Calibración de instrumentos volumétricos usando el método de

pesaje de un líquido cuya densidad es conocida

Maicol Escobar (1367077); Camilo Domínguez (1367069)

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química, Universidad del Valle,
sede Yumbo, Colombia.

Resumen
Se calibra un matraz volumétrico de 25,00mL ± 0,01mL y una pipeta volumétrica de
5,00mL ± 0,01mL, mediante una balanza analítica con una precisión de 0,1mg (0,0001g),
de la siguiente manera: se pesa el matraz vacío tomando datos repetitivos de este y
posteriormente se enrasa el matraz tomando de nuevo datos de su peso. De la misma
manera se procede con la pipeta volumétrica de 5,00mL, se envasa un vaso de 100,00 mL
a ¾ partes del vaso (recipiente 1), es decir 75,00mL tomando los datos de su peso
repetitivos, y consiguientemente de un vaso de 100,00mL vacío tomando también los
datos de su peso (recipiente 2), luego se trasvasa el contenido del agua del recipiente
lleno al recipiente vacío, de esta manera se halla el volumen del agua de la pipeta
volumétrica de 5,00ml siendo más favorable el volumen del agua que se extraía mediante
la pipeta 4,9998mL (5,00mL).

1. Datos, Cálculos y Resultados los datos obtenidos se observan en la

tabla No 2
1.1.1Calibración del matraz volumétrico

Se pesó 3 veces el matraz volumétrico de Tabla No2

25mL limpio, seco y con tapa en la Masa del matraz con 10mL
balanza analítica los datos obtenidos se de H2O
observan en la tabla No 1
Cantidad Masa (g) ±
Tabla No1 0,0001g
MASA DEL MATRAZ VACÍO, LIMPIO, 1 48,3716
SECO Y CON TAPA
2 48,2624
Cantidad (g) ± 0,0001g
1 23,2397 3 48,3753
2 23,2397 4 48,2848
3 23,2397
5 48,3898
Promedio 23,2397
6 48,3098
7 48,3349
Se procedió a llenarlo con agua hasta el
8 48,3345
aforo y pesarlo, se repitió este
procedimiento 10 veces, vaciando y 9 48,2526
volviendo a llenar el matraz volumétrico, 10 48,2524
 7 25,0187
8 25,0183
La masa del agua se obtuvo por medio de 9 24,9367
la diferencia entre el promedio del peso 10 24,9365
del matraz vacío y los pesos de la tabla 1.1.2Cálculos estadísticos
No2, se corrigieron los pesos obtenidos
debido al efecto boya [1], se utilizaron las Con los valores de la tabla No4 se
densidades del agua 0,9959g/mL a 29oC, promedia y se calcula el error relativo,
la del aire 0,0012g/mL y la de las pesas rango, desviacion promedio, desviacion
de calibración 8g/mL; Los valores estandar y los intervalos de confianza
obtenidos se muestran en la tabla No3 con respecto al volumen del agua
obtenido.
Tabla No3
Masa del Agua Por diferencia Promedio
± 0,0001g ∑ 𝑁
𝑋𝑖
𝑋̅ = 𝑖=1 (ec. 1)
masa masa 𝑁
cantidad diferencia corregida Promedio=25,0007mL
1 25,1319 25,1584
2 25,0227 25,0491 Error relativo
3 25,1356 25,1621 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
4 25,0451 25,0716 = 𝑥100%(𝑒𝑐. 2)
5 25,1501 25,1767 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙
Error relativo = -0,0027%
6 25,0701 25,0966
7 25,0952 25,1217 Rango
8 25,0948 25,1213 𝑅 = 𝑋𝑚𝑎𝑥 − 𝑋𝑚𝑖𝑛(𝑒𝑐. 3)
9 25,0129 25,0393 R=0,1370mL
10 25,0127 25,0391
Desviación promedio
A partir de la masa corregida y la 𝑁
1
densidad del agua a 29oC se obtuvo el 𝐷𝑃 = (∑|𝑋𝑖 − 𝑋̅ | (𝑒𝑐. 4)
volumen de esta, los datos se observan 𝑁
𝑖=1
en la tablaNo4 DP=0,0443mL

