Universidad Nacional

Autónoma de México
Facultad de Estudios
Superiores Zaragoza

QUÍMICA FARMACÉUTICA BIOLOGÍCA

INFORME:
DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA O
VACÍO

Materia: Laboratorio de Química Orgánica.

Ciclo escolar
2018-2
DESTILACIÓN A VACÍO O PRESION REDUCIDA
La destilación a presión reducida o al vacío consiste en disminuir la presión en el
montaje de destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto de
ebullición del componente que se pretende destilar, con un punto de ebullición
superior a 150 °C. Se rebaja 80-150° (según al vacío). La estabilidad en el punto
de ebullición es un condicionante para todas las destilaciones que se llevan a cabo
a presión atmosférica.
Cuando se trabaja con productos naturales, es frecuente que sean muy sensibles
a la temperatura y se desnaturalicen o se descompongan si se calientan
demasiado. Esta circunstancia impide que se puedan destilar en condiciones
normales, ya que no pueden alcanzar su punto de ebullición a una atmósfera sin
estropearse o descomponerse.
En estos casos se utiliza la destilación a baja presión, que permite disminuir la
temperatura de ebullición hasta niveles aceptables.

Reglas en la destilación al vacío

En la destilación al vacío se deben tener presentes entre otras reglas las siguientes:
a) En la destilación al vacío, los matraces se llenan solamente 1/3 o a lo sumo
½ de su volumen.
b) En el extremo no estirado del capilar, se pone un tubo de caucho con una
pinza para regular la entrada de gas a la presión a que se trabaje; se calienta
el baño y después se hace el vacío.
c) El aparato siempre tendrá un tubo de seguridad con llave para quitar el vacío
lentamente cuando el líquido comience a formar espuma o suba demasiado.
d) La trompa de agua estará separada del resto del aparato mediante un frasco
de seguridad Wulff.
e) El aparato debe ser probado antes de comenzar la destilación para tener la
seguridad de que cierra herméticamente.
f) Con las sustancias que se solidifican al condensarse, antes de empezar la
destilación se calentará el cuello del matraz para que las primeras gotas
salgan recalentadas.
g) El vacuómetro solamente se conecta de vez en cuando si las oscilaciones de
presión interior no exigen que esté conectado continuamente para regular
bien el vacío.
h) Para las destilaciones corrientes, sirve el corcho sin poros, cocido o
impermeabilizado; para alto vacío es necesario emplear goma, uniones
esmeriladas o soldadas y lubricantes adecuados.
i) Los tubos no deben ser demasiado estrechos, para que la presión interior se
iguale con facilidad, y las columnas, si se emplean, no deben ofrecer mucha
resistencia al paso de los vapores.
j) No se bebe olvidar que en todas las operaciones con vacio se han de emplear
gafas de protección.
 k) Cuando las sustancias se oxidan fácilmente, se succionan por el capilar un
gas inerte en vez de aire, conectando el extremo no estirado con un
gasómetro, así como también el tubo de llave destinado a quitar el vacío, ya
que en estos casos no se debe dejar entrar aire en el aparato. Si además la
sustancia exige que se opere en atmosfera anhídrida, se intercala entre el
capilar y el gasómetro un tubo con cloruro de calcio.
l) Cuando la sustancia a destilar lo hace tumultuosamente, se calienta el matraz
directamente con el mechero por los costados y en redondo.
m) Un caso bastante difícil de destilación, es aquel en que las sustancias forman
espuma; en estos casos se regulara cuidadosamente el vacío; si así no cesa
la formación de espuma, se inyecta anhídrido carbónico por un tubo capilar
que llega hasta el de desprendimiento de los vapores de destilación.

Clasificación de los compuestos orgánicos según su comportamiento en

destilación a presión reducida.

Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

 Hidrocarburos  Aldehídos  Aldehídos  Cresoles
polinucleares aromáticos  Aminas  Ácido
 Cetonas  Derivados  Esteres acético
aromáticas de halogenados  Maftoles  Acetofen
peso  Arilcetonas  Nitro ona
 Molecular  Alcanfores derivados  Dimetila
elevado  Eteres minas
 Cetonas
simétricas
 Derivados del
alquilbenceno
 Compuestos
heterociclos

Grupo 5 Grupo 6 Grupo 7 Grupo 8

 Fenol  Anhídrido  Acido  Alcoholes
 Ácido acético benzoico alifáticos
propionico  Ácido  Ácidos
 Alcohol isobutirico grasos
bencílico  Agua  Metanol
Un aparato capaz de llevar a cabo estas condiciones es el rotavapor, que
combina calentamiento suave con baja presión.

