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” UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO “

INGENIERÍA DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS


CURSO:
ANALISIS DE ALIMENTOS
TEMA:
PRACTICA Nº 7
DETERMINACION DE CENIZAS TOTALES
DOCENTE:
ROSALES CHAVEZ EDITH JULIA

INTEGRANTES:
 SAENZ CACHA MANUEL
 CAMPOS VALVERDE YHILMER

2017
I. INTRODUCCION
En la práctica número 7 se trato acerca delas cenizas ya que estas representan el
contenido en minerales del alimento; en general, las cenizas suponen menos del 5%
de la materia seca de los alimentos. Los minerales, junto con el agua, son los únicos
componentes de los alimentos que no se pueden oxidar en el organismo para
producir energía; por el contrario, la materia orgánica comprende los nutrientes
(proteínas, carbohidratos y lípidos) que se pueden quemar (oxidar) en el organismo
para obtener energía, y se calcula como la diferencia entre el contenido en
materia seca del alimento y el contenido en cenizas. Las cenizas se determinan como
el residuo que queda al quemar en un horno o mufla los componentes orgánicos a
550 ºC durante 5 h. En ocasiones es interesante determinar las cenizas insolubles en
ácido clorhídrico, que pretenden representar el contenido del alimento en minerales
indigestibles. Como ya se ha descrito; se habla de cenizas se remite al residuo
inorgánico que queda tras eliminar totalmente los compuestos orgánicos existentes
en la muestra, si bien hay que tener en cuenta que en él no se encuentran los mismos
elementos que en la muestra intacta, ya que hay pérdidas de volatilización y por
conversión e interacción entre los constituyentes químicos. A pesar de estas
limitaciones, el sistema es útil para concretar la calidad de algunos alimentos cuyo
contenido encenizas totales, o sus determinaciones derivadas que son cenizas
solubles enagua, alcalinidad de las cenizas y cenizas insolubles en ácido, está bien
definido. El contenido de cenizas de la mayoría de los alimentos frescos raramente
es mayor de 5%. Frutas, jugo de frutas y melones contienen de 0,2, a 0,6% de cenizas;
mientras que las frutas secas contienen de 2,4 a 3,5%.
II. OBJETIVOS

 Conocer el método en la determinación de cenizas en un producto


alimenticio
 Determinar el contenido de cenizas en productos alimenticios

III. FUNDAMENTO TEORICO


Definición de cenizas
Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente al residuo
inorgánico que queda después de calcinar la materia orgánica. Las cenizas
normalmente, no son las mismas sustancias inorgánicas presentes en el alimento
original, debido a las perdidas por volatilización o a las interacciones químicas entre
los constituyentes.
El valor principal de la determinación de cenizas (y también de las cenizas solubles
en agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en ácido) es que supone
un método sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo, en
las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas. Las
cenizas de los alimentos deberán estar comprendidas entre ciertos valores, lo cual
facilitará en parte su identificación. (Pearson, 1993)
En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los
del sodio. El carbonato potásico se volatiliza apreciablemente a 700°C y se pierde
casi por completo a 900°C. El carbonato sódico permanece inalterado a 700°C, pero
sufre pérdidas considerables a 900°C. Los fosfatos y carbonatos reaccionan además
entre sí. (Hart, 1991)
Notas:
a) Los productos que contienen mucha agua se secan primero sobre un plato
eléctrico caliente o al baño María.
b) La consideración principal es que el producto no desprenda humos.
c) En general, la temperatura adecuada de la mufla son 500°C. Sin embargo, los
cloruros, pueden volatilizarse a esta temperatura.
d) Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinación de constituyentes
individuales, por ejemplo, cloruros, fosfatos, calcio y hierro. (Pearson, 1993)
Método de cenizas totales
En este método toda la materia orgánica se oxida en ausencia de flama a una
temperatura que fluctúa entre los 550 -600°C; el material inorgánico que no se
volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza. (Nollet, 1996)
Determinación de cenizas en seco y húmedo
Para la determinación de cenizas se siguen métodos para determinación en seco y
en húmedo; en cuanto a la determinación de cenizas en seco hay varias ventajas y
desventajas.
La determinación en seco es el método más común para determinar la cantidad total
de minerales en alimentos y este método se basa en la descomposición de la materia
orgánica quedando solamente materia inorgánica en la muestra, este método es
eficiente ya que determina tantas cenizas solubles en agua, insolubles y solubles en
medio ácido.
Por otro lado, la determinación húmeda se basa en la descomposición de la materia
orgánica en medio ácido por lo que la materia inorgánica puede ser determinada por
gravimetría de las sales que precipiten, y también por algún otro método analítico
para las sales que permanezcan en disolución acuosa o ácida. Para la determinación
húmeda se dan cenizas alcalinas, ácidas y neutras y esto se basa en el tipo de anión
o catión ya sea metálico o complejo de tal suerte que hay cenizas como tartratos,
citratos que producirán cenizas con un carácter alcalino, esto es demostrable para
otros compuestos minerales. Es necesario tomar en cuenta que también un índice
de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolución
acuosa.
Las ventajas y desventajas de estos métodos se muestran en la tabla 1.
Comparación entre métodos para determinar cenizas totales (Tabla1)

