específica o
coeficiente de absorción, tiene por unidades litro/ gr. Cm

Si se desea especificar C en términos de concentraciones molares, manteniendo b en


centímetros, entonces la ecuación anterior se escribe:

Io
ln = bC
I

donde , en unidades de lt / mol cm, se llama absorbencia molar o coeficiente molar de absorción.

Para comprobar lo anterior se puede utilizar un espectrofotómetro. Las escalas de lectura y


de medición de los espectrofotómetros están calibradas para leer Absorbencias y Transmitancias.
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Una gráfica de la TRANSMITANCIA en función de la concentración será una curva como lo


muestra la Fig.3.2

Una gráfica de la ABSORBANCIA en función de la concentración será una línea recta que
pase por el origen, como lo muestra la Fig. 3.3.

Fig. 3.2.- Gráfica Transmitancia – Concentración Fig. 3.3.- Gráfica Absorbancia –Concentración

La Fig.3.4 muestra la comparación de las escalas de Absorbancia y Transmitancia.

TRANSMITANCIA % 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

ABSORBANCIA % 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.8 1 2

Fig. 3.4.- Comparación de las escalas de ABSORBANCIA Y TRANSMITANCIA.

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

Los reactivos utilizados son solventes altamente inflamables por lo que se debe tener cuidado
al manejarlos.

MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS

1 Espectrofotómetro UV Génesis 50 ml. Metanol


2 Foto-celdas 50 ml. Agua destilada
24 Frasquitos con tapón. 50 ml. Acetona.
2 Soportes. 50 ml. Cloroformo.
4 Buretas
2 Pinzas dobles para bureta.
4 Vasos de p.p. de 100 ml.
Etiquetas.
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PROCEDIMIENTO.

1. Conecte el espectrofotómetro de la Fig.3.5.


2. Encienda el espectrofotómetro, usando el botón de POWER que está en el lado derecho del tablero
de control.
3. Ajuste la posición de la lámpara de Deuterio (UV), tirando hacia fuera de la palanca, hasta que llegue
al tope.
4. Mueva el switch de energía de la lámpara de DEUTERIO-UV, oprima el botón STARTER
aproximadamente 2 segundos y suéltelo. Deje que se caliente durante 30 min.
5. Seleccione la longitud de onda deseada con el selector (para el sistema metanol-agua es 260 para el
sistema acetona-cloroformo es 320).
6. Abra la cubierta del compartimiento de la muestra.
7. Llene la celda con una solución en blanco (es la muestra del frasco 1) e insértelo dentro del
compartimento para la muestra. Ciérrelo.
8. Seleccione el modo de operación: ABSORBANCIA usando el selector de “MODO”
9. Fije en LO (BAJO) la perilla de SENSIBILIDAD localizada en el centro de la parte de abajo del
frente del aparato.
10. Fije 100% TRANSMITANCIA- 000% ABSORBANCIA para el blanco usando el botón de control
“100 %T / 0% A” localizado en el lado izquierdo de la parte baja del frente del aparato. Si no se
puede fijar 100 %T- 000% A para el blanco, mueva la perilla de SENSIBILIDAD a la M (MEDIO)
o, si es necesario, a la posición HI (ALTO), Asegúrese de ajustar el 100 %T / 0% A cada vez que
ajuste la SENSIBILIDAD.
11. Retire el blanco
12. Llene en la misma forma la cubeta o celda, con cada una de las muestras a medir. Determine y anote
la ABSORBANCIA para cada una en la Tabla de Datos Experimentales.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES. SISTEMA AGUA – METANOL.

VH2O VCH3-OH ABSORBANCIA FRACC. MOLAR X


MUESTRA ML ML
1 5 0 0 0
2 4.7 0.3 -0.026 0.0276
3 4.5 0.5 0.005 0.0470
4 4.0 1.0 0.021 0.0999
5 3.5 1.5 -0.004 0.1603
6 3.0 2.0 0.001 0.2288
7 2.5 2.5 0.163 0.3083
8 2.0 3.0 -0.007 0.4006
9 1.5 3.5 -0.012 0.5100
10 1.0 4.0 -0.037 0.6409
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11 0.5 4.5 -0.016 0.8008


12 0 5.0 -0-007 1

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES. SISTEMA CLOROFORMO – ACETONA.