Tabla No4 Desviación estándar

Volumen ±
∑𝑛𝑖=1(𝑋𝑖 − 𝑋̅ )2
0,0001mL 𝑆=√ (𝑒𝑐. 5)
𝑛−1
Cantidad Volumen
1 25,0553 S= 0,0522mL
2 24,9464
Intervalos de confianza
3 25,0590 𝑡𝑠
4 24,9688 𝐶𝐼 = 𝑋̅ ± (𝑒𝑐. 6)
√𝑛
5 25,0734 CI = 25,0007 ± 0,0374 mL
6 24,9937
T estudents Tabla No6
𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑎
Masa de los vasos de
(𝑋̅ − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙) ∗ √𝑛
= (𝑒𝑐. 7) precipitado al trasvasar el agua
𝑠 Vaso 1
Tcalculada= 0,0424 Vaso 2
Cantidad ±0,0001g
Tcritica =2,26 al 95% ±0,0001g
tcalculada<tcritica
1 53,1641 120,4532
1.2 Calibración de una pipeta 2 58,1152 115,4770
volumétrica 3 63,0539 110,5006
4 68,0021 105,5391
Para la calibración de la pipeta 5 72,9442 100,5848
volumétrica de 5mL se utilizaron dos 6 77,8922 95,6245
vasos de precipitado, debido a que la 7 82,8426 90,6650
pipeta volumétrica no se puede pesar 8 87,7861 85,7094
directamente en la balanza analítica al 9 92,6972 80,7735
contener un líquido. 10 97,6332 75,8327

