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ANÁLISIS QUÍMICO DE UN GRANITOIDE DEL BATOLITO DE MOGOTES MEDIANTE

DIFERENTES TÉCNICAS INSTRUMENTALES

J. Sebastián Ramírez Lizarazo (2112561); J. Juliana Otero Sequeda (2092374)


Universidad Industrial de Santander, Bucaramanga, Colombia
Facultad de Ingenierías Fisicoquímicas, Escuela de Geología
Técnicas de Análisis Instrumental

RESUMEN

Se analizó un Monzogranito del Batolito de Mogotes por diferentes técnicas de análisis instrumental con el fin de
determinar su composición química y mineralógica. Los métodos usados fueron: Gravimetría para la determinación
cuantitativa de humedad, cenizas, SiO2 y CaO; Difracción de Rayos X y Espectroscopia de infrarrojo para la
determinación cualitativa de fases minerales; Absorción Atómica y Fluorescencia de Rayos X para la determinación
cuantitativa de elementos mayores y menores presentes en la roca. Los análisis han sido llevados a cabo por nosotros
y la ayuda de los operadores de los equipos instrumentales, todo esto con el fin de comprender los principios físico-
químicos y la metodología de aplicación de cada técnica analítica. Los resultados obtenidos reflejan la mineralogía
observada en muestra de mano además de complementarla, se determinó que el Monzogranito contiene Cuarzo,
Feldespatos, Moscovita, Crisotilo, Hematita y Dolomita. El Calcio presente se debe a la fase mineral Dolomita. Se
determinó que el Monzogranito es una roca intermedia de acuerdo a su contenido absoluto de Sílice. La roca presenta
un residuo mineral del 98.02% y humedad del 0.44%.

PALABRAS CLAVES: Granitoide, Granito, Monzogranito, Gravimetría, Métodos instrumentales, Espectro,


Batolito, Curva de calibración.

1. INTODUCCIÓN de óxido de Calcio (CaO). Por otro lado los métodos


instrumentales utilizados fueron: Espectroscopia de
Las rocas, como en el caso de los minerales que las Infrarrojo para determinar cualitativamente los grupos
constituyen, son muy diversas, sin embargo se pueden funcionales presentes en la muestra; Espectroscopia
clasificar atendiendo a sus propiedades, como la de Absorción Atómica para determinar cuantitativa-
composición química, la textura, la permeabilidad, mente el contenido de Ca, Fe, K y Al; Espectrometría
entre otras. Universalmente el criterio más usado es el de Fluorescencia de Rayos X para cuantificar los
origen, es decir, el mecanismo de su formación. De Elementos presentes y Espectroscopia de Difracción
acuerdo con este criterio se clasifican en ígneas, de Rayos X para determinar las fases minerales
sedimentarias y metamórficas. En el caso de las rocas presentes en el granitoide.
ígneas, estas se forman a partir de la cristalización del
magma y pueden ser intrusivas, formadas por cristales Luego de conocer estos atributos el geólogo puede
gruesos y reconocibles, o extrusivas, cuando el realizar una interpretación más robusta de la roca,
magma llega a la superficie y se convierte en lava por como clasificarla de manera más restringida sabiendo
desgasificación. Los granitoides son rocas ígneas que tanto ígnea como granitoide son términos que
intrusivas con una textura fanerítica, donde sus clasifican de manera muy general a una roca de tal
cristales son apreciables en muestra de mano, y afinidad.
constituidos esencialmente por cuarzo, feldespato
alcalino y/o plagioclasa. De manera que para realizar 2. MÉTODOS ANALÍTICOS
un acertado estudio petrográfico de cualquier roca es
necesario conocer la química y mineralogía presente Por medio de análisis químicos es posible determinar
en la roca; en este caso el objeto de estudio la composición química de la materia, en este caso de
corresponde a un granitoide del Batolito de Mogotes, una roca. Los métodos analíticos se clasifican en
que fue muestreado in situ en el municipio de clásicos e instrumentales, los clásicos precedieron en
Onzaga, Santander. un siglo o más a los instrumentales1. A continuación
se describen los métodos utilizados:
Este estudio es el resultado de la aplicación de
diferentes técnicas de análisis instrumental llevadas a 2.1 MÉTODOS CLÁSICOS
cabo en la muestra, con el fin de determinar su
composición química y mineralógica de manera Los análisis se realizan separando los componentes de
cualitativa y cuantitativa. El método clásico llevado a interés de una muestra (los analitos) mediante un
cabo es el de Gravimetría para determinar los procedimiento de precipitación, extracción o
porcentajes de humedad, de cenizas, de sílice (SiO 2) y destilación1. En este caso los análisis cuantitativos
para conocer la cantidad de analito en la muestra se 2.1.1.3 Óxido de Calcio (CaO)
determinan mediante gravimetría.
El analito es convertido en un precipitado poco
2.1.1 Gravimetría soluble, este se filtra y calcina a 1000 °C, el residuo
formado es un sólido estable y de composición
En la gravimetría por precipitación, el analito se conocida. En el proceso de cuantificación se requiere
precipita como un compuesto poco soluble. Este del uso de un factor gravimétrico que nos permite
precipitado se filtra, se lava para eliminar las relacionar los gramos de pesada del producto solido
impurezas, se transforma en un producto de con los gramos del analito de interés, en donde la
composición conocida mediante el tratamiento relación matemática entre ambas especies surge del
térmico adecuado y por último se pesa1. Se usó este previo conocimiento de la estequiometria entre ambas
método para determinar los porcentajes de humedad, especies (Ecuación 4).
de cenizas, de sílice (SiO2) y de óxido de Calcio
(CaO).

