UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE

FACULTAD DE INGENIERÍA

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA

DESTILACION DISCONTINUA EN MULTIETAPAS

Curso : Transferencia de Masa II

Integrantes : Sebastián Bustos

José Campos
Pablo Castro
Fernanda Meléndez
Mauricio Mendoza
Carolina Sepúlveda.
Profesor : Ricardo Vega

Ayudante : Alonso Céspedes

Fecha entrega : 19 de Junio de 2017

 RESUMEN

El día 2 de junio de 2017 en el laboratorio de operaciones unitarias de la Universidad de

Santiago de Chile, se realizó la experiencia de “Destilación discontinua”. Los objetivos de
la experiencia fueron familiarizarse con las variables, caracterizar la columna mediante el
método de McCabe-Thiele y obtener los valores de energía necesaria en el condensador y
en el calderín.

Para realizar la experiencia se utilizó una solución acuosa de etanol que se cargó al calderín
y manipulando adecuadamente las distintas válvulas del sistema se hizo evaporar la mezcla
mediante vapor de calefacción. Se utilizó reflujo de destilado total en el tope de la columna
usando agua de refrigeración para condensar el vapor hasta llegar a un estado pseudo
estacionario, es decir, hasta que todos los platos de la columna contaran con liquido
saturado y luego, en intervalos de 15 minutos se midieron las temperaturas en cada sección
de la torre y se recogieron muestras de destilado y remanente midiendo su temperatura y
densidad correspondiente. Después de un total de 8 mediciones se cerraron las válvulas, se
cerró el paso de vapor de calefacción y de agua de refrigeración y se dio por finalizada la
experiencia.

Se caracterizó la columna mediante el método de McCabe-Thiele y se obtuvo que para el

tiempo en el que se operó que fueron 90 minutos, fueron necesarios 3+ platos, lo cual se
contrapone a los platos teóricos de la columna, que son 14, obteniendo una eficiencia de
14,28 %, lo cual se debe a problemas de mantención en el equipo, añadido a que se observó
que en algunos platos no ocurría burbujeo de la mezcla. Transcurridos 105 minutos, la línea
de operación en el diagrama de McCabe-Thiele se encuentra por debajo de la línea x=y, por
lo que no se calculó el número de platos en esta medición concluyendo que la operación ya
había terminado para este tiempo. Además se determinaron los valores de calor extraído del
condensador total para cada medición obteniendo que en todos los tiempos el calor recibido
del calderín es mayor que el que se extrae del condensador, aunque se aproximan en cada
medición debido a que el condensador debe ser capaz de condensar el flujo de vapor para
obtener el destilado líquido.
 ÍNDICE

1. OBJETIVOS.................................................................................................................... 1
2. MARCO TEORICO ........................................................................................................ 2
3. MATERIALES Y ACCESORIOS .................................................................................. 7
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL......................................................................... 9
5. DATOS.......................................................................................................................... 12
6. RESULTADOS ............................................................................................................. 18
7. DISCUSIONES ............................................................................................................. 24
8. CONCLUSIONES ........................................................................................................ 27
9. RECOMENDACIONES ............................................................................................... 28
10. VARIABLES Y PARAMETROS ......................................................................... 29
11. BIBLIOGRAFIA ................................................................................................... 32
APENDICE A: DATOS BIBLIOGRAFICOS
APENDICE B: RESULTADOS INTERMEDIOS
APENDICE C: EJEMPLOS DE CALCULO
 1. OBJETIVOS
1.1 Objetivos generales
1.1.1 Conocer la operación unitaria de destilación en términos analíticos y
operacionales
1.1.2 Operar una columna de destilación batch multietapas con una mezcla etanol-
agua, a razón YD constante, con una concentración inicial de mezcla de etanol.
1.2 Objetivos específicos
1.2.1 Determinar las concentraciones del destilado final
1.2.2 Determinar la eficiencia de destilación de la columna
1.2.3 Determinar la energía requerida por el equipo de calefacción y la energía
sustraída por equipo de condensación.
1.2.4 Caracterizar la columna mediante el método grafico de McCabe-Thiele.

1
 2. MARCO TEORICO
El proceso de destilación es una operación unitaria que permite separar dos o más
compuestos a través de un equilibrio de fases liquido-vapor.

2.1. Destilación discontinua.

Este tipo de destilación es una operación que no ocurre en estado estacionario, ya que la
composición de alimentación, también llamada carga, varia con respecto al tiempo. Esta
variación en la composición de la carga se puede ver por medio del producto que se va
obteniendo con respecto al tiempo, ya que las primeras trazas que se van obteniendo, son
altamente ricas en el compuesto más volátil, y a medida que transcurre el tiempo de
operación, este va disminuyendo. Adicionalmente, este proceso también se ve reflejado en
el aumento que sufre la temperatura dentro de la columna de destilación, ya que al quedar
más compuesto menos volátil, esta aumenta para lograr el equilibrio.

Este tipo de destilación cuenta con dos métodos. Uno de ellos se basa en la producción de
vapor a partir de la ebullición de la mezcla liquida a separar y la posterior condensación de
estos evitando en todo momento que el líquido sea devuelto al calderin. La segunda
metodología, se basa en el retorno del reflujo al tope de la columna en condiciones en que
este se ponga en íntimo contacto con los vapores ascendentes de la columna de destilación.

Este tipo de destilación cuenta con un papel importante dentro del ámbito industrial de
procesos químicos, en la cual es utilizada principalmente en:

 Material a separar es producido en bajas cantidades

 Realizar pruebas de destilación en nuevos componentes
 Composición variable de la solución a separar

La siguiente imagen muestra la evolución del proceso de destilación discontinua en

condiciones de presión constante:

2
 Figura 2.1: Proceso destilación discontinua multietapas

2.2. Destilación a reflujo constante.

La destilación discontinua por reflujo constante es aquella la cual las composiciones de los
productos, destilado y residuo, varían en función del tiempo. Así, el destilado inicial
contiene una gran cantidad del compuesto más volátil/liviano, lo cual ira disminuyendo
conforme el proceso transcurra. Sin embargo, debido a la presencia del reflujo, esta
variación de composición es menor.

Este proceso es caracterizado matemáticamente a través de la siguiente ecuación:

𝑊 𝑥 𝑑𝑥𝑤
ln( 𝐹 ) = ∫𝑥 𝑓 𝑥 (2.1)
0 𝑑 −𝑥𝑤

Dónde:

𝑥𝑑 : 𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑚𝑎𝑠 𝑣𝑜𝑙𝑎𝑡𝑖𝑙 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜

𝑥𝑤 : 𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑚𝑎𝑠 𝑣𝑜𝑙𝑎𝑡𝑖𝑙 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜 𝑟𝑒𝑚𝑎𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒
𝑥0 : 𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛

𝑥𝑓 : 𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜

El lado derecho de la igualdad se resuelve mediante un gráfico de 𝑥𝑑 𝑣𝑠. 𝑥𝑤 , como la

figura 2.2. Este grafico es construido mediante datos los cuales a determinados valores

3
de 𝑥𝑑 , a un reflujo constante y una determinada cantidad de platos en la columna, existirán
determinados valores de 𝑥𝑤 , para posteriormente tomar el valor bajo la curva
1
𝑣𝑠. 𝑥𝑤 entre los valores de la composición de alimentación y la composición del
𝑥𝑑 −𝑥𝑤

residuo.

Figura 2.2: Cantidad de etapas en condiciones de reflujo constante.

