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Articalesinfo Abstract
Artículo historial: Un diseño central compuesto se utilizó para determinar los efectos del pH (2.0-4.5), la extracción de
Recibió el 18 de febrero de 2015 temperatura (70 a 90 °C) y tiempo (120-240 min) sobre el rendimiento, grado de methoxylation (DM) y el
Recibido en forma revisada el 18 de contenido en ácido galacturonic (GA) de pectinas extraído de cáscaras de plátano con ácido cítrico.
julio de 2015 aceptado el 20 de agosto
Cambios en composición durante las principales etapas de extracción de pectina fueron seguidos por
de 2015
infrarrojo con transformada de Fourier (FTIR) la espectroscopia. FTIR se utilizan también para
Disponible en Internet el 21 de agosto
de 2015 determinar la DM y GA de pectinas. Duras condiciones de pH y temperatura mejora el rendimiento de
extracción, pero disminuyó de DM. GA presentó un valor máximo a 83 °C, 190 min, y un pH de 2,7. El
rendimiento de YGA galacturonic (ácido), que tuvo en cuenta tanto el rendimiento de extracción y la
Keywords: Polisacáridos
Biopolímeros pectina de pureza, fue mejorado por el aumento de la temperatura y valores más bajos de pH. La
Metodología de superficies de extracción óptima condiciones, definidas como aquellas resultantes en un máximo YGA manteniendo
respuesta Banana DM en un mínimo del 51%, fueron: 87 °C, 160 min, pH 2.0.
Pectina © 2015 Elsevier Ltd. Todos los derechos
reservados.
Cm-99 (TAPPI, 2009), y holocellulose, según Yokoyama, Kadla, and DM 1/4 126:3RUN þ 2:493 ¼ 0:974Þ Ð1Þ
Chang (2002). ðR
Infrarrojo con Transformada de Fourier (FTIR) espectros fueron Ð2Þ
obtenidos a partir de la cáscara de plátano en polvo, el alcohol UnEUA
RUn ¼
residuo insoluble (AIRE), y Un
Uce FUA
La pectina, en el rango de frecuencia de 4000-800 cm-1 (128 Þ
DM: grado de base de metoxi esterificación; unEUA: área
escanea a Un
corres- pondiente al pico en 1700-1750 cm (metil esterificados
-1
2 cm-1 Resolución) en una magna-Nicolet 860 espectrómetro de ácidos urónicos); UnaFUA: área correspondiente al pico en 1600-
infrarrojos FTIR (Thermo Nicolet, Madison, WI, USA). Las 1630 cm-1 (ácidos urónicos libre).
muestras fueron colocadas en un accesorio ATR diamante La determinación del contenido en ácido galacturonic (GA) se
GoldenGate (Specac, Orpington, Kent). El cristal vacío fue modificó a partir del método descrito por Monsoor, Kalapathy,
utilizado como referencia. Los espectros fueron comparada para and Proctor (2001). Un conjunto de 10 estándares de calibración
comprender los cambios que se han producido durante el ácido galacturonic fue preparada mezclando polygalacturonic
proceso de extracción de pectina. ácido (95%, 81325, Fluka) con celulosa (tipo Sigmacell 20, Sigma)
2.2. Preparación del alcohol-residuo insoluble (AIRE) para obtener las normas con galacturonic contenido ácido del 0%
(celulosa pura) y 90% (w/w) galacturonic ácido. Las áreas de los
La extracción de pectina sigue una preparación de un alcohol picos se mide como el área por encima de la línea de base entre
insol- uble residuos, a fin de eliminar los compuestos de bajo peso 1840 y 1550 cm - 1 cm-1, que se utiliza para calcular el total del área
molecular, incluyendo restos de ácido galacturonic libre (Happi del pico de carbonilo (Monsoor et al., 2001). Se obtuvo una curva
Emaga et al., 2008b). de calibración por conspirar GA contra el total del área del pico de
El residuo insoluble de alcohol (AIRE) preparación se basan carbonilo (eq. (3)), y que se utiliza para determinar el GA de la
en el método de Waldron and Selvendran (1990), con algunas pectina de la cáscara de plátano de todos los tratamientos.
modi- fications. 100 g de cáscaras de blanqueado fueron lavadas
GAð%Þ ¼ 0:7934 × 1550- A 1840 - 0:1985 ðR2 ¼ 0:951Þ Ð3Þ
tres veces con etha- nol, quitar los alcoholes fenólicos solubles
(la primera vez con 600 mL de hervir 70% v/v de solución de GA: contenido de ácido galacturonic; 1550-1840: área por
etanol durante 5 min, la segunda vez con 600 mL de etanol encima de la línea base- entre 1840 y 1550 cm - 1 cm-1,
absoluto hirviendo durante 5 minutos, la tercera vez con 600 mL correspondiente al total del área del pico de carbonilo.
de etanol absoluto a temperatura ambiente durante 5 minutos), El rendimiento de YGA galacturonic (ácido), definido por el
luego se lavaba en 200 mL de acetona. Entre lavados, el EQ. (4), se consideró como una buena medida del rendimiento del
El material fue filtrada a través de una malla de nylon m 10 l. El proceso de extracción, ya que tuvo en cuenta tanto el rendimiento
aire estaba de extracción (EY), sino también la pureza del material extraído
Secado al aire a temperatura ambiente. (GA, galacturonic contenido ácido).
3. Resultados y discusión
1023
insoluble pectina ondacantidad en la pectina aislados. La banda de 1737 cm -1,
(tratamiento 4) atribuido a la C@O ESTIRAMIENTO DE METILO urónico
1371
2920
1322
1610
1433
1520
1737
1218
920
889
1690
Tabla 2
Condiciones experimentales de pectina extracción con ácido cítrico, y las respuestas de los 17 tratamientos de extracción de pectina.