Método ventaja Desventaja


1. Simple 1. Se requiere alta temperatura
2. No se requiere atención durante la 2. El equipo es caro
generación de cenizas
SECO 3. No se requieren reactivos 3. Hay pérdidas por volatilización
4. Se pueden manejar muchas 4. Hay interacciones entre minerales y
muestras recipientes.
5. Es un método estándar para la 5. Hay absorción de elementos traza por
determinación de cenizas recipientes de porcelana o sílice
6. Se puede determinar cualquier tipo 6. Poca utilidad para análisis de Hg, As, P
de materia inorgánica y Se
7. Calentamiento excesivo puede hacer
ciertos componentes insolubles.
8. Hay una dificultad de manejo de
cenizas por ser higroscópicas, sensibles a
la luz, etc.
1. Relativamente no se requiere alta 1. Se requieren altas cantidades de
temperatura materiales corrosivos.
2. El dispositivo es simple 2. Se requieren ácidos explosivos
HUMEDO 3. La oxidación es rápida 3. Se requiere estandarizar los reactivos
4. Se mantiene la disolución acuosa lo 4. Las reacciones son fumantes
cual es bueno para análisis mineral.
5. El equipo no es caro 5. Manejar sistemáticamente varias
muestras no es sencillo
6. No hay volatilización de minerales 6. El procedimiento es tedioso y gasta
mucho tiempo.
(Nollet, 1996)