2.1.1.1 Humedad y Cenizas


Ecuación 4. Porcentaje de Óxido de Calcio.
Al calentar la muestra a una temperatura de 105 – 110
°C se desprende la humedad que contiene y se puede 2.2 MÉTODOS INSTRUMENTALES
determinar por diferencia de pesadas entre la muestra
inicial y la muestra seca (Ecuación 1). En el caso de Estos métodos utilizan un instrumento más o menos
las cenizas o residuo mineral, se consigue al eliminar complejo para evaluar una propiedad física o físico-
por calentamiento progresivo de 0–550 °C el material química del analito. Su implementación ha ido de la
orgánico y se conserva el material inorgánico, es mano con el desarrollo de la electrónica3.
decir el residuo mineral (Ecuación 2).
2.2.1 Espectroscopia de Infrarrojo

La espectroscopia infrarroja se basa en el hecho de


que los enlaces químicos de las sustancias tienen
Ecuación 1. Porcentaje de Humedad. frecuencias de vibración específicas, que
corresponden a los niveles de energía de la molécula.
Estas frecuencias dependen de la forma de la
superficie de energía potencial de la molécula, la
geometría molecular, las masas atómicas y
Ecuación 2. Porcentaje de Cenizas. posiblemente, el acoplamiento vibracional. Para
realizar mediciones se transmite un haz monocromo
de luz infrarroja a través de la muestra, y se registra la
2.1.1.2 Sílice (SiO2)
cantidad de energía absorbida en un rango de
Los silicatos son compuestos que contienen sílice longitudes de onda de interés (por lo general, 4000-
unida a óxidos de metales y se clasifican según la 400 cm-1) con lo que se puede construir un gráfico4.
solubilidad en el ácido clorhídrico. Al solubilizarse Esta técnica tiene uso especial en química orgánica
dan cloruros de los compuestos más la precipitación aunque funciona en química inorgánica, su aplicación
de la sílice hidratada y de esta forma atraviesa el más inmediata es en el análisis cualitativo.
papel de filtro y se debe llevar a sequedad para
deshidratarla. Los no solubles se debe fundir la 2.2.2 Espectroscopia de Absorción Atómica
muestra a 950 °C, después al enfriar se solubilizan
con el ácido clorhídrico diluido y se sigue el mismo Consiste en la atomización del analito en matriz
procedimiento para con los solubles2. El residuo de la líquida y utiliza comúnmente un nebulizador para
calcinación es la forma estable de SiO2, y se pesa crear una niebla de la muestra y un quemador con
(Ecuación 3). forma de ranura que da una llama con una longitud de
trayecto más larga. La niebla atómica es desolvatada
y expuesta a una energía a determinada longitud de
onda emitida ya sea por una lámpara de cátodo hueco
o una lámpara de descarga de electrones. La cantidad
Ecuación 3. Porcentaje de Sílice. de luz absorbida después de pasar a través de la llama
determina la cantidad de analito existente en la
muestra. Normalmente las curvas de calibración no
cumplen la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor5.
En este caso se usa una Lámpara de Deuterio 1077,54 BRUKER modelo S8 TIGER y un Difractómetro de
para cuantificar los elementos: K, Ca, Fe y Al. polvo marca BRUKER modelo D8 ADVANCE.