La ecuación 2.1 puede ser expresada también a través de la ecuación de Rayleigh:

𝑊 𝑥 𝑑𝑥𝑤 ℎ
ln( 𝐹 ) = ∫𝑥 𝑓 𝑦 = 2 (𝑦0 + 𝑦𝑛 + 2 ∑𝑛−1
𝑖=1 𝑦𝑖 ) (2.2)
0 𝑑 −𝑥𝑤

Donde:

𝑦0 : 𝐶𝑜𝑚𝑝𝑜𝑠𝑖𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙

𝑦𝑛 : 𝐶𝑜𝑚𝑝𝑜𝑠𝑖𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙

𝑛: 𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑣𝑎𝑙𝑜𝑠

Por último, las variables que están involucradas en una destilación discontinua, ya sea a
reflujo constante o no son las siguientes:

4
  Tiempo de operación.
 Tiempo de estabilización
 Modalidad de reflujo
 Velocidad de vaporización

La densidad de la mezcla que se obtiene del proceso de destilación es calculada mediante la

expresión:

2 2
𝜌𝑚 = 1003,98 − 0,3524 ∙ 𝑇 − 96,7916 ∙ 𝑥𝑚 − 100,061 ∙ 𝑥𝑚 − 1,3996 ∙ 𝑥𝑚 ∙ 𝑇 + 0,8585 ∙ 𝑥𝑚 ∙𝑇
(2.3)
Dónde:
𝑘𝑔
𝜌𝑚 : 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 [ ]
𝑚3
𝑇: 𝑇𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎 [°𝐶]
𝑥𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 : 𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑚á𝑠𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
Y con ello la fracción másica se calcula por medio de:
𝑥𝑚
𝑃𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑥= 𝑥𝑚 (1−𝑥𝑚 ) (2.4)
+
𝑃𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑃𝑀𝑎𝑔𝑢𝑎

Dónde:

𝑥: 𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙

Otro asunto que es importante conocer, es la eficiencia de los platos que conforman
cualquier torre de destilación, la cual se puede calcular mediante la siguiente expresión:

𝑃𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠
𝐸𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 = 𝑃𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 ∙ 100 (2.5)

Los moles de vapor obtenido se calculan mediante la siguiente ecuación:

𝑛𝑣 = 𝐹 − 𝑊 (2.6)

Dónde:

𝑛𝑣 : 𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟

A su vez, el flujo molar de vapor se calcula mediante la expresión:

5
 𝑛𝑣
𝑉= (2.7)
𝑡

Donde:

𝑡: 𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑣𝑎𝑙𝑜 𝑑𝑒 𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 [𝑚𝑖𝑛]

También se puede conocer los calores del calderín y condensador mediante las siguientes
ecuaciones:

𝑄𝑐𝑎𝑙 = 𝑄𝑐 + 𝐷 ∙ ℎ𝐿0 (2.8)

Dónde:

𝑘𝑐𝑎𝑙
𝑄𝑐𝑎𝑙 : 𝐶𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑐𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑒𝑓𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑐𝑎𝑙𝑑𝑒𝑟𝑖𝑛 [ 𝑚𝑖𝑛 ]
𝑘𝑐𝑎𝑙
𝑄𝑐 : 𝐶𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑡𝑖𝑟𝑎𝑑𝑜 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑑𝑒𝑛𝑠𝑎𝑑𝑜𝑟 [ min ]
𝑘𝑐𝑎𝑙
ℎ𝐿0 : 𝐸𝑛𝑡𝑎𝑙𝑝𝑖𝑎 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑙𝑖𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑛𝑑𝑒𝑛𝑠𝑎𝑑𝑜 [ 𝑚𝑖𝑛 ]

𝐷: 𝐶𝑎𝑢𝑑𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜

𝑄𝑐 = 𝑉 ∙ (𝐻𝑉1 − ℎ𝐿0 ) (2.9)

Dónde:

𝑚𝑜𝑙
𝑉: 𝐹𝑙𝑢𝑗𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 𝑔𝑒𝑛𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑙𝑢𝑚𝑛𝑎 [𝑚𝑖𝑛]
𝑘𝑐𝑎𝑙
𝐻𝑉1 : 𝐸𝑛𝑡𝑎𝑙𝑝𝑖𝑎 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑑𝑜[ 𝑚𝑖𝑛 ]

Y el flujo de destilado que sale de la columna de destilación puede ser obtenido mediante el
siguiente balance de masa al condensador:

𝐷 =𝑉−𝐿 (2.10)

Dónde:
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝐿: 𝐶𝑎𝑢𝑑𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 [ ]
𝑚𝑖𝑛

6
 3. MATERIALES Y ACCESORIOS
Tabla 3.1 Descripción de aparatos utilizados.

Aparatos Descripción

Numero de platos: 20
Equipos adjuntos:
Torre de destilación -Condensador total
-Calderín

Marca: Schutte & koerting Co

Precisión: 0.5 [mm]
Rotámetro Capacidad: 250 [mm]
Cantidad: 1

Marca: OLSA Milano

Precisión:1,5 [°C]
Termocupla Capacidad máxima: 150 [°C]

Cantidad: 1

Fabricante: Adam Equipment Co. Ltd.

Modelo: AAA 250/L
Balanza digital Capacidad: 250 [g]
Precisión: 0,0001 [g].

Fabricante: TOLEDO
Modelo: 2181
Balanza romana Capacidad: 250 [Kg]
Precisión: 0,25 [Kg]

7
 Tabla 3.2 Descripción de accesorios utilizados.

Accesorio Descripción

Marca: Apple
Cronometro Modelo: Iphone 5s
Precisión: 0,01 [s]

Fabricante: Tjlassco
Material: Vidrio
Picnómetro Precisión: 50 ml
Calibración: a 20ºC
Cantidad: 2

Material: Vidrio
Vaso precipitado Volumen: 500 [ml]
Precisión: ± 50 [mL]

Material: Metal
Balde Cantidad: 3

Fabricante: B&C Germany

Precisión: ± 0,5 [ºC]
Termómetro Capacidad: 150 [ºC]
Cantidad: 6

Material: Metal
Embudo Cantidad: 1

Material: vidrio
Botella Cantidad: 10

Fabricante: Hysil
Pipeta Capacidad: 25 [mL]
Cantidad: 1

Material: Goma
Propipeta Cantidad: 1

8
 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1 Se ingresó al laboratorio de operaciones unitarias (LOPU) ubicado en las

dependencias del departamento de ingeniería química de la universidad de Santiago
de Chile.
4.2 Se comprobó el uso adecuado de los implementos de seguridad necesarios para
la realización de la experiencia de cada uno de los integrantes del equipo.
4.3 Se asignaron las diferentes tareas entre los integrantes y de manera estratégica se
distribuyeron alrededor de la zona de trabajo.
4.4 Se preparó entre 20 a 30 litros de una mezcla Etanol- Agua con una
concentración del 20% de etanol. Se caracterizó la mezcla midiendo la temperatura
y densidad, esta última se determinó con el uso adecuado de un picnómetro.
4.5 Se cargó el calderin con la mezcla Etanol-Agua preparada anteriormente con un
volumen determinado.
4.6 Se abrieron las válvulas V.1 y V.2 para purgar el equipo de condensación de
mezcla remanente y de vapor respectivamente, posteriormente se volvieron a cerrar
dichas válvulas antes de comenzar la operación de la torre.
4.7 Se abrio la válvula V.4 para permitir el paso del agua de refrigeración al
condensador y luego se abrio la válvula V.9 para enviar el vapor de calefacción al
calderín a una presión de 2 [psia] (hasta un máximo de 6 [psia]), este último paso
debio realizarse de manera lenta para evitar el arrastre en el llenado de los platos.
4.8 Se permitio el paso de la mezcla evaporada a la columna de destilación abriendo
la válvula V.3
4.9 En caso de ser necesario calentar el reflujo abrir la válvula V.8, en casos que
dicho reflujo se encuentre subenfriado. Se monitoreo constantemente T3 y T2 con el
propósito que sean iguales, esto mediante la manipulación de la válvula V.8
4.10 Se observo la mirilla ubicada después del condensador para predecir una
inundación, por lo que se procedio a abrir la válvula V.5 y cerrar la V.10 con el fin
de acumular el destilado.
4.10 Se abrio la válvula V.6 y se mantuvo cerrada la válvula V.10 para favorecer el
paso del reflujo de destilado hacia la torre

