UNIVERSIDAD DE LA COSTA CUC VERSION 01

FACULTAD DE CIENCIAS AMBIENTALES ABRIL 2013

PROGRAMA DE INGENIERÍA AMBIENTAL
LABORATORIO DE QUIMICA AMBIENTAL
CODIGO
GUIA DE LABORATORIO
LQA-01

1. TITULO
Análisis físico químicos (gravimetría, titulación y espectroscopia) y validación de
resultados

2. OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GENERAL
Identificar el método químico específico al componente a analizar

2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Reconocer los procedimientos de un análisis gravimétrico
 Reconocer los procedimientos de un análisis titulo métrico
 Reconocer los procedimientos de un análisis espectroscópico

3. INTRODUCCIÓN

La química analítica es una de las ramas de la química de relevancia para la identificación

y evaluación de los parámetros ambientales de la hidrosfera, litosfera y atmosfera. El
reconocimiento de las diferentes técnicas empleadas para la determinación del analito
objeto del estudio permite identificar los procedimientos y requerimiento que permitan
obtener los resultados con los niveles de confianza establecidos por el método, en función
de la exactitud y precisión, límites de detección y aplicabilidad del método en el
componente implementado.

Dentro de los análisis establecidos en la química analítica, se encuentran los métodos

gravimétricos, volumétricos (titulación) y espectrofotométricos; caracterizados por sus
amplias aplicaciones en la determinación de compuesto o parámetros de la química
ambiental.

Los métodos gravimétricos se enfocan en determinar la concentración del analito en

función de su masa, mientras que los análisis volumétricos la determinan en función de
las relaciones estequiometrias de la reacción, tomando como parámetro de media el
volumen; Estas dos medidas realizan la medición del analito de forma directa, mientras
que la espectroscopia lo realiza de forma indirecta; empleando como parámetro de
medida la absorbancia o transmitancia de una longitud de onda especifica del espectro
visible, de un determinado compuesto colorímetro desarrollado por el analito posterior a
un tratamiento químico.
El análisis gravimétrico consiste en determinar, separar y pesar un compuesto cuya
composición química sea conocida, la cual posea una relación estequiométrica definida
con la sustancia que se determina. El análisis volumétrico (Titulación) es usado para la
determinación de una concentración desconocida de un reactivo conocido, midiendo el
volumen de un valorante de concentración conocida que se necesita para reaccionar
totalmente con el analito, de concentración desconocida. La espectroscopia consiste en la
medición de fenómenos tales como la dispersión, absorción o emisión de radiación
electromagnética que se da en moléculas y átomos; Es usada habitualmente para
identificación, se caracteriza por poseer alta precisión y sensibilidad, además que puede
ser usada a moléculas de distinto estado de agregación y naturaleza.

4. MATERIALES, INSUMOS Y REACTIVOS

Reactivo Material Equipos

Crisoles o capsulas de
Cloruro de sodio porcelana
Azul de metileno Agitador
Ácido Sulfúrico 0,02M Vidrio reloj
Hidróxido de Sodio 0,02M Beaker de 100ml
Naranja de metilo Espátula
Fenolftaleína Probeta de 50 ml
Muestra problema Desecador
Bureta de 50 ml
Beaker de 100 ml
Probeta de 100 ml Balanza analítica
Embudo Horno de secado
Soporte universal pH-Meter
Pinzas para el soporte
universal Agitador magnético
Gotero Espectrofotómetro
Balones aforado de 25 ml
Pipetas
Papel secante

5. PROCEDIMIENTO
5.1 Procedimiento análisis gravimétrico
En la balanza analítica, se pesa 2gr de NaCl, y se agrega a un beaker de 100 ml. Se mide
50ml de agua destilada en la probeta y se vierte en el beaker que tiene el NaCl, se mezcla
hasta disolver todo el reactivo en el agua.