En su ausencia, podemos construir un aparato de destilación análogo al de

destilación simple, con la diferencia de que este tendrá este estará conectado a un
sistema de vacío, a través del adaptador de vacío.

ROTAVAPOR
Descripción del funcionamiento del equipo
En cuanto al funcionamiento, es fundamental que el operador del rotavapor conozca
de antemano los puntos de destilación y/o fusión de los analitos para no
sobrecalentar el sistema. El analito de interés es colocado en el matraz de
evaporación que está semi-sumergido en agua, se enciende la plancha calefactora
del Baño María y el sistema de rotación del matraz de evaporación. Se reduce la
presión atmosférica mediante la aplicación de una bomba de vacío permitiendo que
los solventes sean separados del soluto y destilados en el tubo de condensación a
baja temperatura y recolectados en el matraz colector.
Uso del rotavapor
El rotavapor, es un equipo que comúnmente puede
para evaporar solventes orgánicos o acuosos.
Básicamente, lo que el rotavapor hace es evaporar
las sustancias, por medio del principio de
destilación, para luego llevarlas a condensación y
lograr separar unos componentes de otros.
Componentes básicos
 Matraz redondo de recolección de las
fracciones destilada.
 Equipo de vacío para reducir la presión
interna del sistema.
 Baño María regulable.
 Columna de altura regulable
 Tuno de condensación (generalmente tipo espiral).
 Plancha de calefacción regulable.
 Matraz redondo de evaporación.
 Pedestal asociado a un motor de rotación variable
MONTAJE PARA DESTILACION A PRESION REDUCIDA

El montaje es análogo al de la destilación simple con la salvedad de que el conjunto

se conecta a una bomba de vacío o trompa de agua. En lugar de plato poroso se
puede adaptar un capilar de vidrio u otro dispositivo semejante que mantenga la
ebullición homogénea. Este montaje permite destilar líquidos a temperaturas más
bajas que en el caso anterior debido que la presión es menor que la atmosférica,
con lo que se evita en muchos casos la descomposición térmica del destilado.
La disolución se agita magnéticamente ya que el plato poroso no es efectivo a
presión reducida. El matraz colector debe ser de fondo redondo.
Para disminuir la presión en el sistema se utilizará la trampa de agua o la bomba de
vacío.

Bomba de vacío: Una bomba de vacío extrae moléculas de gas de un volumen

sellado, para crear un vacío parcial.
El funcionamiento de una bomba de vacío está caracterizado por su velocidad
de bombeo, y la cantidad de gas evacuado por unidad de tiempo.
Dos características esenciales de las bombas de vacío son:

 La presión limite, también llamada presión mínima de entrada, que es la

presión más baja que puede obtenerse.
 El tiempo necesario para alcanzar dicha presión, un límite superior a la
salida o presión previa. Ambos factores no dependen necesariamente del
tipo de bomba sino del recipiente a evacuar.
Trampa de vacío o trampa fría (Condensador): En aplicaciones de vacío, una
trampa fría es un dispositivo que condensa todos los vapores en un líquido o
sólido, excepto los gases permanentes. El objetivo más común es evitar que los
vapores de una bomba de vacío contaminen el experimento o muestra de interés.
Las trampas de frío también se refieren a la aplicación de superficies de
refrigeración o deflectores para evitar que los vapores de aceite fluyan desde el
interior de una bomba de vacío hacia un determinado recipiente.

VACÍO
Es la ausencia total de material en los elementos (materia) en un determinado
espacio o lugar, o la falta de contenido en el interior de un recipiente. Por extensión,
se denomina también vacío a la condición de una región donde la densidad de
partículas es muy baja, como por ejemplo el espacio interestelar; o la de una cavidad
cerrada donde la presión del aire u otros gases es menor que la atmosférica.

Puede existir naturalmente o ser provocado en forma artificial, puede ser para usos
tecnológicos o científicos, o en la vida diaria. Se aprovecha en diversas industrias,
como la alimentaria, la automovilística o la farmacéutica.

