Manual de Operação

MANUAL DE OPERAÇÃO DO PCEDX
Sumário
 Primeira Parte: Iniciando o uso do EDX
 Condições de Operação
 Métodos de Análises
 “Easy Analysis”
 Análise Quantitativa: Método de Parâmetros Fundamentais
 Análise Quantitativa: Método Curva de Calibração
 “Relatório”
LÍQUIDO PARA REFRIGERAR O
DETECTOR DO EDX
CUIDADOS NA COLOCAÇÃO DE NITROGÊNIO
Verifique se o local tem ventilação no

momento que você está abastecendo
com nitrogênio líquido o equipamento.
Use protetor ocular e luvas.

O nitrogênio líquido tem temperatura de
- 196°C e pode causar queimaduras.
LÍQUIDO PARA REFRIGERAR O
DETECTOR DO EDX
Para abastecer com nitrogênio líquido devemos

nos posicionar na frente do equipamento.
Não abastecer com nitrogênio líquido se

posicionando atrás do equipamento, pois
existem cabos elétricos na parte traseira que
podem ser danificados.
Não derrame nitrogênio líquido em qualquer outro lugar, a não ser
no local próprio de enchimento.
Coloque o nitrogênio líquido bem devagar e com muito cuidado.

FREQUÊNCIA DE ABASTECIMENTO
COM NITROGÊNIO LÍQUIDO
 Se o nitrogênio líquido se esgotar durante a análise ocorre um

erro e a análise não pode ser continuada.
 Verifique se existe nitrogênio líquido suficiente antes de ligar o
equipamento.
 Como regra geral, cerca de um litro de nitrogênio líquido é
perdido por vaporização por dia.
 Verifique a quantidade de nitrogênio líquido uma vez a cada 2
dias, e forneça a quantidade necessária, antes de ligar o
equipamento.
 Quando acender e permanecer a indicação de “error” no painel
frontal do equipamento, uma das causa pode ser falta de
nitrogênio líquido.
CUIDADOS DURANTE A OPERAÇÃO
DO EDX
Não desligue a alimentação durante a radiação de raios X.

Se o fizer, pode encurtar a vida útil do tubo de raios X.
Não coloque nada perto da porta de sucção de

ar na parte inferior do equipamento. Se a porta
de sucção é bloqueada com um pedaço de
papel ou filme, o ar não pode refrigerar o tubo,
isto pode reduzir a vida útil do tubo de raios X.
DO EDX
Não coloque nada sobre o espectrômetro, computador ou

impressora. Derramamento de fluido pode danificar o equipamento.
Não tente analisar amostras fortemente magnetizadas.

Se o magnetismo é demasiado forte, o resultado da análise não
será correto. Isto também pode danificar o tubo de raios X
Não coloque nada mais pesado do que 10 kg

na câmera de amostra. Isto pode deformar a
placa da câmera de amostra
DO EDX
Não feche os dedos ou uma amostra deixada

na área periférica da câmara de amostra.
A tampa do compartimento da amostra será fechada

automaticamente no início da análise.
Evite um risco de lesões.
O mecanismo da tampa de abertura ou fechamento pode

também ser danificado.
DO EDX
Não deixar a amostra a cair na janela de feixe.
Se a amostra é menor do que a janela do feixe (ɸ 13mm) ou é

susceptível a cair dentro desta janela. Utilizar um porta amostra
ou filme entre a amostra e a janela.
Os resultados devem ser corrigidos para a absorção do filme.
No caso em que a amostra entra na janela de feixe, contacte o

representante Shimadzu
DO EDX
 Verificar a resistência ao solvente e resistência química dos

porta amostra e materiais da película.
 Se a película é rompida, a amostra pode vazar a cair sobre o

tubo de raios X e detector.
 Os porta amostras utilizados para analisar pó, líquido e

pequenas amostras são feitos de polietileno.
 O filme usado para a análise no porta amostra é Mylar ou

polipropileno
DO EDX
Faça uma cópia de backup dos dados

armazenados no disco rígido do
computador em outro meio.
Dados importantes podem ser perdidos

devido a uma pane no sistema
NOME DOS COMPONENTES O EDX
TAMPA SUPERIOR
TAMPA DA CÂMERA DE AMOSTRRA
PAINEL DE OPERAÇÃO
Parte traseira do EDX

