FCNM

Facultad de Ciencias Naturales y Matemáticas

ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA

DEL LITORAL

Departamento de Ciencias Químicas y Ambientales

-Laboratorio de Química Analítica-

Práctica #3

Determinación de alcalinidad en agua

Autor: Joel I. Alomalisa

Profesor: Ing. Christian Macías

Paralelo: 103
Fecha: 21/05/2018

I Término-2018
Carrera de Ingeniería de Minas

1. TÍTULO: Determinación de alcalinidad en agua.

2. OBJETIVO
• GENERAL
❖ Determinar de manera experimental la alcalinidad parcial y total de dos
muestras de agua mediante el método volumétrico y potenciométrico.
• ESPECÍFICOS
❖ Determinar las especies predominantes en las muestras de agua.
❖ Determinar la alcalinidad por oxhidrilos (OH-), carbonatos (CO32-) y
bicarbonatos (HCO32-) según la tabla de relaciones de alcalinidad.

3. MARCO TEÓRICO

La alcalinidad del agua es la capacidad para neutralizar ácidos o aceptar protones. La

alcalinidad del agua se encuentra determinada por el contenido de iones carbonatos,
bicarbonatos e hidróxidos asociados con los cationes 𝑁𝑎+ , 𝐾 + , 𝐶𝑎+ 𝑦 𝑀𝑔+2 .
Generalmente se mide en aguas naturales, industriales, residuales y tratadas.

La determinación cuantitativa de la alcalinidad del agua se logra mediante titulación

utilizando una solución de ácido sulfúrico de normalidad conocida, mediante métodos
potenciométricos o por medio de dos puntos de sucesivos de equivalencia indicados por
medio del cambio de color. Generalmente, el contenido de alcalinidad se expresa en
mg/l o ppm de carbonato de calcio.

La alcalinidad se expresa como la alcalinidad de la fenolftaleína o alcalinidad total.

Ambas formas determinadas por titulación con el ácido sulfúrico H2SO4. Lo que
permitirá medir el punto final del indicador cuando éste cambie de color, pero en todo
caso también se puede determinar con pH-metro.

Según se añade ácido a la muestra, se produce una caída progresiva en el pH hasta

llegar a 8.5. A partir de ese punto se observa una caída rápida en el pH con una
inflexión pobremente definida alrededor del punto de equivalencia de 8.3. En este punto
la mayor parte del CO32- se ha convertido a HCO3- y el color de la fenolftaleína
cambia de rosado a incoloro.

Con la adición de más ácido se produce una disminución gradual del pH, hasta que se
llega a otro punto de inflexión alrededor del pH 4.5. Este punto corresponde a la
conversión de la mayor parte del HCO3- a H2CO3 y CO2. Aquí el color del indicador
naranja de metilo cambia de amarillo a rosa salmón.

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Los resultados que se obtienen de las determinaciones de alcalinidad de fenolftaleína y

alcalinidad total suministran un método para la clasificación estequiométrica de las tres
principales formas de alcalinidad presentes en aguas superficiales (bicarbonato,
carbonato e hidróxido), asumiendo la ausencia de ácidos débiles inorgánicos u
orgánicos (ej. silicio, fosfórico y bórico). Dicha clasificación también presupone la
incompatibilidad entre la alcalinidad de hidróxidos y la alcalinidad de bicarbonato.
Dado que los cálculos están basados en una relación estequiométrica, los resultados de
alcalinidad no representan concentraciones reales de iones, particularmente cuando el
pH es mayor de 10 (pH > 10). El esquema de clasificación establece que:

a. La alcalinidad de carbonato (𝐶𝑂3 está presente cuando la alcalinidad de

fenolftaleína no es cero, pero es menor que la alcalinidad total [T > P 0].
b. La alcalinidad de hidróxidos (OH-) está presente si la alcalinidad de
fenolftaleína es mayor que la mitad de la alcalinidad total [P > 1/2 T].
c. La alcalinidad de bicarbonato (HCO3-) está presente si la alcalinidad de
fenolftaleína es menor de la mitad de la alcalinidad total [P < 1/2 T].

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales:

• Matraz Erlenmeyer (500ml)

• Buretas (Capacidad: 50ml)
• Probeta (100ml)
• Agitador magnético
• Peras de succión
• Soporte universal
• Pinza para buretas

Reactivos:

• H2 S𝑂4 (ac) 0.028 N, 25 ml

• Agua destilada 100 ml
• Fenolftaleína
• Naranja de metilo

Equipos y Aparatos

• pH-métro (Marca Oakton, 2 digitos)

• Agitador eléctrico (Cole Parmer)