2.2.3 Espectrometría de Fluorescencia de Rayos X 4. MÉTODO EXPERIMENTAL

Es una de las mejores técnicas analíticas para realizar Los análisis gravimétricos y los análisis por
análisis elementales en cualquier tipo de muestras, Espectroscopia de Infrarrojo y por Espectroscopia de
independientemente de que se deban analizar Absorción Atómica se llevaron a cabo en los
líquidos, sólidos o polvos sueltos. Combina una Laboratorios de análisis químicos del campus central
exactitud y una precisión con una preparación de de la Universidad Industrial de Santander. Los
muestras rápida y sencilla para el análisis de análisis por Fluorescencia de rayos X y por
elementos, que incluyen desde el berilio (Be) hasta el Difracción de Rayos X fueron llevados a cabo en el
uranio (U) y en una gama de concentración hasta de Laboratorio de Rayos X de la sede UIS-Guatiguará.
ppm6. Previo a todos los análisis, la muestra se ha triturado
y pulverizado en el Laboratorio de Muestras de
2.2.4 Espectroscopia de Difracción de Rayos X Geología del campus central.

Los análisis de la muestra mediante Difracción de 4.1 DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE


Rayos X permiten abordar la identificación de fases HUMEDAD POR GRAVIMETRÍA
cristalinas puesto que todos los sólidos cristalinos
poseen su difractograma característico 7, por el Se pesó una caja de Petri que previamente se había
contrario no proporcionan información sobre fases de puesto en una placa de calentamiento con el fin de
origen amorfo, ni tampoco de la presencia de materia eliminar la humedad, luego se agregó a esta una
orgánica8. cantidad de muestra pulverizada y se vuelve a pesar,
la diferencia de pesadas es el peso de la muestra
3. MATERIALES Y REACTIVOS húmeda. Posteriormente la caja de Petri junto con la
muestra que contiene en su interior es llevada a la
A continuación se listan a manera de párrafo los mufla con una temperatura de 120 °C por dos horas.
materiales y reactivos utilizados en los análisis Pasado este tiempo se extrajo la caja de Petri con unas
gravimétricos; para los análisis instrumentales se pinzas de la mufla y se dejó en el desecador por unos
utilizaron los respectivos equipos de cada técnica. minutos para después poder pesarla. Esta última
pesada corresponde al peso de la caja de Petri más la
Materiales: Muestra pulverizada, balanza analítica muestra sin humedad. Se calcula el porcentaje de
con 4 decimales, un vidrio de reloj, pinzas para crisol, humedad con los datos obtenidos (Tabla 1 y Ecuación
placa de calentamiento, mufla, una espátula, un crisol 1).
de porcelana, una caja de Petri, calculadora, vasos de
precipitados de 50mL, de 100 mL y de 250 mL, 4.2 DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE
papeles de filtro franja negra y azul, un frasco CENIZAS POR GRAVIMETRÍA
lavador, un embudo estriado, un arco de hierro con
nuez, un agitador de vidrio, una probeta de 25 mL, Se tomó un crisol de porcelana limpio y se pone sobre
una bureta de 25 mL, un matraz aforado de 50 mL y una placa de calentamiento y luego en un desecador
uno de 250 mL, desecador, una pera de succión, para eliminar toda la humedad, después es pesado. A
pinzas para crisol, una pinza doble para bureta, un continuación se agregó una cantidad de muestra en el
frasco ámbar de 250 mL y una pipeta graduada de 10 crisol y es pesado nuevamente. En seguida se colocó
mL. Reactivos: Rojo de metilo, Oxalato de amonio al el crisol con muestra en una mufla y se calentó
5%, Amoniaco concentrado, Oxalato de amonio al progresivamente de 0-550 °C durante dos horas.
0.1%, Ácido clorhídrico (1:1), Ácido clorhídrico (1:3) Pasado el tiempo requerido, se sacó el crisol con
y Ácido clorhídrico concentrado. ayuda de unas pinzas y se dejó reposar en el
desecador, por ultimó se pesó el crisol, esta pesada
Los equipos instrumentales utilizados fueron: corresponde al crisol más el residuo mineral. Se
Espectrómetro de infrarrojo marca BRUKER, modelo procede a calcular el porcentaje de cenizas con los
TENSOR 27 con un aditamento ATR; Espectrómetro datos de las pesadas (Tabla 2 y Ecuación 2).
de absorción atómica marca THERMO ELECTRON
modelo AA SERIES S y un Espectrómetro de 4.3 DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE
absorción atómica marca PERKIN ELMER modelo SÍLICE (SiO2) POR GRAVIMETRÍA
372, el primero se usó para la determinación de Ca,
Fe y K mientras que el último para determinar Al; Se pesó una cantidad determinada de muestra
Espectrómetro secuencial de Fluorescencia de rayos pulverizada, en este caso el residuo mineral, se
