INDICE

I. INTRODUCCIÓN…………………………………………………………………….. 1

II. OBJETIVOS………………………………………………………………………….. 1

III. MARCO TEÓRICO………………………………………………………………... 2

IV. REQUERIMIENTOS………………………………………………………………. 7

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL……………………………………………... 9

VI. CÁLCULOS Y RESULTADOS…………………………………………………..11

VII. CONCLUSIONES………………………………………………………………... 16

VIII. RECOMENDACIONES…………………………………………………………..17

IX. BIBLIOGRAFÍA……………………………………………………………………17

X. ANEXOS…………………………………………………………………………….. 18
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Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente al residuo

inorgánico que queda después de quemar la materia orgánica esta
representa el contenido mineral, es decir el conjunto de nutrientes
elementales que están presentes en determinada muestra. El Análisis de las
cenizas se lleva a cabo por la quema total de la muestra a temperaturas
elevadas y la determinación de su masa.

CENIZAS: Las cenizas de los alimentos están formadas por el residuo

inorgánico que queda después de que la materia orgánica se ha quemado.
Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que
la materia mineral presente en el alimento original, ya que pueden existir
pérdidas volatilización o alguna interacción entre los componentes del
alimento.

La cantidad o valor obtenido de las cenizas en un alimento puede

considerarse como una medida general de calidad, por ejemplo, en las
harinas se puede determinar qué tan refinada es ya que entre más refinada
sea, menor será la cantidad de cenizas presentes en la harina. La
determinación de cenizas también es útil para identificar el tipo de alimento,
así como para detectar alteraciones y contaminaciones.

Determinar el porcentaje de cenizas de la muestra de harina, utilizando la

técnica de calcinación a 550°C.

Comparar el resultado obtenido con tablas estándares de ceniza de la

harina.

Establecer la importancia de la prueba de ceniza en la harina y otros

alimentos.

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Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente al residuo

inorgánico que queda después de quemar la materia orgánica esta representa
el contenido mineral, es decir el conjunto de nutrientes elementales que están
presentes en determinada muestra. El Análisis de las cenizas se lleva a cabo
por la quema total de la muestra a temperaturas elevadas y la determinación de
su masa.

CENIZAS:
Las cenizas de los alimentos están formadas por el residuo inorgánico que
queda después de que la materia orgánica se ha quemado. Las cenizas
obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que la materia
mineral presente en el alimento original, ya que pueden existir pérdidas
volatilización o alguna interacción entre los componentes del alimento.

La cantidad o valor obtenido de las cenizas en un alimento puede considerarse

como una medida general de calidad, por ejemplo en las harinas se puede
determinar qué tan refinada es ya que entre más refinada sea, menor será la
cantidad de cenizas presentes en la harina. La determinación de cenizas
también es útil para identificar el tipo de alimento, así como para detectar
alteraciones y contaminaciones.
Figura 1. Cenizas de alimentos

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El valor principal de la determinación de cenizas (y también de las cenizas

solubles en agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en ácido)
es que supone un método sencillo para determinar la calidad de ciertos
alimentos, por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un
alto contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos deberán estar
comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitará en parte su identificación.

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales

los del sodio. El carbonato potásico se volatiliza apreciablemente a 700°C y se
pierde casi por completo a 900°C. El carbonato sódico permanece inalterado a
700°C, pero sufre pérdidas considerables a 900°C. Los fosfatos y carbonatos
reaccionan además entre sí.

Observaciones:

 Los productos que contienen mucha agua se secan primero sobre un

plato eléctrico caliente o al baño María.

 La consideración principal es que el producto no desprenda humos.

 En general, la temperatura adecuada de la mufla son 500°C. Sin

embargo, los cloruros, pueden volatilizarse a esta temperatura.

 Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinación de

constituyentes individuales, por ejemplo cloruros, fosfatos, calcio y hierro.

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MÉTODO DE CENIZAS TOTALES

En este método toda la materia orgánica se oxida en ausencia de flama a una

temperatura que fluctúa entre los 550 -600°C; el material inorgánico que no se
volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza.

DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECO Y HÚMEDO.

Para la determinación de cenizas se siguen métodos para determinación en seco

y en húmedo; en cuanto a la determinación de cenizas en seco hay varias
ventajas y desventajas.

