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Laboratorio de mezclas alcalinas

INDICE

DETERMINACION DE CLORUROS 2
1. OBJETIVO GENERAL 2

2. FUNDAMENTO TEORICO 2

3. ACTIVIDADES QUÍMICAS EXPERIMENTALES DESARROLLADAS 5


Datos: 5
Experimento N°1.- Estandarización de una solución de nitrato de plata
AgNO3 6
3.1.1. Objetivos específicos: 6
3.1.3. Procedimiento para el desarrollo de la experiencia 6
Experimento N°2.- Determinación de cloruros por el método de Mohr para
las muestra 1 (NaCl 1g/l) y 2(agua potable) 8
3.1.4. Objetivos específicos 8
3.1.5. Recurso 9
3.1.6. Procedimiento para el desarrollo de la experiencia 9

4. OBSERVACIONES 14

5. CONCLUSIONES 14

6. ANEXOS 15

7. BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA 16

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DETERMINACION DE CLORUROS
1. OBJETIVO GENERAL
 Determinación del contenido de cloruros en las muestras 1 (NaCl) y 2 (agua
de caño) por el método de precipitación selectiva.

2. FUNDAMENTO TEORICO
Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas
las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje.

Este ión ingresa al agua en forma natural mediante el lavado que las aguas lluvias
realizan sobre el suelo; sin embargo, como quiera que la superficie de contacto
entre el agua y los materiales del suelo es relativamente baja en las aguas
superficiales, la concentración de cloruros en estos cuerpos de agua tiende a ser
también, relativamente baja, salvo que estas hayan sido afectadas por eventos
antrópicos.

Estos eventos antrópicos pueden tener orígenes diversos por ejemplo si se trata
de una zona costera, el aumento de cloruros puede deberse a infiltraciones de
agua del mar. En el caso de una zona árida el aumento de cloruros en un agua se
debe al lavado de los suelos producido por fuertes lluvias. En último caso, el
aumento de cloruros puede deberse a la contaminación del agua por aguas
residuales.

Por otra parte, es bien sabido que las excretas humanas y en general las de todos
los organismos superiores (la orina principalmente) posee una concentración de
cloruros que es aproximadamente igual a la que cabría esperar a partir del análisis
de la dieta ingerida esto indica que la concentración de cloruro es mayor en las
aguas residuales que en las naturales, debido a que el cloruro de sodio (NaCl) es
común en la dieta y pasa inalterado a través del aparato digestivo.

La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm,


este valor se estableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias.

Un alto contenido de cloruros puede dañar estructuras metálicas, causar corrosión


en las tuberías metálicas, evitar el crecimiento de plantas y deteriorar la calidad del
suelo cuando el agua es utilizada en el riego de campos agrícolas.

Determinación de cloruros

La determinación de cloruros puede hacerse mediante tres métodos:

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1) Titulaciones argentométricas

La argentometría es un tipo de valoración por precipitación que involucra


al ion plata (I). Típicamente se usa para determinar la cantidad de cloruro presente
en una muestra. La solución problema se titula contra una solución de nitrato de
plata de concentración conocida. Los aniones cloruro reaccionan con
los cationes plata (I) para producir el cloruro de plata que es insoluble.

El nitrato de plata es el reactivo precipitante más importante y se usa para


determinar halogenuros, aniones inorgánicos divalentes, mercaptanos y ácidos
grasos. Estas titulaciones se conocen como titulaciones argentométricas como por
ejemplo:

- Método de Mohr
- Método de Fajans
- Método de Volhard
- Método de Gay – Lussac, entre otros.

El método argentométrico o volumétrico es recomendable para agua con


concentraciones entre 1,5 y 100 mg/l de cloruros.

Para el caso del método de mohr es aplicable para la determinación de cloruros en


aguas potables o superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez.

Una desventaja de este método es que el cambio de coloración no se aprecia


fácilmente y además esta coloración no cae exactamente en el punto final de la
titulación

2) Método del nitrato de mercurio

Es una titulación por precipitación, en este caso se usa nitrato de mercurio (titulante)
para que reaccione con el analito para formar un precipitado y por medio del
volumen utilizado calcular la cantidad de cloruros de una muestra.