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5. PROCEDIMIENTO
Para el método volumétrico
1. Medir y colocar 50ml de ácido sulfúrico estandarizado 0.028N en la
bureta.
2. Medir y colocar 50ml de la muestra de agua problema en un matraz
Erlenmeyer.
3. Agregar de 3 a 4 gotas del indicador fenolftaleína y mezclar con
cuidado.
4. Verificar el cambio de color en la muestra, en caso de una coloración
rosa claro, titular con H2SO4 0.028N hasta un viraje incoloro, caso
contrario si no hay cambio de color reportar carbonatos igual a cero y
anotar el volumen consumido.
5. Colocar de 3 a 4 gotas del indicador naranja de metilo a la misma muestra
y continuar titulando con H2SO4 .0.028N hasta el punto de viraje.
6. Anotar el volumen consumido por la titulación y proceder con los
respectivos cálculos.
Para el método potenciométrico
1. Realizar los pasos 1 y 2 del anterior método.
2. Calibrar el pH metro
3. Cuidadosamente colocar un agitador magnético dentro del matraz
Erlenmeyer y verificar que este no interfiera con el electrodo del pH
metro.
4. Registrar el valor de pH inicial de la muestra, si es mayor al punto de viraje
8,3 titular hasta que el pH-metro marque 8,3 o un valor muy cercano al
mismo, y tomar la lectura de volumen consumido de titulante.
5. Continuar con la titulación hasta obtener un pH de 4.3 o cercano y registrar
el volumen consumido de titulante.
6. Realizar los respectivos cálculos

6. REACCIONES
❖ Hidrolizantes
𝐶𝑂3 −2 (𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ↔ 𝐻𝐶𝑂3 − + 𝑂𝐻 − (𝑎𝑐)

𝐻𝐶𝑂3 − (𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ↔ 𝐻2 𝐶𝑂3 (𝑎𝑐) + 𝑂𝐻 − (𝑎𝑐)

❖ Titulación
𝐻 + (𝑎𝑐) + 𝐶𝑂3 −2 (𝑎𝑐) ↔ 𝐻2 𝑂(𝑙)

𝐻 + (𝑎𝑐) + 𝑂𝐻 − (𝑎𝑐) ↔ 𝐻𝐶𝑂3 −

𝐻 + (𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑂3 − (𝑎𝑐) ↔ 𝐻2 𝐶𝑂3 (𝑎𝑐)

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7. RESULTADOS
La información adjunta en la Tabla 1 corresponde a los datos y resultados
generales de los métodos volumétrico y potenciométrico respectivamente y sus
especies predominantes, mientras que la Tabla 2 corresponde a los resultados de
alcalinidad por oxhidrilos (OH-), carbonatos (CO32-) y bicarbonatos (HCO32-), según la
tabla de relación de alcalinidad (Anexo1).
Tabla 1. Datos y resultados del método volumétrico

Alcalinidad Alcalinidad
V0 parcial total Especie
M Método Indicador V0 (ml) (ml) pH (ppm (ppm Predominante
CaCO3) CaCO3)
Potenciométrico No consume 7.94
1 No tiene No tiene 139.4 HCO3-
Potenciométrico 4.1 8.7 4.38

Titulométrico Fenolftaleína 2.5 3.3

No
2 Naranja de dato 22.5 42.2 𝐶𝑂3
Titulométrico 3.3 4.0
metilo

Según el Anexo 1, de relaciones de Alcalinidad, la muestra 1 corresponde al primer

caso y la muestra dos al tercer caso. A continuación, la tabla de resultados.
Tabla 2. Resultados de alcalinidad por oxhidrilos (OH-), carbonatos (CO32-) y bicarbonatos (HCO32-)

Resultado
Muestra de Hidróxidos Carbonatos Bicarbonatos
mg/l CaCO3 mg/l CaCO3 mg/l CaCO3
titulación

1 AF = 0 0 0 139.4
1
2 AF ≥ T 2.8 39.4 0
2

Cálculos

Partiendo del principio de equivalencia química, tenemos:

#𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = #𝐸𝑞 𝑑𝑒𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜

𝑁𝑀 ∗ 𝑉𝑀 = 𝑁𝐴 ∗ 𝑉𝐴

𝑁𝐴 ∗ 𝑉𝐴
𝑉𝑀 =
𝑉𝑀
Además, teniendo en cuenta el Peq 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =50000 mg/l

Obtenemos una ecuación general la cual se aplica a cada uno de los cálculos para
determinar la alcalinidad:

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𝑵𝑨 ∗ 𝑽𝑨
𝑨𝒍𝒄 = ∗ 𝟓𝟎𝟎𝟎𝟎
𝑽𝑴
MÉTODO VOLUMÉTRICO

MUESTRA 2

Alcalinidad por fenolftaleína o parcial

Volumen consumido por titulación: 0.80 ml 𝐻2 𝑆𝑂4

𝑁𝐴 ∗ 𝑉𝐴
𝐴𝐹 = ∗ 50000
𝑉𝑀
0.02812 ∗ 0.8
𝐴𝐹 = ∗ 50000
50
𝑨𝑭 = 𝟐𝟐. 𝟓 𝒎𝒈/𝒍

Alcalinidad total

Volumen consumido por titulación: (0.8+0.7) = 1.50 ml 𝐻2 𝑆𝑂4

𝑁𝐴 ∗ 𝑉𝐴
𝐴𝐹 = ∗ 50000
𝑉𝑀
0.02812 ∗ 1.50
𝐴𝐹 = ∗ 50000
50
𝑨𝑭 = 𝟒𝟐. 𝟐 𝒎𝒈/𝒍

MÉTODO POTENCIOMÉTRICO
MUESTRA 1
Alcalinidad de la fenolftaleína
Al medir el pH de la muestra se obtuvo: pHf= 7.94

