ACETATO DE y acetonitrilo (3:2). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud de sistema en 100. Cromatografía). O Solución muestra - Pesar exactamente O alrededor de 200 mg de Acetato de Dexametasona, O CH3 H CH3 OH transferir a un matraz aforado de 100 ml, disolver, HO completar a volumen con acetonitrilo y mezclar. CH3 Transferir 40 ml de esta solución a un matraz CH3 H H aforado de 100 ml, completar a volumen con Solución reguladora de formiato y mezclar. F H Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) - O Cromatografiar la Solución muestra y registrar las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento: la eficiencia de la columna no debe C24H31FO6 PM: 434,5 ser menor de 5.400 platos teóricos. 1177-87-3 Procedimiento - Inyectar en el cromatógrafo Monohidrato PM: 452,5 aproximadamente 10 µl de la Solución muestra, 55812-90-3 registrar el cromatograma y medir las respuestas de todos los picos. Calcular el porcentaje de cada Definición - Acetato de Dexametasona es impureza en la porción de Acetato de (11 ,16)-9-Fluoro-11,17-dihidroxi-21-acetiloxi- Dexametasona en ensayo, en relación a la suma de 16-metilpregna-1,4-dieno-3,20-diona. Debe las respuestas de todos los picos. No debe contener contener no menos de 97,0 por ciento y no más de más de 1,0 % de cualquier impureza individual y 102,0 por ciento de C24H31FO6, calculado sobre la no más de 2,0 % de impurezas totales. sustancia seca y debe cumplir con las siguientes especificaciones. Límite de metales pesados <590> Método II. No más de 0,002 %. Caracteres generales - Polvo cristalino blanco o casi blanco. Inodoro. Fácilmente soluble en Pérdida por secado <680> metanol, acetona y dioxano; prácticamente Secar al vacío a 105 C durante 3 horas: el insoluble en agua. monohidrato debe perder entre 3,5 y 4,5 % de su Presenta polimorfismo. peso y la forma anhidra no más de 0,4 %. Sustancia de referencia - Acetato de Impurezas orgánicas volátiles <520> Dexametasona SR-FA. Método III. Solvente: dimetilsulfóxido. CONSERVACIÓN VALORACIÓN En envases inactínicos bien cerrados. Sistema cromatográfico - Emplear un equipo ENSAYOS para cromatografía de líquidos con un detector Identificación ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de A - Absorción infrarroja <460>. En suspensión. 30 cm 3,9 mm con fase estacionaria constituida B - Absorción ultravioleta <470> por octadecilsilano químicamente unido a Solvente: metanol. partículas porosas de sílice de 10 µm de diámetro. Concentración: 15 µg por ml. El caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por Las absortividades a 239 nm, calculadas minuto. sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de Fase móvil - Agua y acetonitrilo (55:45). 3,0 %. Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía). Determinación de la rotación óptica <170> Solución reguladora de pH 6,0 - Transferir Rotación específica: Entre + 82 y + 88. 3 ml de hidróxido de sodio 1 N, 138 ml de cloruro Solución muestra: 10 mg por ml, en dioxano. de potasio 0,5 N y 50 ml de fosfato monobásico de Determinación del residuo de ignición <270> potasio 0,5 M a un matraz aforado de 1 litro, No más de 0,1 %. completar a volumen con agua y mezclar. Diluyente - Acetonitrilo y Solución reguladora Pureza cromatográfica de pH 6,0 (1:1). Sistema cromatográfico y Solución reguladora Preparación estándar - Pesar exactamente de formiato - Proceder según se indica en Pureza alrededor de 25 mg de Acetato de Dexametasona SR-FA, transferir a un matraz aforado de 250 ml, agregar 100 ml de Diluyente y sonicar para obtener una solución transparente. Completar a volumen con Diluyente y mezclar. Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor 25 mg de Acetato de Dexametasona, transferir a un matraz aforado de 250 ml, agregar 100 ml de Diluyente y sonicar para obtener una solución transparente. Completar a volumen con Diluyente y mezclar. Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) - Cromatografiar la Preparación estándar y registrar las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento: la eficiencia de la columna no debe ser menor de 1.500 platos teóricos; el factor de asimetría no debe ser mayor de 2,0; el factor de capacidad no debe ser menor de 2,0; la desviación estándar relativa para inyecciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %. Procedimiento - Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente 20 µl) de la Preparación estándar y la Preparación muestra, registrar los cromatogramas y medir las respuestas de los picos principales. Calcular la cantidad en mg de C24H31FO6 en la porción de Acetato de Dexametasona en ensayo, por la fórmula siguiente: 250C(rM/rE) en la cual C es la concentración en mg por ml de Acetato de Dexametasona SR-FA en la Preparación estándar y rM y rE son las respuestas de los picos obtenidos en la Preparación muestra y la Preparación estándar, respectivamente. ROTULADO Indicar en el rótulo si Acetato de Dexametasona es anhidra o monohidrato.
Emulsiones Líquida-Cristalinas Estabilizadas Con Estearato de Trietanolamina y Ácido Esteárico: Influencia Del Método de Preparación en Las Propiedades y en La Formación de Gotas Secundarias