V CLOROF. VACETONA ABSORBANCIA FRACC. MOLAR X


MUESTRA Ml ml
1 5 0 0 0.00000
2 4.7 0.3 0.373 0.06538
3 4.5 0.5 0.823 0.10855
4 4.0 1.0 1.522 0.21505
5 3.5 1.5 2.112 0.31957
6 3.0 2.0 2.770 0.42216
7 2.5 2.5 2.982 0.52287
8 2.0 3.0 3.035 0.62176
9 1.5 3.5 3.070 0.71887
10 1.0 4.0 3.116 0.81425
11 0.5 4.5 3.102 0.90794
12 0 5.0 3.116 1.00000

CÁLCULOS Y GRÁFICAS:

1. Para el sistema agua-metanol use la fracción molar de la práctica anterior y para el de cloroformo –
acetona calcule la fracción molar con respecto a la acetona, por lo tanto:

Cálculo de moles de acetona

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎 (𝑣𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎)(𝛿 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎)


𝑀. 𝐴𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎 = =
𝑃. 𝑀. 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎 𝑃. 𝑀. 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎

P.M. acetona (gr/mol)= 58


𝛿 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎 a 25°C (gr/ml)= 0.7857

Muestra ml de acetona Sustitución en fórmula Resultado


(0.3𝑚𝑙)(0.7857 𝑔𝑟/𝑚𝑙)
2 0.3 𝑀. 𝐴𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎 = 0.004063 mol
58 𝑔/𝑚𝑜𝑙

Para las demás muestras:


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Muestra ml de acetona moles acetona


1 0 0
2 0.3 0.004064
3 0.5 0.006773
4 1 0.013547
5 1.5 0.020320
6 2 0.027093
7 2.5 0.033866
8 3 0.040640
9 3.5 0.047413
10 4 0.054186
11 4.5 0.060959
12 5 0.067733

Cálculo de moles de cloroformo

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜 (𝑣𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜)(𝛿 𝑑𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜)


𝑀. 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜 = =
𝑃. 𝑀. 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜 𝑃. 𝑀. 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜

P.M. cloroformo (gr/mol)= 119


𝛿 𝑑𝑒 cloroformoa 25°C (gr/ml)= 1.471
Muestra ml de Sustitución en fórmula Resultado
(5 𝑚𝑙)(1.471 𝑔𝑟/𝑚𝑙)
1 cloroformo 𝑀. 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜 = Mol
119 𝑔/𝑚𝑜𝑙
5
Para las demás muestras:

Muestra ml de cloroformo moles cloroformo


1 5 0.061807
2 4.7 0.058098
3 4.5 0.055626
4 4 0.049445
5 3.5 0.043265
6 3 0.037084
7 2.5 0.030903
8 2 0.024723
9 1.5 0.018542
10 1 0.012361
11 0.5 0.006181
12 0 0.000000
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Cálculo de la fracción molar sistema cloroformo-acetona


𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎
𝑋𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎 =
𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎 + 𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑜
Sustitución muestra 1
0
𝑋𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎 = =0
0 + 0.061807
Para las demás muestras
MUESTRA MOLES MOLES XACETONA
ACETONA CLOROFORMO
1 0 0.061807 0.00000
2 0.004064 0.058098 0.06538
3 0.006773 0.055626 0.10855
4 0.013547 0.049445 0.21505
5 0.020320 0.043265 0.31957
6 0.027093 0.037084 0.42216
7 0.033866 0.030903 0.52287
8 0.040640 0.024723 0.62176
9 0.047413 0.018542 0.71887
10 0.054186 0.012361 0.81425
11 0.060959 0.006181 0.90794
12 0.067733 0.000000 1.00000

Nota: para el sistema agua-metanol se utilizaron las fracciones molares calculadas en la práctica
anterior Práctica 1 “Curvas de calibración por refractometría”.

2. Construya una curva de calibración para cada sistema, colocando la Absorbancia en el eje Y y la
Fracción molar de cada muestra en el eje X.

