Universidad de La Serena

Facultad de Ciencias Química Analítica Instrumental I.

Departamento de Química Msc. Fabiola Jamett Díaz.

ESPECTROFOTOMETRÍA MOLECULAR.
APLICACIONES

1. DETERMINACIÓN DE MANGANESO COMO PERMANGANATO POR

ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN MOLECULAR EN EL VISIBLE.

PROCEDIMIENTO PRIMERA MUESTRA PROBLEMA EVALUADA:

1.1. PRINCIPIO.

El método está basado en la medición espectrométrica del Mn2+ contenido en la muestra, mediante la
oxidación del ion manganeso, Mn2+, a permanganato, MnO4-. Esta especie presenta una coloración muy
intensa en la zona visible entre 500 y 560 nm.

1.2. REACTIVOS.

1.2.1. Agua para análisis destilada

1.2.2. Ácido Fosfórico H3PO4, 85%, PA
1.2.3. Peryodato de potasio (KIO4) PA
1.2.4. Solución stock de Manganeso de 1000 mg/L.

1.3. INSTRUMENTACIÓN.

Espectrómetro de Absorción Molecular en el Visible (EAM-VIS)

1.4. PREPARACIÓN CURVA DE CALIBRADO.

1.4.1. Preparar una serie de estándares de 1 a 4 mg/L por dilución adecuada de la solución stock.
Considere la preparación de una solución intermedia.
1.4.2. Para la reacción colorimétrica colocar en un vaso de 100 o 150 mL, 1 mL de cada estándar, y
adicionar 10 mL de agua seguido de 2 mL de solución de ácido fosfórico (H3PO4) para la
oxidación.
1.4.3. Calentar sobre placa calefactora hasta cerca de ebullición. En este punto agregar una cantidad
muy pequeña de peryodato de potasio sólido (punta de una espátula fina).
1.4.4. Dejar hervir suavemente y observar el desarrollo del color.
1.4.5. Repetir el agregado de otras porciones de peryodato hasta observar que no hay cambio de color
en la solución.
1.4.6. Mantener la solución caliente por 10 minutos, enfriar y aforar a 100 mL.
1.4.7. Mezclar completamente, esperar entre 10 a 15 min para el desarrollo completo del color.
1.4.8. Efectuar las lecturas en el espectrómetro a la longitud de onda de 510 nm.
1.4.9. No olvidar el blanco.
Universidad de La Serena
Facultad de Ciencias Química Analítica Instrumental I.
Departamento de Química Msc. Fabiola Jamett Díaz.

ESPECTROFOTOMETRÍA MOLECULAR.
APLICACIONES

1.5. PROCEDIMIENTO

1.5.1. Para el análisis de la muestra problema mase 0,100 g y disuelva en agua destilada (la muestra es
soluble en ésta), luego lleve a aforo de 100 mL, agite enérgicamente.
1.5.2. Para la reacción de color repita el mismo procedimiento seguido para los patrones desde el punto
1.4.2. (misma alícuota que para los estándares).
1.5.3. Si la concentración de manganeso es elevada, la solución toma un color pardo y debe
descartarse. Si la solución no toma color luego de agregar varias veces el peryodato es probable
la presencia de una sustancia que se oxida más fácilmente que el manganeso (en su muestra esto
no ocurrirá) o que la concentración de Mn sea baja (proceda a duplicar o cuadruplicar la alícuota
en la reacción de color).

1.6. RESULTADOS

1.6.1. Entregar el resultado expresado en porcentaje en la hoja de resultados que le entregará el

profesor.
1.6.2. En el Informe posterior a la práctica considerar:
a. Realizar la gráfica de sus datos Row.
b. Establecer el rango en el cual se cumple la ley de Beer, calcular para ello las absortividades: a
yε.
c. Realizar una discusión de los valores obtenidos para la curva de calibración y establecer el
mejor modelo lineal de la curva de calibración aplicando regresión o mínimos cuadrados.
d. Informar: ecuación de la recta, e incertidumbre de la pendiente y del intercepto.
e. Establecer el coeficiente de regresión e interpretar.
f. Realizar un análisis de residuos e indicar homo o heterocedasticidad. Graficar.
g. Determinar la sensibilidad de calibración y la sensibilidad analítica para el método aplicado.
h. Establecer el límite de detección y de cuantificación.
i. Establecer el Rango lineal y/o dinámico.
j. Calcular el contenido de Mn en la muestra expresando el resultado en %.
k. indicar su incertidumbre. Realizar el mismo ejercicio pero aplicando la ley de Beer.