MEDIDAS DE SEGURIDAD
Es necesario mantener la calefacción hasta que la mayor parte del líquido haya
destilado, sin dejar nunca que se seque totalmente el contenido del matraz que se
está calentando, ya que provocaríamos un calentamiento muy intenso del material
(impurezas) que pudiera quedar en el fondo del matraz. Podría darse el caso de
que dichas impurezas fueran inflamables o explosivas.
Reactivos
Alcohol desnaturalizado 𝐶𝐻3 𝐶𝐻2 𝑂𝐻
PM: g/mol
Aspecto: líquido incoloro Presión crítica 63 atm
Olor: característico y agradable Estructura cristalina sistema
cristalino monoclínico
Punto de ebullición: 78-79°C
Viscosidad 1,074 mPa·s a 20 °C.
Punto de fusión: -117°C
Índice de refracción (nD) 1,3611
Punto de inflamación: 17°C
Solubilidad: soluble en agua, alcohol
Temperatura de auto ignición: 422
metílico, éter, cloroformo, acetona y
Presión de vapor: 58.5 P.D. a 20°C benceno.

Densidad: 1.60
Acidez 15,9 pKa
Termoquímica
ΔfH0gas -235,3 kJ/mol
ΔfH0líquido -277,6 kJ/mol
Información toxicológica; Líquido inflamable, se evapora fácilmente, evitar toda
fuente de ignición o calor, conectar a tierra para evitar cargas electroestáticas.
Puede causar depresión al sistema nervioso central, irritación a la piel. A altas
concentraciones de vapor pueden causar somnolencia, tos, irritación de los ojos y
el tracto respiratorio, dolor de cabeza y síntomas similares a la ingestión. En la piel
causa resequedad. En los ojos, irritación, enrojecimiento, dolor, sensación de
quemadura.

METODOLOGÍA
Material:
 3 soportes universales
 4 pinzas de tres dedos
 Parilla de calentamiento con agitación
 Agitador magnético
 1 matraz bola de 250 mL
 3 matraces bola de 100 mL
 Una cabeza de destilación
 Un recirculador
  Un gato
 Un refrigerante
 Un adaptador de termómetro
 Adaptador de vacío
 Mangueras para agua de pequeño diámetro
 Manguera para vacío
 Un recipiente de plástico pequeño
 Dos recipientes grandes de platico para contener agua
 Trampa de vacío
 Una llave morh

Reactivo: 100 mL de alcohol etílico desnaturalizado.

Se le colocó 100 mL de etanol a un matraz de fondo redondo de capacidad de 250

mL desnaturalizado y un agitador magnético en el mismo, a su vez este se colocó
sobre una parrilla de calentamiento con agitación, sujetado con ayuda de una pinza
de tres dedos y un soporte de metal. Después, se montó la cabeza de destilación
sobre el matraz de fondo redondo, posteriormente se situó un adaptador de
termómetro con el termómetro en la parte superior de la cabeza de destilación.
Luego se fijó el refrigerante, antes de montar el refrigerante al sistema es importante
que este ya se encuentre con el agua dentro y en circulación. El cual es una clase
de vidrio con dos orificios para la entrada y salida de agua; se conecta un grifo de
agua con ayuda de una manguera al orificio superior y otra al desagüe de agua, de
tal forma que se mantenga con una circulación de agua durante el proceso de
destilación con ayuda de un recirculador de agua. El recirculador de agua deberá
estar dentro de un recipiente lleno de agua y a su vez con hielo. Conectar una de
las mangueras al recirculador para la entrada de agua y la otra manguera para la
salida del agua, de tal forma que el agua este en continuo movimiento, para que la
refrigeración sea eficaz.
En el extremo del refrigerante se conecta una alargadera de destilación o adaptador
de vacío que dirige al flujo de vapor condensado y al líquido hacia el matraz
recolector.
Se tiene que asegurar que cada junta este bien compactada y que no haya fugas
posibles en la técnica. Finalmente se acopla un adaptador de termómetro al cabezal
de destilación y a su vez un termómetro, sin que haya ninguna fuga, quedando la
punta del termómetro a la altura de la entrada al refrigerante para tomar una
temperatura real del vapor destilado.
Una vez asegurados que no hay posibles fugas o posibles escapes del gas.
Conectar una manguera de vacío, a la entrada de aire del adaptador de vacío, a su
vez la otra punta se conecta a la conexión de la parte inferior de la trampa de vacío
o condensador y en la parte superior conectar la otra manguera que ira dirigida
hacía la bomba de vacío, la cual a su vez tendrá la llave morh que será la que regule
el vacío.
A continuación se prende la parrilla y se deja calentar el sistema. Después se
comienza a maniobrar con la llave morh de tal forma que se encuentre el equilibrio
para la destilación, después se apaga la fuente de calor.
Para descabezar o quitar el primer matraz de destilación es necesario contener un
volumen de 5 mL, una vez llevado esto es importante tener a la mano el segundo
matraz, cerrar el vacío con ayuda de la llave morh de tal forma que apriete
completamente la manguera de vacío y después quitar la manguera en la conexión
del adaptador de vacío y colocar el matraz cuerpo (descabezar) rápidamente sin
perder contenido.

