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UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA I N S T I T U T O D E

UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA

I N S T I T U T O

D E

Q U Í M I C A

FEDERAL DA BAHIA I N S T I T U T O D E Q U

.

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA

ROTEIRO DAS AULAS PRÁTICAS QUI 032 QUÍMICA ANALÍTICA

PARTE II

,

Atualizado em 2016.2

2

EXPERIMENTO 7: CALIBRAÇÃO DO INSTRUMENTO E MEDIDAS DE pH EM ALIMENTOS

1- - OBJETIVO

1.1 Apresentar uma sistemática geral de calibração do instrumento de medida de pH.

1.2 Manuseio e procedimento básico para medidas de pH em alimentos.

2-

- ATIVIDADES PRELIMINARES.

2.1

Para que serve a calibração do instrumento de medida de pH?

2.2

Defina solução tampão e qual sua utilização neste experimento.

2.3

Defina eletrodo de referência e eletrodo indicador.

3- PROCEDIMENTO

ATENÇÃO: MANUSEAR OS ELETRODOS COM BASTANTE CUIDADO, POIS, SÃO MUITO FRÁGEIS. SÓ USAR PAPEL MACIO PARA SECAR A MEMBRANA DE VIDRO.

3.1 Calibração do instrumento de medida

3.1.1 Lavar/secar os eletrodos e termocompensador.

3.1.2 Mergulhar os eletrodos e termocompensador na solução tampão de calibração de

pH adequado e selecionar o pH indicado.

3.1.3 Repetir as operações 3.1.1 e 3.1.2 para cada solução de calibração (pH4,00 pH7,00

e pH10,00).

3.1.2 Ajustar a resolução da medida para 0,01 (duas casas decimais), a temperatura de

calibração para 25° C e compensação de temperatura no modo AUTO (automático).

3.1.4 Retirar o conjunto de eletrodos da solução, lavá-los com água, secá-los cuidadosamente

com papel macio e selecionar a opção MED (medida). Ler o valor do padrão e compare com

o valor indicado no rotulo.

Nos intervalos das medidas, se forem muito curtos, os eletrodos podem ficar expostos

ao ar; para intervalos longos (mais de 5 minutos) mergulhá-los em água destilada ou na

solução de conservação.

3.2

Medidas de pH em alimentos

3.2.1

Lavar/secar os eletrodos e termocompensador.

3.2.2

Mergulhar os eletrodos e termocompensador na solução amostra ou amostra bruta

(conforme indicado nas INSTRUÇÕES GERAIS).

3.2.3 Agitar manualmente e cuidadosamente o recipiente contendo amostra para

homogeneizar.

3.2.4 Aguardar alguns segundos para estabilização do sinal.

3.2.5 Registrar o valor de pH da amostra.

SIGA ATENTAMENTE AS ORIENTAÇÕES DO SEU PROFESSOR.

INSTRUÇÕES GERAIS PARA MEDIDAS DE pH

Amostras de alimentos líquidos como xaropes, sucos, vinhos e bebidas em geral, sem

gás leitura direta.

Bebidas com gás carbônico submeter a agitação mecânica antes de realizar a medida

de pH (porquê?).

Os eletrodos utilizados em amostras com gordura devem ser limpos com solvente

orgânico e, em seguida, com água destilada.

4- TRATAMENTO DE DADOS

Registrar os valores de pH na Tabela 01, discutindo os resultados comparando com a literatura.

3

Apresentação das tabelas de dados no caderno de laboratório (EXPERIMENTO 7)

DADOS DOS EQUIPAMENTOS

Marca:

Modelo:

Tipo:

Portátil ( ) Bancada ( )

Medidor de pH

Balança

Marca:

Modelo:

Analítica ( ) Semi-analítica ( )

TABELA DE DADOS Tabela 01. Valores de pH de alimentos na amostra in natura.

AMOSTRA Temp. (° C) pH medido pH literatura
AMOSTRA
Temp. (° C)
pH medido
pH literatura

4

EXPERIMENTO 8: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO FOSFÓRICO EM REFRIGERANTE TIPO “COLA”

1 OBJETIVO:

Proceder a determinação da concentração do ácido fosfórico em bebidas tipo “cola”, para exemplificar o método das titulações potenciométricas.