X de longitud de onda dispersiva de 4KW marca depositó en un vaso de precipitados de 100 mL, luego
se agregó con cuidado aproximadamente 20 mL de con ayuda del técnico del laboratorio se obtuvo el
HCl (1:1) medidos con una probeta y se evaporó espectro infrarrojo del granitoide (Figura 1).
hasta alcanzar casi la mitad del volumen. Luego se
adicionó entre 1 y 2 mL de HCl concentrado y luego 4.6 DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE K,
30 mL de agua destilada previamente calentada. Se Ca, Fe Y Al POR ESPECTROSCOPIA DE
dejó reposar unos minutos y se agito, luego se realizó ABSORCIÓN ATÓMICA
el montaje para filtrar con papel de filtro franja negra,
se agregó más agua destilada, la necesaria para Antes de realizar el análisis cuantitativo en el equipo
desprender todo el residuo del vaso. Mientras se instrumental fue necesario preparar primero
filtraba, se pesó un crisol de porcelana seco, soluciones patrón, estas fueron las siguientes: para el
terminada la filtración se sacó el papel de filtro del Al soluciones patrón de 2, 5, 10, 20 y 30 ppm en
embudo, se doblaron los extremos para cubrir el volúmenes de 50 mL respectivamente y la muestra
precipitado y se colocó en el crisol, se calcinó el analizada fue de 2 mL de solución “madre” aforados a
crisol con su contenido a 900 °C durante una hora, y 50 mL; para el Ca de 1, 2, 3 ,4 y 5 ppm en volúmenes
se esperó que la temperatura descendiera a unos 200 de 50 mL cada una y la muestra analizada de 2 mL de
°C para sacar el crisol y poder colocarlo en un solución “madre” aforados a 50 mL; para el K de 0.5,
desecador, se dejó enfriar y por último es pesado. Con 1, 1.5, 2 y 2.5 ppm en volúmenes de 50 mL cada una
los datos obtenidos se determinó el porcentaje de y la muestra analizada fue de 2 mL de solución
sílice presente en la muestra (Tabla 3 y Ecuación 3). “madre” aforados a 10 mL; para el Fe de 1, 2, 3, 4 y 5
ppm en volúmenes de 50 mL cada una y la muestra
4.4 DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE analizada de 0.5 mL de solución “madre” aforados a
ÓXIDO DE CALCIO (CaO) POR 50 mL para conservar las mismas características de
GRAVIMETRÍA los estándares. La solución “madre” mencionada es la
misma que se utilizó para determinar el óxido de
Se tomó una alícuota de 50 mL de una solución de Calcio por gravimetría.
250 mL que se preparó previamente en la cual esta
disuelta una determinada cantidad de la muestra Luego el técnico del Laboratorio de Análisis Químico
pulverizada (0.3994 g), y se colocó en un vaso de del Campus Central UIS se encargó de analizar las
precipitados de 250 mL, esta solución “madre” de muestras en dos equipos: un Espectrómetro de
250 mL es producto de la digestión de la muestra con absorción atómica marca THERMO ELECTRON
ácido sulfúrico y nítrico llevada a cabo por el técnico modelo AA SERIES S y un Espectrómetro de
del laboratorio. Se agregaron unas gotas de rojo de absorción atómica marca PERKIN ELMER modelo
metilo a la alícuota de 50 mL, luego se calentó y se 372, el primero se usó para la determinación de Ca,
adicionaron 20 mL de oxalato de amonio al 5%, se Fe y K mientras que el último para determinar Al.
agregó gota a gota amoniaco concentrado hasta que la Los resultados obtenidos fueron curvas de calibración
solución cambio de tonalidad de rojo a amarillo. Se en un informe impreso determinadas por el programa
dejó reposar varios minutos y se comprobó que la de ordenador SOLAAR AA para los análisis
precipitación se completó agregando gota a gota realizados en el equipo THERMO ELECTRON
oxalato de amonio al 5% por las paredes del vaso mientras que para el equipo PERKIN ELMER fue
hasta que se deja de formar precipitado. Se procedió necesario tomar los datos de absorbancia a mano y
a filtrar por gravedad en papel filtro franja azul, realizar luego la curva de calibración en Excel (Figura
lavando con agua destilada, terminada la filtración se 2). Las curvas de calibración para el Ca, Fe y K no se
dobló el filtro y se colocó en un crisol de porcelana incluyeron en este informe por la cuestión del espacio
previamente pesado, se llevó el crisol a la mufla y se limitado, sin embargo pueden ser consultadas en la
calcinó a 900 °C por una hora y cuando la bitácora del laboratorio de la asignatura Técnicas de
temperatura descendió a unos 200 °C se sacó el crisol Análisis Instrumental.
y se colocó en un desecador, luego de dejar enfriar se
pesó. Con los datos obtenidos se determinó el 4.7 DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE
porcentaje de óxido de Calcio presente en la muestra ELEMENTOS POR ESPECTROMETRÍA DE
(Tabla 4 y Ecuación 4). FLUORESCENCIA DE RAYOS X

