UNIVERSIDAD NACIONAL

DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA
GEOLOGICA, MINERA Y
METLURGICA

“SEPARACIÓN DE
ANIONES POR GRUPOS”
PRACTICA DE LABORATORIO N ° 6

DOCENTES:

-VIZARRETA ESCUDERO, TOMAS

-ARENAS ÑIQUIN, JOSE LUIS

INTEGRANTES:

-RAMIREZ HUAMAN, JUAN

-MOROTE SANCHEZ, JEAN PIERRE
-BASURTO VARGAS, JUAN DIEGO

FECHA DE PRESENTACION:

20/06/2018
UNI-FIGMM 2017-1 “SEPARACIÓN DE ANIONES POR GRUPOS”

INDICE

Pág.

OBJETIVOS 2

FUANDAMENTO TEÓRICO 3

MATERIALES 4

PROCEDIMIENTO 6

CUESTIONARIO 15

OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES 21

CONCLUSIONES 22

REFERENCIAS 23

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OBJETIVOS

 El objetivo principal de este laboratorio es determinar e identificar a los

aniones de los diferentes grupos de acuerdo a su clasificación, tomando una
solución que contenga dichos anión para el primer grupo.

 Y también por soluciones separadas para el resto de grupos de aniones

restantes.

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 UNI-FIGMM 2017-1 “SEPARACIÓN DE ANIONES POR GRUPOS”

FUNDAMENTO TEORICO
Aniones:

subdividen los aniones en un número distinto de grupos partiendo de otras

propiedades.La clasificación de los aniones se basa, en la mayoría de los casos, en la
distinta solubilidad de las sales de bario y de plata de los ácidos correspondientes.
Dicha clasificación no es estrictamente establecida, pues muchos autores

Nosotros clasificaremos los aniones de acuerdo al siguiente cuadro:

CLASIFICACION DE ANIONES

SALES DE PLATA SALES DE BARIO SOLUBLES

GRUPOS SOLUBLES EN EN

H2O HNO3 H2O HNO3

I.-Cl-, Br-, I- N N S S

II.-CO3-2, SO4-2,
N S N S
C2O4-2, CrO4-2

III.-NO2-, MnO4- N S S S

IV.-NO3-, ClO3-,
S S S S
C2H3O2-

S: soluble Excepción:

N: insoluble SO4-2 insoluble en HNO3

Debido a que los aniones no interfieren en su identificación unos con otros, raras veces
se recurre a las reacciones de separación para reconocerlos, siendo la forma más
frecuente de identificarlos el método fraccionado, ósea el análisis se realiza con
porciones aisladas de solución ensayada; donde los reactivos de grupo no se aplican
para separar los grupos, sino para establecer la presencia o ausencia de un anión
determinado.

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MATERIALES

OCHO TUBOS
DE ENSAYO PAPEL FILTRO
CON SU
GRILLA

UN EMBUDO H2SO4 9N

UN VASO
PRECIPITADO Fe2(SO4)3

UNA PIZETA
CON AGUA ALMIDON
DESTILADA

UNA PINZA KMnO4

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UNA ALMIDON
BAGUETA IODADO

C2H5OH AgNO3

HNO3 BaCl2

FeCl3

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

ANÁLISIS DE ANIONES DEL GRUPO I

1. Recibir la solución entregada que contiene los aniones: Br-, Cl- , I- en un vaso;
diluir con H2O destilada, añadir gotas (8-9) H2SO4 9N y  1 gr Fe2(SO4)3. ¿Observa
algún cambio en la solución?

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Observación:

Hubo un cambio de color de la solución al acidificar con sulfato de hierro de color

naranja oscura.

2. Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel de filtro

previamente humedecido con solución de almidón en el vaso (como
tapándolo). ¿qué color tiene los vapores despedidos?, ¿la solución sufre algún
cambio?

Observación:

 Se observa que el papel de filtro previamente humedecido con almidón; se

torna de un color azul intenso debido a la formación de un compuesto del yodo
con almidón.
 También se observa que la solución sufre un cambio de color (parda).
 También se observan que los vapores desprendidos presentan un color violeta,
dando así un color azul al papel con almidón.

Se comprueba la presencia del anión I -

3. Cuando los vapores despidos ya no colorean el papel, se retira la solución del

calor; añadir unas gotas de KMnO4 hasta que la solución tenga una tonalidad
morada (añadir un ligero exceso).

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4. Calentar la solución y nuevamente tapar el vaso ahora con un papel de filtro

previamente humedecido con almidón iodado ¿Qué observa?