Los valores entre paréntesis para las variables independientes son los valores codificados según el diseño de CCD. EY: rendim iento de extracción (g/100 g de aire); DM: grado de
metil esterificación (%); GA: galacturonic contenido ácido (g/100 g); rendimiento de galacturonic YGA: ácido (g/100 g de aire).
116 T.Í.S.Oliveira et al. / Química de los alimentos 198 (2016) 113-118
4 216 4
216
180
180 3
3
144
144
2
2 70 75 80 85 90 70 75 80 85 90
70 75 80 85 90 70 75 80 85 90
180 180
3 3
144 144
2 2
70 75 80 85 90 70 75 80 85 90 70 75 80 85 90 70 75 80 85 90
2 2
144 180 216 144 180 216
Fig. 3. Contour parcelas para grado de methoxylation de pectinas de cáscaras Fig. 5. Contour parcelas para rendimientos de galacturonic ácido de la cáscara de
de plátano. plátano de extracción de pectina.
Significativo) efecto sobre el rendimiento. Otros estudios (Garna et mayor methoxylation (Fig. 3, Table 3), corroborando los hallazgos
al., 2007; Masmoudi et al., 2008; Wai, Alkarkhi, & Easa, 2010) por Garna et al. (2007), Happi Emaga et al. (2008b), y Wai et al.
también demostrado que la dureza de las condiciones favorezcan el (2010) para la pomasa de manzana, cáscaras de plátano y
rendimiento de extracción de pectina a partir de pulpa de cortezas de durian, respectivamente. Esto puede atribuirse a la
manzana, limón y subproducto, corteza de durian, mayor de-esterificación de los
respectivamente.
DM valores de 43,5% a 79%, se han obtenido una serie sim-
ilar al informado por Happi Emaga et al. (2008b) al extraer la
pectina a partir de cáscaras de plátano con ácido sulfúrico,
aunque los valores más altos se prevé en este estudio debido a la
menor capacidad de hydrolyzing ácido cítrico (Kermani et al.,
2014). En otro estudio, el mismo grupo (Happi Emaga, Robert,
Ronkart, Wathelet, & Paquot, 2008a) informó la extracción de
baja a alta base de metoxi pectinas de cáscaras de plátano
(dependiendo de la etapa de maduración) cuando se utiliza el
ácido clorhídrico como extractante. Las bajas temperaturas y
tiempos y valores de pH más altos producidos pectinas con
Cadena polygalacturonic en duras condiciones de temperatura y
pH (Mort, Qiu, & Maness, 1993). Otra posible explicación (o
adicionales) es que el endurecimiento de los tratamientos pueden
también han llevado a la extracción de más fuertemente atados
pectinas, que son posiblemente de DM inferior (De Roeck, Sila,
Duvetter, Van Loey, & Hendrickx, 2008). Koubala, Christiaens,
Kansci, Van Loey, and Hendrickx (2014) Informó que el quelante-
soluble pectina a partir de la cáscara de la papaya presentó una
mucho mayor GA y bajar DM en comparación con pectina soluble
en agua, lo que sugiere que una más eficiente extracción de
pectina fue seguida por una disminución de la DM, posiblemente
porque más fuertemente atados pectina era de menor DM.
La galacturonic contenido ácido (GA) en el extrajeron pectinas
varió de 53,1 a 86 g/100 g, superior a los valores reportados
por Happi Emaga et al. (2008b). Fig. 4 Indica que GA fue
mejorado por el aumento de las temperaturas y tiempos, y la
disminución de los valores de pH hasta un punto de inflexión de
máxima GA (alrededor de 83 °C, 190 min, pH 2.7, evaluada por
medio de la función de optimizador de respuesta
T.Í.S.Oliveira et al. / Química de los alimentos 198 (2016) 113-118 117
Tabla 3
Ecuaciones de regresión (para la codificación de las variables) y parámetros estadísticos de los modelos.
Ecuaciones F R2
2 2
EY = 7,11 + 1,76 x 0,03 + y - 1,32 z + 0,43 x 0,25 + 2 y + 0,52 z - 0,06 - 0,03 xy xz + 0,27 yz 8.25 (p < 0,01) 0.91
DM = 71.35 - 7.29 x 2.68 - 2.16 y + z - 2 x 1.20 - 1.21 y 3.07 - 2 z2 - 3,64 + 0,02 xy xz + 0,73 yz 4.70 (p = 0,027) 0.86
GA = 84.11 + 5.32 x 3.24 + y - z 4.24 - 6.01 y 5.55 x 2 -2 - 2 - z 4.28 1.34 - 2.42 XY , XZ 1.13 yz 10.59 (p < 0,01) 0.93
YGA = 5,98 + 1,66 x + 0,27 y - 1,32 z - 0,07 x2 - 0,21 y2 + 0,12 z2 - 0,09 XY , XZ 0,41 + 0,05 yz 13.70 (p < 0,01) 0.95
EY: rendimiento de extracción; DM: grado de metil esterificación; GA: contenido de ácido galacturonic; YGA: rendimiento de ác ido galacturonic; x: temperatura; y:
tiempo; z: pH. X, yy z: valores codificados que van del 1,68 al 1,68, según Table 1. Términos de regresión en negrita fueron significativas (p < 0,05).
± 1.19
DM (%) 51.79 53.73 ± 2.89
GA (g/100 g) 78.12 75.91 ± 4.17.
YGA (g/100 g de aire) 11.07 10.81 ± 1.16
Agradecimientos
Referencias
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