Este método tiene la ventaja que el punto final de la reacción es fácilmente


apreciable.

El método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas, es muy adecuado


para la determinación de cloruros en aguas industriales relativamente puras como
agua de caldera, agua de alimentación de caldera y condensado.

3) Método potenciométrico

El Método potenciométrico se aplica mediante un potenciómetro y un electrodo de


cloruros. Este método es recomendable para aguas con elevado color y turbidez.

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Método de Mohr
El método de Mohr es un método argentométrico que emplea una disolución de
plata como reactivo valorante. El método se basa en la reacción de precipitación
del AgCl siendo, por tanto, este método una volumetría de precipitación, la
reacción que tiene lugar es la siguiente:

En el método de Mohr la determinación del punto final se lleva a cabo por la


formación de un segundo precipitado de cromato de plata de color rojo-
anaranjado. La reacción indicadora del punto es la siguiente:

La solubilidad de Ag2CrO4 es mayor que la del AgCl, lo que asegura que en estas
condiciones precipite primero el cloruro de plata. El procedimiento experimental en
este método consiste en añadir a la disolución que contiene los cloruros unas
gotas de disolución de cromato de potasio que actúa como indicador, haciendo
que la disolución a valorar adquiera inicialmente un color amarillo. Precipitados
todos los cloruros presentes en el medio con una disolución de nitrato de plata, el
ion CrO42- reaccionara con los iones de plata adicionados en exceso formando un
precipitado de cromato de plata de color rojo-anaranjado, lo que nos marcara el
punto final de la valoración.

Debido a que en esta valoración el cambio de color amarillo a rojo no se aprecia


hasta que existe cierta cantidad de cromato de plata en la disolución, es necesario
añadir cierto exceso de la disolución de nitrato de plata, antes de que se detecte el
punto final de la valoración. Para poder cuantificar dicho exceso y eliminar esta
fuente de error, se deberá realizar una valoración en blanco que consistirá en
realizar la misma valoración pero empleando agua destilada, de forma que
podamos conocer el volumen de nitrato de plata que se debe añadir en exceso
para la determinación del punto final.

Método de Fajans

En el comúnmente llamado método de Fajans, típicamente se


utiliza diclorofluoresceína como indicador. Se marca el punto final porque la
suspensión verde se vuelve rosa. Previo al punto final de la titulación, los
iones cloruro permanecen en exceso. Se adsorben a la superficie del AgCl e
imparten una carga negativa a las partículas. En el punto de equivalencia los
iones cloruro se encuentran completamente precipitados y debido al exceso de

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iones Ag+ imparte una carga positiva al precipitado, los pigmentos aniónicos como
la diclorofluoresceína son atraídos a las partículas y al ser adsorbidos cambian de
color, lo cual representa el punto final.

La eosina (tetrabromofluoresceína) es apta para titulación contra


aniones bromuro, yoduro y tiocianato. Aporta un punto final más definido que la
diclorofluoresceína. No es apta para la titulación contra aniones cloruro, porque se
une al AgCl más fuertemente que como lo hace el cloruro.

3. ACTIVIDADES QUÍMICAS EXPERIMENTALES


DESARROLLADAS
Datos:
Datos bibliográficos:
Tabla Nº 1: Peso molecular de las sustancias
NOMBRE SÍMBOLO PESO ATÓMICO
CLORO Cl 35.453
NITROGENO N 14.0067
OXIGENO O 15.9994
PLATA Ag 107.870
SODIO Na 22.9898

Datos experimentales:
Tabla Nº 2: volúmenes del nitrato de plata gastado en la estandarización
GRUPO V (ml)
1 25.5
2 21.3
3 25.3
Tabla N°3: datos obtenidos en laboratorio

Vgastado nitrato de plata (ml)


GRUPO agua sal estandarización
1 0.6 5.8 25.5
2 0.6 6.8 21.3
3 0.8 4.6 25.3

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Experimento N°1.- Estandarización de una solución de nitrato de plata


AgNO3
3.1.1. Objetivos específicos:
 Determinación de la concentración de nitrato de plata con el cloruro
de sodio
3.1.2. Recurso:
 Materia prima: cloruro de sodio, nitrato de plata, dicromato de potasio
y agua destilada.
 Materiales utilizados: bureta, Erlenmeyer y soporte universal.
 Servicios: agua potable.