9
4.11 Se usaron las mirillas ubicadas a lo largo de la torre para verificar y monitorear
que todos los platos tuvieran líquido y vapor en su interior, en un estado pseudo-
estacionario. Se debió observar una mezcla burbujeante y de flujo constante entre
platos.
4.12 Se abrió la válvula V.7, la trampa de vapor, en caso que sea necesario se debió
purgar el condensado de vapor de calefacción del sistema, con el fin de optimizar la
operación.
4.12 Se agregó vaselina en los conductos de medición de la temperatura, ubicados a
lo largo de toda la columna.
4.13 Una vez alcanzado el estado pseudo-estacionario se continuó la operación de la
torre.
4.14 Se abrió la válvula V.6 y se controló con el rotámetro.
B. Concentración de destilado constante.
B.4.15 Se abrio las válvulas V.5 y V.10 para tomar una muestra de destilado, luego
de eso se cerraron de inmediato. Posteriormente se maso la muestra.
B.4.16 Se registro la temperatura de agua de refrigeración y de vapor de calefacción
a la entrada y salida de ambos flujos.
B.4.17 Al inicio, se tomo una muestra del líquido remanente del calderín, abriendo
la válvula V.1. Luego se midio su temperatura y densidad con la ayuda de un
picnómetro con el objetivo de obtener su composición.
B.4.18 Se midió el caudal de agua de refrigeración con la ayuda de una placa
orificio previamente calibrado.
B.4.20 Se midió la temperatura y la presión en el calderín utilizando una termocupla
y un manómetro respectivamente cada 5 minutos.
B.4.21 Se midió las temperaturas de los platos de la columna mediante termómetros
previamente insertados en los conductos de medición cada 5 minutos.
B.4.22 Se obtuvieron muestras de destilados cada 5 minutos, abriendo válvulas V.5
y V.10 que luego se midieron sus densidades con la ayuda de un picnómetro y así
obtener su composición.
B.4.23 A partir del resultado de la composición del destilado, se manejo la válvula
V.6 para regular el reflujo y mantener la concentración del producto constante.

10
B.4.24 Se registro el caudal del reflujo con la ayuda del rotámetro R cada 5 minutos.
B.4.25 Se midio el flujo másico de destilado cada 5 minutos.
B.4.26 Se termino el proceso de destilación cuando se visualizo una baja formación
de destilado, es decir, la densidad del destilado se acerco al valor correspondiente al
de agua.
B.4.27 Cerrar las válvulas V.9 y V.4 para cortar la alimentación de calefacción y
refrigeración respectivamente.
B.4.28 Recolectar el remanente del calderín abriendo la válvula V.1.
B.4.30 Medir temperatura y obtener la densidad del remanente del calderín con el
objeto de medir la composición.

11
 Figura 4.1: Diagrama de proceso de destilación en estado pseudo-estacionario

5. DATOS
Tabla 5.1. Volumen y masa del picnómetro vacío y con muestra inicial de etanol
𝐕𝐩𝐢𝐜 [𝐦𝐋] 𝐌𝐩𝐢𝐜 [𝐠]

50 37,03

Tabla 5.2. Presión de flujo del vapor de calefacción del calderin y del reflujo

12
 𝐏𝐜𝐚𝐥 [𝐩𝐬𝐢𝐠] 𝐏𝐫𝐞𝐟 [𝐩𝐬𝐢𝐠]

Variable 2,8

Tabla 5.3. Volumen inicial y masa final de mezcla de etanol utilizada

𝐕𝐨 [𝐋]

96

Tabla 5.4 Masa de los diferentes recipientes utilizados.

Recipiente Masa [kg]

Blanco vacío 0,8

Blanco lleno 17,8

Plateado vacío 1

Plateado lleno 9,5

Azul vacío 2,5

Azul con mezcla 54,5

Blanco con remanente 17,8

Tabla 5.5 Masa de botellas de vidrio utilizadas.

Botella Masa [g]

1 176,93

2 176,76

3 179,58

13
 4 179,19

5 176,6

6 177,91

Tabla 5.6 Masa y volumen de vasos precipitados utilizados

Vaso precipitado Masa [g] Volumen [mL]

1 49,44 100

2 55,8 100

3 114,31 250

4 103,69 250

5 152,74 300

6 256,21 1000

7 262,12 1000

Tabla 5.7. Temperaturas de refrigeración, calderin, reflujo, base de columna, altura del
rotámetro cada 5 [min].

θ [min] Trefri [°C] Tcal [°C] Tref [°C] Tbc [°C] Hrot [mm]

0 19 84 71 79 30

15 19 86 73 80 60

14
 30 19,5 86 72 80 90

45 20 86 75 82 120

60 28 88 71 85 150

75 22,5 90 70 86 180

90 22 91 73 88 210

105 22,5 93 70 89 240

Tabla 5.8. Temperatura del destilado, masa del picnómetro vacío y con muestra de
destilado cada 5 [min].
θ [min] Td [°C] Mpic [g] Mpic,d [g]

0 18 37,03 78,97

15 18 37,03 78,9

30 19 37,03 78,89

45 19 37,03 78,71

60 19 37,03 78,47

75 19 37,03 78,43

90 18 37,03 78,39

105 18 37,03 78,38

Tabla 5.9. Temperatura del remanente, masa del picnómetro vacío y con muestra de
remanente cada 5 [min].
θ [min] Trem [°C] Mpic [g] Mpic,rem [g]

0 19 37,03 86,73

15
 15 18 37,03 86,06

30 26 37,03 85,94

45 29 37,03 85,91

60 29 37,03 85,88

75 28 37,03 85,87

90 28 37,03 85,91

105 30 37,03 85,96

Tabla 5.10. Temperaturas de los platos 1 al 7 de la columna cada 5 [min].

θ [min] Temperatura de los platos [°C]

P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7

0 80 76 71 77 71 74 74

15 77 79 79 79 75 76 76

30 77 76 76 79 79 70 76

45 72 78 75 78 79 76 76

60 74 74 76 75 76 76 76

75 73 76 74 76 74 74 76

90 73 75 75 75 76 75 76

105 73 74 75 75 75 74 76

Tabla 5.11. Temperaturas de los platos 8 al 14 de la columna cada 5 [min].

θ [min] Temperatura de los platos [°C]

P8 P9 P10 P11 P12 P13 P14

16
0 76 76 81 78 78 78 78

15 78 78 79 79 80 80 80

30 78 79 79 79 79 80 80

45 78 78 78 79 79 80 80

60 77 78 78 81 81 82 82

75 76 78 78 81 81 86 86

90 76 78 77 78 79 80 80

105 76 78 76 78 78 78 78

17
 6. RESULTADOS
Tabla 6.1: Fracciones molares de destilado y remanente a cada tiempo de medición.

Tiempo [min] 𝐱𝐝 𝐱𝐛
0 0,6493 0,0101
15 0,6579 0,0533
30 0,6535 0,0482
45 0,6758 0,0456
60 0,7065 0,0473
75 0,7117 0,0494
90 0,7230 0,0470
105 0,7243 0,0414

Tabla 6.2: Flujo de energía entregado al calderín y retirado por el condensador en cada
medición de tiempo.

𝐤𝐜𝐚𝐥 𝐤𝐜𝐚𝐥
𝐐𝐜𝐨𝐧𝐝 [ 𝐦𝐢𝐧 ] 𝐐𝐜𝐚𝐥𝐝 [ ]
𝐦𝐢𝐧
Tiempo [min]
7,3179 14,5547
0
7,3179 13,3768
15
10,9759 15,9560
30
14,6333 18,4227
45
73,0650 75,6843
60
32,9104 34,4966
75
29,2562 29,8045
90
32,9104 32,4732
105

18
Método de McCabe-Thiele

Figura 6.1: Gráfico de McCabe-Thiele para el tiempo inicial.