CONECTOR DE INTERFACE
CABO PARA MONITOR

ANEL
TAMPA DO DEWAR
DEWAR CONTENDO
NITROGÊNIO LÍQUIDO
ABASTECIMENTO DO
NITROGÊNIO LÍQUIDO
TAMPA SUPERIOR
INTERRUPTOR
Tampa da câmera de amostras
Janela do feixe de raios X Prato de amostras

Número Lâmpada/botão Funçao

1 Lâmpada verde indicando que o EDX está ligado Acende quando o EDX está ligado
2 Lâmpada laranja indicando que o feixe de raios X Acende quando o feixe de raios X está ligado
está ligado
3 Lâmpada verde indicando que a janela do tubo de Acende quando a janela do tubo de raios X está fechada
raios X está fechada
4 Lâmpada verde indicando que o EDX está pronto Acende quando o aparelho fica pronto para análise. Quando a
para o uso análise não é possível, este pisca, por exemplo:
- O detector não está refrigerado,
- O tubo de raios X não está ligado,
- O espectrômetro não foi inicializado
5 Lâmpada verde indicando Modo Líquido Acende enquanto o suporte de amostra para líquidos estiver
sobre a placa ou a torre de amostras para líquidos estiver
adaptada. Quando uma amostra líquida é analisada, esta
lâmpada tem de ser iluminada
6 Lâmpada vermelha indicando erro Fica piscando enquanto houver um erro
7 Botão para iniciar uma análise Inicia uma análise
8 Botão para fechar a câmera de amostra Fecha a câmera de amostra, somente quando o botão for
pressionado
9 Botão para abrir a câmera de amostra Abre a câmera de amostra, somente quando o botão for
pressionado
10 Botão para finalizar a análise Finaliza uma análise
SOFTWARE DO PCEDX
Ícones do software do EDX
Ícone para iniciar o software do EDX
Ícone para listagem das análises

SOFTWARE DO PCEDX
Menu principal do PCEDX

SOFTWARE DO PCEDX
Menu principal do PCEDX: 1 - Análise
Entrar com o nome da

amostra e executar a análise.
Para uma complementação

da análise deve ser acionado
“ Result Display”
SOFTWARE DO PCEDX
Menu principal do PCEDX: 2 – Condições de Análise
Cria e edita as condições de

análise.
SOFTWARE DO PCEDX
Menu principal do PCEDX: 3 – Dados
Verificar e reprocessar os
dados da análise salvas nesta
janela.
Selecionar o objetivo: análise

qualitativa ou quali-quanti.
Processar os dados.
SOFTWARE DO PCEDX
Menu principal do PCEDX: 4 – Relatórios
Os dados quantitativos analisados

estão resumidos nessa janela.
Você pode criar relatórios diários ou

mensais e imprimi-los ou salvá-los
SOFTWARE DO PCEDX
Menu principal do PCEDX: 5 – Monitor do instrumento
O estado do instrumento é
indicado nesta janela.
Você pode alternar entre esta tela

ou um resumo das condições
(change view).
SOFTWARE DO PCEDX
Menu principal do PCEDX: 6 – Manutenção
Controle do espectrômetro.
Você pode inicializar o instrumento,

iniciar e parar, ou calibrá-lo.
SOFTWARE DO PCEDX
Menu principal do PCEDX: 7 – Extras
Define o ambiente do hardware do instrumento e o ambiente de

processamento de dados.
Esta janela também proporciona a manutenção de arquivos e utilitários

de constantes físicas.
SOFTWARE DO PCEDX
Menu principal do PCEDX: 8 – Bibliotecas
Para identificar os materiais, as

intensidades espectrais e os
conteúdos da amostra são
comparados com a biblioteca de
dados existentes.
Os materiais pesquisados estão

listados de acordo com a
classificação
LIGAR O EDX
Deve ser seguida a ordem: 1 – ligar o espectrômetro
2 – ligar o computador
3 – ligar a impressora
ACIONAR O SOFWARE DO EDX
1 - Dar um duplo clique no ícone no Desktop

INICIALIZAR O EDX
Na tela “stat-up status
Acionar “ON” em 1
LIGAR O TUBO DE RAIOS X DO EDX
Esperar 15 minutos para estabilizar o

equipamento.
A seguir na tela “stat-up status”:

Acionar “ON” em 1
O EDX estará pronto para ser usado

após ½ hora ( estabilização do tubo
de raios X).
MENSAGENS DE ERRO
NO SOFTWARE DO EDX
1 - O instrumento não foi inicializado
2 – Falta de nitrogênio líquido

DESLIGAR O EDX
1 – Retirar a amostra do EDX
2 – Fechar o EDX
DESLIGAR O EDX
3‐ Selecionar em “X‐ray power off”
1‐ No “Main Menu”
Selecionar
clicar em “Maintenance”
2‐ Clicar em “Instrument
Setup”
4‐ Terminar “Execute Shutdown”
SAIR DO SOFTWARE DO EDX
ACIONAR
ACIONAR
3‐ Desligar o computador
DESLIGAR O EDX
1 – desligar a impressora
Deve ser seguida a ordem:
OBS: ESPERAR 10 MINUTOS
2 – desligar o EDX
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VERIFICAR AS CONDIÇÕES DE
OPERAÇÃO DO PCEDX
1 – Colocar a amostra de calibração (Al-750) na Câmera de amostras.
Al-750
OPERAÇÃO DO PCEDX
2 – No Menu principal selecionar : Analysis

OPERAÇÃO DO PCEDX
3 – Selecionar em “Analysis”: “Analytical Group”

OPERAÇÃO
VERIFICAR DO PCEDXDE OPERAÇÃO DO PCEDX
AS CONDIÇÕES
4 – Selecionar em “Select Analytical Group” : “Qual-Quantitative”

4 5
5– Selecionar em
“Select Analytical Group”:
6 “System Group”
6– Selecionar em “System Group”:

“easy”
7
7 – Selecionar em
“Select Analytical Group” : OK
OPERAÇÃO DO PCEDX
Al deve estar maior

que 80% AO
Deve ter detectado

Sn e Cu
OPERAÇÃO DO PCEDX
Condições de Operação
 Al deve estar maior que 80%
 Deve ter sido detectado Sn e Cu
OBS:
Caso não ocorra as condições acima
deve-se fazer a calibração do detector
CALIBRAÇÃO DA ENERGIA DO
DETECTOR DO PCEDX
Fechar a tela “Analysis”

DETECTOR DO PCEDX
Inicialmente uma amostra de um padrão com composição conhecida

é analisada, então os parâmetros de energia do instrumento são
calibrados de forma que as posições de energia encontradas para os
elementos constituintes concorde com os valores teóricos.
Normalmente, a calibração é executada em dois pontos: para um
elemento com uma energia alta (Sn) e para um elemento com uma
baixa energia (Cu).
DETECTOR DO PCEDX
1 – No “Main Menu” selecionar “Maintenance”

DETECTOR DO PCEDX
2 – Em “Instrument Calibration”
Acionar em 1 “Yes” 1
acionar
Acionar em 2 “Start”
DETECTOR DO PCEDX
Quando inicia a calibração o

botão “Start”é trocado pelo
botão “Stop”
“Stop” também pode

ser acionado para
parar a calibração
A barra azul indica o
andamento da calibração
DETECTOR DO PCEDX
Quando ocorrer falha de calibração da energia
 Conferir se a amostra usada para a calibração é a correta

(Al‐750) e repita a calibração.
 Se ocorrer a falha novamente, comunique ao técnico que

representa a Shimadzu e informe a mensagem exibida na tela
“Instrument Environment”.
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MÉTODOS DE ANÁLISES
 Análise Qualitativa
 Análise Quantitativa
 Análise Qualitativa
Análise Qualitativa: Identifica os elementos contidos na amostra
Análise Quali-Quantitativa: é uma combinação entre a análise

qualitativa e a análise quantitativa, usando o método de
parâmetros fundamentais (FP), sem a utilização de
padrões.
 Tipos de Análise Qualitativa
 “Easy”: é a análise mais simples, pode ser usada para

metais ou óxido
 “Qual-Quantitative Analysis (Bulk) – amostra sólida
 “Qual-Quantitative Analysis (powder) – amostra em pó
 “Qual-Quantitative Analysis (Film) – amostra filme

 Tipos de Análise Quantitativa
 Curva de Calibração
Mostra a relação entre a concentração do elemento padrão
na amostra e a sua intensidade medida .
 Método FP ( Parâmetros Fundamentais)