3.1.3. Procedimiento para el desarrollo de la experiencia


 Diagrama de flujo estandarización de Estandarización del AgNO3

 Descripción de la Determinación de Estandarización del AgNO3

En un Erlenmeyer mezclar 0.0585g de NaCl aproximado con 50ml de agua


destilada y 2 gotas de K2CrO4. Titular esta solución con AgNO3 hasta que cambie
de color, apuntar el volumen gastado.

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 Cálculos

Hallando la concentración del AgNO3

En el punto equivalente de la titulación de la solución de cloruro de sodio con


nitrato de plata, se obtiene:
# eqNaCl  # eq AgNO3 

WNaCl
 N * V  AgNO3
P.E NaCl

WNaCl *  NaCl
N AgNO3 
M NaCl * V AgNO3

Hallando el peso molecular del cloruro de sodio, a partir de los datos de la tabla
N°1:
̅ NaCl = (22,9898) + (35,453)
M

̅ NaCl = 58,4428 g/mol


M

Reemplazando los datos de la tabla N0 2 y el peso molecular del cloruro de sodio


en la siguiente ecuación:
WNaCl *  NaCl
N AgNO3 
M NaCl * V AgNO3

Tabla N°3: Concentración de nitrato de plata

GRUPO [AgNO3]
1 0.04697068
2 0.048199289
3 0.047341989

TRATAMIENTO ESTADÍSTICO

Como vemos de los valores de la concentración del AgNO3 de la tabla N°3, el valor
de la concentración del grupo 1 está alejado por lo que utilizaremos la prueba Q
para saber si se descarta dicho valor.

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Ordenando los valores en valor creciente: 0.04697068, 0.047341989,


0.048199289
(𝑋2 −𝑋1 )
De la fórmula con respecto al menor valor: 𝑄 =
(𝑋𝑛 −𝑋1 )

(0.047341989−0.04697068)
𝑄= = 0.302219512
(0.048199289−0.04697068)

El valor teórico de q en tablas es: Q tablas=0.94

Al comparar vemos que el Q calculado no supera el valor del Q de tablas por lo que
no se rechaza el valor dudoso

Por lo tanto aplicaremos la t-student para hallar la concentración con su respectivo


intervalo de confianza, el valor referencial de la concentración de AgNO3 0.05N

(𝑡)(𝑠)
𝜇 = 𝑥̅ ±
√𝑛

En este caso: 𝑛 = 3, 𝑡𝑡𝑎𝑏𝑢𝑙𝑎𝑑𝑎 = 4.30 al 95% de probabilidad, y de los datos se


obtiene 𝑥̅ = 0.047503986 𝑁, 𝑠 = 0.000630121𝑀

(4.30 )(0.000630121)
𝜇 = 0.047503986 ±
√3

𝜇 = 0.047503986 ± 0.001564342

Se puede afirmar al 95% de confianza que la verdadera media, que representa al


valor real de la concentración AgNO3, está en el intervalo [0.045939644;
0.0498068328] molar. Pero en este rango no se encuentra el valor referencial
0.05N, por lo que los resultados difieren significativamente a este valor.

Experimento N°2.- Determinación de cloruros por el método de Mohr


para las muestra 1 (NaCl 1g/l) y 2(agua potable)
3.1.4. Objetivos específicos
 Determinación de cloruros por el método de Mohr para muestra 1 y
2

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3.1.5. Recurso
 Reactivos: muestra, agua destilada, fenoltaleina, ácido nítrico,
hidróxido de sodio, nitrato de plata y dicromato de potasio.
 Materiales utilizados: bureta, Erlenmeyer y soporte universal.
 Servicios: agua potable.