Luego se debe marcar con número consecutivos las capsulas de porcelanas o crisoles, y
se realiza un proceso de pesaje para cada uno registrando todas las cifras significativas
que proporcione la balanza analítica.

Después se agrega los 50 ml de disolución en el recipiente y se lleva al horno de secado

entre los 90 y 100 °C, y espere a que se seque en su totalidad.
Finalmente se deja reposar en el desecador hasta temperatura ambiente y pese
nuevamente.

Nota: también se puede emplear estufa.

5.1.1 Esquema

5.2 Procedimiento análisis volumétrico (titulación)

En un beaker de 100ml se agrega 20ml de ácido sulfúrico, medidos previamente en una
probeta, se coloca con cuidado un magneto y se ubica el beaker en la plancha del
agitador.

Se encienda el agitador a una velocidad de 500 rpm, se verifica el centro geométrico para
la agitación.

Encienda el pH-meter y ubicalo en el centro del beaker sin que este toque el magneto,
luego se ubica la caída del titulante en uno de los extremos del beaker, sin que esta ruede
por las paredes (que tenga caída directa con el beaker).

Finalmente registrar el pH inicial y comience a titular lentamente hasta completar un

volumen de 60 ml de Hidróxido de sodio, registrando el pH cada dos 2ml.
5.2.1 Esquema

5.3 Procedimiento análisis espectrofotométrico

Prepare una solución de 50 mg/L de azul de metileno (muestra patrón). A partir de esta
solución, realice en 5 matraces aforados, respectivamente marcados, diluciones para
obtener concentraciones de 5, 10, 20, 30 y 40 mg/L respectivamente.

Se procede a calibrar el equipo (espectrofotómetro); para ello, se toma una muestra de

agua destilada (blanco) y se realiza el respectivo barrido.

Una vez calibrado el equipo, se procede a la lectura de absorbancia de cada una de las
diluciones preparadas, para generar el gráfico de la respectiva curva de calibración.

Finalmente se procede a realizar la lectura de absorbancia de la muestra problema, para

hallar la concentración de esta.
 Preparar la solución
patrón

Realizar las respectivas

.....diluciones

Calibrar el quipo
(lectura del blanco)

Realizar lectura de cada

dilución

Generar la curva de
calibración.

Tomar lectura de la
muestra problema

Hallar concentración de la
muestra problema

6. CÁLCULOS, TABLAS Y CUESTIONARIO.

6.1 Análisis gravimétrico
6.1.1 Cálculos
Se determina la concentración de gravimétrica de Cloruro de sodio

𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑃𝑓 − 𝑃𝑖

Donde Pf es peso final del crisol o capsula de porcelana y Pi es el peso inicial del crisol o
capsula de porcelana
6.1.2 Tabla
Ensayo gr. de NaCl Peso Inicial Peso Final gr. de NaCl
disueltos recuperado

6.1.3 Cuestionario
a) Determinen el error relativo y error absoluto
b) Determine el error aleatorio
c) Determine si hay error sistemático, y si lo hay identifique las posibles causas
d) Determine la presencia de errores gruesos aplicando prueba Q
e) ¿A qué se debe que los resultados no sean precisos?

6.2 Análisis volumétrico

6.2.1 Cálculos
Determinar la Molaridad del ácido mediante la ecuación de la reacción, estableciendo las
relaciones estequiometrias:

Ecuación química balanceada:

H2SO4 +2NaOH→Na2SO4+2H2O

Conociendo la Molaridad y el volumen de la base, calcule el número de moles:

𝑛
𝑀=
𝑉(𝐿)

Dónde:

𝑀, 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒 𝑎 𝑙𝑎 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑

𝑛, 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒 𝑎𝑙 𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

𝑉(𝐿), 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒 𝑎𝑙 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑒𝑛 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 .