Resultados:

Imagen 1. Montaje del sistema de destilacion a presion reducida.

Observese que se tubo que hacer una improvisación para poner la trampa de vacío,
esta cuenta con las mismas partes que la “industrial” ya que tiene a su alrededor
hielo capaz de realizar el efecto de los platos teoricos y las conexiones adecuadas
para llevar acabo la condensación de los vapores.
 Imagen 2. Trampa de Imagen 3. Colocación de la Imagen 4. Cabeza de
vacío llave Mohr. destilación del sistema.

Tabla 1. Volumen y temperatura durante la destilación

TEMPERATURA (°C) VOLUMEN (mL) Gotas/minutos
CABEZA 18°C 5 mL 15 gotas/min
CUERPO 18°C 55mL 17 gotas/min
20°C 7 gotas/min
19°C 26 gotas/min
16°C 25 gotas/min
15°C 13 gotas/min
16°C 10 gotas/min
16°C 5 gotas/min
16°C 8 gotas/min

Análisis de resultados:
La técnica consiste en disminuir la presión en el montaje de destilación con la
finalidad de disminuir la temperatura en el punto de ebullición del alcohol
desnaturalizado pues esta se rebajó a la destilación alcanzando una temperatura
de destilación de 18 °C (según al vacío). La estabilidad en el punto de ebullición del
alcohol etílico en este caso desnaturalizado es de 78°C, es un condicionante para
todas las destilaciones que se llevan a cabo a presión atmosférica.
Para montar el equipo de destilación es conveniente que el sistema no tenga fugas
por lo tanto se debe cuidar que la hermeticidad en el sistema sea buena, de lo
contrario esto podrá impedir la destilación por vacío ya que habrá un flujo de
partículas escapando a través de estos conductos que no se encuentren bien
compactos, es por eso que las juntas esmeriladas embonan perfectamente, para
evitar este tipo de problemas es conveniente asegurarse antes de empezar con la
destilación.
Un problema que surgió en la práctica fue la fuga en el termómetro, lo cual impedía
que el sistema llegara a su punto de equilibrio térmico y de presión, pues había una
continua salida de materia fuera del sistema. La destilación a presión reducida tiene
una relación directa entre la presión y la temperatura.

El cuerpo fue obtenido justamente después del proceso de descabezado, se

mantuvo la misma temperatura de 18°C cada que esta se encontraba de forma
constante la destilación del alcohol desnaturalizado, la velocidad de las gotas
variaba por lapsos de caída de las gotas, era constante pero en otros cambios de
temperatura se detenía la caída de las gotas del destilado; esto se debía a como se
iba regulando el vacío con la llave mohr, se debía de encontrar el equilibrio entre su
presión y su temperatura. Finalmente se obtuvo un volumen de 55 mL, siendo el
primer cuerpo la etapa en la que mayor volumen se obtuvo y la que más variaciones
de temperatura presento encontrándose en un rango de 15°C- 20°C, y cuando se
menciona antes a 18 °C destilando de forma constante. Por falta de tiempo en el
laboratorio el sistema tuvo que ser desmontado antes del último cambio del cuerpo
a la cola de destilación, por lo tanto ya no tenemos un registro.