2 - ATIVIDADES PRELIMINARES

2.1- Discuta as vantagens e desvantagens da titulação potenciométrica em relação aos métodos clássicos de titulação.

2.2- Pesquise as reações de neutralização envolvidas na titulação.

3 - PROCEDIMENTO:

3.1- Preparo da amostra (Esta etapa já é preparada pelo técnico do IQ)

Transferir 100,0 mL de refrigerante para um béquer de 200,0 mL.

Tampar com um vidro de relógio, colocar para aquecer e ferver durante 20 minutos.

Esfriar num recipiente com água fria. (Explique porque é necessário este tratamento da

amostra antes da titulação)

3.2Preparo da vidraria

Lave toda a vidraria com água de torneira e, depois, com água destilada.

Preparo da pipeta: ambiente uma pipeta de 50,00 mL com um pouco de amostra e rejeite.

(Observe toda a técnica de pipetagem).

Preparo da bureta: Após lavada a mesma com água destilada, ambiente com cerca de 5 a

10 mL da solução titulante de NaOH e rejeite. Encha a bureta de 25,00 mL com essa solução

deNaOH e zere-a.

3.4- Obtenção da curva de titulação para o ácido fosfórico

Tome uma alíquota de 50,00 mL da amostra e transfira para um béquer de 200 mL.

Adicione água destilada até a marca de 100 mL do béquer.

Monte o sistema para uma titulação potenciométrica, com o medidor de pH e o eletrodo

de vidro combinado.

Use um agitador magnético durante as medidas.

Acrescente com uma bureta a solução padrão de NaOH conforme a Tabela 1, anotando

os valores de pH correspondentes aos volumes adicionados.

Tabela 1.Planejamento da curva de titulação do Ácido Fosfórico com NaOH

V

NaOH

pH

V

NaOH

pH

V

NaOH

pH

0,00

 

4,00

 

8,00

 

0,50

 

4,50

 

8,50

 

1,00

 

5,00

 

9,00

 

1,50

 

5,50

 

9,50

 

2,00

 

6,00

 

10,00

 

2,50

 

6,50

 

11,00

 

3,00

 

7,00

 

12,00

 

3,50

 

7,50

 

13,00

 

5

4- TRATAMENTO DE DADOS

4.1 Com os dados daTabela 01, trace o gráfico da curva de titulação do ácido fosfórico (pH

x V). 4.2Preencha a Tabela 02 e trace o gráfico da primeira derivada [(Δ pH / Δ V) x V)]. 4.3Indique o volume de NaOH para a primeira ionização do ácido fosfórico e determine a concentração em mol/L deste ácido, utilizando o método da derivada.

4.4 A partir da concentração em mol/L, determine a % H 3 PO 4 na amostra de refrigerante.

4.5 Preencha a planilha e discuta seus resultados comparando com a literatura. Os gráficos

devem ser entregues em anexo.

6

EXPERIMENTO 9A:ESPECTRO DE ABSORÇÃO PARA O COMPLEXO DE COBRE II EM MEIO AMONIACAL.

1- OBJETIVO:

Apresentar sistemática para obtenção do espectro de absorção do complexo de cobre formado com a solução de amônia, bem como familiarizar no manuseio do espectrômetro de absorção molecular.

2- ATIVIDADES PRELIMINARES

2.1-

Em que se baseiam os métodos espectrofotométricos?

2.2-

Para que serve um espectro de absorção?

2.3-

Qual o tipo de reação envolvida neste experimento?

3- PROCEDIMENTO:

3.1

Preparo das vidrarias

Lave toda a vidraria com água de torneira e, depois, com água destilada.

Preparo da pipeta: ambientar uma pipeta de 5,00 mL com a solução estoque de cobre II.

Balão de 25,00 mL: lave dois balões com água destilada.

3.2

Preparo do branco

Pipetar e transferir 5,00 mL de água destilada para um balão de 25,00 mL.

Completar o volume com solução de amônia 5%.

Identifique com B(Branco) e reserve. 

Identifique com B(Branco) e reserve.

3.3 Preparo do padrão

Pipetar e transferir 5,00 mL da solução estoque de cobre II (2,0 g L -1 ) para um balão de

25,00 mL.