4.5 DETERMINACIÓN CUALITATIVA DE El análisis semicuantitativo se realizó mediante el


GRUPOS FUNCIONALES POR método QUANT-EXPRESS (Parámetros funda-
ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO mentales) en el rango de sodio (Na) a Uranio (U) en
un Espectrómetro secuencial de Fluorescencia de
Se realizó el análisis en un espectrómetro de rayos-X de longitud de onda dispersiva de 4KW
infrarrojo marca BRUKER, modelo TENSOR 27 con marca BRUKER modelo S8 TIGER. Tipo de
un aditamento ATR, para ello bastó con introducir un detector: Centelleo (elementos pesados) y Flujo
poco de muestra pulverizada en el aditamento ATR y (elementos livianos). Fuente de rayos-X: Tubo de
Rodio (Rh). Goniómetro de e alta precisión para
ángulos theta y 2 theta. Las muestras fueron
molturadas en un mortero de ágata para su respectiva
homogenización. Las concentraciones reportadas
fueron obtenidas asumiendo una matriz
completamente oxidada (Tabla 6). 5.3 DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE
SÍLICE (SiO2) POR GRAVIMETRÍA
4.8 DETERMINACIÓN CUALITATIVA DE
FASES MINERALES POR ESPECTROSCOPIA Peso Crisol seco [g] 14.2567
DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X Peso Muestra (r. mineral) [g] 2.9344
Peso Crisol + Muestra calcinada [g] 15.9592
Para el análisis, las muestras fueron pulverizadas en Peso Muestra calcinada [g] 1.7025
un mortero de ágata y llevadas a un tamaño de 38 µm. Tabla 3. Datos obtenidos para la determinación de
El espécimen seleccionado de la muestra fue montado Sílice por Gravimetría.
en un portamuestra de polimetilmetacrilato (PMMA)
mediante la técnica de llenado frontal. Se realizó en Se aplica la ecuación 3 y se obtiene un %Sílice de
un Difractómetro de polvo marca BRUKER modelo 58.02%:
D8 ADVANCE con Geometría DaVinci. El análisis
cualitativo de las fases presentes en la muestra (Tabla
7) se realizó mediante comparación del perfil
observado con los perfiles de difracción reportados en
la base de datos PDF-2 del International Centre for
Diffraction Data (ICDD). El perfil de difracción
puede ser consultado en la bitácora del laboratorio de 5.4 DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE
la asignatura Técnicas de Análisis Instrumental. ÓXIDO DE CALCIO (CaO) POR
GRAVIMETRÍA
5. RESULTADOS
Peso Muestra disuelta en sol. “madre”[g] 0.3994
5.1 DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE Volumen solución “madre” (Analito)
250
HUMEDAD POR GRAVIMETRÍA [mL]
Alícuota [mL] 50
Peso Caja de Petri seca [g] 43.2490 Peso Muestra disuelta en alícuota [g] 0.07988
Peso Muestra húmeda [g] 2.0078 Peso Crisol vacío [g] 14.2567
Peso Caja Petri + Muestra seca [g] 45.2480 Peso Crisol + Precipitado calcinado [g] 14.2598
Peso Muestra seca [g] 1.999 Peso Precipitado calcinado [g] 0.0031
Tabla 1. Datos obtenidos para la determinación de Tabla 4. Datos obtenidos para la determinación de
Humedad por Gravimetría. Óxido de Calcio por Gravimetría.