3.1.6. Procedimiento para el desarrollo de la experiencia


 Diagrama de flujo de Determinación cloruros por el método de Mohr
para muestra 1 y 2
METODO DE MOHR

 Descripción de la Determinación cloruros por el método de Mohr


para muestra 1 y 2

En un Erlenmeyer mezclar 5 ml de muestra (1 o 2), agregar 1 o 2 gotas de


fenolftaleína, luego neutralizar la solución con NaOH 0.1N y HNO3 0.1N. Estando
neutralizada la solución agregar 4 gotas de K2CrO4 5% y luego titular el AgNO3
0.05N anotar el volumen gastado en la titulación.

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 Cálculos

Muestra 1(NaCl):
En el punto de equivalente de la muestra analizada se cumple:
# eqNaCl  # eq AgNO3 
θ𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 × 𝑀(𝑀𝑈𝐸𝑆𝑇𝑅𝐴) × 𝑉(𝑀𝑈𝐸𝑆𝑇𝑅𝐴) = 𝑀(𝐴𝑔𝑁𝑂3 ) × 𝑉(𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜) × θ𝐴𝑔𝑁𝑂3

Tabla N°4: datos de la muestra sal y concentración de nitrato de plata de cada grupo

Vgastado (ml) Vmuestra (ml)


GRUPO [AgNO3] (M) sal sal
1 0.04697068 5.8 5
2 0.04819929 6.8 5
3 0.04734199 4.6 5

Reemplazando los datos de la tabla N°4 en la ecuación del equivalente, se obtiene


los valores de la concentración de la muestra:

GRUPO [muestra] (M)


1 0.054485988
2 0.065551033
3 0.04355463

Para el cálculo de la concentración de cálculos se aplicara la siguiente ecuación.

𝑚𝑜𝑙 35.5𝑔 𝐶𝑙 − 1000𝑚𝑔


𝑀(𝐶𝑙 − ) = [𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎] × ×
𝐿 1𝑚𝑜𝑙 1𝑔
Obteniendo los siguientes valores:

GRUPO [Cl-] ppm


1 1934.25259
2 2327.061674
3 1546.189374

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Muestra 1 (NaCl) TRATAMIENTO ESTADISTICO:


Se aplicara la prueba Q para la concentración de cloruro ya que los valores son
distintos de ellos:

GRUPO [Cl-] ppm


1 1934.25259
2 2327.061674
3 1546.189374
Aplicando prueba Q, para la concentración de cloruro:

Ordenando los valores en valor creciente: 1546.189374, 1934.25259, 2327.061674.

(𝑋2 −𝑋1 )
De la fórmula con respecto al menor valor: 𝑄 =
(𝑋𝑛 −𝑋1 )

(1934.25259−1546.189374)
𝑄= = 0.496961175
(2327.061674−1546.189374)

El valor teórico de q en tablas es: Q tablas=0.94

Al comparar vemos que el Q calculado no supera el valor del Q de tablas por lo que
no se rechaza el valor dudoso.

(𝑋2 −𝑋1 )
De la fórmula con respecto al mayor valor: 𝑄 =
(𝑋𝑛 −𝑋1 )

(2327.061674−1934.25259)
𝑄= = 0.503038825
(2327.061674−1546.189374)

El valor teórico de q en tablas es: Q tablas=0.94

Al comparar vemos que el Q calculado no supera el valor del Q de tablas por lo que
no se rechaza el valor dudoso.

Por lo tanto aplicaremos la t-student para hallar la concentración con su respectivo


intervalo de confianza:

Aplicando t-student, para la concentración de cloruro:

En este caso: 𝑛 = 3, 𝑡𝑡𝑎𝑏𝑢𝑙𝑎𝑑𝑎 = 4.30 al 95% de probabilidad, y de los datos se


obtiene 𝑥̅ = 1935.83455 𝑁, 𝑠 = 390.4385535𝑀

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(4.30 )(390.4385535)
𝜇 = 1935.83455 ±
√3

𝜇 = 1935.83455 ± 969.305157

No se recomienda aplicar la t de student ya que el intervalo que se obtuvo es muy


grande, la campana de gauss tendría un intervalo muy amplio lo que generaría que
los datos tengan poca precisión.