F. molar
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Curva obtenida de los datos experimentales fracción molar vs absorbancia sistema agua-metanol

Fracción molar vs absorbancia


Agua-metanol
0.2

0.15
Absrobancia

0.1

0.05

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

-0.05
Fracción molar

Ajuste por mínimos cuadrados


X (fracción molar) y (absorbancia) xy x^2
0 0 0 0
0.0276 -0.026 -0.0007176 0.00076176
0.047 0.005 0.000235 0.002209
0.0999 0.021 0.0020979 0.00998001
0.1603 -0.004 -0.0006412 0.02569609
0.2288 0.001 0.0002288 0.05234944
0.3083 0.163 0.0502529 0.09504889
0.4006 -0.007 -0.0028042 0.16048036
0.51 -0.012 -0.00612 0.2601
0.6409 -0.037 -0.0237133 0.41075281
0.8008 -0.016 -0.0128128 0.64128064
1 -0.007 -0.007 1
Sumatorias (Σ) 4.2242 0.081 -0.0009945 2.658659

( )( ) ( . )( . )
.
𝑚= ( )
= ( . )
=-0.025184433
.

. .
= = 0.0 518433 =0.0156134

n 12
m -0.025184433
b 0.01561534

Ecuación de recta obtenida para el ajuste lineal

y=-0.0251x+0.0156
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Curva de calibración fracción molar vs absorbancia


sistema agua-metanol
0.02

0.015

0.01

0.005
Absrobancia

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
-0.005

-0.01

-0.015

-0.02
Fracción molar

Curva obtenida de los datos experimentales fracción molar vs absorbancia sistema cloroformo-acetona

Fracción molar vs absorbancia


Cloroformo-acetona
3.5

2.5
absorbancia

1.5

0.5

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
fracción molar
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Ajuste por mínimos cuadrados


X (fracción molar) y (absorbancia) xy x^2
0 0 0 0
0.06538 0.373 0.02438674 0.004274544
0.10855 0.823 0.08933665 0.011783103
0.21505 1.522 0.3273061 0.046246503
0.31957 2.112 0.67493184 0.102124985
0.42216 2.77 1.1693832 0.178219066
0.52287 2.982 1.55919834 0.273393037
0.62176 3.035 1.8870416 0.386585498
0.71887 3.07 2.2069309 0.516774077
0.81425 3.116 2.537203 0.663003063
0.90794 3.102 2.81642988 0.824355044
1 3.116 3.116 1
Sumatorias (Σ) 5.7164 26.021 16.40814825 4.006758917

( )( ) ( . )( . )
.
𝑚= ( )
= ( . )
=3.125922865
.

. .
= = 3.1 59 =0.6793

n 12
m 3.125922865
b 0.679331211

Ecuación de recta obtenida para el ajuste lineal

y=3.1259x+0.6793

Curva de calibración fracción molar vs absorbancia


Cloroformo-acetona
4

3.5

2.5
absorbancia

1.5

0.5

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
fracción molar
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OBSERVACIONES.

Para esta práctica se analizaron dos sistemas agua-metanol y cloroformo-acetona siento este último el que
analizó nuestro equipo. Ya contando con nuestras soluciones de cloroformo-acetona preparadas en frascos
pequeños de cristal con tapa que selle debido a que las sustancias son volátiles y porque para el análisis
se requiere llevarlas a temperatura estándar de 25 °C. La siguiente figura se observan los 12 frascos con
la mezcla.

Las mezclas se llevaron a temperatura ambiente de 25 °C ya que es considerada la estándar, y como


nuestro objetivo es obtener una curva de calibración es decir una curva patrón o guía para el
comportamiento de este sistema pues todo debe estar en condiciones estándar. Para alcanzar la temperatura
se sumergieron los frascos en una tina con agua a 25°C aquí también las tapas son de utilidad para que la
mezcla no se contamine. En la siguiente figura se observan los frascos enumerados del 1 al 12 y
sumergidos en la tina con un termocirculador que regula la temperatura. Cabe destacar que es importante
dejarlos 10 min para que logren alcanzar la temperatura y después proceder con las mediciones.