Se aplica la ecuación 1 y se obtiene un %Humedad de El volumen del analito es de 250 mL y se disolvieron


0.44%: 0.3994 g de muestra pulverizada, por lo tanto el peso
de muestra pulverizada diluida en la alícuota de 50
mL corresponde a dividir: (0.3994 g)/ (5)= 0.07988 g.
Conociendo esto, se aplica la ecuación 4 y se obtiene
un %Óxido de Calcio (CaO) de 3.88%:

5.2 DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE


CENIZAS POR GRAVIMETRÍA

Peso Crisol seco [g] 14.2567


Peso Muestra [g] 2.9937 5.5 DETERMINACIÓN CUALITATIVA DE
GRUPOS FUNCIONALES POR
Peso Crisol + Resido mineral [g] 17.1911
ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO
Peso Muestra calcinada (r. mineral) [g] 2.9344
Tabla 2. Datos obtenidos para la determinación de El espectro infrarrojo obtenido presenta tres picos: un
Cenizas por Gravimetría. pico fuerte a 1000.45 cm-1, un pico leve a 779.07 cm-1
y un pico medio a 648 cm-1 (Figura 1).
Se aplica la ecuación 2 y se obtiene un %Cenizas de
98.02%:
fue de 0.079 de modo que la concentración calculada
por el software fue de 1.967 mg/L para esta
disolución compuesta por 2 mL de solución “madre”
diluidos a 10 mL. Para calcular la concentración en la
solución “madre” se procedió así, obteniéndose un
%K de 0.6%:

Figura 1.Espectro infrarrojo obtenido para el


granitoide.

5.6 DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE K,


Ca, Fe Y Al POR ESPECTROSCOPIA DE
ABSORCIÓN ATÓMICA

5.6.1 Determinación de Ca

El programa SOLAAR AA determinó la siguiente 5.6.3 Determinación de Fe


curva de calibración: y = 0.04289 x + 0.0036; con un
ajuste de 0.9988, donde “y” corresponde a la El programa SOLAAR AA determinó la siguiente
absorbancia y “x” a la concentración en mg/L. La curva de calibración: y = 0.03631 x + 0.0024; con un
señal para la disolución muestra fue de 0.079 de ajuste de 0.9984. La señal para la disolución muestra
modo que la concentración calculada por el software fue de 0.066 de modo que la concentración calculada
fue de 1.754 mg/L para esta disolución compuesta por por el software fue de 1.754 mg/L para esta
2 mL de solución “madre” diluidos a 50 mL. disolución compuesta por 0.5 mL de solución
Recordamos que la solución “madre” tiene diluido “madre” diluidos a 50 mL. Para calcular la
0.3994 g de muestra pulverizada del granitoide en un concentración en la solución “madre” se procedió así,
volumen de 250 mL. obteniéndose un %Fe de 10.9%:

Para calcular la concentración en la solución “madre”


se procedió de esta manera, obteniéndose un %Ca de
2.7%:

5.6.4 Determinación de Al

Se tabularon en EXCEL los datos de las señales dadas


por el equipo instrumental para cada estándar y la
disolución de la muestra, se determinó la siguiente
5.6.2 Determinación de K curva de calibración (Tabla 5 y Figura 2): y = 0.0037
x + 0.0022; con un ajuste de 0.9987. La señal para la
El programa SOLAAR AA determinó la siguiente disolución muestra fue de 0.017 de modo que
curva de calibración: y = 0.12872 x + 0.0262; con un despejando x, que es la concentración, se tiene que
ajuste de 0.9966. La señal para la disolución muestra
fue de 4 mg/L para esta disolución compuesta por 2 fueron detectados, sin embargo no pudieron ser
mL de solución “madre” diluidos a 50 mL. semicuantificados.

Tabla 5. Señales obtenidas para cada patrón estándar


y la muestra, en la determinación de Al por E.A.A.

Figura 2. Curva de calibración para determinar la


concentración de Al. Tabla 6. Determinación cuantitativa de elementos por
Espectrometría de Fluorescencia de Rayos X.
Para calcular la concentración en la solución “madre”
se procedió así, obteniéndose un %Al de 6.26%: 5.8 DETERMINACIÓN CUALITATIVA DE
FASES MINERALES POR ESPECTROSCOPIA
DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X

Tabla 7.Fases minerales presentes en el granitoide


determinadas por DRX.

