Química

Inorgánica I/2018 Prof: Marlene Morales Ch/C.Soloaga A.

GUÍA DE LABORATORIO Nº2. PREPARACIÓN DE ALUMBRE DE CROMO

Objetivos:
- Realizar la síntesis (preparación u obtención) del sulfato de cromo y potasio
dodecahidratado, KCr(SO4)2 x12 H2O (alumbre de cromo y potasio)

- Realizar los cálculos estequiométricos co rres p o n d i entes a l a s í ntei s d e a l u m b re d e

cromo y determinar el rendimiento de la reacción

- Determinación del número de moléculas de agua de cristalización del alumbre.

Introducción:

El alumbre de cromo constituye un subproducto industrial en diversos

procesos en los que se ha utilizado el dicromato potásico como agente
oxidante. En el laboratorio puede prepararse a partir de este mismo
compuesto de cromo, efectuando la reducción con alcohol, dióxido de
azufre o almidón.

Propiedades
Cristales de color violeta muy oscuro (octaédricos) que aparecen
de color rojo rubí por transparencia. Su solubilidad en agua a
25°C es de unos 24.4 g en 100 g de agua. La solución es de color
violeta pero se vuelve verde al calentar debido a la formación de
sulfato-complejos verdes, que presentan poca tendencia a cristalizar y
que suelen ser polinucleados. Enfriada la solución sólo después de
algunas semanas se inicia la cristalización del alumbre de cromo, lo que
puede atribuirse a la lentitud con que retrogradan los procesos de
anionización.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Síntesis de

un alumbre:

Se prepara por reducción de dicromato potásico con etanol en medio

ácido:

K2Cr2O7 + 4 H2SO4 + 3 CH3CH2OH + 12 H2O -- > 3 CH3CHO

+ 2 KCr(SO4)2 x 12H2O + 7H2O

- Se prepara una disolución de 5g de K2Cr2O7 en la mínima

cantidad de agua caliente.

- Se añade la cantidad estequiométrica de ácido sulfúrico

concentrado y se deja enfriar la disolución.
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- Se introduce el vaso con la mezcla en un baño de agua con hielo

y se añade lentamente con agitación, el volumen necesario
de alcohol etílico. Debe procurarse que la temperatura de
la reacción no varíe en ningún momento fuera del intervalo
20-40ºC para evitar la descomposición del producto.

- Una vez terminada la reacción, se pasa la disolución a un

cristalizador y se deja hasta la formación de cristales, se
filtran, se lavan con agua fría y se secan.

- Calcular el rendimiento.

PRECAUCIONES
- El H2SO4 puede provocar quemaduras graves.
Recuerde, nunca agregue agua sobre H2SO4 concentrado,
siempre agregue el ácido sobre el agua lentamente.
- El etanol es fácilmente inflamable.
Mantenga el recipiente bien cerrado y protegido de fuentes de
ignición. (llamas)

Recristalización del producto; Se seleccionan algunos de los cristales

procedentes de la primera cristalización para utilizarlos como
gérmenes de cristalización, para ello se disuelve en la menor
cantidad posible de agua a temperatura no superior a 35ºC y se deja
cristalizar a la temperatura ambiente.
Si no se forman cristales, calentar la disolución (sin superar los
50ºC) para evaporar 1/3 del volumen original, tapar el vaso de
precipitados con un vidrio de reloj y enfriar hasta que cristalice.
se retrogradan los procesos de anionización.

Importante: Usted debe buscar reacciones químicas de análisis

cualitativo para reconocer el producto final o por fracciones.

Preguntas:
1. Explicar el efecto del etanol y del H
3+ 2SO4 en la reacción.
2. Explicar la hidrólisis del catión Cr hidratado.

Bibliografía
López JD, Ortega E; Prácticas de Química Inorgánica; UNED;
Madrid, 1998.
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DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE MOLÉCULAS DE AGUA DE

CRISTALIZACIÓN DEL ALUMBRE.