𝑨𝑭 = 𝟎

Alcalinidad total

Volumen consumido: 4.6 ml 𝐻2 𝑆𝑂4

pHf = 4.38

𝑁𝐴 ∗ 𝑉𝐴
𝐴𝐹 = ∗ 50000
𝑉𝑀
0.02812 ∗ 4.6
𝐴𝐹 = ∗ 50000
50
𝑨𝑭 = 𝟏𝟐𝟗. 𝟒 𝒎𝒈/𝒍

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8. ANÁLISIS DE RESULTADOS

Se determinó el valor de alcalinidad para dos muestras problemas, las mismas que
se dividieron una para cada método, la muestra 1 se la realizó mediante el método
potenciométrico mientras que para la muestra 2 se la realizo mediante titulación, se
utilizó como titulante 𝐻2 𝑆𝑂4 a concentración 0.02812N.

Para la primera muestra debido a que no se obtuvo alcalinidad por fenolftaleína la

muestra se encuentra con un pH por debajo del punto de viraje que es 8.3 y según el
Anexo 2, la gráfica indica que el pH es ácido con un rango [4.5-6.4] por lo podemos
aseverar que existe presencia de bicarbonatos.

En la muestra 2 existe alcalinidad por fenolftaleína, en la parte experimental

mediante el método volumétrico, al colocar el indicador la muestra cambió de color
a un rosado claro, afirmando que la muestra se encontraba en un pH mayor al del
punto de viraje, 8.3 y comparando con el Anexo 2, efectivamente se observa un pH
básico (10.5 aprox) por lo que se evidente la presencia de carbonatos y
bicarbonatos.

Las muestras 2 tiene valores en el rango de 15-100 mg/l CaCO3, por lo que pueden
ser muestras provenientes de agua de río, lago, generalmente aguas dulces, mientras que
la muestra 1 tiene una alcalinidad de superior a los 100 mg/l CaCO3, por lo que esta
muestra puede provenir de algún tipo de agua industrial.

9. OBSERVACIONES

El indicador fenolftaleína cambia de color a rosado claro en presencia de OH- y/o

CO3, mientras que el indicador naranja de metilo presenta un color amarillo en
presencia de HCO3-

Se observó que para el método potenciométrico no se usa los indicadores.

10. RECOMENDACIONES

Manipular cuidadosamente el potenciómetro al momento de realizar la titulación

con este método ya que el adicionar una gota adicional puede afectar el pH de la
muestra.

En el método volumétrico se recomienda anotar un volumen mínimo al momento

que se ya se evidencia el cambio de color, agregar una o dos gotas adicionales hasta
que el viraje se más notorio y anotar el volumen consumido.

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11. CONCLUSIONES

Mediante el método volumétrico se pudo determinar los valores de alcalinidad por

fenolftaleína, y alcalinidad total, los cuales dieron como resultado valores que están
por debajo de lo 100 mg/l CaCO3, indicándonos que esta agua puede ser de
proveniente de un lago o río.

Se determinó el valor de alcalinidad para la muestra 1, mediante el método

potenciométrico cuyo valor fue de cero para fenolftaleína esto debido posiblemente
a que s trataba de otro tipo de agua, por ejemplo, de tipo industrial.

Es importante conocer la alcalinidad presente en una muestra de agua y es evidente

que el ensayo volumétrico es muy confiable comparado con el ensayo
potenciométrico, realizándolo con los indicadores adecuados y de una correcta
forma.

12. BIBLIOGRAFÍA

Morcillo , J. (1989). Temas Básicos de Química. Segunda Edición, Editorial Alhambra,

(pàg 172). España.
Rubinson, J., Rubinson, K. (2000). Introducción general a las titulaciones volumétricas:
titulaciones por neutralización. En Química Analítica Contemporánea (págs 206-231).
México: Prentice Hall.

Skoog, D. (2008). Fundamentos de Química Analítica, Octava edición, Editorial McGraw

Hill, págs (221-222), Madrid, España.
13. ANEXOS

ANEXO 1: Relaciones de alcalinidad.

Alcalinidad por Alcalinidad por Alcalinidad por
Resultado de OH- carbonatos bicarbonatos
titulación
(como CaCO3) (como CaCO3) (como CaCO3)

AF=0 0 0 AT

AF < ½ AT 0 2P AT – 2AP

AF = ½ AT 0 2P 0

AF > ½ AT 2AF – AT 2(T – P) 0

AF = AT AT 0 0

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ANEXO 2: Formas carbono inorgánico a diferentes pH

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