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FUNDAMENTOS Y APLICACIONES
1 Introducción a la Cromatografía de Gases
1.-
1.1. Definición
1 4 Aplicaciones
1.4. A li i d la
de l Cromatografía
C fí de
d Gases
G
1 Introducción a la Cromatografía de Gases
1.-
1.1. Definición
1 4 Aplicaciones
1.4. A li i d la
de l Cromatografía
C fí de
d Gases
G
DEFINICIÓN
La Cromatografía
Cromato rafía es una
técnica analítica que se
emplea
p para separar
p p mezclas
de productos químicos.
DEFINICIÓN
CROMATOGRAFÍA
PLANA COLUMNA
TLC PC GC LC
Capa fina Papel
GLC FSC
Capilar Líquida Fluido supercrítico
Empaquetada Partición
GSC
Sólida Exclusión por tamaño
Intercambio Iónico
DEFINICIÓN
Gas
Líquido Supercrítico
OBJETIVO
Obtener una separación que
ayude
y a determinar la identidad
de los componentes y su
c ncentración
concentración.
DEFINICIÓN
CROMATOGRAFIA PLANA
TLC
Cromatografía de Capa Fina
PC
Cromatografía de Papel
DEFINICIÓN
Cromatografía de Columna
Fase Móvil
Gas Líquid
Líquido
GC LC
LSC Sólido
GLC Líquido soportado
en sólido Fluido supercrítico
í
Cromatografía de Gases Líquida
Líquido soportado
Partición en sólido
GSC Sólido Sólido
Cromatografía de Gases Sólida
Exclusión por tamaño (Tamiz)
Intercambio
m Iónico Sólido
(R i )
(Resina)
DEFINICIÓN
Los compuestos
emergen en orden
creciente
i d interacción
de i ió
con la fase estacionaria
Móvil
1 Dos fases
f d
diferentes
f
Estacionaria
4 Los coeficientes
coef c entes de equilibrio
equ l br o de los componentes han de ser d
diferentes
ferentes
1 Introducción a la Cromatografía de Gases
1.-
1.1. Definición
1 4 Aplicaciones
1.4. A li i d la
de l Cromatografía
C fí de
d Gases
G
EVOLUCIÓN DE LA CROMATOGRAFÍA DE GASES
CROMATOGRAFÍA
Í
CaCO3
CHROMA GRAPHON
COLOR ESCRITURA
EVOLUCIÓN DE LA CROMATOGRAFÍA DE GASES
1941
1900 Martin & Synge 1977 2000
TEORÍAS CROMATOGRÁFICAS
T
Teoría
í para columnas
l capilares
il G l
Golay
1 Introducción a la Cromatografía de Gases
1.-
1.1. Definición
1 4 Aplicaciones
1.4. A li i d la
de l Cromatografía
C fí de
d Gases
G
SISTEMA DE CROMATOGRAFÍA DE GASES
Inyector
Cromatograma
Horno
Detector
Gas
G
portador
SISTEMA DE CROMATOGRAFÍA DE GASES
Gas p
portador: Transporta
p los componentes
mp de la muestra
m
Crea una matriz adecuada para el detector
Inerte.
Helio, Argon, Nitrógeno, Hidrógeno.
La elección depende del detector,
detector coste y
disponibilidad.
Presión
ó regulada por una entrada de presión
ó
constante.
Flujo controlado para obtener una velocidad
constante.
t t
SISTEMA DE CROMATOGRAFÍA DE GASES
Inyector:
Introducción y vaporización de la muestra.
reproducible.
d ibl
del tipo
p de muestra.