6. DISCUSIÓN
5.7 DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE
Los porcentajes de Humedad y Cenizas, del 0,44% y
ELEMENTOS POR ESPECTROMETRÍA DE
98,02% respectivamente, concuerdan con los
FLUORESCENCIA DE RAYOS X
porcentajes que se esperan encontrar en una roca
ígnea intrusiva, dada su afinidad cristalina e
A continuación están los elementos identificados por
inorgánica. El 1,98% faltante para completar el 100%
el equipo instrumental; los elementos Cr, Pb y Nb
de la composición total de la roca corresponde al %
de materia orgánica presente en la roca, de modo que
proponemos que tanto el porcentaje de humedad y de
materia orgánica se deben a procesos de alteración y El porcentaje de Si del 30.09% se encuentra asociado
meteorización posteriores a la génesis de la roca. con los minerales Cuarzo, Albita, Microclina,
Crisotilo y Moscovita; el Fe se asocia a la Dolomita y
El espectro infrarrojo obtenido corresponde al grupo Hematita; el K a la Microclina y Moscovita; el Al
de los Silicatos de acuerdo con la tabla de presente en la muestra se halla distribuido en las fases
clasificación de grupos funcionales inorgánicos minerales Albita, Microclina y Moscovita. El Calcio
(Conley, 1972)9. Cabe destacar que el resultado de presente en la roca (2,3-2,7 %Ca) se asocia
este análisis fue limitado ya que el equipo únicamente con la fase mineral Dolomita.
instrumental sirve principalmente para identificar
moléculas orgánicas y el análisis fue de grupos De acuerdo a la concentración absoluta de sílice en la
inorgánicos, es por eso que solo se identificaron roca (58,02-64,39%) determinada por Gravimetría y
Silicatos en la muestra. Fluorescencia de rayos X respectivamente, la roca es
Intermedia10. Esta concentración absoluta se
Las fases minerales obtenidas por Difracción de rayos distribuye en las fases minerales que contienen
X además de corroborar la presencia de Silicatos en la tetraedros de SiO2 en su estructura, es decir este
muestra también se identificaron: Carbonatos porcentaje de sílice no corresponde únicamente al
representados por la fase mineral Dolomita, Óxidos Cuarzo, como ya mencionamos en el párrafo anterior.
representados por el Dióxido de Silicio o Cuarzo y la
Hematita. Con respecto a los Silicatos se El análisis mineralógico realizado en muestra de
identificaron: Tectosilicatos representados por la mano fue: Cuarzo (25%), Feldespato Plagioclasa
Albita (F. plagioclasa) y la Microclina (F. potásico), (22%), Feldespato Potásico (23%), Anfíboles (10%),
Filosilicatos representados por Moscovita y Crisotilo. Micas (20%). Por medio de los análisis
El Cuarzo en geología se ha “considerado” como un instrumentales se corroboro la presencia de Cuarzo,
tectosilicato por la disposición de sus átomos en Feldespatos y Mica Moscovita, pero además se
tetraedros desde un punto de vista mineralógico, sin identificaron Dolomita, Hematita y Crisotilo, que no
embargo la clasificación acertada dada su química y fueron identificados en la muestra de mano, sin
estructura es Óxido, exactamente Dióxido de Silicio embargo no se puedo corroborar la presencia de
(Strunz ,2001; Frondel, 1962). Los minerales Anfíboles. De acuerdo a la mineralogía observada en
identificados concuerdan con la mineralogía de una la roca se usó la Clasificación QAPF para rocas
roca ígnea intrusiva del grupo de los granitoides. plutónicas de Streckeisen10 dando una roca del Grupo
de los Granitos (Campos 3a y 3b en el Diagrama
Las concentraciones de elementos encontradas por los QAPF, Figura 3), Monzogranito (Campo 3b en el
métodos instrumentales presentan variaciones, en Diagrama QAPF, Figura 3).
especial las concentraciones de Hierro y Potasio
determinadas por FRX y A, estas pueden ser debidas
a errores inducidos en el tratamiento de la muestra
durante la digestión e incluso por el equipo
instrumental, también porque la roca no es
estrictamente homogénea, sin embargo consideramos
que los datos obtenidos son válidos y reflejan la
composición química de la roca. En la Tabla 8 se Tabla 9. Composición modal QAP del Monzogranito
muestran las concentraciones que fueron analizado.
determinadas por los diferentes análisis
instrumentales para poder observar las diferencias.
Para determinar los óxidos mayores partiendo de los
elementos analizados por Fluorescencia de rayos X se
multiplico por el determinado factor estequiométrico.