Observación:

Se observa que el papel de filtro humedecido con almidón yodado se torna de
un color lila intenso; con lo cual se comprueba la presencia del ion Br-

5. Una vez que los vapores no colorean el papel, se enfría la mezcla; añadir unos
ml (2-3) de C2H5OH calentar por unos segundos. Enfriar y filtrar; conservar la
solución y desechar el precipitado.

Precipitado
marrón

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6. Añadir a la solución de 5 gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un

precipitado. El precipitado corresponde a: AgCl. Añadir sobre el precipitado
gotas de HNO3 6N y compruebe su insolubilidad.

Observación:

 Se observa que el nitrato de plata, AgNO3, forma con Cl- un precipitado caseoso
blanco de cloruro de plata, AgCl.

Cl   Ag   AgCl 
 También se observa que el precipitado de AgCl es insoluble en ácidos, ejemplo
cuando le añadimos a la solución HNO3 diluido.

ANÁLISIS DE ANIONES DEL GRUPO II (se elige el anión SO4-2)

PROCEDIMIENTO

Divida la solución entregada en dos porciones:

a) A la solución se le añade gotas de BaCl2. ¿Qué sucede?

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Observación:

 El ion Ba2+ al reaccionar con soluciones que contienen SO4- forma un precipitado
blanco BaSO4 (sulfato de bario)

SO4 2   Ba2   BaSO4 

 El sulfato de bario, BaSO4, siendo una sal poco soluble de un ácido fuerte, es
insoluble en ácidos. Esta es la diferencia de BaSO4 con respecto a las sales de
bario de los demás aniones, lo cual se aprovecha al identificar el SO4-

b) Añadir a la solución gota de AgNO3

Observación:

 Se observa la formación de un precipitado blanco de sulfato de plata, AgSO4,

a partir de soluciones concentradas.
SO42   2 Ag   Ag 2 SO4 

 El nitrato de plata, AgNO3, no forma precipitado con soluciones diluidas de

sulfatos debido a que el Ag2SO4 es bastante bien soluble en agua.

ANALISIS DE ANIONES DEL GRUPO III (se elige el anión NO2-)

PROCEDIMIENTO

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Divida la solución la solución entregada en dos porciones:

a) Añadir a la solución gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un

precipitado y luego al precipitado se le añade gotas de HNO3.

Observación:
 Se observa que al añadir AgNO3 se forma un precipitado blanco de nitrito de
plata a partir de soluciones concentradas.

NO2  Ag   AgNO2 

 También se observa que el precipitado AgNO2 se vuelve soluble al agregar a

la solución ácido nítrico, HNO3.

b) Añadir a la solución de KMnO4 (6- 7) luego unas gotas de H2SO4 9N (3 – 4).

Nuevamente añadir gotas de KMnO4. ¿Qué sucede? (toda vez que añada una gota
de reactivo agite).

Observación:

 Debido a que en HNO2 el grado de oxidación del nitrógeno (3+) tiene un valor
intermedio, este grado no solo puede disminuir, sino también puede aumentar.
En otras palabras, el NO-2 tanto puede oxidar, como oxidarse. Esto se observa

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UNI-FIGMM 2017-1 “SEPARACIÓN DE ANIONES POR GRUPOS”

al tratar con solución de permanganato de potasio una solución de nitrito

acidulada con H2SO4.

5NO2  2MnO4  6 H   5 NO3  2Mn2   3H 2O

 La solución se acompaña con la decoloración de la solución de KMnO4.

 Al agregar nuevamente gotas de KMnO4; sin la presencia de H2SO4 a la
solución, no se observa ningún cambio.

ANALISIS DE ANIONES DEL GRUPO IV

Identificación del anión NO3-

 Se diluye ligeramente la solución entregada (tubo I)

 En otro tubo (tubo II) se disuelve cristales de FeSO4 en agua destilada; terminada
la disolución añada cuidadosamente gotas de H2SO4 9N. Luego vertimos el
contenido en el tubo I.

 En otro tubo (tubo III); se añade cuidadosamente gotas de H2SO4 36N por las
paredes del tubo I hasta observar la formación de un anillo.

NaNO3 + H2SO4 NaHSO4 + HNO3

6FeSO4 + 2HNO3 + 3H2SO4 3Fe2(SO4)3 + 2NO + 4H2O

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FeSO4 + NO (FeNO)SO4

CUESTIONARIO
1. Describa brevemente la función que cumple el almidón como indicador,
señale en su estructura la acción cuando detecta la presencia del ion I-1
(Yoduro).

Esta reacción es el resultado de la formación de cadenas de poli yoduro a

partir de la reacción del almidón con el yodo presente en la solución de
un reactivo llamado Lugol. La amilosa, el componente del almidón de
cadena lineal, forma hélices donde se juntan las moléculas de yodo,
formando un color azul oscuro a negro.