La determinación en seco es el método más común para determinar la cantidad

total de minerales en alimentos y este método se basa en la descomposición de
la materia orgánica quedando solamente materia inorgánica en la muestra, este
método es eficiente ya que determina tanto cenizas solubles en agua, insolubles
y solubles en medio ácido. Por otro lado la determinación húmeda se basa en la
descomposición de la materia orgánica en medio ácido por lo que la materia
inorgánica puede ser determinada por gravimetría de las sales que precipiten, y
también por algún otro método analítico para las sales que permanezcan en
disolución acuosa o ácida. Para la determinación húmeda se dan cenizas
alcalinas, ácidas y neutras y esto se basa en el tipo de anión o catión ya sea
metálico o complejo de tal suerte que hay cenizas como tartratos, citratos que
producirán cenizas con un carácter alcalino, esto es demostrable para otros
compuestos minerales. Es necesario tomar en cuenta que también un índice de
alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolución
acuosa.

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Tabla 1. Comparación entre métodos para determinar cenizas totales

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IMPORTANCIA DE LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS

La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los

alimentos. La determinación del contenido de cenizas puede ser importante por
varias razones:

 Son una parte del análisis próximo para la evaluación nutricional. Las
cenizas son el primer paso en la preparación de una muestra de alimentos
para análisis elemental específico.

 La determinación del contenido de cenizas sirve para obtener la pureza

de algunos ingredientes que se usan en la elaboración de alimentos tales
como: azúcar, almidones y gelatina.

 Es importante en productos de cereales porque revela el tipo de

refinamiento y molienda. Ejemplo una harina de trigo integral (todo el
grano) contiene aproximadamente 2% de cenizas; mientras que la harina
proveniente del endospermo tiene un contenido de cenizas de 0,3%.
Quiere decir que la mayoría de las cenizas están en las cáscaras. Se
puede esperar un contenido de cenizas constante en productos animales,
pero de otra fuente como las plantas, este puede ser variable.

 Las cenizas contienen los elementos inorgánicos, mucho de los cuales

son de interés nutricional como es el caso del calcio, fósforo, etc. Cuando
en algún producto alimenticio hay un alto contenido de cenizas se sugiere
la presencia de algún adulterante inorgánico.

 Cuando hay un alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de un

adulterante inorgánico, a menudo es aconsejable además, la
determinación de cenizas insolubles en ácidos.

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MATERIALES Y REACTIVOS
CRISOL
ESPATULA

GUANTES PARA EL CALOR

HARINA

PINZA DE METAL
MECHERO DE BUNSEN

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TRIPODE
REJILLA DE ASBESTO

EQUIPOS
BALANZA ANALITICA DESECADOR

ESTUFA MUFLA

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 Se limpia bien el crisol, se manda a secar en la estufa y luego pasamos a la

balanza analítica y pesamos.

 Una vez obtenido el peso de la placa se colocan en ella un peso aproximado

de 1 gramo de la muestra que se desea analizar, en este caso harina de
soya.

 Luego colocamos el crisol al fuego directo con el mechero de bunsen para

obtener la ceniza con la cual se procederá a trabajar.

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 Una vez que se pueda ver un residuo blanco después de calentar la muestra
orgánica procedemos a llevarlo a la mufla a unos 500°C por unos 30 minutos.

 Para que la muestra no absorba humedad mientras se enfria se lleva a un

desecador, luego se procede a pesar para analizar posteriormente la
cantidad de ceniza.

 Luego se lleva a la mufla para repetir el proceso hasta que la masa se haga
constante y asi poder realizar los cálculos correspondientes.

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Luego de seguir los pasos del procedimiento experimental:

MUESTRA Grupo I Grupo II Grupo III Grupo IV

W1 27.7474 40.37 41.0008 42.1654

W2 28.7474 41.37 41.9988 43.1655

W3 27.7481 40.3760 41.0043 42.2888

W1 = Masa del crisol

W2 = Masa del crisol + muestra
W3 = Masa del crisol + muestra (constante)

CALCULO DEL PORCENTAJE DE CENIZA

 PARA % CENIZA EN BASE HÚMEDA:

𝑾𝟑 − 𝑾𝟏
%𝑪𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂 (𝒃𝒂𝒔𝒆 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂) = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝑾𝟐 − 𝑾𝟏