Determinación de elementos minerales


El término elementos minerales es poco preciso porque en los minerales se
encuentran elementos orgánicos como carbono, hidrógeno, nitrógeno, oxígeno y
azufre. Sirve para agrupar a aquellos elementos, en su mayoría metálicos, que se
presentan en cantidades minoritarias en los alimentos, y que suelen determinarse
cocotales elementos más que como compuestos específicos o grupos de
compuestos.
El número de estos elementos que se encuentran en los alimentos es muy
considerable incluyéndose en el: silicio, calcio, magnesio, sodio, potasio, fósforo,
azufre, cloro, hierro, aluminio, manganeso, flúor, arsénico, cobalto, cobre, mercurio,
molibdeno, plomo, selenio, estroncio, zinc, yodo, mercurio y boro. En algunos casos
estos elementos son naturales en los alimentos mientras que en otros casos son
producto de la contaminación.
Los métodos de determinación más comunes se basan en la titulación complejo
métrica con EDTA o algún otro quelante y por gravimetría (para cationes metálicos).
Hay variantes para elementos con sodio y potasio que no se pueden titular con EDTA,
este método es el método de cloroplatinato de Lindo-Gladding. Este método se basa
en la insolubilidad del perclorato en alcohol y en otros disolventes orgánicos. Si la
determinación es cuidadosa el método de cloroplatinato rinde resultados muy
precisos, pero en la actualidad tienen a sustituirse por métodos basados en el
descubrimiento reciente de la insolubilidad del tetrafenilborato de potasio o en la
fotometría de llama.
Para la determinación de fósforo se realiza su conversión a fosfomolibdato.
Separado por filtración el fosfomolibdato amónico puede disolverse en un exceso de
álcali patrón que es luego retro titulado con ácido o en un exceso de amoniaco para
precipitar luego el fósforo como fosfato amónico magnésico, que se incinera y se
pesa como pirofosfato magnésico. Cuando se trata de trazas de fósforo se puede
reducir el fosfomolibdato a azul de molibdeno y determinar colorimétricamente.
Para determinar azufre libre se necesita su oxidación antes de la incineración con
objeto de determinar azufre como sulfato de bario y para ello se utiliza comúnmente
peróxido de sodio, nitrato de magnesio y ácido perclórico. (Hart, 1991)
Determinación de cloruros (Método de Mohr)
El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos,
magnesio y amonio. La valoración se hace con solución patrón de nitrato de plata.
El indicador es el ion cromato, que comunica a la solución en el punto inicial una
coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato
de plata. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:
Fundamentos y Técnicas de Análisis de
Cl - + Ag AgCl (Precipitado blanco)
CrO4= + 2Ag Ag2Cr2O7 (Precipitado rojo ladrillo)
La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es
adecuado para la determinación.
Determinación de hierro (Método AOAC 944.02)
La ortofenantrolina reacciona con el Fe 2+, originando un complejo de color rojo
característico (ferroína) que absorbe notablemente en las regiones del espectro
visible de alrededor de 505 nm. El Fe 3+ no presenta absorción a esa longitud de
onda y debe ser reducido a Fe 2+ mediante un agente reductor apropiado, como la
hidroxilamina, (en forma de clorato para incrementar su solubilidad). (Boumans et
al, 1997)
La reducción cuantitativa de Fe 3+ a Fe 2+ ocurre en pocos minutos en un medio
ácido (pH 3-4) de acuerdo a la siguiente ecuación:
4 Fe 3+ + 2 NH2OH → 4 Fe 2+ +N2O + 4 H+ + H2O
Después de la reducción del Fe 3+ a Fe 2+, se da la formación de un complejo con la
adición de ortofenantrolina. En un medio ácido la ortofenantrolina se encuentra en
su forma protonada como ion 1,10-fenantrolin (FenH+).
Determinación de calcio (Método AOAC 944.03).
Titulación con permanganato El Calcio se precipita a pH 4 como oxalato (si hay
fosfato presente se puede eliminar con ácido acético), posteriormente el oxalato se
disuelve en ácido sulfúrico liberando ácido oxálico el cual se titula con una solución
valorada de permanganato de potasio. (James, 1999)
Las reacciones involucradas son:
1. Precipitación del Calcio con Oxalato de Amonio.
CaCl2 + (NH4)2C2O4 → 2NH4Cl + CaC2O4
2. Liberación del ácido oxálico por la acción del ácido sulfúrico sobre el oxalato de
calcio
CaC2O4 + H2SO4 → CaSO4 + H2C2O4
3. Titulación del ácido oxálico con permanganato de potasio
5H2C2O4 + 2KmnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 10CO2
Determinación de calcio (Método NOM-187-SSA1/SCFI-2002). Formación de complejo
con EDTA.
El EDTA (etilendiaminotetraacetico) forma compleja con muchos metales tales como
calcio y magnesio. Está reacción puede emplearse para determinar la cantidad de
minerales en la muestra por titilación complejo métrica. El final de la titulación se
detecta usando indicadores que cambian de color cuando forman complejo con los
minerales. Los indicadores que se pueden emplear son la calgamita y el negro de
eriocromo, los cuales cambian de azul a rosa cuando forman complejo con el calcio y
magnesio. Se tiene el final de la titulación de la solución conteniendo el mineral con
EDTA e indicador, cuando cambia de rosa a azul.
(Nielsen, 2003)
Reacción general: Metal*Indicador + EDTA Metal*EDTA + Indicador
IV. MATERIALES Y METODOS
Materiales
 Muestras de alimentos: harina, tomate, leche y manzanilla
 Balanza analítica
 Crisoles
 Pinzas
 Evaporadores
Procedimiento
1. Se pesó 2 gramos de muestra solida o se toma 25 ml de muestra
liquida en capsula de evaporación perfectamente desecada y pesada
2. Si la muestra es de naturaleza liquida, evaporamos el agua sobre baño
de agua caliente
3. Carbonizamos sobre la cocinilla
4. Incineramos a 550 C, esta temperatura se alcanza al parecer en el
interior del horno de mufla un color rojo oscuro.
5. Continuamos el proceso anterior hasta obtener una coloración
grisácea o blanca en otros casos
6. Realizamos los cálculos del contenido de cenizas según la siguiente
formula:
Cálculos:
(m2 − m1)
𝐶(%) = × 100
p
m1: masa en g. del crisol vacío
m2: masa en g del crisol con la muestra tras la incineración
p: peso de la muestra en g.
V. RESULTADOS Y DISCUSION
Resultados