Figura 3. Clasificación QAPF para rocas plutónicas


de la muestra: Monzogranito (campo 3b). Modificado
Tabla 8. Comparación de las concentraciones
obtenidas por los diferentes análisis instrumentales. de: https://explorock.files.wordpress.com
8. BIBLIOGRAFIA

[1] SKOOG, D.; HOLLER, F.; NIEMAN, T. (2001).


Principios de análisis instrumental. 5a Edición en
español, McGraw Hill. 1-3 p.

[2] VARGAS, L.; CAMARGO, J. (2012). Manual 4:


Practicas de Laboratorio de análisis químico I.
Universidad Industrial de Santander. Edición en
revisión. 42-70 p.

[3] YERGA, M. Métodos analíticos instrumentales.


Figura 4. Monzogranito del Batolito de Mogotes, Presentación en Diapositivas. Disponible en:
muestra de mano recolectada en Onzaga, Santander. http://es.slideshare.net/yerga/introduccin-a-los
En términos generales los tonos pardos corresponden mtodos-analticos-instrumentales
a Feldespato potásico (Microclina), los tonos
traslúcidos a Cuarzo y los blancos a Plagioclasa [4] ESPECTROMETRIA. Espectrometría infrarroja.
(Albita). Disponible en: http://www.espectrometria.com/espec
trometra_infrarroja
7. CONCLUSIONES
[5] ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓ-
Con la realización del informe se logra conocer la MICA (AA). Disponible en: http://absorcion-ato
metodología aplicada de diferentes técnicas mica.blogspot.com/2009_08_01_archive.html
instrumentales para caracterizar una roca. Se
determina la mineralogía y composición química de [6] BRUKER. Fluorescencia de rayos X (XRF).
una roca. El granitoide analizado corresponde al Disponible en: http://www.bruker.com/es/products/x-
grupo de los Granitos, y subgrupo Monzogranito, ray-diffraction-and-elemental-analysis/x-ray
presenta una textura fanerítica, inequigranular, fluorescence.html
holocristalina cuya composición modal QAP es:
Cuarzo (35,7%), Plagioclasa (31.4%) y Feldespato [7] UNIVERSIDAD DEL PAÍS VASCO - EUSKAL
Potásico (32.9%); y de acuerdo a su contenido total HERRIKO UNIBERTSITATE. Caracterización de
de Sílice (58,02-64,39%) corresponde a una roca materiales cristalinos. Difracción de rayos X en
intermedia. El Monzogranito presenta las siguientes muestra policristalina. Disponible en:
fases minerales: Cuarzo, Microclina, Albita, http://www.ehu.eus/imacris/PIE06/web/DRXP.htm
Moscovita, Crisotilo, Hematita y Dolomita. El Calcio
encontrado está asociado únicamente a la Dolomita [8] MARTINEZ, I. et al. (2012). Estudio de
presente en la roca. El porcentaje de humedad es del materiales de construcción neolíticos mediante
0.44% y el de cenizas del 98.02%. A pesar de diferentes técnicas instrumentales. XII Congreso
encontrar variaciones en las concentraciones, al Nacional de Materiales-XII Congreso Iberoamericano
complementar todos los análisis realizados estos de materiales. 2-4 p. Disponible en: http://web.u
reflejan en conjunto las características de una roca a.es/es/actualidaduniversitaria/documentos/junio2012
granítica. Los análisis realizados sirven como guía /neolitico.pdf
para análisis futuros en otros tipos de roca.
[9] Conley, R. (1972). Infrared Spectroscopy. 2a
Es posible llevar a cabo un análisis geoquímico más Edition. Allyn and Bacon. 209 p.
detallado con los análisis químicos obtenidos pero se
hace necesario convertir la concentración de [10] MANTILLA, L. (2003). Guía de Laboratorio de
elementos mayores a óxidos mayores para poder petrología ígnea. Universidad Industrial de Santander.
llevar a cabo clasificaciones como la norma CIPW, 98-101 p.
TAS, entre otras; pero no se realizaron debido a la
extensión limitada y la finalidad del informe. Sin
embargo dentro de los análisis realizados se cumplió
el objetivo de profundizar algo más la clasificación
general de la roca: Roca ígnea > Intrusiva o Plutónica
> Granitoide > Granito > Monzogranito.

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