Tabla 6.3: Ecuación de operación al tiempo inicial.

Tiempo [min] Ecuación de operación Número de platos

0 𝑦 = 0,0702 ∙ 𝑥 + 0,6037 1

1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
y

0.4
0.3 tiempo 15
0.2 Equilibrio
0.1
x=y
0
0 0.2 0.4 x 0.6 0.8 1

Figura 6.2: Gráfico de McCabe-Thiele para un tiempo de 15 minutos.

Tabla 6.4: Ecuación de operación al tiempo 15 minutos.

Tiempo [min] Ecuación de operación

15 𝑦 = 0,1760 ∙ 𝑥 + 0,5421

19
 1
0.9
0.8
0.7
0.6
Tiempo 30
0.5
y

Equilibrio
0.4
x=y
0.3
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
x

Figura 6.3: Gráfico de McCabe-Thiele para el tiempo de 30 minutos.

Tabla 6.5: Ecuación de operación al tiempo 30 minutos.

Tiempo [min] Ecuación de operación

30 𝑦 = 0,2909 ∙ 𝑥 + 0,4634

1
0.9
0.8
0.7
0.6 Tiempo 45
0.5
y

Equilibrio
0.4
x=y
0.3
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
x

Figura 6.4: Gráfico de McCabe-Thiele para el tiempo de 45 minutos.

Tabla 6.6: Ecuación de operación al tiempo 45 minutos.

Tiempo [min] Ecuación de operación

45 𝑦 = 0,4232 ∙ 𝑥 + 0,3898

20
 1
0.9
0.8
0.7
0.6
Tiempo 60
0.5
y

Equilibrio
0.4
x=y
0.3
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 x 0.6 0.8 1
Figura 6.5: Gráfico de McCabe-Thiele para el tiempo de 60 minutos.

Tabla 6.7: Ecuación de operación al tiempo 60 minutos.

Tiempo [min] Ecuación de operación

60 𝑦 = 0,5723 ∙ 𝑥 + 0,3021

1
0.9
0.8
0.7
0.6
Tiempo 75
0.5
y

Equilibrio
0.4
x=y
0.3
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
x

Figura 6.6: Gráfico de McCabe-Thiele para el tiempo de 75 minutos.

Tabla 6.8: Ecuación de operación al tiempo 75 minutos.

Tiempo [min] Ecuación de operación

75 𝑦 = 0,7279 ∙ 𝑥 + 0,1937

21
 1
0.9
0.8
0.7
0.6
Tiempo 90
0.5
y

Equilibrio
0.4
0.3 x=y
0.2 Xb
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
x

Figura 6.7: Gráfico de McCabe-Thiele para el tiempo de 90 minutos.

Tabla 6.9: Ecuación de operación al tiempo 90 minutos y número de platos.

Tiempo [min] Ecuación de operación Número platos

90 𝑦 = 0,9008 ∙ 𝑥 + 0,0717 3+

0.8

0.6
Tiempo 105
0.4
y

Equilibrio
0.2 x=y

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
-0.2 x

Figura 6.8: Gráfico de McCabe-Thiele para el tiempo de 105 minutos.

Tabla 6.10: Ecuación de operación al tiempo 105 minutos.

Tiempo [min] Ecuación de operación

105 𝑦 = 1,0828 ∙ 𝑥 − 0,0600

22
 1

0.8

0.6

0.4
y

0.2

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

-0.2
x
Tiempo 0 Equilibrio X=Y tiempo 15
tiempo 30 tiempo 45 tiempo 60 tiempo 75
tiempo 90 tiempo 105

Figura 6.9: Líneas de operación a tiempos distintos para xd constante.

Tabla 6.11. Rango y eficiencia de los platos.

Rango de platos [1 ; 3+]

Eficiencia de la torre [%] 14,28

23
 7. DISCUSIONES
7. En la Tabla 6.1 se presentan las fracciones molares para cada tiempo de destilado y
para remanente. En cuanto al destilado, a medida que transcurre el tiempo hay
mayor concentración de etanol, aunque este aumento sea leve en cada intervalo de
medición. Esto indica que la operación de la columna de destilación se realizó a xd
constante, ya que para el tiempo cero la fracción molar de etanol en el destilado es
de 0,6493 y para la última medición de 0,7243, observando una leve diferencia entre
ambos puntos. El hecho de que aumente la fracción molar de etanol se debe a la
recirculación del destilado al agregar cada vez más de este a la columna, la cual se
va enriqueciendo de etanol. Además es importante mencionar que el calderín se
operó a temperaturas bajo los 100 °C, esto para evitar la evaporación del agua y
facilitar la del etanol, por lo que el calderín cada vez tiene menos etanol y requerirá
mayor energía en cada instante de tiempo al tener más agua. Esto es indicativo de la
discontinuidad del flujo de vapor que circula por la torre, disminuyendo en cada
instante, pero el aumento de reflujo de destilado ayuda a mantener una
concentración de destilado constante. En cuanto a la fracción molar de remanente
que se obtiene desde el calderín, su valor se aproxima a 0,04 en las mediciones de
tiempo, valor que indica la baja concentración de etanol presente en el calderín ya
que este al ser más volátil y estar en temperaturas por sobre la de su punto de
ebullición continuamente se esta evaporando.
7.2 El calor entregado al calderín se presenta en Tabla 6.2, al igual que los valores de
calor extraído del condensador total para cada medición. Se obtiene que en todos los
tiempos el calor recibido del calderín es mayor que el que extrae el condensador. La
única fuente de energía de la columna de destilación es la que proviene como flujo
de calor al calderín, que permite la evaporación de etanol, y el condensador debe ser
capaz de condensar el flujo de vapor para obtener destilado líquido, lo que indica
por qué los calores de calderín y condensador se aproximan en cada medición de
tiempo. En el caso excepcional de la medición para un tiempo de 60 minutos, el
gran aumento se debe a que para aquel tiempo se aumentó el vapor de calefacción,
por ende aumento la energía.

24
7.3 Desde la Tabla 6.3 a 6.10 se presentan las líneas de operación. A medida que
transcurre el tiempo las pendientes de las líneas de operación van en aumento. Esto
ocurre ya que la operación se realizó aumentando el reflujo, que entra al primer
plato de la columna y por ende corresponde al flujo de líquido que rebalsa por los
platos. El aumento de L se contrapone a lo que ocurre con el flujo de vapor, el cual
disminuye al ser una destilación discontinua. Por lo mencionado anteriormente y la
disminución de V, la pendiente de la línea de operación cada vez será mayor
mientras transcurra el tiempo. Esta operación es propia de xd constante, ya que el
operar de tal manera que la concentración de etanol sea constante, implica
variaciones en los flujos L y V en la columna.
7.4 En la Figura 6.9 se logra evidenciar que la operación se realizó a xd constante,
además del aumento de las pendientes en cada línea de operación al transcurrir el
tiempo. Como se observa de Tabla 6.1 y de Figura 6.9 la fracción molar de etanol
en el destilado para cada medición se mantienen aproximadamente en un mismo
punto, por lo que se considera que la columna opero a xd constante.
7.5 Para el número de platos de la columna, estas se buscaron en el tiempo mínimo y
máximo de las mediciones realizadas. Se observa de Figura 6.1 para el tiempo
inicial que solo es necesario un plato para operar la columna, en cambio para un
tiempo de 90 minutos son necesarios 3+ platos lo cual se observa de Figura 6.7.
Esto se contrapone a los platos teóricos de la columna, los cuales corresponden a 14.
Esto indica que la eficiencia de destilación de la columna es de 14,28 %, valor
considerado bajo, lo cual se debe a problemas de mantención en el equipo, tales
como fugas de flujo de destilado que se encontraron al operar la columna,
estabilidad de la torre la cual al no encontrarse derecha implica que el rebalse no se
efectuara cuando deba ocurrir, también se observó que en algunos platos no había
burbujeo de la mezcla, por lo que estos platos no actúan como tal y afecta en la
efectividad de la columna. En el caso del tiempo 105 minutos, la línea de operación
se encuentra por debajo de la línea x=y, por lo que no se calculó el número de platos
en esta medición. En esta medición el reflujo disminuyo ya que no se obtenía
destilado, por lo que la operación en si termino entre los tiempos de 90 y 105

25
minutos, lo que se evidencia en las líneas de operación, ya que la última medición
corresponde a una situación imposible de alcanzar.