En ambas cabezas de destilación (cuerpo 1 y 2) se introdujeron en un recipiente de

plástico con hielos, para evitar la evaporación de alguno de ellos. De esta manera
al finalizar la técnica de destilación se proseguiría a emplear el refractómetro, sin
embargo la falta de tiempo y el que nuestro equipo ya conociera el funcionamiento
del refractómetro en prácticas pasadas, no permitió llevar dicha medición. Para
poder conocer si el destilado estaba puro, comparándose con el índice de refracción
teórico de metanol, siendo este de 1.3.

Como se observa en la imagen 1, nos tuvimos que enfrentar a realizar una trampa
de vacío “casera”. Esta consistía en una matraz kitasatto de 250mL con un tapón
de hule, el cual tenía dos orificios en uno se colocó una varilla de vidrio y en el otro
un tubo de vidrio, al cual se le coloco la manguera de vacío que estaba conectada
directamente al matraz recolector. Por otro lado la segunda manguera se conectó
en la salida del matraz kitasatto y esta a su vez fue la que se conectó a la bomba
de vacío. En esta manguera se colocó la llave mohr la cual regularía el vacío. Algo
muy importante es que se colocó este en un recipiente con hielo el cual es una parte
muy importante para llevar a cabo los platos teóricos.

Para disminuir la presión en el sistema se utiliza una bomba de vacío la cual tiene
como principal objetivo extraer las moléculas gas para crear un “vacío parcial” ya
que con ayuda de la trampa de vacío se podrá condensar dichas moléculas, de tal
forma que en la trampa de vacío, los vapores entrarán por debajo de este aparato,
y a su vez la trampa tendrá hielo los cuales generarán platos teóricos, estos platos
teóricos harán que los vapores queden ahí atrapados causando un vacío y
dejándolo atrapado en este; debido a esta acción es que se le otorga dicho nombre
“trampa de vacío, ya que no se quiere que lleguen al sistema o al exterior.
Si se llegara conectar al revés (de arriba hacia abajo) no habría forma de llevar a
cabo una destilación por vacío, pues los vapores acumulados no se condensarían
debido a que no se encontrarían con platos teóricos; ya que estos platos teóricos
estarían por debajo.

Si de usa una bomba de vacío, es necesario llenar la trampa de gases con hielo
para impedir que llegue a la bomba ninguna sustancia procedente de la destilación.

“Si se usa una bomba de vacío, es necesario llenar la trampa de gases con hielo
para impedir que llegue a la bomba ninguna sustancia procedente de la destilación”.
En la destilación al vacío, los matraces se llenan solamente 1/3 o a lo sumo ½ de
su capacidad del matraz de destilación.
Es necesario mantener la calefacción hasta que la mayor parte del líquido haya
destilado, después de ello quitar y dejar que el vacío lleve a cabo todo el trabajo es
importante llegar al equilibrio para conservar la destilación constante con ayuda de
la llave morh se puede controlar la salida y entrada del vacío, para quitar el vacío
lentamente cuando el líquido comience a formar espuma o suba demasiado ya que
si se deja extraer de forma brusca sin un equilibrio provocaríamos (impurezas) en
el destilado. Podría darse el caso de que dichas impurezas fueran inflamables o
explosivas.

Conclusión:
La destilación a vacío es una destilación que permite que los componentes a destilar
sean destilados de forma más rápida, debido a que el componente de interés destila
a menor punto de ebullición al conocido en este caso al del alcohol desnaturalizado,
el cual destilo en dicho sistema a una temperatura de 18 °C menor al punto de
ebullición del alcohol etílico que corresponde a 78°C, ajustado a temperatura
atmosférica en la CDMX. Es utilizado comúnmente para compuestos que llegan a
sufrir descomposición en su punto de ebullición y otras sustancias con elevados
puntos de ebullición, por lo que la destilación a vacío permite destilar a menor
temperatura de acuerdo a la temperatura del punto de ebullición registrada del
componente, esta técnica es de rápida terminación para llevar a cabo los procesos
de destilación por lo cual es una técnica altamente utilizada en la industria.
Bibliografía

 Rodríguez. Química de laboratorio. Madrid, España. Gustavo Gili S.A.;

Pág.254-259.
 Donald L. Pavia, Gary M. Lampman, George S. Kriz, Introduction to Organic
Laboratory Techniques. New York, Third edition; 2005. Pag. 551-582.
 Fessenden R.J. and Fessenden J.S. Orqanic Laboratorv
Techniques.BrooksiCole. USA. 1993