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Laboratorio de Q. A.

Cuantitativa – Determinación Gravimétrica de Sulfato

I. INTRODUCCIÓN

II. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

¿Cuánto es el costo del análisis de una muestra con Sulfato?


¿Toma mucho tiempo el análisis de una muestra que contiene Sulfato?
¿Cuál es la utilidad del Sulfato en la industria?

III. OBJETIVOS

3.1 OBJETIVO GENERAL

Determinar el porcentaje de Sulfato en una muestra.

3.2 OBJETIVO ESPECÍFICO

Conocer y aplicar el fundamento del análisis gravimétrico


Cuantificación gravimétrica de una muestra que contiene sulfato (SO2-4).
Determinar la cantidad de sulfatos, utilizando como agente precipitante el
cloruro de bario (BaCl2).
Manejar con propiedad los efectos que actúan sobre la solubilidad de un
precipitado, para seleccionar las mejores condiciones que le permitan
separar una especie iónica o molecular, por precipitación cuantitativa.
Conocer y aplicar las metodologías de análisis y cálculos gravimétricos
para la cuantificación de especies analíticas mediante el empleo de
técnicas de precipitación.

IV. MARCO TEÓRICO

4.1 ANTECEDENTES DEL ESTUDIO


Según María Carolina Fernández Ramos en su tesis “Desarrollo y validación
de métodos analíticos para la determinación en distintas matrices
medioambientales de tensioactivos aniónicos derivados de alcoholes: Alcoholes,
sulfatos y etoxisulfatos”.
El interés de estos estudios no sólo radica en las novedosas conclusiones
que se derivan de estudiar los diferentes mecanismos ( adsorción, precipitación,
movilidad, fotodegradación, biotransformación aerobio/anaerobia, etc) que
pueden contribuir a la biodisponibilidad de estos compuestos en el suelo sino
que además permiten comparar los resultados obtenidos en el laboratorio con
los ensayos de campo, pudiendo realizar las correspondientes interrelaciones y
poder establecer los diferentes modelos que justifiquen su comportamiento real
en la zona.

4.2 INFORMACIÓN CIENTÍFICA


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Un método de análisis gravimétrico por lo general se basa en


una reacción química como esta:

aA + rR ----------------- AaRr
Donde:
a= son las moléculas del analito A, que reaccionan con r moléculas de reactivo R.
El producto, AaRr, es por regla general una sustancia débilmente soluble que se puede
pesar como tal después de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto
de composición conocida y después pesarlo. Para disminuir la solubilidad del precipitado
normalmente se añade un exceso de reactivo R.

Para que un método gravimétrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes requisitos:
1º El proceso de separación debe ser completo, para que la cantidad de analito que no
precipite no sea detectable analíticamente.
2º La substancia que se pesa debe tener una composición definida y debe ser pura o casi
pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados erróneos.

Método De Precipitación

No todos los precipitados insolubles son adecuados para el análisis gravimétrico. Por
ejemplo, algunos de los precipitados importantes de la marcha analítica cualitativa no se
pueden utilizar cuantitativamente, y por ello por varias razones.
Por ellos algunas propiedades de los precipitados para ser aplicados como base
de métodos de precipitación cuantitativa son:

Solubilidad: Un precipitado para gravimetría tiene que ser lo suficientemente insoluble


para que las pérdidas por solubilidad no afecten seriamente el resultado del análisis.
Pureza: Un precipitado gravimétrico debe ser de naturaleza tal que se pueda
liberar fácilmente, por algún tratamiento simple, de todas las impurezas normalmente
solubles que puedan contaminarse. Todos los precipitados, durante
su formación arrastran consigo algunos constituyentes solubles presentes en la solución.
Filtrabilidad. Tiene que ser posible separar cuantitativamente el precipitado solido de la
fase liquida por métodos de filtración razonables sencillos y rápidos. Depende
fundamentalmente del tamaño de sus partículas el que un precipitado cumpla o no
esta condición.
Composición Química: Un precipitado gravimétrico tiene que poseer una
composición química definida, o bien ser fácilmente convertible en un compuesto
de composición conocida. Solo en estos casos se puede calcular la composición de la
muestra inicial a partir del peso del precipitado.

El efecto de la sobresaturación relativa sobre el tamaño de la partícula puede explicarse


si se asume que los precipitados se forman por dos procesos distintos:

Nucleación. Es la formación de pequeñas partículas (nucleaciones) que ocurre cuando se


rebasa el producto de solubilidad de una substancia; un crecimiento posterior a las
nucleaciones lleva a la formación del precipitado. Se produce un gran número
de partículas muy pequeñas.

Crecimiento de Partícula: Se obtiene menor número de partículas pero de mayor tamaño


Tipos De Precipitados:
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Cristalinos: Algunas veces puede adsorber impurezas cuando sus partículas son
pequeñas. Cuando las partículas crecen, las impurezas pueden quedarse encerradas en el
cristal. A este tipo de contaminación se le llama oclusión, para distinguirla del caso en
donde el sólido no crece alrededor de la impureza.

Coagulados: Las impurezas son adsorbidas por las partículas elementales de una
substancia como el cloruro de plata en la misma forma que se adsorben en
las partículas del sulfato de bario. Las impurezas presentes en la superficie de las
partículas minúsculas se pueden eliminar lavándose el precipitado, debido a que
las partículas no están unidas con firmeza y el líquido de lavado puede penetrar en todas
las paredes del precipitado coagulado.