Para hacer las mediciones en el espectrofotómetro se necesitan celdas que tienen forma de tubos de ensaye
sin embargo son especiales para el aparato, es importante mantenerlas limpias porque el haz de luz pasa a
través de ellas y que nos dé como resultado la absorbancia según la concentración de cada muestra. Las
celdas no deben tocarse de la parte de abajo ya que puede ensuciarse y la medición probablemente tenga
un error. También cuentan con una marca que indica hasta donde debe llenarse la celda. La siguiente
figura muestra las celdas utilizadas en la práctica.
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El correcto llenado de las celdas se muestra en la siguiente imagen donde ser observo el límite de las
celdas antes mencionado y que no se tomen de la parte baja para no ensuciarlas e impedir el paso del haz
de luz.

El espectrofotómetro utilizado es uno de luz visible y ultravioleta y se trabajó con una longitud de onda
de 320 nm ya que es la utilizada para el sistema cloroformo-acetona. A continuación, se muestra una
imagen del espectrofotómetro utilizado. También es importante destacar que para realizar la medición
contar con el blanco es necesario, correrlo primero también ya que si no puede haber errores en los
resultados de la absorbancia. En la imagen que sigue se muestra lo que se observó dentro del
espectrofotómetro, los seis espacios para las celdas, considerando que una es para el blanco el cual es la
muestra 1.

En la pantalla del espectrofotómetro se observaron las lecturas de la absorbancia de la siguiente manera:


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Las lecturas de la absorbancia de cada muestra nos ayudaron a la construcción de nuestra curva de
calibración, se observó que el valor de la absorbancia fue aumentando a excepción de la muestra 11 que
tuvo una reducción posiblemente por un error de limpieza en la celda.
Cabe destacar que las curvas de calibración no se obtienen directamente de los datos experimentales, sino
que una vez que se grafican los resultados, es importante llevar a cabo un método numérico para encontrar
la ecuación lineal que rija el comportamiento del sistema y así poder calcular la concentración de cualquier
sustancia a una absorbancia dada o viceversa.
En el sistema agua-metanol que correspondió al otro equipo y fue trabajado y analizado por ellos se
observó según los resultados que su absorbancia a comparación de la de cloroformo-acetona tuvo lecturas
negativas esto se atribuye a algunos errores prácticos.
CUESTIONARIO.
1. ¿Qué estudia y nos permite conocer la espectrofotometría?
Es un método científico utilizado para medir cuanta luz absorbe una sustancia química, midiendo
la intensidad de la luz cuando un haz luminoso pasa a través de la solución muestra, basándose en
la Ley de Beer-Lambert. Esta medición también puede usarse para medir la cantidad de un
producto químico conocido en una sustancia. Se basa en la relación que existe entre la absorción
de luz por parte de un compuesto y su concentración
2. Define el término absorbancia
La absorbancia se define como la cantidad de energía radiante absorbida por una sustancia pura o
en solución.
3. ¿De qué es función la fracción de radicación absorbida durante el análisis con el
espectrofotómetro?
Es una función de la concentración de la sustancia en la trayectoria de la luz y del espesor de la
muestra.
4. ¿Qué establece la ley de Lambert-Beer?
Establece que la intensidad de un rayo de luz monocromática decrece de manera exponencial al
aumentar la concentración de una disolución a través de la cual pasa.
5. ¿Qué información se puede obtener de las curvas de calibración fracción molar vs
absorbancia?
La curva de calibración en términos generales es una gráfica que relaciona la concentración de al
menos cinco soluciones de estándar de concentraciones conocidas, con la absorbancia de cada uno
de ellos a la longitud de onda máxima. La información que se puede extraer de ella es la
concentración de una muestra desconocida, con su longitud de onda máxima. Para ello se obtiene
la ecuación que linealice mejor la curva y con ella calcular los valores deseados de concentración.
6. ¿En qué región del espectro electromagnético se realizó el análisis de los sistemas binarios
utilizados durante la práctica?
Las regiones fueron la ultravioleta y luz visible
7. ¿Qué longitud de onda se utilizó para el sistema agua-metanol y el sistema cloroformo-
acetona?
260 nm para el sistema agua-metanol y 320 nm para cloroformo-acetona.
8. ¿Qué significado tiene si en los análisis nos da como resultado una absorbancia negativa?
La absorbancia es un valor que va de 0 en adelante. Si la lectura sale negativa quiere decir que
hubo un error en la medición, es decir no se corrió el blanco o la longitud de onda no fue la correcta.
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9. ¿Cuáles son las lamparas más comunes utilizadas para la espectrofotometría de luz visible y
ultravioleta?
Para el rango visible se utilizan comúnmente lámparas de tungsteno y para el rango ultravioleta
las de deuterio o hidrogeno.
10. ¿A qué le llamamos blanco y porqué es importante contar con uno para la medición en el
espectrofotómetro?
Para utilizar un espectrofotómetro hay que preparar una serie de diluciones con concentración
conocida. Una de estas muestras no contendrá soluto y es conocido como el “BLANCO”. Se usa
para ajustar el instrumento para leer transmitancia del 100 % o 0 de absorbancia.
11. ¿De qué depende la cantidad de luz absorbida de una sustancia?
Depende de la
 energía
 de
 la
 radiación
 (Intensidad)
 y
 la
 frecuencia
 de
 la