Muestra 2(agua potable):


En el punto de equivalente de la muestra analizada se cumple:
#𝑒𝑞 (𝑎𝑔𝑢𝑎) = #𝑒𝑞(𝐴𝑔𝑁𝑂3 )
θ𝑎𝑔𝑢𝑎 × 𝑀(𝑎𝑔𝑢𝑎) × 𝑉(𝑎𝑔𝑢𝑎) = 𝑀(𝐴𝑔𝑁𝑂3 ) × 𝑉(𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜) × θ𝐴𝑔𝑁𝑂3

Tabla N°5: datos de la muestra sal y concentración de nitrato de plata de cada


grupo

Vgastado (ml) Vmuestra (ml)


GRUPO [AgNO3] (M) agua agua
1 0.04697068 0.6 5
2 0.04819929 0.6 5
3 0.04734199 0.8 5

Reemplazando los datos de la tabla N°5 en la ecuación del equivalente, se obtiene


los valores de la concentración de la muestra:

GRUPO [agua] (M)


1 0.005636482
2 0.005783915
3 0.005681039

Para el cálculo de la concentración de cálculos se aplicara la siguiente ecuación.


𝑚𝑜𝑙 35.5𝑔 𝐶𝑙 − 1000𝑚𝑔
𝑀(𝐶𝑙 ) = [𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎] × ×
𝐿 1𝑚𝑜𝑙 1𝑔

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Obteniendo los siguientes valores:

GRUPO [Cl] ppm


1 200.0950955
2 205.3289712
3 268.9024999

Muestra 2 (agua potable) TRATAMIENTO ESTADISTICO:


Se aplicara la prueba Q para la concentración de cloruro, debido a que el valor del
grupo 3 difiere de los otros 2 grupos

GRUPO [Cl] ppm


1 200.0950955
2 205.3289712
3 268.9024999

Aplicando prueba Q, para la concentración de cloruro:

Ordenando los valores en valor creciente: 200.0950955, 205.3289712,


268.9024999

(𝑋2 −𝑋1 )
De la fórmula con respecto al mayor valor: 𝑄 =
(𝑋𝑛 −𝑋1 )

(268.9024999−205.3289712)
𝑄= = 0.9239441
(268.9024999−200.0950955)

El valor teórico de q en tablas es: Q tablas=0.94

Al comparar vemos que el Q calculado no supera el valor del Q de tablas por lo que
no se rechaza el valor dudoso.

Por lo tanto aplicaremos la t-student para hallar la concentración con su respectivo


intervalo de confianza:

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Aplicando t-student, para la concentración de cloruro:

En este caso: 𝑛 = 3, 𝑡𝑡𝑎𝑏𝑢𝑙𝑎𝑑𝑎 = 4.30 al 95% de probabilidad, y de los datos se


obtiene 𝑥̅ = 224.775522 𝑁, 𝑠 = 38.30458175𝑀

(4.30 )(38.30458175)
𝜇 = 224.775522 ±
√3

𝜇 = 224.775522 ± 95.09519051

No se recomienda aplicar la t de student ya que el intervalo que se obtuvo es muy


grande, la campana de gauss tendría un intervalo muy amplio lo que generaría que
los datos tengan poca precisión.

4. OBSERVACIONES
Estandarización del AgNO3:
 Se observó que la concentración varía esto debido al tiempo que lleva
preparado la solución.
 No se debe de exponer la solución de nitrato de plata a la luz, porque se
descompone en presencia de ella.
Método de Mohr:

 La titulación tiene que realizarse en solución neutra.


 Al ir añadiendo AgNO3 se observaba la formación de un precipitado blanco.
 Llegó un instante en el cual se observaba una coloración rojo pálido persistente
en la solución, indicándonos el fin de la titulación
 La muestra 1 (NaCl) posee más concentración de cloruros que la muestra 2
(agua potable)
Método de Fajans

 No fue posible detectar el momento en el que culminó la titulación debido a que


no se percibió el color rojo salmón claramente.