Usa a intensidade teórica calculada, para determinar a
sensibilidade para os elementos da amostra. Determina
os teores dos elementos relacionando com as intensidade
de raios X fluorescente medidos.
 Tipos de Análise Quantitativa - Método FP

OBS: Não precisa usar padrão
 “Bulk FP Method Quantitative Analysis without using standard
samples”:
Método Quantitativo por FP para amostras sólida
 “Liquid FP Method Quantitative Analysis using a sample cell”:

Método quantitativo por FP para amostras líquidas , usando
porta amostra de polietileno
 “Liquid Film FP Method Quantitative Analysis using Filter Paper”:

Método quantitativo por FP para amostras depositadas em papel
de filtro
 Tipos de Análise Quantitativa - Método FP
OBS: Usando padrão
 “Bulk FP Method Quantitative Analysis using standard samples”:

Método Quantitativo por FP para amostras sólida
 “Liquid Film FP Method Quantitative Analysis using Filter Paper”:

Método quantitativo por FP para amostras depositadas em
papel de filtro
 Tipos de Amostras
“Bulk”: amostra sólida espessa
 Análise quali-quantitativa
 Análise Quantitativa:
- Método Curva de calibração
- Método FP
“Film”: amostra na forma de filme
- Método FP sem usar padrão
- Método FP usando padrão de amostra sólida (“bulk”)

“Liquid: amostra na forma líquida”
OBS: amostra na forma líquida usando porta amostra de polipropileno

amostra
 Análise quali-quantitativa Porta amostra
Polipropileno
ou mylar
 Método Curva de Calibração
 Método FP : “ Liquid Bulk FP Method Quantitative Analysis”
 Liquid Film FP Method Quantitative Analysis using Filter
Paper
“Power: amostra na forma de pó”
OBS: amostra na forma de pó usando porta amostra de polipropileno

amostra
 Análise quali-quantitativa Porta amostra
Polipropileno
 Análise Quantitativa: ou mylar
 Método FP : “ Bulk FP Method Quantitative Analysis”
“glass beads: amostra na forma fundida”
OBS: a amostra é diluída com Li2B4O7 na razão de 1:10
 Método FP : “ Bulk FP Method Quantitative Analysis”
ANÁLISE DE UMA AMOSTRA
SÓLIDA
1 - Se a tampa do instrumento da câmara de amostra estiver fechado,

pressione o botão OPEN e abra a tampa.
1
OPEN
2 - Coloque a amostra na posição
de análise, sobre a placa de
amostra, com a superfície a ser
analisada voltada para baixo.
2
Superfície a amostra
ser analisada
Janela do feixe
de raios X
Posição de análise
SÓLIDA
Tipos de amostras sólidas

amostra
Janela do feixe
1 – AMOSTRAS GRANDES
de raios X
Colocar a amostra com a superfície
a ser analisada voltada para baixo
2 – AMOSTRAS PEQUENAS
Colocar a amostra sobre um filme
amostra
filme
Janela do feixe
de raios X
SÓLIDA
3 – AMOSTRA NA FORMA DE PÓ
Porta amostra de
polietileno
Colocar a amostra em pó no interior
do porta amostra de polietileno,
sobre filme de polipropileno ou
mylar
Filme de
polipropileno
ou mylar
SÓLIDA
4 – AMOSTRA NA FORMA DE PASTILHA PRENSADA
A pastilha é prensada em uma prensa e a seguir é colocada no EDX

sobre a placa de amostra e analisada como uma amostra sólida.
Para a pressagem existem métodos que utilizam um anel de alumínio,

um anel de PVC, forminhas, etc.
anel de Pastilha prensada

alumínio, um no anel
anel de PVC
OBS: as amostras devem ser bem prensadas para não soltar poeira
sobre a janela do tubo de raios X ou detector
SÓLIDA
Análise de uma amostra sólida
Tipos de amostras líquidas OBS: NÃO USAR VÁCUO

EM AMOSTRA
1 – AMOSTRA NA FORMA LÍQUIDA NA FORMA
LÍQUIDA
Colocar 5mL de amostra no interior do porta

amostra (o mesmo usado para pó)
2 - AMOSTRA DEPOSITADA EM PAPEL DE FILTRO

Papel
de filtro
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“EASY ANALYSIS”
Este é o tipo de análise mais simples que pode ser feito.
Uma amostra desconhecida pode ser analisada apenas

selecionando um método analítico já existente no
equipamento
“EASY ANALYSIS”
Acionar
1 “Analysis”
2 Acionar “Analytical
Group”
“EASY ANALYSIS”
3 Selecionar “System Group”