radiación
 utilizada; de la
 naturaleza
 de
 la
 muestra; y el
 número
 de
 moléculas

sobre
 el
 que
 incide
 la
 radiación.
CONCLUSIONES
 Conclusión de Arroyo Zúñiga Jonathan R.
Concluimos con lo que esperamos con respecto a las mediciones de las sustancias las 12 muestras se
analizaron en el monocromador y número uno se tomó como el blanco por ello nos dio 0 en la lectura y
se relacionaron con las 11 restantes.
Cuando el haz de energía radiante incide con una capa homogénea de una sustancia, parte de la energía es
absorbida, otra parte es transmitida y una pequeña parte reflejada.

 Conclusión de Juárez García Inés Adriana


La presente práctica nos permitió poner en práctica la teoría vista anteriormente y recordar el manejo
adecuado del espectrofotómetro.
Para obtener los datos favorables es necesario tener cuidado y recordar que el blanco es el elemento
principal para que el espectrofotómetro nos de lecturas lógicas.
Las muestras se analizaron en la región de luz visible y luz ultravioleta y para estas regiones se trabajó
con longitudes de onda de 260 y 320 nm las cuales corresponden a cada sustancia analizada.
Teóricamente la absorbancia es función proporcional de la concentración ya que al aumentarla nuestra
absorbancia aumenta también, esto se cumplió para el sistema cloroformo-acetona sin embargo para el
sistema trabajado por el equipo 1, las lecturas dadas de absorbancia fueron negativas, algunas positivas lo
que hizo que la gráfica obtenida tuviera una forma poco común.
Experimentalmente se obtuvieron las gráficas, pero fue necesario realizar una regresión lineal por el
método de mínimos cuadrados el cual nos forma la gráfica de forma lineal y nos otorga la ecuación lineal
para calcular absorbancia a cualquier concentración o viceversa. La mezcla Cloroformo-acetona tuvo un
comportamiento lineal creciente como se esperaba y el error de la linealización es mínimo en comparación
con el sistema agua-metanol el cual se linealizó de forma decreciente y se considera errónea. Se
recomienda volver analizar este sistema para verificar si los datos son correctos o no.
Finalmente, la espectrofotometría es una técnica más actual y utilizada para conocer la naturaleza de una
mezcla cualitativa y cuantitativamente.