SISTEMA DE CROMATOGRAFÍA DE GASES
Temperatura de la columna
SISTEMA DE CROMATOGRAFÍA DE GASES
Longitud Diámetro
COLUMNAS Material
( )
(m) iinterno(mm)
t ( )
EMPAQUETADAS Vidrio o
1–5 2–4
(OBSOLETAS) metal
Sílice
fundida
fun a
CAPILARES 10 - 100 0 1 – 0.8
0.1 08 cubierta de
poliamida
SISTEMA DE CROMATOGRAFÍA DE GASES
SISTEMA DE CROMATOGRAFÍA DE GASES
SISTEMA DE CROMATOGRAFÍA DE GASES
Respuesta
p a los componentes.
mp
(compara una propiedad física entre el gas
portador puro y el mismo gas con uno de los
analitos
lit separados)
d )
Cromatograma
pico
Gráfico de la señal del
detector frente al tiempo.
tiempo
Los compuestos aparecen
señal como picos respecto de la
pico
i altura
de línea
í de base.
aire
pico Los compuestos se
t0 tR línea de base identifican por su tiempo
de retención y área.
tiempo
1.1. Definición
1 4 Aplicaciones
1.4. A li i d la
de l Cromatografía
C fí de
d Gases
G
APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFÍA DE GASES
Compuestos
1 H2 2 O2 3 N2 4 CO2 5 CH4 6 CO
7 Metano 14 t-Butano-2
8 Etano 15 Buteno-1
9 Eteno 16 ii-Buteno
Buteno
10 Propano 17 c-Buteno-2
11 Ciclopropano 18 i-Pentano
12 i-Butano 19 n-Pentano
13 n-Butano
n Butano 20 1,3
1,3-Butadieno
Butadieno
TCD FID
APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFÍA DE GASES
DB-1701
Método EPA 508.
Inyección splitless.
splitless
Columna DB5/DB1701.
Detector ECD.
1 α-BCH
α BCH 10 p,p
p p´-DDE
DDE
2 β-BCH 11 Dieldrin
DB-5
3 φ-BCH 12 Endrin
4 PI 13 Endosulfan II
5 δ-BCH
δ BCH 14 p
p,p
p´-DDD
DDD
6 Heptacloro 15 Endrin Aldehido
7 Aldrin 16 Endosulfan sulfato
8 Heptacloro Epóxido 17 p,p´-DDT
9 Endosulfan I 18 Endrin cetona
APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFÍA DE GASES
Inyección split.
Columna OV-17.
Detector TSD.
APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFÍA DE GASES
I
Inyección
ió split.
lit
Columna capilar
Rt-βDEXse.
Detector MS.
MS
APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFÍA DE GASES
ANÁLISIS DE ANFETAMINAS
Inyección
splitless.
Columna
C l capilar
il
Rs-βDEXcst.
Detector MS.
2.- Instrumentación básica en Cromatografía de Gases
.Suministro y control del gas
g portador
p
. Sistemas de inyección
. Columnas cromatográficas
. Detectores
. Dispositivos de salida
Gases
He N2 He He He He He
N2 He N2 N2 N2 N2
Gas portador H2 H2
Ar
Gases H2 H2 H2 H2
de Aire Aire Aire Aire
combustión
ó
C B = 99,999
99 999 % (5
(5.0)
0)
B C = 99,9999 % (6.0)
A
PUREZA
Sistemas de filtro
o Catalítico para el oxígeno.
o Carbón activo para los hidrocarburos.
o Tamiz
T i molecular
l l para ell vapor de
d agua
Gases
Filtro catalítico O2
Botella
de Tuberías
gas de
cobre lavado
Controlador diferencial
de flujo
Control de presión
Presión constante en la entrada.
Deseable en los análisis isotérmicos.
gass
portador
Control de flujo
Mantener
M ell flujo
fl volumétrico
l é constante.
jabón
Varía con los cambios de presión.
bulbo
Teoría de Cromatografía de Gases
L(cm) πr 2 L(cm3 )
µ= V=
t0 (s) t0 (min)
t0 = tiempo
ti d
de retención
t ió respecto
s t a un pico
i no retenido
t id
Compuestos recomendados como picos no retenidos:
Aire – TCD,
TCD MS
Butano – FID, TCD
Cloruro de metileno* - ECD
Acetonitrilo* - TSD
Acetonitrilo
* Vapor de espacio de cabeza.
Sistemas de inyección
Dispositivos externos:
- La integración
g es similar a los internos.
- Almacena varios análisis.
- Posibilidad de recalcular posteriormente a la finalización
del análisis.
Workstation – empleo de un ordenador.
ordenador
- Posibilidad de una integración, cálculos e informes más
sofisticados.
fi i d
- Control del cromatógrafo de gases.