Debe calcinar el crisol de porcelana (limpio y seco) donde va ha llevar

a cabo la determinación. Esta calcinación se realizará llevando hasta el
rojo el crisol, durante aproximadamente 12 minutos. El objeto de esta
operación es asegurarse de la eliminación de humedad o grasa que
pudieran falsear las pesadas posteriores.

En este punto es necesario hacer varias advertencias:

No pesar objetos calientes. Aparte del daño que pueda
causarse a la balanza la pesada será incorrecta.
Extremar las precauciones al manejar el crisol caliente
para evitar posibles quemaduras, utilice una pinza de crisol.
Cuando se calienta el crisol con muestra en su interior
disponer el crisol como se indica en la figura, cuidando que su
boca no esté orientada hacia lugares donde se encuentra
alguna persona.

Anotar el peso del crisol limpio y seco. A continuación, pesar con la

máxima precisión y en el mismo crisol la muestra de alumbre seca que
ha sido sintetizado previamente. Calentar el crisol con la muestra de
alumbre utilizando una llama intensa al mechero durante unos 15
minutos. Observará como el sólido comienza a espumar, debido al
desprendimiento del agua. Es fácil apreciar en qué punto este
espumeo cesa. Esperar unos 5 minutos más antes de apagar el
mechero.

Una vez que el crisol se encuentra de nuevo a temperatura ambiente

pesar el crisol. Con este dato y los anteriores es inmediata la
determinación de la pérdida de peso del alumbre, y a partir de ella,
resolviendo un problema simple de estequiometria, podrá estimar las
moléculas de agua de hidratación de la sal.
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UNIVERSIDAD DE TARAPACA
FACULTAD DE CIENCIAS DEPARTAMENTO
DE QUÍMICA

INFORME DE DATOS
LABORATORIO Nº 2

ALUMNO:
CARRERA:
FECHA DE ENTREGA

SÍNTESIS DE:

DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS DE LA SÍNTESIS

- Masa de dicromato utilizada g

- Moles de dicromato utilizados: moles
- Peso fórmula del KCr(SO4)2x12H2O :

- Masa de alumbre que se obtendría, suponiendo un rendimiento de

100%: g
- Masa de alumbre obtenida: g
- Rendimiento de la síntesis %
- Al separar los cristales de alumbre por filtración, una cierta masa de alumbre
permanece disuelta en el filtrado. La solubilidad del alumbre a 25ºC es 24,4g en
100 g de agua. Estime la masa del alumbre que permanece disuelta en el filtrado,
suponiendo que la cristalización se realizó a 25ºC.
- Volumen de filtrado: mL
- Masa de alumbre disuelta: g
- Esa masa de alumbre constituye “pérdida por solubilidad”. ¿Por qué se la
denomina de esa manera?
- Aplicación:
- Ensayos realizados y resultados:
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RESULTADOS EXPERIMENTALES DE LA DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE

MOLÉCULAS DE AGUA DE CRISTALIZACIÓN DEL ALUMBRE .

RESULTADOS EXPERIMENTALES DE LA DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE

MOLÉCULAS DE AGUA DE CRISTALIZACIÓN DEL ALUMBRE.
- Masa del crisol vacío_________g

- - Masa del crisol vacío

Masa del crisol lleno_________gg

- Masa del crisol lleno g

- Masa de muestra hidratada_________g

- Masa de muestra hidratada g

- Masa final del crisol tras calcinar_________g

- Masa final del crisol tras calentar g

- Masa de la muestra deshidratada (KAl(SO4)2)_________g Número

moles:_____
- Masa de la muestra deshidratada KCr(SO4)2 g Número moles:

-Masa del agua de deshidratación, perdida en la calcinación_________g Número moles:

-Masa del agua de deshidratación, perdida por calentamiento
_____ g Número moles:

- Número de moléculas de agua de hidratación experimental:

- Número de moléculas de agua de hidratación experimental:__________