 Conclusión Luna Guandulay Jessica Elise


Los resultados nos muestran una comprobación de la ley de Beer, ya que la luz transmitida disminuye
logarítmicamente a medida que la concentración de la mezcla binaria ocupada aumenta en forma
aritmética.
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Cada mezcla necesita una longitud de onda adecuada, para evitar el ruido en las gráficas. El ruido es la
parte no medible, que se encuentra fuera de rango.
La mezcla tendrá una determinada longitud de onda, y por lo tanto una determinada lámpara a trabajar.
Las lámparas de tungsteno serán para un rango visible, según el espectro, para una longitud de onda entre
390 a 700 nm, mientras que las lámparas de Hidrógeno o Deuterio serán para radiación uv entre una
longitud de onda entre 180 a 380 nm. Por lo tanto, como en la experimentación de la mezcla cloroformo-
acetona se ocupó una longitud de onda de 320nm, se ocupó una lámpara de Deuterio.
Se conoció la diferencia entre absorbancia y transmitancia, el cual la absorbancia nos da la cantidad de
radiación que puede absorber la mezcla, mientras que la transmitancia es la cantidad de radiación que
atraviesa por la muestra. Debido a esta diferencia, cada mezcla posee determinados valores de absorbancia
y transmitancia, por lo tanto, es posible identificar que concentración posee una mezcla problema dentro
de un barrido de muestras, así como su composición.
Las gráficas de las absorbancias contra la fracción molar de las mezclas metanol-agua y cloroformo-
acetona, muestra un comportamiento lineal creciente a una temperatura constante, esto nos demuestra que
a mayor concentración, tendrá mayor cantidad de absorbancia, es decir, absorberá mayor cantidad de luz.
Mientras que la transmitancia será menor a mayor concentración.

BIBLIOGRAFÍA.

Contreras, J. (2006). Espectrofotometría. Recuperado el septiembre de 2017, de http://jorge-


contreras.webs.com/guia-espectrofotometria.pdf
Grupo de Síntesis Orgánica. Universidad Jaume. (2011). GSO. Recuperado el septiembre de 2017, de Métodos
físicos de separación y purificación: http://www.sinorg.uji.es/Docencia/FUNDQO/TEMA11FQO.pdf
Pescador Morales, G., & Rodríguez , M. A. (2016). Análisis de la separación de una mezcla de metanol-agua.
Jóvenes en la ciencia. Recuperado el septiembre de 2017, de
http://www.jovenesenlaciencia.ugto.mx/index.php/jovenesenlaciencia/article/view/968
S/A. (s.f.). Azeotropía. Recuperado el septiembre de 2017, de
http://galeon.com/disenoplantas2/CLASES/azeotropia.pdf
UNAM. (2013). Departamento de fisicoquímica. Recuperado el septiembre de 2017, de
Instrumentación en espectrofotometria UVvisible:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Apuntes3_18591.pdf
Universidad de valencia. (2017). Espectroscopia. Recuperado el septiembre de 2017, de
http://www.uv.es/qflab/2017_18/descargas/cuadernillos/qf1/castellano/Teoria/Absorbancia.pdf
Valcarcel Cases, M., & Gómez Hens, A. (1988). Técnicas analíticas de separación. Barcelona, España: REVERTE
S. A.
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IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.


Un grupo importante de residuos son los restos de productos químicos que se suelen clasificar como
residuos peligrosos. Está prohibido eliminar estas sustancias con los residuos municipales generales o por
las alcantarillas. Los tipos de residuos clasificados como residuos peligrosos deben recogerse por separado
y ser entregados por el productor a las compañías de eliminación autorizadas. Los productores de residuos
deben entregar también los datos adecuados sobre el tipo de residuo peligroso. Como tratar el residuo de
la práctica:
1. El agua destilada es un agua vacía de cualquier cosa: de minerales, metales, venenos, etc. Es la única y
auténtica H2O sin ningún otro añadido. Como no transporta absolutamente nada, tiene una potencia de
absorción de minerales muy grande.
2. El cloroformo es un líquido incoloro con olor dulce característico, muy volátil. Generalmente contiene
pequeños porcentajes (1-5 %) de etanol como estabilizador. Es ligeramente soluble en agua y con densidad
mayor que ésta. Los recipientes que contienen este producto deben ser almacenados en lugares alejados
de la luz directa del sol, ya que se descompone lentamente a productos como el fosgeno.
3. Acetona Zona de almacenaje de reactivos y soluciones químicas con riesgo de inflamación
Almacenamiento en bodegas y/o cabinas, diseñadas para inflamables. Lugar frío, seco y con buena
ventilación. Proteger de la luz solar directa. Disponer de algún medio de contención de derrames. Acceso
controlado y señalización del riesgo.
4. Recuperar el líquido donde sea posible, o diluir con agua o usar espuma resistente al alcohol para reducir
el peligro de incendio. Recolectar el líquido en un envase aprobado o cubrir con gran cantidad de
absorbente inerte. No usar material combustible como el aserrín. Recolectar el producto con herramientas
anti chispas y colocar en un envase apropiado para eliminación apropiada.
Los residuos que se generaron en esta práctica fueron 50 ml para agua-metanol y 46 ml para cloroformo-
acetona.