2. Se indica en medio neutro el ión CH3COO- reacciona con el ión Fe+3

formando un precipitado. ¿Esto concuerda con la experiencia realizada?
Justifique su respuesta con ayuda de reacciones químicas.

Las reacciones entre los iones antes mencionados dan origen al acetato
férrico, el cual da a la solución un color pardo rojizo y soluble en agua.

𝐹𝑒 3+ + 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− → 𝐹𝑒(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)3

Al diluir el compuesto y calentar la solución se forma acetato básico de
hierro, el cual es insoluble.

3. ¿Por qué en la identificación y separación de los iones I- y Br- no se puede

invertir el orden?

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UNI-FIGMM 2017-1 “SEPARACIÓN DE ANIONES POR GRUPOS”

Esto porque se prefiere eliminar al elemento que pigmente más el papel de

filtro (En este caso, el yodo).

4. Elabore un diagrama mostrando los reconocimientos realizados. Plantee las

reacciones químicas balanceadas.

1er Grupo: F -,Cl -, Br -, I -.

-Cloruro (Cl -) con AgNO3:

Ag   Cl   AgCl 
(Precipitado blanco granular)

-Bromuro (Br -) con AgNO3:

Ag   Br   AgBr 
(Precipitado amarillo claro)

-Yoduro (I -) con AgNO3:

Ag   I   AgI 
(Precipitado amarillo)

2do Grupo: SO42-, CO32-, C2O42-, CrO42-.

-Sulfato (SO42-) con AgNO3:

2 Ag   SO42  Ag2 SO4 

(Precipitado blanco)

-Sulfato (SO42-) con BaCl2:

Ba2  SO42  BaSO4 

(Precipitado blanco)

-Carbonato (CO32-) con AgNO3:

2 Ag   CO32  Ag2 CO3 

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(Precipitado blanco)

-Carbonato (CO32-) con BaCl2:

Ba2  CO32  BaCO3 

(Precipitado blanco)

-Oxalato (C2O42-) con AgNO3:

2 Ag   C2O42  Ag2C2O4 
(Precipitado blanco)

-Oxalato (C2O42-) con BaCl2:

Ba2  C2 O42  BaC2 O4 

(Precipitado blanco)

-Cromato (CrO42-) con AgNO3:

2 Ag   CrO42  Ag2CrO4 
(Precipitado rojizo)

-Cromato (CrO42-) con BaCl2:

Ba2  CrO42  BaCrO4 

(Precipitado amarillo)

3er Grupo: NO2-, MnO4 -.

Nitrito (NO2-) con AgNO3:

Ag   NO2  AgNO2 

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5. ¿Por qué al identificar el anión nitrato, se indica que no se debe agitar el

precipitado obtenido? muestre las reacciones químicas llevadas a cabo.

El reconocimiento del anión nitrato se da por la formación de un anillo

marrón, cuyo color lo da un complejo inestable.

6𝐹𝑒 2+ + 8𝐻 + + 2𝑁𝑂3− → 6𝐹𝑒 3+ + 4𝐻2 𝑂 + 2𝑁𝑂

𝐹𝑒 2+ + 𝑁𝑂 + 𝑆𝑂42− → [𝐹𝑒(𝑁𝑂)𝑆𝑂4 ]

6. Describa la importancia de la identificación del anión nitrito. Plantee las

reacciones químicas realizadas.

La presencia del NO− 2 se reconoce del desprendimiento del gas pardo NO2 al
acidular la solución con H2 SO4. Para la comprobación, a una gota de
solución problema neutra se añaden en una placa de gotas, de a una gota
las soluciones de ácido sulfanilico. La aparición (inmediata o dentro de algún
tiempo) de una coloración roja de la solución confirma la presencia de NO− 2.
Se puede aprovechar también la capacidad del NO2 de desplazar el yodo
−

de la solución de KI en un medio acido.

NO2- + MnO4- + H+  Mn2+ + NO3- + H2

7. ¿Qué reactivo podría reemplazar al etanol en la identificación del anión

cloruro?

Para la identificación de los aniones del primer grupo se pueden utilizar

distintos reactivos:

Cloraciones(X=Cl): Se pueden obtener cloruros de alquilo por la acción de

varios reactivos, tales como el ácido clorhídrico (HCl) para alcoholes
terciarios y en presencia de cloruro de zinc para alcoholes secundarios y
primarios; cloruro de tionilo, cloruro fosfórico (PCl 3) cloruro fosforoso (PCl3) y
cloruro de fosforilo. El ácido tricloroisocianurico (1, 3, 5-
triclorohexahidrotriazin-2, 4, 6-triona) y trifenifosfina convierten alcoholes
primarios en cloruros de alquilo primarios. También se puede reemplazar el
grupo hidroxilo por un halógeno en la reacción de appel.