Completar o volume com solução de amônia 5%.

Identifique com P (Padrão) e reserve.

3.4

Ajuste do espectrômetro e obtenção do espectro de absorção

Selecionar o modo de Transmitância no equipamento (T).

Colocar as cubetas com a solução branco e o padrão, no local indicado pelo professor.

Selecione o comprimento de onda 400 nm no espectrofotômetro.

Posicionar o porta cubetas na posição do “ponto cego”, onde não passará radiação para o

detector e ajustar o zero de transmitância (0 %T).

Posicionar o porta cubetas na posição da solução branco e ajustar o zero de absorvância

(0 A).

Proceder a leitura da transmitância do padrão (P), variando o comprimento de onda a cada

10 nm, na faixa de 400 a 700 nm.Obs.: Lembre-se de ajustar o zero de transmitância para cada comprimento de onda

selecionado.

4- TRATAMENTO DE DADOS

4.1- Trace o espectro de absorção (A x λ) com auxílio do Excel. 4.2- Indique o comprimento de onda adequado para determinação de cobre II em meio amoniacal.

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EXPERIMENTO 9B:CURVA ANALÍTICA DE CALIBRAÇÃO EDETERMINAÇÃO ESPECTROMÉTRICA DE COBRE II

1- OBJETIVO:

Apresentar uma sistemática simples para determinação da concentração de cobre em uma amostra, para exemplificar a espectrometria de absorção molecular.

2- ATIVIDADES PRELIMINARES

2.1 Qual o comprimento de onda adequado para determinação de cobre II em meio amoniacal?

Justifique.

2.2 Como é possível determinar a concentração do analito através da curva analítica?

2.3 O que é e para que serve o fator de calibração?

3- PROCEDIMENTO:

3.1 Preparo das vidrarias

Lave toda a vidraria com água de torneira e, depois, com água destilada.

Preparo da bureta: ambientar uma bureta de 10,00 mL com a solução padrão 2000 mg/L de cobre

II. Aferir a bureta com esta solução e reserve.

Balão de 25,00 mL: lave 06 balões com água destilada. Identifique um balão com a letra (B) para

o branco e numere de 1 a 5 os demais para os padrões.

3.2 Preparo do branco

Pipetar e transferir 5,00 mL de água destilada para um balão (B) de 25,00 mL.

Completar o volume com solução de amônia 5%.

3.3 Preparo dos padrões para curva analítica de calibração do cobre II

Para os balões numerados, transfira os volumes de solução padrão de cobre II conforme

indicado na Tabela 1. (Utilizar a bureta de 10,00 mL para tomada de alíquota)

Aferir cada balão com solução de amônia a 5% (v/v).

Tabela 1. Volume de solução estoque no preparo dos padrões e concentração das soluções

 

Volume da Solução 2000 mg L -1 Cu II

Concentração da solução padrão(mg L -1 )

Transmitância

Nº Balão

(%)

Branco

0,00

0,00

 
 

1 1,25

100,0

 
 

2 2,50

200,0

 
 

3 5,00

400,0

 
 

4 7,50

600,0

 
 

5 10,00

800,0

 

3.4 Preparo das amostras

Tomar uma alíquota de 5,00 mL da solução amostra de cobre.

Transferir para um balão volumétrico de 25,00 mL e completar o volume solução de

amônia a 5% até a marca de aferição do balão.

3.5 Ajustes do espectrômetro

Selecione o comprimento de onda indicado para determinação de cobre II.

Selecionar o modo de Transmitância no espectrômetro (T).

Posicionar o porta cubetas na posição do “ponto cego” e ajustar o zero de transmitância

(0%T). Posicionar o porta cubetas na posição do branco e ajustar o zero de absorvância (0A).

Proceder com a leitura da transmitância dos padrões e amostras.

4- TRATAMENTO DE DADOS

4.1- Trace a curva analítica de calibração (A x C) e obtenha a equação da reta por regressão linear e calcule a concentração média de Cobre na amostra em mg L -1 . 4.2- Com os dados do balão 3 da curva analítica, calcule o fator de calibração e determine a concentração de cobre na amostra utilizando este fator. Compare os resultados. 4.3- Preencha a planilha e discuta seus resultados. A curva analítica deverá estar em anexo.