Para el sistema cloroformo-acetona

Para el caso de cloroformo acetona se consideran técnicas para su recuperación y/o purificación el proceso
más utilizado y para ello es la cristalización la cual es la técnica más simple y eficaz para purificar
compuestos orgánicos sólidos. Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible
del disolvente adecuado en caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar
se sobresatura produciéndose la cristalización. El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de
manera que las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red
cristalina. El elevado grado de ordenación de una red cristalina excluye la participación de impurezas en
la misma. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que
los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el
enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.
Para la elección de un disolvente de cristalización la regla “lo semejante disuelve a lo semejante” suele
ser muy útil. Los disolventes más usados, en orden de polaridad creciente son el éter de petróleo,
cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua. Es mejor utilizar un disolvente con un punto de
ebullición que sobrepase los 60°C, pero que a su vez sea por lo menos 10°C más bajo que el punto de
fusión del sólido que se desea cristalizar. En muchos casos se necesita usar una mezcla de disolventes y
conviene probar diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la cristalización más efectiva.

También al tratarse de una mezcla binaria azeotrópica es decir una mezcla que en un punto se van a
comportar como si fueran una misma, es recomendable separarlos por destilación azeotrópica es la técnica
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que se utiliza para fraccionar a un compuesto azeótropo a través de una destilación. En estos métodos se
suele añadir otro compuesto a modo de agente para la separación, por ejemplo, en el caso de que se añada
benceno a la mezcla azeotrópica, ésta cambia su interacción, consiguiéndose separar el compuesto, pero
en este caso existe una clara desventaja en el proceso de adicción, pues posteriormente se deberá realizar
una segunda separación con la finalidad de deshacerse del benceno añadido. Existe otro método, el cambio
de presión en la destilación, el cual se basa en que el azeótropo se ve claramente influenciado por las
presiones, además de no tener unos valores de concentraciones que puedan destilarse, pero si en el punto
exacto en el que los coeficientes de actividad de ambos compuestos de la mezcla se entrecruzan. Cuando
el azeótropo sale o salta, se dice que la destilación puede seguir su curso.

Para el sistema agua-metanol

Al no ser un azeótropo la mezcla se vuelve más fácil de separar y recuperar por lo tanto en este caso se
puede realizar por una destilación flash o fraccionada dependiendo la cantidad de pureza que se desee
alcanzar.
La separación y purificación de líquidos por destilación constituye una de las principales técnicas para
purificar líquidos volátiles. La destilación hace uso de la diferencia entre los puntos de ebullición de las
sustancias que constituyen una mezcla.
Las dos fases en una destilación son: la vaporización o transformación del líquido en vapor y la
condensación o transformación del vapor en líquido.
Destilación fraccionada. Es una técnica que se emplea en la separación de sustancias cuyos puntos de
ebullición difieran entre si menos de 25ºC. La diferencia respecto a la destilación simple es la presencia
de una columna de fraccionamiento entre el matraz y la cabeza de destilación.
Destilación flash es un tipo de operación unitaria que ocurre cuando un líquido saturado se escinde en un
tanque a menor presión en dos estados, un vapor y un líquido. Si el líquido saturado es de dos o más
componentes por ejemplo una mezcla de propanol/isobutano o etanol/agua), el vapor producido tras las
escisión se encuentra enriquecido en el componente más volátil que el líquido remanente.
Para una correcta destilación flash, la temperatura y presión dentro del tanque ha de ser tal que se consigan
dos componentes, un líquido y un vapor. Para ello usaremos una línea o recta de operación con valores -
f/v entre 0,3 y 0,7, es decir que la pendiente de la recta de operación no sea ni totalmente vertical ni
horizontal para que haya cantidades significativas tanto del líquido como del vapor.
Antes de introducir el líquido en el flash se suele calentar y para aumentar su presión y temperatura para
poder producir la escisión dentro del tanque a la presión y temperatura deseadas.