Bromaciones(X=Br): Se pueden obtener bromuros de alquilo por la acción

de varios reactivos, tales como acido bromhídrico (HBr), bromuro de tionilo,
bromuro fosfórico (PBr3), bromuro fosforoso y bromuro de fosforilo.

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Yodaciones(X=I): Se puede emplear acido yodhídrico, o yoduro de potasio

en ácido fosfórico. El uso de HI puede reducir el yoduro de alquilo al alcano
correspondiente y si el sustrato es insaturado puede saturarse.

8. ¿Qué sucedería si en lugar de recibir las soluciones de aniones a identificar

se sugiere el cambio de catión Na+ por NH4+?. Justifique su respuesta.

Si cambiaron los cationes de Na+ por NH4+ seria mucho más difícil la solución
de los aniones de esta sal, formada por los cationes ya que se formaría una
sal proveniente de un ácido débil

9. Se mezclan 15 mL de Pb(NO3)2 0.024M con 30mL de K2CrO4 0.030M,

¿Precipitará el PbCrO4? Dato Kps: 2x10^-16?

Pb(NO3)2 K2CrO4
0.024M 0.030M
15ml 30ml

(0.024)(15m)/(45ml) (0.030)(30ml)/(45ml)

[Pb(NO3)2]=0.08M [K2CrO4]=0.02M

PbCrO4  Pb++ + CrO4--

0.08M 0.02M

Qps= [0.08M][0.02M]

Qps=1.6x10-3>Kps=2x10-16

-como la Qps es mayor que la Kps entonces se forma precipitado.

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10. Se tiene 10mL de AgNO3 0.001N, 10mL de NaCl 0,001 N y se completa con
agua hasta que el volumen final es 1L- ¿Precipitará el AgCl? Dato
Kps:1,7x10^-10

AgNO3 NaCl
0.001N 0.001N
10ml 10ml

(0.001)(10ml)/(1000ml) (0.001)(10ml)/(1000ml)

[AgNO3]=1x10-5M [NaCl]=1X10-5M

AgCl  Ag+ + Cl-

1x10-5M 1x10-5M

Qps= [1x10-5M][ 1x10-5M]

Qps=1x10-10<Kps=1.7x10-10

-Como la Qps es menor que la Kps entonces no se forma precipitado.

11. ¿Qué precauciones debe tener ante la emisión de yodo volátil?

-Es necesario trabajar con una campana extractora de vapores

-Utilizar bata, lentes de seguridad, guantes
-Al utilizar pipetas para trasvasarlo yodarse con una pro-pipeta
-En casos de emergencia, usar ropa que proteja todo el cuerpo y equipo de
primeros auxilios.

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OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES

 Realizar una correcta precipitación (completa), para no tener

complicaciones en la identificación de otros cationes en el futuro, los
residuos de una mala precipitación también pueden afectar futuras
reacciones.

 En el presente laboratorio se debe tener cuidado cuando se está trabajando

con muestra que contiene Cl, Br, I porque si no elimina todo el I en el primer
proceso le llevara a un error en el momento que estés realizando el segundo
paso

 Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de estos

pueden ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de
ácidos muy concentrados) a los estudiantes.

 Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de

extracción) para no contaminar el área de trabajo y a las personas que se
encuentren en ella.

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CONCLUSIONES

 Los aniones se pueden separar por grupos e identificar fácilmente.

 Se observó la insolubilidad de las sales de plata del grupo I de aniones

en HNO3.

 Las sales de plata del resto de aniones, con excepción del anión SO4-
2, si son solubles en HNO3.

 Se observó la solubilidad de las sales de bario de todos los grupos en

HNO3.

 El anión I- se identificó por la coloración azul del papel filtro

impregnado con almidón y colocado sobre el vaso.

 El anión Br- se identificó por la coloración morada del papel filtro

impregnado con almidón yodado colocado sobre el vaso.

 El ión Cl- se identificó por la formación de un precipitado de AgCl de

color blanco.

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REFERENCIAS

 Alexeiev, V. (1975). Semi Microanálisis Químico Cualitativo. Moscú: MIR-MOSCU.

 Vogel, Arthur. (1974). Química Analítica Cualitativa. Buenos Aires: Editorial Karpelusz.

 F. BURRIEL Química Analítica Cualitativa

 F, LUCENA Editorial Paraninfo

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