Muestra Peso de la muestra Peso del crisol Peso después de la


vacío incineración
Harina 2.0853 g 31.3781 g 31.6290 g
Leche 2.0983 g 23.3562 g 23.5879 g
Tomate 2.0808 g 34.1820 g 34.1823 g
Manzanilla 1.6090 g 19.3040 g 19.4716 g
filtrante

Harina:
(31.6290 − 31.3781)
𝐶(%) = × 100
2.0853

𝐶(%) =12.03
Leche:
(23.5879 − 23.3562)
𝐶(%) = × 100
2.0983

𝐶(%) =11.04

Tomate:
(34.1823 − 34.1820)
𝐶(%) = × 100
2.0808

𝐶(%) =0.01

Manzanilla filtrante:
(19.4716 − 19.3040)
𝐶(%) = × 100
1.6090

𝐶(%) =10.42
VI. CONCLUSIONES

 El método de determinación de cenizas es muy práctico para la determinación


de compuestos inorgánicos y volátiles de la materia o muestra que se analiza. En
esta práctica se llevó acabo la determinación de cenizas en seco. La cual es rápida
porque conllevo a menos de 24 horas del proceso.
 Se determinó el porcentaje de cenizas de la leche, tomate, manzanilla filtrante y
de la harina

VII. RECOMENDACIONES

 No colocar los crisoles calientes en la mesa de la mufla.


 Esta determinación debe realizarse por duplicado, para informar
considerar ambos duplicados y evaluar la reproducción (el error
relativo debe ser menor del 3%)
 Evitar que el producto no desprenda humos

VIII. CUESTIONARIO

1. Explique el efecto de la temperatura en la determinación de cenizas en los


alimentos

Se denomina así a la materia inorgánica que forma parte constituyente de los


alimentos (sales minerales). Las cenizas permanecen como residuo luego de la
calcinación de la materia orgánica del alimento. La calcinación debe efectuarse
a una temperatura adecuada, que sea lo suficientemente alta como para que la
materia orgánica se destruya totalmente, pero tenemos que observar que la
temperatura no sea excesiva para evitar que los compuestos inorgánicos sufran
alteración (fusión, descomposición, volatilización o cambio de estructura).
Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de los
compuestos orgánicos e inorgánicos. Es muy difícil determinarlos tal y como se
presentan en los alimentos, la incineración pasa a destruir toda la materia
orgánica, cambia su naturaleza, las sales metálicas de los ácidos orgánicos se
convierten en óxidos o carbonatos, o reaccionan durante la incineración para
formar fosfatos, sulfatos o haluros. Algunos elementos como el azufre y los
halógenos pueden no ser completamente retenidos en las cenizas, pudiéndose
volatilizar.
2. Explique otros métodos de determinar el contenido de cenizas. Ejemplifique
algunos alimentos que tengan elevado contenido de cenizas

Cenizas en húmedo (oxidación)


para muestras con alto contenido de grasas como preparación para análisis
elementales
Este procedimiento se utiliza para oxidar la materia orgánica usando ácidos y
agentes oxidantes o sus combinaciones
Se prefiere este método para preparar muestras para análisis elementales

Cenizas por secado en plasma a baja temperatura (cenizas a baja temperatura


o por plasma)
Los alimentos son oxidados en un vacío parcial mediante oxigeno naciente
formado por un campo electromagnético.
Este proceso ocurre a una temperatura muy inferior que la de la mufla, evitando
asi, la volatilización de la mayoría de los elementos.
Las estructuras cristalinas comúnmente permanecen intactas.

IX. BIBLIOGRAFIA

 PEARSON, D. 1986 análisis de alimentos. Edit. España


 MATISSEK, S. 1992 análisis de los alimentos, fundamentos, métodos,
aplicaciones. Edit. acribia S: A España
 http://avibert.blogspot.com/2010/12/contenido-de-cenizas-en-los-
alimentos.html
 http://www.ispch.cl/lab_amb/met_analitico/doc/ambiente%20pdf/
CenizasTotales.pdf
 http://www.revistas.unal.edu.co/index.php/dyna/article/view/2563
9/39137

X. ANEXOS