4 Acionar “easy”
5 Acionar “OK”
“EASY ANALYSIS”
Digitar o nome da
6 Acionar “Sample Name”
amostra
7
10
Acionar “OK”
9
8 Digitar um Digitar o nome
comentário de usuário
“EASY ANALYSIS”
Selecionar
MODIFICAR colimador:
(1, 3, 5 ou
CONDIÇÕES 12 10mm) 13
DE ANÁLISE 11 Acionar “Change
Selecionar a
Meassuring Time”
atmosfera
14
Selecionar as Selecionar o tempo
15 condições de de análise
medidas
16
Acionar “OK”
“EASY ANALYSIS”
5
Acionar “START”
17
“EASY ANALYSIS”
O nome da amostra e o grupo analítico são

mostrados aqui
O espectro é mostrado aqui

Enquanto a câmera de amostra
estiver fechada este campo é nulo
Uma janela é aberta pra mostrar o resultado da análise da amostra

“EASY ANALYSIS”
Uma janela é aberta pra mostrar o resultado da análise da

amostra
“EASY ANALYSIS”
OBTER RESULTADOS DA ANÁLISE
1 acionar
2 Acionar o nome da amostra

“EASY ANALYSIS”
3
Acionar um único espectro
“EASY ANALYSIS”
Aumentar Ajustar a Zoom do setor do

Diminuir
a escala escala pelo espectro
a escala
maior pico selecionado
imprimir
Espectro volta
ao início
Ajusta a escala na
maior energia
“EASY ANALYSIS”
OBTER RESULTADOS DA ANÁLISE: EXCLUIR E ADICIONAR PICOS
4 Acionar “Process” 5 Acionar “Identification”

“EASY ANALYSIS”
2 Selecionar “Manual”
 Exclusão de picos
Selecionar
3 “Delete”
4 Selecionar
“Apply”
Com o mouse selecionar o

1
pico a ser excluído
“EASY ANALYSIS”
 Adição de picos
Selecionar “View” 1
Selecionar
“KLM Marker”
2
“EASY ANALYSIS”
 Adição de picos Digitar o elemento a ser

3 adicionado
5
Acionar
“Process”
No espectro é
4 mostrado as linhas
do elemento
digitado
“EASY ANALYSIS”
 Adição de picos 6 Acionar “Manual”
7
Acionar “ Neighbor Lines”
“EASY ANALYSIS”
 Adição de picos Selecionar a linha

8 a ser adicionada
9 Acionar “OK”
“EASY ANALYSIS”
 Adição de picos
10 Acionar “Apply” e a
linha será marcada
“EASY ANALYSIS”
“EASY ANALYSIS”
PROCESSAR OS RESULTADOS DA ANÁLISE
10
11 Acionar “Quantitative Calculation”
“EASY ANALYSIS”
PROCESSAR O RESULTADO DA ANÁLISE

