Erick Santos Páez Equipo 4 QFB 202

Métodos para la determinación del punto de fusión

1. Método del tubo capilar
Es el método más usado para determinar el punto de fusión, para lo cual se empleaa tubo
de vidrio neutro (los tubos alcalinos alteran el punto de fusión) lavado con agua destilado y bien
seco. Los tubos capilares se preparan calentando el vidrio blando, limpio de 6 a 8 mm de
diámetro, rotándolo en la llama del mechero hasta que se ablande el vidrio y se estira para
obtener un capilar de 2 mm de diámetro y se cortan en trozos de 8-10 cm cerrando el extremo.
Se coloca una pequeña porción de la sustancia seca en un vidrio reloj y se pulveriza, luego se
introduce en el mismo extremo abierto del capilar para formar en el fondo una masa compacta
de 2-3 mm de altura.
Se arma un aparato con un matraz balón con ¾ de H 2SO4 con 2 salidas auxiliares y tapon
monohoradado con termómetro, se introduce el capilar con la muestra en contacto con el bulbo
del termómetro. Se calienta para determinar PF y una segunda vez, calentando hasta 20° por
debajo del primer PF, observar la fusión con una lupa y lámpara, los resultados se indican:
PF=115° (se ablanda), funde a 142° y PF=134°(d). La dilatación desigual de la columna del
termómetro puede ser causa de error, para ello se aplica la fórmula C= X (Tt)n donde T es
temperatura medida, t es temperatura media de la columna emergente, n es el no. de grados
de la columna emergente y X el coeficiente de dilatación de la muestra, el PF se indica: PF
221°(corr).
2. Método de Fisher-Johns
En un disco de metal se colocan 2 cubreobjetos, unos cristalitos de la muestra. El disco se
calienta eléctricamente, con velocidad regulable. Se observa la fusión con ayuda de una lupa,
y se lee la temperatura en el termómetro del aparato de Fisher-Johns.
3. Método de Kofler
Se emplea generalmente para sustancias que se descomponen por calentamiento gradual
con el método del tubo capilar. Es una determinación rápida, la muestra se deposita en la
superficie del banco caliente, en el que se presenta un gradiente de temperaturas constante y
calibrado. Se mueve la zapata desplazando a la muestra a lo largo del banco hasta empezar la
fusión y se lee si valor sobre la escala.
4. Método automático
El M5000 con pantalla LCD permite regular la temperatura y proporciona toda la información
necesaria. La rápida medición a través de todos los rangos de temperatura se consigue gracias
a la integración de un ventilador. Una señal acústica indica que se ha alcanzado el punto de
fusión (hasta 400 °C).
Bibliografía:
Galagovsky K. Lydia, Química orgánica, Ed. Universitaria de Buenos Aires, Argentina, 245 pp.
Yurkanis B. Paula, Química Orgánica, Pearson, 5ª, México, 2008.
Corona Alberto, Punto de fusión…recuperado el 06/03/18, disponible en:
https://fusionporfisherjonhs.blogspot.mx/