Universidad de San Carlos de Guatemala

Facultad de Ciencias Químicas y Farmacia

Escuela de Química
Departamento Química Orgánica
Química Orgánica I

Indira Marbella Montes Ochoa 201512588 QF

Diana Yiré Molina 201512563 QF

Informe de Práctica No. 4

Recristalización

Resumen.

Se realizó la extracción de ácido acetilsalicílico de 1.000 gramo de

Aspirina®pulverizada, una tableta de este medicamento contiene aproximadamente
500g. del principio activo y pesa 0.600 g. Para ello se disolvió en diclorometano de e s t a
forma se separaron los excipientes del principio activo, el ácido
a c e t i l salicílico. Luego se llevó a cabo el proceso de extracción, utilizando como
disolvente NaOH 1M, por este medio se separó la fase orgánica de la acuosa.Este
procedimiento se realizó tres veces, luego se acidifico con HCL 6M hasta que el pH
fuera igual a 2. La disolución se enfrió para inducir la cristalización y luego se filtró al
vació y se secaron los cristales obtenidos. La finalidad de la práctica fue adquirir
e s t r e z a s y h a b i l i d a de s e n l a t é c n i c a d e e x t r a c c i ó n y r e c r i s t a l i z a c i ón d e
compuestos orgánicos así como la comprensión de los fundamentos teóricos que
rigen dichas técnicas.

Resultados.

Cuadro no.1: Características físicas observadas durante la

extracción.

Sustancia Color Aspecto general Peso incial

Aspirina Blanco Polvo fino opaco 1.00g
pulvorizada
Diclorometano Incoloro Liquido --------
traslucido, no
viscoso
NaOH Incoloro Liquido traslucid -----------
HCl Incoloro Liquido --------
traslucido, no
viscoso
Ácido Blanco Cristales en
AcetilSalicílico, forma de aguja.
filtrado por
gravedad

Fuente: Datos experimentales, obtenidos en laboratorio 109, edificio T12.

Cuadro no. 2 Punto de Fusión

Sustancia Repetición Punto de

fusión
Ácido 1 158
acetilsalicílico 2 156
Fuente: Datos experimentales, obtenidos en el laboratorio 109, edicifio T12.

Discusión.

En la práctica de laboratorio se trabajo la técnica de recristalización como un

método efectivo de purificación de cristales. Los productos sólidos que se obtienen
en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar
para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El
método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contaminan un
sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una
mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de
recristalización.

En la práctica se tomo las tabletas de aspirina consisten en ácido acetilsalicílico

presionado con una pequeña cantidad de material inerte unificante. Este material
es mayormente almidón, metilcelulosa y celulosa microcristalina.
(López&Rodríguez,2002).
El ácido acetilsalicílico es fácilmente soluble en diclorometano al 96%. Estas
razones permiten que al momento de enfriar las impurezas quedan solubles en el
disolvente y el componente puro de las sustancias no. Otros requisitos por el cual
se hizo uso de este disolvente es que no reaccionan entre sí.
Al adicionar 10ml de NaOH esto hizo que las fases se separaran, recolectando la
fase acuosa agregandole 10ml de HCl 6M hasta obtener un ph de 2 para obtener
una disolucion acidificada.
Al realizar una filtración, permite que la mayor parte del ácido se pueda recuperar,
y además para que queden las impurezas en el papel filtro, se hace uso de un
filtro de pliegues por tener menos contacto con la superficie del embudo,
impidiendo que el sólido cristalice en el filtro.
Se obtuvieron cristales pequeños con la muestra de diclorometano el cual se
debió a un enfriamiento rápido del filtrado y de color transparente lo que nos
determina qua fueron eliminados las impurezas del compuesto puro.
Ver tabla no.2 Los cristales formados tenían forma de agujas, además se observó
que la muestra era bastante soluble con el diclorometano porque el punto de
fusión experimental fue de 159 °C el cual es semejante al teórico de 144 °C
(GTM, 2014)

CONCLUSIONES
 Hubo una buena elección de la muestra junto con el solvente ya que la muestra se
solubiliza en el solvente caliente pero en el solvente frio la muestra no solubiliza.
 La forma de los cristales obtenidos dependerá de las condiciones del experimento
(concentración, temperatura, agitación etc.), de manera que las cristalizaciones
rápidas dan polvos amorfos; mientras que las condiciones adecuadas, generan
cristales bien definidos como los obtenidos en la práctica.
 La formación del vacío permite la separación completa del sobrenadante y de los
cristales formados en este caso de acetanilida y favorece el secado de los cristales.
 La solubilidad de un sólido orgánico es en función de la relativa polaridad
del disolvente y del soluto, y también de la energía de la red cristalina que
debe romperse.

Recomendaciones.

Utilizar como técnica de filtrado conos de papel debido a que la superficie del filtro
de papel es lisa y el sólido retenido se puede raspar y recoger con facilidad, lo que
se dificulta un tanto si el papel de filtro hubiese sido plegado.

REFERENCIAS

1. Brewster R. et al. 1965 Curso Practica de Química Orgánica 3ª Edición. Editorial

Alambra Mexicana, S.A. México. pp.11
2. Genaro A. 1998 Rémington FARMACIA 19ª Edición editorial Medica Panamericana
S.A, Pp.1302 Buenos Aires Argentina. Pp 1302
3. Fieser L. 1967 Experimentos Orgánicos 1ª Edición. Editorial Reverte, S.A. 1era Edición
Barcelonapp36-37
4. Vogel’s. Textbook of Practical Organic Chemistry 5th Edition, Longman, página 151-152
Anexos.

Figura 1. Determinación del punto de fusión.

Figura 2. Cristales del Ácido acetilsalicílico.