Gelatinosos. Las partículas elementales de un precipitado gelatinoso son mucho mayores


en número y mucho menores en dimensiones que las de los precipitados cristalinos y
coagulados. La superficie de estos precipitados que se encuentra expuesta a la solución
es demasiado grande; se adsorbe una gran cantidad de agua y, por supuesto se obtiene un
precipitado gelatinoso, y la adsorción de iones ajenos es bastante extensa.

Digestión Del Precipitado


Además de controlar las condiciones durante el proceso real de precipitación, el analista
tiene otro recurso después que se forma el precipitado. Éste es digerir o añejar el
precipitado, lo cual consiste en permitir que el precipitado esté en contacto con el licor
madre durante algún tiempo antes de filtrarlo, con frecuencia a una temperatura elevada.
Cuando el precipitado reposa en presencia de su licor madre (la solución de la cual se
precipito), los cristales de mayor tamaño crecen a expensas de los más pequeños lo que
se conoce como digestión o maduración.

Separación Y Lavados De Precipitados


Después de separar el precipitado de su líquido madre (por filtración, centrifugación o
decantación), este se debe lavar y el líquido de lavado debe reunir características:
*El lavado final no debe dejar en las precipitadas substancias extrañas que no se pueden
eliminar en los procesos de secado o calcinación.
*Al menos que el precipitado sea muy insoluble, es importante que la cantidad de
líquido de lavado sea lo más pequeña posible. Etc.

Calcinación De Los Precipitados


Después de la filtración, el precipitado gravimétrico se calienta hasta que su masa se haga
constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie volátil arrastrada
con el precipitado. Algunos precipitados también se calcinan para descomponer el sólido
y obtener un compuesto de composición conocida. Este nuevo compuesto se determina
con frecuencia forma pesable. Este se debe calentar para remover el agua y electrolitos
adsorbidos del agua de lavado.

Masa Del Precipitado


La masa de una sustancia se puede convertir en otra al usar las masas molares y la
estequiometria de la reacción.

V. MATERIALES Y EQUIPO
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5.1 MATERIALES E INSTRUMENTOS

Trípode
Rejilla
Mechero de Bunsen
Pinzas
Crisol
Papel filtro
Embudo
Luna de reloj
Vaso de precipitado
Pipeta

5.2 REACTIVOS

𝐻𝐶𝑙
𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝐶𝑙2

VI. PROCESO TECNOLÓGICO

1. Pesar por triplicado 0.5𝑔 de muestra en vasos de 400𝑚𝑙


2. Añadir a cada muestra aproximadamente 50𝑚𝑙 de agua destilada.
3. Si la muestra es soluble en agua, añadir 1𝑚𝑙 de 𝐻𝐶𝑙 concentrado gota a
gota, con agitación hasta que la muestra se disuelva completamente y
1 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙 concentrado en exceso.
4. Diluir luego, a unos 200𝑚𝑙 con agua destilada.
5. Calentar la muestra, justamente a ebullición y añadir 20𝑚𝑙 de disolución
de 𝐵𝑎𝐶𝑙2 0.25𝑀 gota a gota, con agitación constante.
6. Dejar en reposo, el precipitado (sin calor), y ensayar en el líquido claro, si
la precipitación ha sido completa, añadiendo un gotas mas de cloruro
bárico. Sila solución se enturbia añadir gota a gota 5𝑚𝑙 más de cloruro
bárico, agitando enérgicamente. Dejar asentar y ensayar de nuevo.
7. Cuando la precipitación se complete, tapar los vasos con lunas de reloj, y
dejar las mezclas, reposar en caliente durante aproximadamente 1 hora,
o más tiempo si fuera necesario para conseguir un líquido sobrenadante
perfectamente transparente.
8. Filtrar en caliente, en papel de filtro sin cenizas después de la digestión,
moviendo el precipitado, lo menos posible.
9. Lavar con agua caliente el precipitado.
10. Pasar el precipitado, contenido en el papel de filtro, a una cápsula
previamente tarada, procediendo a quemar el papel a baja temperatura y
con buen acceso de aire.
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11. Calcinar el precipitado por aproximadamente 45 minutos, llevando la


cápsula hacia el fondo el horno de la mufla de 800°C.
12. Enfriar los crisoles y pesarlos exactamente.
13. Repetir el calentamiento al rojo vivo durante 10 minutos. Enfriar y pesar.
Continuar hasta peso constante.
14. Calcular el tanto por ciento de 𝑆𝑂3 presente en la muestra. El sulfato se
expresa en forma de anhídrido.
15. Reportar a desviación de los tres resultados

VII. CÁLCULOS

VIII. CONCLUSIONES

IX. REACCIONES

Muestra SO2-4 + HCl(dil) + calor → SO2-4


SO2-4 + BaCl2 → ↓BaSO4
Calcinado
BaSO4 + 4C→ BaS + 4CO
BaS(s) + H2SO4 → BaSO4 (s) + H2S(g)

X. BIBLIOGRAFÍA

Química Analítica
o Douglas A. Skoog, F. James Holler, Donald M. West, Stanley R.
Crouch.
o 7ª Edición
o Editorial Mc. Graw-Hill 2001

Química Analítica
o Gary D. Christian
o 2da Edición
o Editorial Limusa 1988

Química Analítica Cuantitativa


o James S. Fritz, George H. Schenk
o Editorial Limusa 1993
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