Relación estequiométrica

1 mol 𝐻2 SO4 → 2 mol NaOH

X ← n mol NaOH
6.2.2 Tabla
ml de pH Color ml de pH Color ml de pH Color
titulante titulante titulante
Inicial

6.2.3 Cuestionario
a) Realice la curva de titulación ml Vs pH
b) Calcule el punto de equilibrio
c) Calcule el punto final
d) Determine el error aleatorio
e) Determine si hay error sistemático, y si lo hay identifique las posibles causas
f) Determine si existen los errores gruesos aplicando prueba Q
g) ¿A qué se debe que los resultados no sean precisos?

6.3 Análisis espectrofotométrico

6.3.1 Cálculos

Realice la curva de calibración con los datos de absorbancia dados por el

espectrofotómetro de las concentraciones conocidas:
 Tomado de: MÉTODOS ANALÍTICOS PARA LA EVALUACIÓN DE LA CALIDAD FISICOQUÍMICA DEL AGUA

Valídela, en función del coeficiente R2 y halle la concentración de la muestra problema:

𝑦 = 𝑚𝑥 + 𝑏

Dónde:

𝑦 = 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐𝑡𝑜𝑓𝑜𝑡ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜

𝑚 = 𝑃𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒

𝑥 = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛

𝑏 = 𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡𝑜

7.3.2 Tablas
Longitud ABS Longitud ABS Longitud ABS Longitud ABS Longitud
de Onda de Onda de Onda de Onda de Onda
Blanco
200
 Curva de Calibración

Concentración Absorbancia

Lectura de la Muestra __________________

6.3.3 Cuestionario
a) Realice la curva de barrido
b) Realice la curva de calibración
c) Determine el error aleatorio
d) Determine si hay error sistemático, y si lo hay identifique las posibles causas
e) Determine si existen errores gruesos aplicando prueba Q
f) ¿A qué se debe que los resultados no sean precisos?

7. REGLAS DE SEGURIDAD
7.1 Cloruro de sodio
Usar equipo de protección respiratoria con filtros para polvos, usar guantes y ropa para
cubrir todo el cuerpo, usar lentes de seguridad, se recomienda usar una mascarilla fácil
completa.

7.2 Azul de metileno

Utilizar guantes de neopreno, lentes de seguridad, pechera de vinilo, camisa manga larga,
mascarillas con cartuchos para vapores orgánicos y metylaminas.

7.3 Ácido sulfúrico

Gafas de seguridad para químicos con protección lateral y protección
facial completa si el contacto directo con el producto es posible. Guantes,
botas de caucho, ropa protectora de cloruro de polivinilo, nitrilo, butadieno,
viton, neopreno/butilo, polietileno, teflón o caucho de butilo. Respirar con
filtro para vapores ácidos.

7.4 Hidróxido de sodio

Para el manejo del NaOH es necesario el uso de lentes de seguridad, bata
y guantes de neopreno, nitrilo o vinilo. Siempre debe manejarse en una
campana y no deben utilizarse lentes de contacto al trabajar con este
compuesto. En el caso de trasvasar pequeñas cantidades de disoluciones de soda
caustica con pipeta, utilizar una propipeta, NUNCA ASPIRAR CON LA BOCA.

5.5 Naranja de metilo

Gafas de seguridad con tapaderas arriba y a los lados; guantes de látex
desechables; ventilación adecuada.

7.6 Fenolftaleina
Gafas contra salpicaduras químicas; guantes de látex desechables, bata de laboratorio;
ventilación adecuada

Bibliografía

 FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA, Traducción 8ª edición latino América,

THOMSON, SKOOG.

 ADAMS R., JOHNSON J. R. AND WILCOX, C. F. Jr. Laboratory Experiments in Organic

Chemistry, 7a ed. Mc Millan, USA. 1979.

 BREWSTER R.Q., VANDERWERF, C.A.Y MCEWEN, W. E. Curso de Química Orgánica

Experimental, Alhambra, Madrid, 1974

 ADELA, L., & GLORIA, G. (2010). Métodos analíticos para la evaluación de la calidad
fisicoquímica del agua. Universidad Nacional de Colombia.