27.7481 – 27.7474
 En grupo I: %𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 𝐵𝐻 = 𝑥100 = 0.07%
28.7474 – 27.7474

40.3760−40.37
 En grupo II: %𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 𝐵𝐻 = 𝑥100 = 0.6 %
41.37−40.37

41.0043 −41.0008
 En grupo III: %𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 𝐵𝐻 = 𝑥100 = 0.35 %
41.9988− 41.0008

42.2888− 42.1654
 En grupo IV: %𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 𝐵𝐻 = 𝑥100 = 13.33 %
43.1655 − 42.1654

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 PARA % CENIZA EN BASE SECA:

%𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 𝐵𝐻
%𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 (𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑎) = 𝑥100
100 − %𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑

Siendo el %Humedad hallado en el informe anterior que es 9. %

0.07
 En grupo I: %𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 𝐵𝑆 = 𝑥100 = 0.080%
100 − 13.434

0.6
 En grupo II: %𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 𝐵𝑆 = 𝑥100 = 0.69%
100 − 13.434

0.35
 En grupo III: %𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 𝐵𝑆 = 𝑥100 = 0.40 %
100 − 13.434

13.33
 En grupo IV: %𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 𝐵𝑆 = 𝑥100 = 15.40 %
100 − 13.434

RECHAZO DE DATOS PRUEBA QCrítico

Ordenamos el %Ceniza en forma ascendente:

0.080 0.4 0.69 15.4

QCrítico para 4 mediciones es 0.85

𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒎á𝒔 𝒄𝒆𝒓𝒄𝒂𝒏𝒐 − 𝑽𝒐𝒃𝒔𝒆𝒓𝒗𝒂𝒅𝒐

𝑸𝒆𝒙𝒑 =
𝑹𝒂𝒏𝒈𝒐

Se rechaza si: Qexp ≥ Qcritico

Para el valor 0.08:

0.4 − 0.08
𝑄𝑒𝑥𝑝 = = 0.020
15.4 − 0.08
0.85 ≥ 0.02 Así que no se rechaza

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Para el valor 15.4:

15.4 − 0.69
𝑄𝑒𝑥𝑝 = = 0.96
15.4 − 0.08
0.96 ≥ 0.85 Así que se rechaza

Calculo de la Media y Mediana

0.08 + 0.4 + 0.69 1.17

𝑥= = = 0.39 %
3 3
Al estar en el medio el valor de la mediana (Me) es 0.4 %

CALCULO DEL COEFICIENTE DE VARIACIÓN (CV)

∑𝒏𝒊(𝑿𝒊 − 𝒙)𝟐 𝑺
𝒔= √ 𝑪𝑽 = 𝒙𝟏𝟎𝟎 (𝑿𝒊 − 𝒙)𝟐
𝒙
𝒏 − 𝟏

 (0.08 − 0.39)2 = 0.0961

 (0.4 − 0.39)2 = 0.0001

 (0.69 − 0.39)2 = 0.09

𝑛
∑ (𝑋𝑖 − 𝑥)2 = 0.1862
𝑖

0.1862
𝑠= √ = 0.305123
3−1

0.305123
𝐶𝑉 = 𝑥100 = 78.24 %
0.39

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CALCULO DEL PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN

El valor verdadero de la harina de soya (%Ceniza = 6.2 %)

𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒐𝒃𝒔𝒆𝒓𝒗𝒂𝒅𝒐
%𝑹𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐

Siendo el Valor observado = Me = 0.39 %

0.08
%𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = 𝑥100 = 20.51 %
0.39
CALCULO DEL LÍMITE DE CONFIABILIDAD (LC 95%)

𝒕∗𝒔
𝑳𝑪𝟗𝟓% = 𝒙 ± 𝑮𝒓𝒂𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒊𝒃𝒆𝒓𝒕𝒂𝒅 = 𝑮𝑳 = 𝒏 − 𝟏
√𝒏

GL t

3 2.920

2.920𝑥0.305123
𝐿𝐶95% = 0.39 ± = 0.39 ± 0.5144
√3

Estando el dominio del LC95% dentro del intervalo ˂0.1244; 0.9044˃

%Ceniza BS Dentro del LC95 %

0.08 NO

0.4 SI

0.69 SI

Siendo DOS los valores dentro del dominio.