26
 8. CONCLUSIONES

8.1 Se obtuvo las fracciones molares del destilado y remanente presentes en la tabla 6.1
8.2 La eficiencia obtenida en la columna de destilación fue de un 14,28%
8.3 Se obtuvo la energía requerida por el calderín y la energía retirada por el
condensador, calores de calefacción y condensación presentes en tabla 6.2
8.4 Se obtuvo el grafico de Mc-Cabe – Thiele de la figura 6.9, con las curvas de
operación especificadas para cada de tiempo en las figuras 6.1-6.8 con sus
respectivas ecuaciones en las tablas 6.3-6.10

27
 9. RECOMENDACIONES

9.1 Se recomienda tener un mejor mecanismo para medir las temperaturas de los platos,
ya sea por termocuplas o un mejor ingreso para poder insertar los termómetros, ya
que, realizando la experiencia, resulto dificultoso

28
 10. VARIABLES Y PARAMETROS

Tabla 10.1 Nomenclatura utilizada

Variables y Parametros Símbolo Unidades [SI]

Masa M [kg]

Concentración C [𝑘𝑚𝑜𝑙 ∙ 𝑚−3]

Volumen V [𝑚3 ]

Densidad 𝜌 [𝑘𝑔 ∙ 𝑚−3 ]

Flujo molar de destilado D [𝑘𝑚𝑜𝑙 ∙ 𝑠 −1 ]

Flujo molar de refinado L [𝑘𝑚𝑜𝑙 ∙ 𝑠 −1 ]

Flujo molar de vapor V [𝑘𝑚𝑜𝑙 ∙ 𝑠 −1 ]

Líquido que recircula a torre LR [𝑘𝑚𝑜𝑙 ∙ 𝑠 −1 ]

Flujo de calor Q [𝑘𝑐𝑎𝑙 ∙ 𝑠 −1 ]

Fracción molar liquido X Adimensional

Fracción molar vapor Y Adimensional

Número de intervalos 𝑛 Adimensional

Largo de intervalo h Adimensional

Eficiencia 𝜂 Adimensional

Tiempo t [s]

Temperatura T [K]

Presión P [𝑃𝑎]

Peso molecular PM [𝑘𝑔 ∙ 𝑘𝑚𝑜𝑙 −1 ]

29
 Tabla 10.1 Variables utilizadas (Continuación)
Parámetro Símbolo Unidad
Razón de reflujo R Adimensional

Entalpía específica de vapor 𝐻 [𝑘𝑐𝑎𝑙 ∙ 𝑠 −1 ]

Tabla 10.2 Subíndices utilizados

Subíndices Significado

0 Inicial

f final

c Condensador

cal Calderín

d Destilado

p Picnómetro

rot Rotámetro

bc Base columna

refri Refrigeración

ref Reflujo

m Másico

rem Remanente

v Vapor

l Liquido

V1 Vapor saturado

30
 Tabla 10.2 Subíndices utilizados (Continuación)
Subíndices Significado

Lo Liquido condensado

Agua Agua

Etanol Etanol

31
 11. BIBLIOGRAFIA
11.1 “Destilacion discontinua” Consultado el 14 de Junio del 2017
https://laboratoriodeoperacionesunitarias2.files.wordpress.com/2009/10/destilacion-
discontinua-rectificacion-de-etanol.pdf
11.2 King J.,”Procesos de Separacion”,1° Edición, Editorial Reverté, España(1980)
11.3 Perry,R;Green,D “Maual de Ingeniero Quimico”,7° Edicion,Editorial McGraw-Hill,
España(1999)

32
 APENDICE A: DATOS BIBLIOGRAFICOS

Tabla A.1 Pesos moleculares.

Compuesto Peso molecular [g/mol]

Agua 18

Etanol 46

Tabla A.2 Datos de equilibrio etanol-agua.

T[°C] x* y*

- 0 0

95,5 0,019 0,17

89 0,0721 0,3891

86,7 0,0966 0,4375

85,3 0,1238 0,4704

84,1 0,1661 0,5089

82,7 0,2337 0,5445

82,3 0,2608 0,558

81,5 0,3273 0,5826

80,7 0,3965 0,6122

79,8 0,5079 0,6564

79,7 0,5198 0,6599

79,3 0,5732 0,6841

78,74 0,6763 0,7385

78,41 0,7472 0,7815

Figura A.1. Diagrama de entalpia para la concentración másica de la mezcla de etanol-
agua

Tabla A.3: propiedades físicas del agua

T Cp Densidad

15 4186 999,1

20 4182 998,0

25 4180 997,0

30 4178 996,0

35 4178 994,0

40 4179 992,1

45 4180 990,1

50 4181 988,1

55 4183 985,2
 Tabla A.4: Relación entre la temperatura y Cp del agua.

Ecuación Cp = −0,0003 ∙ T 3 + 0,0469 ∙ T 2 − 2,1512

∙ T + 4208,7

Coeficiente de regresión 𝑅 2 = 0,99

Tabla A.5: Relación entre la temperatura y densidad del agua.

Ecuación 𝜌 = −0,0048 ∙ T 2 − 0,0058 ∙ T + 1000,2

Coeficiente de regresión 𝑅 2 = 0,9987

 APENDICE B: RESULTADOS INTERMEDIOS
Tabla B.1. Masa de destilado, Densidad del destilado, composición másica y molar del
destilado.
Tiempo Masa de destilado 𝝆𝒅 𝝆𝒅
𝒙𝒅,𝒎 𝒙𝒅
[𝒎𝒊𝒏] [𝒈] [𝒈/𝒎𝑳] [𝒌𝒈/𝒎 ]𝟑

0
41,94 0,839 838,8 0,826 0,649
15 41,87 0,837 837,4 0,831 0,658

30 41,86 0,837 837,2 0,828 0,653

45 41,68 0,834 833,6 0,842 0,676

60 41,44 0,829 828,8 0,860 0,706

75 41,4 0,828 828 0,863 0,712

90 41,36 0,827 827,2 0,870 0,723

105 41,35 0,827 827 0,870 0,724

Tabla B.2 Masa de remanente, densidad del remanente, composición másica y molar del
remanente.
Tiempo Masa de 𝝆 𝝆
𝒃 𝒃
remanente 𝒙𝒃,𝒎 𝒙𝒃
[𝒎𝒊𝒏] [𝒈/𝒎𝑳] 𝟑
[𝒈] [𝒌𝒈/𝒎 ]

0
49,7 0,994 994 0,026 0,010
15 49,03 0,981 980,6 0,126 0,053

30 48,91 0,978 978,2 0,115 0,048

45 48,88 0,978 977,6 0,109 0,046

Tabla B.2 Masa de remanente, densidad del remanente, composición másica y molar del
remanente. (Continuación)

Tiempo Masa de 𝝆𝒃 𝝆𝒃
remanente 𝒙𝒃,𝒎 𝒙𝒃
[𝒎𝒊𝒏] [𝒈/𝒎𝑳] 𝟑
[𝒈] [𝒌𝒈/𝒎 ]

60 48,85 0,977 977 0,113 0,047

75 48,84 0,977 976,8 0,117 0,049

90 48,88 0,977 977,6 0,112 0,047

105 48,93 0,979 978,6 0,099 0,041

Tabla B.3 Fracción molar de líquido y vapor desde tiempo 0 a 45 minutos.