5. CONCLUSIONES
Estandarización del AgNO3:
 Se utiliza como agente titulante al nitrato de plata, ya que se aprovecha la serie
de reacciones químicas que conducen a la formación de precipitados poco
solubles en el punto de equivalencia.
Método de Mohr

 El kps del AgCl es menor que el del Ag2CrO4 por ser quien precipita primero.

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 El la titulación de Mohr la solución debe estar en un pH neutro debido a que esto


afectara al volumen gastado del Ag2CrO4.
 Si la solución está demasiado acido se producirá las siguientes reacciones:
 2CrO4- + 2H3O+  2HCrO4- + H2O  Cr2O72- + H2O
 Donde la solubilidad del AgHCrO4 y Ag2Cr2O7 es mayor que la del Ag2CrO4, lo
cual nos llevara a un mayor gasto de Ag2CrO4.
 Si la solución está demasiado básica se formara:
 2Ag+ + 2OH-  2AgOH  Ag2O + H2O
 Lo que llevara a una gran cantidad de precipitado de Ag como óxido y ya no
habría una cantidad suficiente para que participe en la titulación. Es por ello que
la titulación debe realizarse en soluciones cuyo pH este cercano a 7
 Es necesario además que las titulaciones se efectúen a temperatura ambiente
ya que la solubilidad de Ag2CrO4 aumenta debido al incremento de temperatura.
 La muestra 1 posee más contenido de cloruro ya que esta se preparó con una
sal que ya contenía iones cloro en su composición mientras que la muestra 2
ya paso por un proceso donde se le redujo la cantidad de iones cloruros la cual
debe ser apta para el consumo humano.
Método de Fajans
 No se pudo concluir el experimento debido a que el volumen gastado de nitrato
de plata era muy grande y en la titulación no se diferenciaba muy bien el cambio
de color

6. ANEXOS
Determinación de cloruro de sodio en alimentos por el método de Mohr

La determinación del contenido de cloruro de sodio constituye uno de los análisis


químicos más importantes que se realizan a los alimentos como parte del control de
calidad.

La importancia de esta determinación se deriva de las múltiples funciones que


desempeña en los alimentos en cloruro de sodio o sal común, el cual es uno de
los aditivos alimentarios de mayor empleo en la industria de los alimentos.

El cloruro de sodio tiene una decisiva influencia en las características organolépticas


de los alimentos, fundamentalmente sobre el sabor, dado que constituye uno de los
sabores básicos (el salado), el cual contribuye además a resaltar el resto de los
sabores en los alimentos mejorando así su palatabilidad. Resulta usual asociar el
sabor general de las comidas con su contenido de cloruro de sodio; así, muchas
veces un menú con un bajo contenido de sal común resulta insípido al paladar de
un consumidor no acostumbrado a la ingestión de alimentos sin sal.

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Otra importantísima función que cumple el cloruro de sodio en los alimentos es la


relacionada con su capacidad para favorecer la conservación de los mismos,
especialmente en los productos cárnicos. Al tratar la carne con sal común hay una
cuantiosa eliminación de agua, lo que explica que, en las mismas condiciones, la
carne salada sea más seca que la carne fresca sin salar. La disminución del
contenido de humedad, unido al elevado contenido de cloruro de sodio conduce a
la inhibición del desarrollo de microorganismos y frena la actividad enzimática en la
carne; de ahí que la carne salada tenga una mayor durabilidad que la carne fresca
sin salar.

Este proceso se denomina indistintamente salado o curado y constituye uno de los


métodos de conservación más antiguos usados por el hombre. En la casi totalidad
de los productos cárnicos y en muchos vegetales conservados en salmuera, el
contenido de cloruro de sodio resulta un parámetro obligado a medir en el control
de calidad de estos alimentos. Algunos productos lácteos como los quesos y la
mantequilla incluyen también entre sus especificaciones de calidad el contenido de
cloruro de sodio.

7. BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA
 Harris, D. (1991). Análisis Químico Cuantitativo (Edic. III, pp. 142). USA:
Grupo Editorial Reverte.
 Vogel, A. (1960). Química Analítica Cuantitativa (pp. 351 - 355). Argentina:
Editorial Kapelusz S.A.

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