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UFBA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA

QUI 032 QUÍMICA ANALÍTICA

PLANILHA DE RESULTADOS

EXPERIMENTO 8: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO FOSFÓRICO EM REFRIGERANTE TIPO “COCA-COLA”

ALUNO (A):

 

DATA:

/

/

TURMA:

- COLA” ALUNO (A):   DATA: / / TURMA: AMOSTRA: V A L Í Q U

AMOSTRA:

V ALÍQUOTA :

Medidor de pH: Marca:

Modelo:

CONCENTRAÇÃO DO NaOH (mol L -1 ):

 

Tabela 02. Tabela de dados para cálculo da 1ª derivada

VNaOH

pH

pH

 

pH/V

VMédio

VNaOH

pH

p

V

pH/V

VMédio

0,00

--

 

--

--

--

6,00

         

0,50

         

6,50

         

1,00

         

7,00

         

1,50

         

7,50

         

2,00

         

8,00

         

2,50

         

8,50

         

3,00

         

9,00

         

3,50

         

9,50

         

4,00

         

10,00

         

4,50

         

11,00

         

5,00

         

12,00

         

5,50

         

13,00

         

Os gráficos da curva de titulação do ácido fosfórico e da primeira derivada (pH/V), deverão está anexados.

COMENTÁRIOS E CONCLUSÕES

CONCENTRAÇÃO DE H3PO4 (mol L -1 ) NA AMOSTRA:

%(m/v) H3PO4 na Amostra:

ASSINATURA DO ALUNO:

CÁLCULOS (Utilize o verso)

9

UFBA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA QUI 032 QUÍMICA ANALÍTICA

PLANILHA DE RESULTADOS

EXPERIMENTO 9: ESPECTRO DE ABSORÇÃO, CURVA DE CALIBRAÇÃO EDETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE COBRE II

ALUNO (A):

 

DATA:

/

/

TURMA:

DE COBRE II ALUNO (A):   DATA: / / TURMA: AMOSTRA: FATOR DE DILUIÇÃO DA AMOSTRA

AMOSTRA:

FATOR DE DILUIÇÃO DA AMOSTRA f = V BALÃO / V ALÍQUOTA :

CONCENTRAÇÃO DA SOLUÇÃO ESTOQUE DE COBRE (mg L -1 ):

TABELA DE RESULTADOS

EXPERIMENTO 9A:ESPECTRO DE ABSORÇÃO PARA O COMPLEXO DE COBRE II.

Tabela 01. Dados para o espectro de absorção do cobre II.

λ (nm)

%T

Abs

λ (nm)

%T

Abs

λ (nm)

%T

Abs

400

   

500

   

600

   

410

   

510

   

610

   

420

   

520

   

620

   

430

   

530

   

630

   

440

   

540

   

640

   

450

   

550

   

650

   

460

   

560

   

660

   

470

   

570

   

670

   

480

   

580

   

680

   

490

   

590

   

690

   

*O espectro de absorção deverá ser anexado.

COMPRIMENTO DE ONDA SELECIONADO:

EXPERIMENTO 9B:CURVA ANALÍTICA E DETERMINAÇÃO DE COBRE II.

Tabela 02. Dados para curva analítica e determinação de cobre II.

 

Volume da Solução 2000 mg L -1 Cu II

Concentração da solução padrão (mg L -1 )

Transmitância

 

Nº Balão

(%)

Absorvância

Branco

0,00

0,00

   
 

1 1,25

100,0

   
 

2 2,50

200,0

   
 

3 5,00

400,0

   
 

4 7,50

600,0

   
 

5 10,00

800,0

   

Amostra 1

--

--

   

Amostra 2

--

--

   

Amostra 3

--

--

   

*A curva analítica de calibração deverá ser anexada.

EQUAÇÃO DA RETA:

CONCENTRAÇÃO DE COBRE II (mg L -1 ):

CONCENTRAÇÃO DE COBRE II (mg L -1 ):

ASSINATURA DO ALUNO :

CÁLCULOS, COMENTÁRIOS E CONCLUSÕES: (Utilize o verso)

(Utilizando a curva analítica de calibração)

(Utilizando o fator de calibração)