Tiempo 0 Tiempo 15 Tiempo 30 Tiempo 45

x y x y x y x y

0 1,186x10-5 0 4,555x10-7 0 2,865x10-7 0 2,168x10-7

0,14 0,140 0,14 0,140 0,14 0,140 0,14 0,140

0,28 0,280 0,28 0,280 0,28 0,280 0,28 0,280

0,42 0,420 0,42 0,420 0,42 0,420 0,42 0,420

0,56 0,558 0,56 0,558 0,56 0,558 0,56 0,558

0,7 0,699 0,7 0,699 0,7 0,699 0,7 0,699

0,85 0,850 0,85 0,849 0,85 0,849 0,85 0,849

1 0,999 1 0,999 1 0,999 1 0,999

 Tabla B.4 Fracción molar de líquido y vapor desde tiempo 60 a 105 minutos.

Tiempo 60 Tiempo 75 Tiempo 90 Tiempo 105

x y x y x y x y

0 0,0019 0 0,0003 0 0,0003 0 0,0002

0,14 0,1419 0,14 0,1403 0,14 0,1402 0,14 0,1402

0,28 0,2819 0,28 0,2803 0,28 0,2802 0,28 0,2802

0,42 0,4219 0,42 0,4203 0,42 0,4202 0,42 0,4202

0,56 0,5604 0,56 0,5587 0,56 0,5587 0,56 0,5586

0,7 0,7016 0,7 0,7000 0,7 0,6999 0,7 0,6999

0,85 0,8516 0,85 0,8499 0,85 0,8499 0,85 0,8499

1 1,0016 1 0,9999 1 0,9999 1 0,9999

Tabla B.5 Caudal de reflujo obtenido a partir de altura registrada en rotámetro.

𝒌𝒈
Hr [𝒎𝒎] 𝑹 ∙ 𝟏𝟎𝟑 [ ]
𝒔
30 0,607

60 1,438

90 2,270

120 3,089

150 3,895

180 4,714

210 5,532

240 6,353
 Tabla B.6 Parámetros para integración por método del Trapecio.

n 16

h -1,951 ∙ 10-3

Tabla B.7 Integral de Rayleight obtenida para cada composición de destilado en función de
la composición de remanente, según método del trapecio.

𝒙𝒅 𝒎𝒐𝒍𝒂𝒓 0,649 0,658 0,653 0,676 0,706 0,712 0,723 0,724

𝒙𝒃 ∙ 𝟏𝟎𝟐 𝒎𝒐𝒍𝒂𝒓 ∝

1,014 1,565 1,544 1,554 1,502 1,436 1,425 1,403 1,400

1,209 1,569 1,548 1,559 1,507 1,440 1,429 1,407 1,404

1,404 1,574 1,553 1,564 1,511 1,444 1,433 1,411 1,408

1,600 1,579 1,558 1,569 1,516 1,448 1,437 1,414 1,412

1,795 1,584 1,563 1,574 1,520 1,452 1,442 1,418 1,416

1,990 1,589 1,567 1,578 1,525 1,457 1,446 1,422 1,420

2,185 1,594 1,572 1,583 1,529 1,461 1,450 1,426 1,424

2,380 1,599 1,577 1,588 1,534 1,465 1,454 1,430 1,428

2,575 1,604 1,582 1,593 1,538 1,469 1,458 1,434 1,432

2,770 1,609 1,587 1,598 1,543 1,473 1,462 1,438 1,436

2,965 1,614 1,592 1,603 1,548 1,478 1,466 1,442 1,440

3,161 1,619 1,597 1,608 1,552 1,482 1,470 1,446 1,444

3,356 1,624 1,602 1,613 1,557 1,486 1,475 1,450 1,448

3,551 1,629 1,607 1,618 1,562 1,490 1,479 1,455 1,452

3,746 1,634 1,612 1,623 1,567 1,495 1,483 1,459 1,456

3,941 1,640 1,617 1,629 1,571 1,499 1,488 1,463 1,460

4,136 1,645 1,622 1,634 1,576 1,504 1,492 1,467 1,464

Tabla B.8 Integral de Rayleight obtenida a través del método del trapecio, flujos de líquido
y vapor

Integral de
𝒙𝒅 𝒎𝒐𝒍𝒂𝒓 Lf [mol] Vi [mol] Vi [mol/min]
Rayleight

0,649 -5,008E-02 4189,011 215,107 14,340

0,658 -4,940E-02 3987,117 201,894 13,460

0,653 -4,975E-02 3793,629 193,488 12,899

0,676 -4,804E-02 3615,704 177,925 11,862

0,706 -4,587E-02 3453,594 162,110 10,807

0,712 -4,552E-02 3299,903 153,690 10,246

0,723 -4,478E-02 3155,385 144,518 9,635

0,724 -4,470E-02 3017,453 137,932 9,195

Tabla B.9 Reflujo molar y másico de agua y etanol, Reflujo de mezcla agua etanol.
𝒌𝒈 𝒌𝒈 𝒌𝒈 𝒌𝒎𝒐𝒍 𝒌𝒎𝒐𝒍 𝒎𝒐𝒍
𝑹[ ] 𝑹𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍 [ ] 𝑹𝒂𝒈𝒖𝒂 [ ] 𝑹𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍 [ ] 𝑹𝒂𝒈𝒖𝒂 [ ] 𝑹𝒂𝒈𝒖𝒂−𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍 [ ]
𝒎𝒊𝒏 𝒎𝒊𝒏 𝒎𝒊𝒏 𝒎𝒊𝒏 𝒎𝒊𝒏 𝒎𝒊𝒏

3,640E-02 3,005E-02 6,350E-03 6,533E-04 3,528E-04 1,006

8,628E-02 7,170E-02 1,459E-02 1,559E-03 8,105E-04 2,369

1,362E-01 1,128E-01 2,341E-02 2,452E-03 1,300E-03 3,752

1,853E-01 1,560E-01 2,929E-02 3,392E-03 1,627E-03 5,019

2,337E-01 2,010E-01 3,268E-02 4,370E-03 1,816E-03 6,185

2,829E-01 2,441E-01 3,871E-02 5,307E-03 2,150E-03 7,458

3,319E-01 2,886E-01 4,327E-02 6,275E-03 2,404E-03 8,679

3,812E-01 3,317E-01 4,941E-02 7,212E-03 2,745E-03 9,957

Tabla B.10 Relación entre flujos de recirculación y vapor, y líquido de recirculación y
vapor

𝑅 𝒎𝒐𝒍 𝐷 𝐷
D [𝒎𝒊𝒏] ∙𝑥
𝑉 𝑉 𝑉 𝑑
0,070 13,334 0,930 0,604

0,176 11,091 0,824 0,542

0,291 9,147 0,709 0,463

0,423 6,842 0,577 0,390

0,572 4,622 0,428 0,302

0,728 2,788 0,272 0,194

0,901 0,956 0,099 0,072

1,083 -0,761 -0,083 -0,060

Tabla B.11 Caudal de refrigeración por corrida (alto, medio y bajo) y caudal promedio.

