DEXAMETASONA, cromatográfica en Dexametasona.

Fase móvil - Solución reguladora de formiato

ACETATO DE y acetonitrilo (3:2). Filtrar y desgasificar. Hacer
los ajustes necesarios (ver Aptitud de sistema en
100. Cromatografía).
O
Solución muestra - Pesar exactamente
O alrededor de 200 mg de Acetato de Dexametasona,
O CH3
H CH3 OH transferir a un matraz aforado de 100 ml, disolver,
HO completar a volumen con acetonitrilo y mezclar.
CH3
Transferir 40 ml de esta solución a un matraz
CH3 H
H aforado de 100 ml, completar a volumen con
Solución reguladora de formiato y mezclar.
F H
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
O Cromatografiar la Solución muestra y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento: la eficiencia de la columna no debe
C24H31FO6 PM: 434,5 ser menor de 5.400 platos teóricos.
1177-87-3 Procedimiento - Inyectar en el cromatógrafo
Monohidrato PM: 452,5 aproximadamente 10 µl de la Solución muestra,
55812-90-3 registrar el cromatograma y medir las respuestas de
todos los picos. Calcular el porcentaje de cada
Definición - Acetato de Dexametasona es impureza en la porción de Acetato de
(11 ,16)-9-Fluoro-11,17-dihidroxi-21-acetiloxi- Dexametasona en ensayo, en relación a la suma de
16-metilpregna-1,4-dieno-3,20-diona. Debe las respuestas de todos los picos. No debe contener
contener no menos de 97,0 por ciento y no más de más de 1,0 % de cualquier impureza individual y
102,0 por ciento de C24H31FO6, calculado sobre la no más de 2,0 % de impurezas totales.
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones. Límite de metales pesados <590>
Método II. No más de 0,002 %.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Inodoro. Fácilmente soluble en Pérdida por secado <680>
metanol, acetona y dioxano; prácticamente Secar al vacío a 105 C durante 3 horas: el
insoluble en agua. monohidrato debe perder entre 3,5 y 4,5 % de su
Presenta polimorfismo. peso y la forma anhidra no más de 0,4 %.
Sustancia de referencia - Acetato de Impurezas orgánicas volátiles <520>
Dexametasona SR-FA. Método III.
Solvente: dimetilsulfóxido.
CONSERVACIÓN
VALORACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
ENSAYOS
para cromatografía de líquidos con un detector
Identificación ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
A - Absorción infrarroja <460>. En suspensión. 30 cm  3,9 mm con fase estacionaria constituida
B - Absorción ultravioleta <470> por octadecilsilano químicamente unido a
Solvente: metanol. partículas porosas de sílice de 10 µm de diámetro.
Concentración: 15 µg por ml. El caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por
Las absortividades a 239 nm, calculadas minuto.
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de Fase móvil - Agua y acetonitrilo (55:45).
3,0 %. Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Determinación de la rotación óptica <170>
Solución reguladora de pH 6,0 - Transferir
Rotación específica: Entre + 82 y + 88. 3 ml de hidróxido de sodio 1 N, 138 ml de cloruro
Solución muestra: 10 mg por ml, en dioxano. de potasio 0,5 N y 50 ml de fosfato monobásico de
Determinación del residuo de ignición <270> potasio 0,5 M a un matraz aforado de 1 litro,
No más de 0,1 %. completar a volumen con agua y mezclar.
Diluyente - Acetonitrilo y Solución reguladora
Pureza cromatográfica de pH 6,0 (1:1).
Sistema cromatográfico y Solución reguladora Preparación estándar - Pesar exactamente
de formiato - Proceder según se indica en Pureza alrededor de 25 mg de Acetato de Dexametasona
SR-FA, transferir a un matraz aforado de 250 ml,
agregar 100 ml de Diluyente y sonicar para obtener
una solución transparente. Completar a volumen
con Diluyente y mezclar.
Preparación muestra - Pesar exactamente
alrededor 25 mg de Acetato de Dexametasona,
transferir a un matraz aforado de 250 ml, agregar
100 ml de Diluyente y sonicar para obtener una
solución transparente. Completar a volumen con
Diluyente y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento: la eficiencia de la columna no debe
ser menor de 1.500 platos teóricos; el factor de
asimetría no debe ser mayor de 2,0; el factor de
capacidad no debe ser menor de 2,0; la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no
debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales
(aproximadamente 20 µl) de la Preparación
estándar y la Preparación muestra, registrar los
cromatogramas y medir las respuestas de los picos
principales. Calcular la cantidad en mg de
C24H31FO6 en la porción de Acetato de
Dexametasona en ensayo, por la fórmula siguiente:
250C(rM/rE)
en la cual C es la concentración en mg por ml de
Acetato de Dexametasona SR-FA en la
Preparación estándar y rM y rE son las respuestas
de los picos obtenidos en la Preparación muestra y
la Preparación estándar, respectivamente.
ROTULADO
Indicar en el rótulo si Acetato de Dexametasona
es anhidra o monohidrato.