Se pesó 3 veces cada vaso de precipitado, La masa del agua trasvasada se obtuvo
uno lleno ¾ partes con agua y el otro de la diferencia del promedio de la masa
limpio seco y vació, los datos obtenidos de los vasos (tabla No5) y las masas
se observan en la tabla No5 medidas de la tabla No6, además se
corrigió la masa debido al efecto boya, se
Tabla No5 utilizaron las densidades del agua
Masa vasos de precipitado 0,9959g/mL a 29oC, la del aire
Limpio, Lleno 3/4 0,0012g/mL y la de las pesas de
Seco y Partes calibración 8g/mL; Los valores obtenidos
Cantidad
Vacío con agua se muestran en la tabla no7
±0,0001g ±0,0001g
1 48,2088 125,4786 Tabla No7
2 48,2086 125,4783 Masa del agua por diferencia y masa
3 48,2085 125,4753 corregida ±0,0001g
Promedio 48,2086 125,4774 Masa por
diferencia Masa corregida
Cantidad Vaso1 Vaso2 Vaso1 Vaso2
Se continuo con trasvasar 5mL del vaso 1 4,9555 5,0254 4,9607 5,0307
de precipitado lleno ¾ partes de agua al 2 4,9511 4,9762 4,9563 4,9815
vació con la pipeta volumétrica y pesar 3 4,9387 4,9764 4,9439 4,9817
ambos vasos de precipitado, los datos 4 4,9482 4,9615 4,9534 4,9667
obtenidos se observan en la tabla No6 5 4,9421 4,9543 4,9473 4,9595
6 4,9480 4,9603 4,9532 4,9655
7 4,9504 4,9595 4,9556 4,9647
8 4,9435 4,9556 4,9487 4,9608
9 4,9111 4,9359 4,9163 4,9411 Vaso2=0,0892mL
10 4,9360 4,9408 4,9412 4,9460
Desviación promedio (ec.4)
A partir de los pesos corregidos y la Vaso1=0,0084mL
densidad del agua se calculó el volumen Vaso2=0,0168mL
de agua, los valores obtenidos se
muestran en la tabla No8 Desviación estándar (ec.5)
Vaso1=0,0125mL
Tabla No8 Vaso2=0,0249mL
Volumen del agua ± Intervalos de confianza (ec.6)
0,0001mL Vaso1=4,9274±0,0089mL
Cantidad Vaso 1 Vaso 2 Vaso2=4,9495±0,0178mL
1 4,9404 5,0101
2 4,9360 4,9610 t students (ec.7)
3 4,9236 4,9612 T critica (Tcalculada =2,26 )
4 4,9331 4,9464 Vaso1= 18 T critica<T calculada
Vaso2= 6,4 T critica<T calculada
5 4,9270 4,9392
6 4,9329 4,9452
2. Análisis de resultados
7 4,9353 4,9444
La calibración del matraz volumétrico dio
8 4,9284 4,9405 una t calculada menor a la t crítica por lo
9 4,8961 4,9209 que se acepta la hipótesis nula [2], es decir
10 4,9210 4,9257 que no hay otra diferencia entre el valor
observado y el valor verdadero que la
atribuible a variación aleatoria.
1.2.2Cálculos estadísticos En el caso de la pipeta volumetría se
observa que en los dos casos la t
Con los valores de la tabla No8 se calculada supera a la t crítica por lo cual
promedia y se calcula el error relativo, se rechaza la hipótesis nula, es decir hay
rango, desviacion promedio, desviacion más fuentes de error que solo las
estandar y los intervalos de confianza atribuibles a las variaciones aleatorias.
con respecto al volumen del agua En la práctica se utilizó una pesa
obtenido. analítica, la cual tiene una desviación de
±0,1mg, la humedad del ambiente y el
Promedios (ec.1) efecto boya causan alteraciones en las
Vaso1=4,9274mL mediciones. Otra fuente de error es la
Vaso2=4,9495mL temperatura que causa alteraciones en el
material de vidrio que esta calibrado a
Error relativo (ec.2) 20oC y en la densidad del agua, también
Vaso1=1,4522% la curvatura que presenta un líquido[3]
Vaso2=1,0109% contenido en un tubo estrecho como la
pipeta volumétrica al hacerse la medición
Rango (ec.3) causa errores en esta, se toma como
Vaso1=0,0442mL punto de referencia la parte inferior de la
curvatura, es practico utilizar una cinta
negra, adherida a una tarjeta blanca
como fondo para localizar la posición
precisa de la curvatura y la lectura debe
hacerse al nivel del líquido.
El líquido que queda adherido a la
superficie interna de la pipeta
volumétrica y el no uso de guantes para
evitar que la grasa de las manos altere el
peso del vaso de precipitado son las
últimas fuentes de error en la medición.
El método de calibración del matraz
volumétrico es aceptado por su exactitud
y precisión en las mediciones, y solo
presenta errores aleatorios; En cambio el
método de la pipeta volumétrica no es
aceptado debido a su poca exactitud y
que da lugar a muchas fuentes de error
por lo cual es un método poco práctico
para realizar la calibración, el error
humano es la fuente principal de error en
este método.
3. PREGUNTAS:
1- ¿Existe diferencia estadística
significativa entre el volumen
certificado (real) y el promedio?
R// para el matraz podemos observar
que no es mucha la diferencia ya que se
obtuvo un volumen de 25,0007 ± 0,0374
mL, y según el método que se utilizó si es
apto
Para la Pipeta Volumétrica tampoco se
encuentra mucha diferencia aunque el
método utilizado para calibrar difiere
significativamente.
2- Explique la diferencia entre el
material volumétrico triple A, tipo
A y tipo B?
R// El material de vidrio puede sr de tipo
A y de tipo B, el material de tipo A se
fabrica para una gran tolerancia, como
vidrio pirex de borosilicato de kimax; la
tolerancia del material de tipo B
(económicos) es el doble que el de la
clase A
Tolerancia de pipeta de transferencia
de tipo A
Capacidad mL Tolerancia mL
5 ± 0.9
Tolerancia de matraz volumetrico de
tipo A
Capacidad mL Tolerancia mL
25 ± 0.03
4. Referencias
[1]Harris C.D., Análisis químico
cuantitativo, tercera edición, editorial
reverté S.A., Mexico 2007, Pagina 28.
[2]Miller N.J. Miller C.J., Estadística y
quimiometria para química analítica,
cuarta edición, Pearson educación S.A.,
Madrid 2002, Paginas 43 y 44.
[3] Harris C.D., Análisis químico
cuantitativo, tercera edición, editorial
reverté S.A., Mexico 2007, Pagina 30.