𝒎𝟑 𝒎𝟑
Corrida 𝑪𝒓𝒆𝒇𝒓𝒊 ∙ 𝟏𝟎𝟑 [ ] 𝑪𝒓𝒆𝒇𝒓𝒊 ∙ 𝟏𝟎𝟑 [ ]
𝒎𝒊𝒏 𝒑𝒓𝒐𝒎 𝒎𝒊𝒏
1 6,021
7,331
2 7,560

3 8,411

Tabla B.12 temperatura promedio de refrigenración, Cp, densidad y temperatura de

destilado para cada corrida.
𝒌𝒄𝒂𝒍 𝒌𝒈
𝑻𝒑𝒓𝒐𝒎,𝒓𝒆𝒇𝒓𝒊 [°𝑪] Cp ρ 𝒎𝟑 𝑻𝒅 [°𝑪]
𝒌𝒈∙𝑲

18,50 1,000 998,450 18

18,50 1,000 998,450 18

18,75 1,000 998,404 19

 Tabla B.12 temperatura promedio de refrigenración, cp, densidad y temperatura de
destilado para cada corrida. (Continuaciòn).

𝑻𝒑𝒓𝒐𝒎,𝒓𝒆𝒇𝒓𝒊 [°𝑪] 𝒌𝒄𝒂𝒍 𝒌𝒈 𝑻𝒅 [°𝑪]

Cp 𝒌𝒈∙𝑲 ρ 𝒎𝟑

19,00 1,000 998,357 19

23,00 0,999 997,527 19

20,25 1,000 998,114 19

20,00 1,000 998,164 18

20,25 1,000 998,114 18

Tabla B.13 hl teórico y obtenido según fracción masica de destilado

𝒙𝒅,𝒎 𝒉𝒍𝒕𝒆𝒐 [𝒌𝒄𝒂𝒍/𝒌𝒈] 𝒉𝒍 [𝒌𝒄𝒂𝒍/𝒎𝒐𝒍]

0,826 15 0,543

0,831 15 0,546

0,828 15 0,544

0,842 15 0,554

0,860 15 0,567

0,863 15 0,569

0,870 15 0,574

0,870 15 0,574

Tabla B.14 Caudal de calor en condensador y en calderín para cada corrida experimental.

𝑸𝒄𝒐𝒏𝒅 [𝒌𝒄𝒂𝒍/𝒎𝒊𝒏] 𝑸𝒄𝒂𝒍 [𝒌𝒄𝒂𝒍/𝒎𝒊𝒏]

7,318 14,555

7,318 13,377
Tabla B.14 Caudal de calor en condensador y en calderín para cada corrida experimental.
(Continuación)

𝑸𝒄𝒐𝒏𝒅 [𝒌𝒄𝒂𝒍/𝒎𝒊𝒏] 𝑸𝒄𝒂𝒍 [𝒌𝒄𝒂𝒍/𝒎𝒊𝒏]

10,976 15,956

14,633 18,423

73,065 75,684

32,910 34,497

29,256 29,804

32,910 32,473
 APENDICE C: EJEMPLOS DE CÁLCULO
C.1. DETERMINACION DE 𝑿𝒅

C.1.1 CALCULO DE MASA DE DESTILADO

Para determinar la masa de destilado, se utilizan los datos de la tabla (), y realizando el
siguiente procedimiento, se obtiene:

𝑚𝑑 = 𝑚𝑑+𝑝 − 𝑚𝑝 = 78,97 − 37,03 = 41,940 [g]

Se realiza el mismo procedimiento para el resto de los datos y para obtención de masa de
remanente. Resultados se encuentran en Tabla B.1 y Tabla B.2.

C.1.2 CALCULO DE DENSIDAD DE MUESTRA

Para determinar la densidad de muestra se utilizan los datos de la Tabla B.1 y B.2 y
realizando el siguiente procedimiento, se obtiene:

𝑚𝑑 41,940 𝑔 𝑘𝑔
𝜌𝑑 = = = 0,839 [ ] = 838,8 [ 3 ]
𝑉𝑑 50 𝑚𝑙 𝑚

Se realiza el mismo procedimiento para el resto de los datos y para densidad de remanente.
Resultados se encuentran en la misma Tabla B.1 y B.2.

C.1.3 CALCULO DE FRACCION MASICA DE ETANOL 𝑿𝒅,𝒎

Para determinar la fracción másica de destilado, se utiliza la ecuación (2.3), y los datos de
las Tabla B.1 y 5.8, y realizando el siguiente procedimiento, se obtiene:

838,8 = 1003,98 − 0,3524 ∙ 𝑇 − 96,7916 ∙ 𝑥 2 − 100,0610 ∙ 𝑥 − 1,3996 ∙ 𝑇 ∙ 𝑥 + 0,8585

∙ 𝑇 ∙ 𝑥2

Y despejando x:

𝑋𝑑,𝑚 = 0,826

Se realiza el mismo procedimiento para el resto de los datos y para fracción másica de
remanente. Resultados se encuentran en tabla B.1.
C.1.4 CALCULO DE FRACCION MOLAR DE ETANOL 𝑿𝒅
Para determinar la fracción molar de destilado, se utiliza la ecuación (2.4), y los datos de la
tabla B.1 y A.1, y realizando el siguiente procedimiento, se obtiene:

𝑋𝑑, 𝑚 0,826
( 46 ) ( 46 )
𝑋𝑑 = = = 0,649
𝑋𝑑, 𝑚 1 − 𝑋𝑑, 𝑚 0,826 1 − 0,826
( 46 + ) ( 46 + 18 )
18

Se realiza el mismo procedimiento para el resto de los datos y para fracción molar de
remanente. Resultados se encuentran en tabla B.1.

C.2 CACLULO DE CAUDAL DE RECIRCULACION, L

Para obtener el caudal de recirculación L se utilizó la ecuación del rotámetro, y utilizando

los datos de la tabla 5.2, se obtiene:

𝐻 = 0,503 ∙ 𝑅 + 8,172

Despejando R:
𝐻 − 8,172 30 − 8,172 𝑔𝑎𝑙 −6 −2
𝑚3
𝑅= = = 43,396 [ ] ∙ 10 = 4,340 ∙ 10 [ ]
0,503 0,503 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛

Multiplicando R por la densidad del destilado correspondiente:

−2
𝑚3 𝑘𝑔 𝑘𝑔
𝑅 = 4,340 ∙ 10 [ ] ∙ 838,8 [ 3 ] = 3,640 ∙ 10−2 [ ]
𝑚𝑖𝑛 𝑚 𝑚𝑖𝑛

𝑘𝑔 1 𝑚𝑖𝑛 𝑘𝑔
𝑅 = 𝐿 = 3,640 ∙ 10−2 [ ]∙ [ ] = 6,067 ∙ 10−4 [ ]
𝑚𝑖𝑛 60 𝑠 𝑠

Se realiza el mismo procedimiento para el resto de los datos. Resultados se encuentran en

tabla B.5.

C.3 CALCULO DE INTEGRAL DE RAYLEIGH

Primero se comienza con el primer valor de xb (de la primera corrida) calculado con
anterioridad y a partir de este se obtienen distintos valores para xb

𝑥𝑏,𝑗 = 𝑥𝑏,𝑗−1 − ℎ
Por ejemplo, para la segunda corrida, se tiene:

𝑥𝑏,2 = 1,014 ∙ 10−2 − (−1,951 ∙ 10−3 ) = 1,209 ∙ 10−2

De igual manera se realiza hasta obtener una muestra considerable, se realizó 17 veces.

Ya que la integral de Rayleight depende de la composición de destilado y remanente, por lo

que el reciproco de su diferencia por ejemplo para el primer caso es:

1 1
∝= = = 1,565
𝑥𝑑 − 𝑥𝑏 0,649 − 1,014 ∙ 10−2

Finalmente la integral de Rayleight, según el método del trapecio viene dada:

𝑗=𝑛−1
ℎ
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑔𝑟𝑎𝑙 𝑅𝑎𝑦 = ( ) ∙ (∝1 +∝𝑛 + 2 ∙ ∑ ∝𝑗 )
2
𝑗=2

Para el caso de la conversión de destilado correspondiente a la corrida uno, utilizando los

valores de las tablas B.7 y B.6, la integral de rayleight viene dada por:

(−1,951 ∙ 10−3 )
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑔𝑟𝑎𝑙 𝑅𝑎𝑦 = ( ) (1,014 ∙ 10−2 + 4,136 ∙ 10−2
2
+ 2[1,565 + 1,569 + 1,574 + 1,579 + 1,584 + 1,589 + 1,594 + 1,599 + 1,604
+ 1,609 + 1,614 + 1,619 + 1,624 + 1,629 + 1,634 + 1,640 + 1,645])
= −5008 ∙ 10−2

Estos valores se encuentran en la Tabla B.8.