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CALCULO DEL VALOR A REPORTAR

∑𝒏𝒊|𝑿𝒊 − 𝒙|
𝒅𝒑𝒙 =
𝑽𝒎𝒆𝒅𝒊𝒅𝒐𝒔

Vmedidos = 3

 |0.39 − 0.08| = 0.31

 |0.39 − 0.4| = 0.01

 |0.39 − 0.69| = 0.3

0.8126
𝑑𝑝𝑥 = = 0.206
3

∑𝒏𝒊|𝑿𝒊 − 𝒙|
𝒅𝒑𝑴𝒆 =
𝑽𝒎𝒆𝒅𝒊𝒅𝒐𝒔

Vmedidos = 3

 |0.4 − 0.08| = 0.32

 |0.4 − 0.4| = 0

 |0.4 − 0.69| = 0.29

0.688
𝑑𝑝𝑀𝑒 = = 0.2033
3
Siendo el valor menor 0.2022 que se obtiene con la Mediana (Me)

Valor a reportar = 0.4 %

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Se pudo determinar el porcentaje de cenizas de la muestra de harina con

éxito al haber utilizado la técnica de calcinación a la temperatura de 550°C.

Pudimos establecer los resultados mediante los siguientes cálculos y

obtuvimos los siguientes resultados que en los siguientes puntos abajo
pasaremos a demostrar.

El valor obtenido al 95% de límite de confianza nos da4.7936 ±0.6901, al ser

un error mayor el resultado es menos preciso.

El valor a reportar es de 4.669 %que es el valor de la mediana debido a que

la desviación relativa de la mediana es menor a la del promedio.

El valor reportado 4.669 % es un valor preciso debido que al hacer la prueba

de rechazo de los datos experimentados es el que más se acentuaba a entrar
dentro del límite de confianza.

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Para obtener la ceniza se necesita colocar el crisol con la muestra muy cerca
del mechero, así se podrá ver con notoriedad como se va formando la ceniza
de una forma más óptima.

Colocar el crisol en un desecador para que la ceniza no absorba rápidamente

la humedad.

Al colocar el crisol en la mufla, al igual que al extraerlo, utilizar una pinza

metálica alargada.

Manipular de forma correcta los materiales de laboratorio, al igual que los

equipos para obtener resultados más óptimos en nuestra experiencia.

D. Pearson, Técnicas de Laboratorio para el Análisis de Alimentos, Editorial

Acribia. España Pág. 41.

Fundamentos de Química Analítica, Skoog, West, Holler, 4ª. Edición pp. 86-
87

Poballe S.A, 2017, www.poballe.com;

https://www.poballe.com/alimentacionanimal/descargas/fichas%20tecnicas/
HARINA%20DE%20SOJA.pdf

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¿QUÉ ELEMENTOS CON SIGNIFICADO EN LA ALIMENTACIÓN ANIMAL Y

HUMANA, PODRÍAN SER DETERMINADOS EN LAS CENIZAS DE LOS
PRODUCTOS ALIMENTICIOS?
La determinación de cenizas se hace para realizar el análisis de sustancias
minerales. Las cenizas totales corresponden a la materia inorgánica que forma
parte de los alimentos (sales minerales). Las cenizas permanecen como residuo
una vez se ha calcinado la materia orgánica presente en los alimentos. Las sales
minerales hacen parte de compuestos orgánicos e inorgánicos, sin embargo, la
incineración tiene como objetivo destruir toda la materia orgánica, cambiar su
naturaleza (formación de oxalatos, carbonatos, etc.) o reaccionan durante la
incineración para formar fosfatos, sulfatos o haluros
¿CUÁL ES EL PAPEL DE LOS ELEMENTOS QUÍMICOS EN LOS
ALIMENTOS?
Los elementos químicos contenidos en los alimentos de forma natural o que han
sido adicionados mediante procesos químicos son los que determinan las
propiedades fisicoquímicas de estos. Además, las existencias de diferentes
elementos químicos en los alimentos permiten que estos les aporten a los seres
humanos aquellas sustancias que el cuerpo no es capaz de producir en
cantidades suficientes para mantener el cuerpo en un estado perfecto o
aceptable de salud.

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