“EASY ANALYSIS”
VISUALIZAR UMA AMOSTRA PEQUENA
1
Acionar
“Analysis”
3
Acionar
“EyeXRF”
2
Acionar
“File”
“EASY ANALYSIS”
VISUALIZAR UMA AMOSTRA PEQUENA
10mm
5mm
1mm 3mm
“EASY ANALYSIS”
“EASY ANALYSIS”
PROCESSAR UM RESULTADO DA ANÁLISE, ADICIONANDO A FUNÇÃO
“BALANÇO”
Exemplo de um
espectro obtido para
uma amostra líquida
em meio aquoso
“EASY ANALYSIS”
“BALANÇO”
1
Acionar o
“ícone” para ver as
Concentrações dos
elementos
“EASY ANALYSIS”
“BALANÇO”
2
Acionar
“Process”
“EASY ANALYSIS”
“BALANÇO”
Acionar 3
“Edit quantitative
Condition”
“EASY ANALYSIS”
“BALANÇO”
4
Acionar “B”
“EASY ANALYSIS”
“BALANÇO”
5
Acionar o elemento “O”
6
Acionar “OK”
“EASY ANALYSIS”
“BALANÇO”
Acionar “Analysis
Information”
“EASY ANALYSIS”
“EASY ANALYSIS”
“BALANÇO”
8
Selecionar o elemento “O”
“EASY ANALYSIS”
“EASY ANALYSIS”
“BALANÇO”
Acionar “Element
Information”
“EASY ANALYSIS”
“EASY ANALYSIS”
“BALANÇO”
Digitar “H2O”
10
11
Acionar “Balance”
Acionar “Apply” 12
“EASY ANALYSIS”
“EASY ANALYSIS”
“BALANÇO”
Acionar “Save”
13
“EASY ANALYSIS”
“EASY ANALYSIS”
“BALANÇO”
Acionar “OK”
14
“EASY ANALYSIS”
“EASY ANALYSIS”
“BALANÇO”
Acionar “X”
15
“EASY ANALYSIS”
“EASY ANALYSIS”
“BALANÇO”
16 Acionar “Yes”
“EASY ANALYSIS”
“EASY ANALYSIS”
“BALANÇO”
OBS: o mesmo processo pode
ser usado para adicionar um
teor de um elemento não
analisado, ou uma perda ao
fogo (LOI)
MONTAGEM DE UM GRUPO
“QUALI-QUANT - BUlK
Adicionar um
nome de grupo
4 5 Adicionar um
comentário
Acionar
1 “Condition”
6
2 Acionar “OK”
Acionar
“Quali-Quant”
3
Acionar
“Create”
“QUALI-QUANT”
MONTAGEM DE UM GRUPO “QUALI-QUANT
Selecionar o
colimador
7
Selecionar a
atmosfera 8
Selecionar a
forma da 9
amostra
Selecionar os Selecionar
10
canais de 11 o tipo de
análise composto
“QUALI-QUANT”
Selecionar os
canais de medida
“Ti-U” e “Na-Sc” 12
13 Acionar “OK”
“QUALI-QUANT”
Acionar “Analysis
Information”
14
“QUALI-QUANT”
Acionar “Ti-U”
15
“QUALI-QUANT”
Tensão
Corrente
Filtro
Tempo de Integração
Faixa de Energia
16
Acionar “Apply”
“QUALI-QUANT”
17 Acionar “Na-Sc”
18
Acionar “Apply”
“QUALI-QUANT”
19
Acionar “File”
“QUALI-QUANT”
20
Acionar “Save”
“QUALI-QUANT”
21
Acionar “OK”
Voltar ao Índice
ANÁLISE QUANTITATIVA
 Método de Parâmetros Fundamentais
 Método de Curva de Calibração

 Amostra sólida
 Uso de uma amostra de referência
 Nesta análise, primeiro são calculados os coeficientes de sensibilidade,

usando-se uma amostras de referência.
 Os teores da amostra desconhecida são determinados a partir dos

coeficientes de sensibilidade calculados.
 Quanto mais próximo, a composição da amostra de referência é da

composição da amostra desconhecida, mais exata é a análise
quantitativa.
 Método de Parâmetros Fundamentais 2

Acionar “Quantitative”
1 Acionar “Condition”
Selecionar “User Group”

3
Acionar “Create” 4
5 Digitar o nome do grupo
6 Digitar um comentário
Acionar “OK”
7
Selecionar o colimador
8
Selecionar a
atmosfera 9
10
Selecionar a
forma da amostra
Selecionar a
11 12 forma do
composto
Acionar
“Periodic Table”
13
Selecionar na Tabela
Periódica os elementos
de interesse: Cr, Mn,
Fe, Ni, Cu, Mo, Si e S
14
Acionar “OK”
Acionar “Analysis
Information”
15
16
Acionar um elemento
17
Acionar “Element
Information”

Selecionar unidade de
medida
18
Selecionar “Quant”
20
19
Selecionar “FP” tipo de
quantificação
21 Selecionar a linha de
quantificação
22
Acionar “Apply”
Seguir o mesmo procedimento para Ni, Mn e Cu:

Seguir o mesmo procedimento para Mo, S e Si:

Seguir o procedimento abaixo para o Fe:
23
Selecionar “Apply”
Selecionar “balance”
24
25
Selecionar
“Meas.
Condition
<Ms>”
Selecionar “Intensity Calc. Condition ”
“Fiting” é usado quando ocorre

overlap
“Integration” é usado quando

não ocorre overlap 26
OBS: estes passos
devem ser feito
para todos os
Selecionar “Apply” 27
elementos
28
Acionar
“Standard Sample”
Acionar
“Standard Sample
Name”
29
Digitar o nome da amostra

de referência
30
Acionar “Apply”
31
Digitar na coluna
“Std. Value” os
valores dos
teores dos
32
elementos
selecionados
33
Acionar
“Calculate
Theoretical
Intensity”
34
Acionar
“Apply”
35
Acionar
“OK”
Acionar 36
“File”
Acionar
37
“Save”
Acionar 38
“Exit”
 Medindo as intensidades dos elementos no material de referência
Acionar
39 “Analysis”
40
Acionar
“Sample Schedule”

41
Acionar
“Sample Registration”

42
Acionar
“Analytical Group”

43
45
Selecionar o nome do grupo 44
“Aço_Inox_FP”
46
Acionar “OK”
47
Selecionar “Standard”
48
49
Deve aparecer o nome da
amostra de referência “SUS” Acionar “OK”

A amostra de referência é
então colocada no
equipamento e medida as
intensidades fluorescentes.
 Ajustando os coeficientes de sensibilidade
51
Selecionar
“Quantitative”
53
Selecionar “Aço_Inox_FP” 52
Selecionar “User
Group”
54
Acionar “Open”

55
Acionar
“Analysis
Information”

56
Acionar “Standard
Sample”

57
Acionar “Apply”

58
59
Selecionar um
elemento
Acionar
“Sensitivity
Coefficient”

62
Estes passos devem
ser seguidos para 60
todos os elementos
Acionar “Calculate”
61
Acionar “Apply”




63
Acionar “OK”
Acionar 64
“File”
Acionar
65
“Save”
Acionar 66
“Exit”
Voltar ao Índice
 Método de Curva de Calibração 2


3
Acionar “Create” 4
5 Digitar o nome do grupo
6 Digitar um comentário
Acionar “OK”
7
Selecionar o colimador
8
Selecionar a
atmosfera 9
10
Selecionar a
forma da amostra Selecionar a
11
12 forma do
12 composto
Selecionar a
Acionar químico
forma do
“Periodic Table” composto
13
Selecionar na Tabela
Periódica os elementos
de interesse: V, Cr, Mn,
Ni, Cu e Si
14
Acionar “OK”
Acionar “Analysis
Information”
15
16
Acionar um elemento
Acionar “Analysis
Information”
15
Acionar “Element
Information”
17

Selecionar unidade de
medida
18
Selecionar “Quant”
19 Selecionar a linha
21
Selecionar “Calibration de quantificação
Curve” no tipo de
20
quantificação
23
OBS: seguir este

22
mesmo procedimento
Acionar “Apply” para V, Cr, Mn, Ni, Cu e
Mo

Verificar se todos os elementos
estão na condição “EC” - Curva de
24 calibração
25
Verificar se a
linha utilizada
está correta
26
Selecionar “Meas.
Condition <Ms>”
Selecionar “Intensity Calculation”
“Fiting” é usado quando ocorre

overlap
“Integration” é usado quando

não ocorre overlap
27
29 OBS: estes passos
devem ser seguidos
para todos os
elementos Selecionar “Apply”
28
30
Acionar
“Standard Sample”
Acionar
“Standard Sample
Name”
31
Digitar o nome das

amostras de referência 32
Acionar “Apply”
33
34
Acionar
“Standard Value”
35
Selecionar
“Rows Samples / Col:
Element”
36
Digitar os teores dos
elementos das amostras
de referência
37
Acionar “OK”
Acionar “Close”
38
Acionar “OK”
39
40
Acionar “File”
41
Acionar “Save”
42
Acionar “OK”
43
Acionar “Exit”
 Medindo as intensidades dos elementos nas amostras de referência
Acionar
44 “Analysis”

45
Acionar
“Sample Schedule”
46
Acionar
“Sample Registration”
47
Acionar
“Analytical Group” e
selecionar: Aço BL
48
Selecionar “Standard”
49
Deve aparecer o nome das 50
amostras de referência
Acionar “Apply”
51
As amostras de referência
são então colocadas no
equipamento e medidas as
intensidades fluorescentes.