Por último se define Lf a partir de la integral de rayleight.

𝐿𝑓 = (𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 [𝑚𝑜𝑙] + 𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎 [𝑚𝑜𝑙]) ∙ 𝑒𝐼𝑛𝑡𝑒𝑔𝑟𝑎𝑙 𝑅𝑎𝑦

−2
𝐿𝑓 = (44,667 + 4359,450) ∙ 𝑒 −5008∙10 = 4189,011 [𝑚𝑜𝑙]

Estos valores se encuentran también en la tabla B.8

C.4 CALCULO DE REFLUJO Y LINEA DE OPERACIÓN

C.4.1 CALCULO DE CANTIDAD DE VAPOR
Para determinar la cantidad de vapor se realiza por el siguiente procedimiento:
𝑉 = (𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 [𝑚𝑜𝑙] + 𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎 [𝑚𝑜𝑙]) − 𝐿𝑓

𝑉 = (44,667 + 4359,450) − 4189,011 = 215,107[𝑚𝑜𝑙]

En un periodo de 15 minutos se obtiene un flujo de vapor de:
215,107 𝑚𝑜𝑙
𝑉= = 14,340 [ ]
15 𝑚
Estos resultados se verifican en la tabla B.8.
Ahora, se obtiene el caudal de reflujo de agua y etanol, según sus composiciones fraccionales:
𝑘𝑔 𝑠 𝑘𝑔
𝑅 = 6,067 ∙ 10−4 [ ] ∙ 60 [ ] = 3,640 ∙ 10−2 [ ]
𝑠 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛
𝑘𝑔
𝑅𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 𝑅 ∙ 𝑥𝑑,𝑚 = 3,640 ∙ 10−2 ∙ 0,026 = 3,005 ∙ 10−2 [ ]
𝑚𝑖𝑛
𝑘𝑔
𝑅𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝑅 ∙ (1 − 𝑥𝑑,𝑚 ) = 3,640 ∙ 10−2 (1 − 0,026 ) = 6,035 ∙ 10−3 [ ]
𝑚𝑖𝑛
Por lo tanto el R de la mezcla etanol y agua:
10−2 10−3 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
𝑅𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑔𝑢𝑎 = 3,005 ∙ + 6,035 ∙ = 1,006 ∙ 10−3 [ ] = 1,006 [ ]
46 18 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛
Estos resultados se encuentran en la tabla B.9.
Para determinar el valor de líquido recirculado de destilado se sigue la siguiente metología:
𝑉 =𝐷+𝐿

𝑚𝑜𝑙
𝐷 = 𝑉 − 𝐿 = 14,340 − 1,006 = 13,334 [ ]
𝑚𝑖𝑛

Se realiza el mismo procedimiento para el resto de los datos. Resultados se encuentran en la

tabla B.10.

C.4.2 CALCULO DE PENDIENTE DE LINEA DE OPERACIÓN

Para determinar la pendiente de la línea de operación se procede de la siguiente manera:
𝐿 1,006
𝑝𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 = = = 0,070
𝑉 14,340

𝐷 13,334
= = 0,930
𝑉 14,340

𝐷 ∙ 𝑥𝑑
𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡𝑜 = = 0,930 ∙ 0,649 = 0,604
𝑉

Se realiza el mismo procedimiento para el resto de los datos. Resultados se encuentran en

tabla B.10
C.5 CALCULO DE CALOR RETIRADO POR CONDENSADOR, Qc
C.5.1 CALCULO DE TEMPERATURA PROMEDIO DE ENRADA Y SALIDA DE
AGUA DE REFRIGERACION
Para determinar el calor retirado por el condensador, primero es necesario realizar el
promedio de las temperaturas de entrada y salida de agua de refrigeración del condensador,
utilizando los datos de la tabla 5.7, y realizando el siguiente procedimiento, se obtiene:

18 + 19
𝑇𝑒 = = 18,5[°𝐶]
2

Se realiza el mismo procedimiento para el resto de los datos.

C.5.2 CALCULO DE PROPIEDADES FISICAS DEL AGUA

Para determinar la capacidad calorífica de agua, se utiliza la ecuación presente en tabla A.4
y reemplazando la temperatura promedio previamente calculada, se obtiene:

Cp = −0,0003 ∙ 18,53 + 0,0469 ∙ 18,52 − 2,1512 ∙ 18,5 + 4208,7

𝐽
Cp = 4183,055 [ ]
𝑘𝑔 ∙ 𝐾

Las unidades de este resultado se transforman a [kcal/kgK], calculo que por ser básico no
ejemplificara.

Para determinar la densidad de agua, se utiliza la ecuación presente en tabla A.5 y

reemplazando la temperatura promedio previamente calculada, se obtiene:

𝜌 = −0,0048 ∙ 18,52 − 0,0058 ∙ 18,5 + 1000,2

𝑘𝑔
𝜌 = 998,45 [ ]
𝑚3

Se realiza el mismo procedimiento para el resto de los datos.

C.5.3 CALCULO DE ENTALPIA

La entalpia del líquido se obtiene del grafico A.1, siendo esta de 15 [kcal/kg], pero es
necesario transformar las unidades a Kmol, utilizando los datos de la tabla B.1, y realizando
el siguiente procedimiento, se obtiene:

ℎ𝑙 = 15 ∙ (0,649 ∙ 46 + (1 − 0,649) ∙ 18)

𝑘𝑐𝑎𝑙
ℎ𝑙 = 542,716 [ ]
𝑘𝑚𝑜𝑙

Luego, las unidades de este mismo resultado, se transforman a mol, por ser este cálculo
básico, se omite su ejemplo.

Se realiza el mismo procedimiento para el resto de los datos. Resultados se encuentran en

tabla B.13.

C.5.4 CALCULO DE QC

Para determinar el calor retirado por el condensador, se utiliza la ecuación (2.9), y los datos
de la tabla B.13 y B.10, y realizando el siguiente procedimiento, se obtiene:

𝑄𝑐 = 0,9998 ∙ 998,45 ∙ (19 − 18) ∙ 0,0073

[𝐾𝑐𝑎𝑙]
𝑄𝑐 = 7,318
[𝑚𝑖𝑛]

Se realiza el mismo procedimiento para el resto de los datos. Resultados se encuentran en

tabla B.14

C.6 CALCULO DE CALOR REQUERIDO POR CALDERIN

Para determinar el calor requerido por el calderin, se utiliza la ecuación (2.8), y realizando
el siguiente procedimiento, se obtiene:

𝑄𝑟 = 7,318 + 13,334 ∙ 0,5427

[𝐾𝑐𝑎𝑙]
𝑄𝑟 = 14,554
[𝑚𝑖𝑛]
Se realiza el mismo procedimiento para el resto de los datos. Resultados se encuentran en
tabla B.14.

C.7 CALCULO DE EFICIENCIA COLUMNA

Para determinar la eficiencia de la columna de destilación, se utiliza el promedio del rango

del numero de platos de la Tabla 6.11, y realizando el siguiente procedimiento, se obtiene:

𝑛º 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠
𝜂= ∙ 100
𝑛º 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠

2
𝜂= ∙ 100 = 14,28%
14

Resultado se encuentra en tabla 6.11.