 Ajuste das curvas de calibração
53
Acionar “Condition”
52 54
Selecionar “Aco BL”

55
Acionar “Open” 56

 Ajustando as curvas de calibração
Acionar 57
“Analysis
Information”

58
Acionar um elemento

60
Estes passos
devem ser
seguidos
para todos os
elementos
Acionar “Calibration Curve”
59

61
Acionar “Calculate”
62 Acionar “Apply”
63
Estes passos devem

ser seguidos para
todos os elementos




Acionar “OK”
64

65
Acionar “File”

66
Acionar “Save”
67
Acionar “OK”

68
Acionar “Exit”
Voltar ao Índice
RELATÓRIO
“Relatório”
Acionar
“Select
Group”
Acionar
“Report” 1
2
3
Acionar
“Period” e
4
digitar a data Acionar
(Ano/mês/dia) “Search”
RELATÓRIO
“Relatório”
Selecionar
“Element”
5
Selecionar as
amostras
RELATÓRIO
“Relatório”
Selecionar os
analitos
8
Acionar “OK”
RELATÓRIO
“Relatório”
9
Acionar “Format”
RELATÓRIO
10
Pode ser adicionado
um cabeçalho
11
Selecionar “Statistc Data”
12
Selecionar “OK”
RELATÓRIO
11
Acionar “Save”
RELATÓRIO
12
Salvando em “txt” pode ser

aberto no “Word” ou no
“Excel”
Voltar ao Índice

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MANUAL DE OPERAÇÃO DO PCEDX

 Análise Quantitativa: Método de Parâmetros Fundamentais

 Análise Quantitativa: Método Curva de Calibração

Verifique se o local tem ventilação no

Use protetor ocular e luvas.

Para abastecer com nitrogênio líquido devemos

Não abastecer com nitrogênio líquido se

Coloque o nitrogênio líquido bem devagar e com muito cuidado.

 Se o nitrogênio líquido se esgotar durante a análise ocorre um

Não desligue a alimentação durante a radiação de raios X.

Não coloque nada perto da porta de sucção de

Não coloque nada sobre o espectrômetro, computador ou

Não tente analisar amostras fortemente magnetizadas.

Não coloque nada mais pesado do que 10 kg

Não feche os dedos ou uma amostra deixada

A tampa do compartimento da amostra será fechada

Evite um risco de lesões.

O mecanismo da tampa de abertura ou fechamento pode

Não deixar a amostra a cair na janela de feixe.

Se a amostra é menor do que a janela do feixe (ɸ 13mm) ou é

Os resultados devem ser corrigidos para a absorção do filme.

No caso em que a amostra entra na janela de feixe, contacte o

 Verificar a resistência ao solvente e resistência química dos

 Se a película é rompida, a amostra pode vazar a cair sobre o

 Os porta amostras utilizados para analisar pó, líquido e

 O filme usado para a análise no porta amostra é Mylar ou

Faça uma cópia de backup dos dados

Dados importantes podem ser perdidos

TAMPA DA CÂMERA DE AMOSTRRA

Parte traseira do EDX

CABO PARA MONITOR

Tampa da câmera de amostras

Janela do feixe de raios X Prato de amostras

Número Lâmpada/botão Funçao

Ícones do software do EDX

Ícone para iniciar o software do EDX

Ícone para listagem das análises

Menu principal do PCEDX

Menu principal do PCEDX: 1 - Análise

Entrar com o nome da

Para uma complementação

Menu principal do PCEDX: 2 – Condições de Análise

Cria e edita as condições de

Menu principal do PCEDX: 3 – Dados

Selecionar o objetivo: análise

Menu principal do PCEDX: 4 – Relatórios

Os dados quantitativos analisados

Você pode criar relatórios diários ou

Menu principal do PCEDX: 5 – Monitor do instrumento

Você pode alternar entre esta tela

Menu principal do PCEDX: 6 – Manutenção

Você pode inicializar o instrumento,

Menu principal do PCEDX: 7 – Extras

Define o ambiente do hardware do instrumento e o ambiente de

Esta janela também proporciona a manutenção de arquivos e utilitários

Menu principal do PCEDX: 8 – Bibliotecas

Para identificar os materiais, as

Os materiais pesquisados estão

Deve ser seguida a ordem: 1 – ligar o espectrômetro

1 - Dar um duplo clique no ícone no Desktop

Na tela “stat-up status

Esperar 15 minutos para estabilizar o

A seguir na tela “stat-up status”: